JP6732254B2 - 水系接着剤組成物及び水系接着剤を用いた接着方法 - Google Patents
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Description
[1]無水マレイン酸変性ポリプロピレン重合物、エポキシ基を含む非水溶性の化合物を内包するマイクロカプセル及び濡れ剤を含む水分散体である、水系接着剤組成物である。
[2]無水マレイン酸変性ポリプロピレン重合物が、融点が60℃〜100℃の無水マレイン酸変性ポリプロピレン重合物及び融点が100℃〜160℃の無水マレイン酸変性ポリプロピレン重合物から選択される少なくとも一種を含む、前記[1]記載の水系接着剤組成物である。
[3]自動車内装用及び燃料電池セパレータのポリプロピレン成型材と金属の接着に使用されるプレコート型水系接着剤である、前記[1]又は[2]記載の水系接着剤組成物である。
[4]前記[1]〜[3]のいずれか記載の水系接着剤組成物を第一の基材に塗工する工程、
第一の基材に塗工した水系接着剤組成物を乾燥する工程、及び
乾燥した水系接着剤組成物の表面に第二の基材を圧着する工程
を含む、基材の接着方法である。
無水マレイン酸変性ポリプロピレン重合物は、無水マレイン酸をポリプロピレン樹脂にグラフト結合させた樹脂であり、熱可塑性樹脂として用いられる。無水マレイン酸変性ポリプロピレン重合物は、マレイン酸がポリプロピレン重合体にグラフトされている構造を有する。無水マレイン酸変性ポリプロピレン重合体の分子量は、当該重合体の融点が後述する範囲内になるように適宜設計することができ、その限りにおいて特に制限されない。
エポキシ基を含む非水溶性の化合物を内包するマイクロカプセル(以下、単に「マイクロカプセル」ということもある)は、薄い被膜等の壁材によりミクロン単位の粒子を包み込んだ、直径にして数百nm〜数百μmのサイズを有するものである。マイクロカプセルは、マイクロカプセル中に内包された物質を徐々に放出させることや、反応性物質である内包される物質を隔離して、壁材が加圧破壊又は加熱開封されるまで反応性物質の反応を抑制すること等を目的として用いられる。
マイクロカプセルの壁材(シェル)は、内包される物質を壁材内部に封じ込める。本発明においては、マイクロカプセルは水中に分散される。このため壁材には、水に対して膨潤しにくい樹脂を用いることが好ましい。また熱による接着を行う際に内包している物質を放出できるように、熱により伸縮する樹脂であることが好ましい。壁材の例としては、ポリウレタン、ポリウレア、尿素−ホルマリン樹脂、メラミン−ホルマリン樹脂等が挙げられ、特に、ポリウレタン又はポリウレアを壁材とすることが好ましい。また、熱による接着の観点からは、ガラス転移点が低い樹脂を壁材とすることが好ましい。
マイクロカプセルの内部には、エポキシ基が含まれる非水溶性の化合物が内包される。マイクロカプセル中に内包されていたエポキシ基含有化合物が放出されて無水マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂と接触することにより、接着剤の熱硬化が進行するようになる。非水溶性の化合物としては、例えば、分子内に2個以上のグリシジル基を有する非水溶性化合物が挙げられる。また、非水溶性の化合物は、水に対して良好な分散性の確保の観点から、水への溶解度が好ましくは30g/100g水以下であり、より好ましくは25g/100g水以下であり、更に好ましくは20g/100g水以下である。
マイクロカプセルは、化学的方法、物理化学的方法、機械的方法等、当業者に公知の方法を用いて調製することができる。化学的方法の例としては、重縮合反応、in-situ重合法等の、壁材の原料となるモノマーの重合反応を利用した方法が挙げられる。物理化学的方法の例としては、液中乾燥法、コアセルベーション法等の凝固、析出を利用した方法が挙げられる。機械的方法の例としては、噴霧乾燥法、乾式混合法等が挙げられる。
マイクロカプセルを調製するにあたっては、壁剤となる物質と非水溶性の化合物の量比が、1:0.7〜1:1.5の範囲であることが好ましい。壁剤となる物質と非水溶性の化合物の量比は、各々の物質の種類にも依存し、特に非水溶性の化合物を粒子化した際の粒径に影響を与えるが、このような範囲の量比でマイクロカプセルを調製することによって、カプセルの粒径を適切な範囲に制御しつつ、効率よく非水溶性の化合物を内包させることができる。
濡れ剤は、接着剤とPP材等の基材との濡れをよくするために用いられる。濡れ剤の例としては、アセチレン系ジオールの酸化エチレン付加物系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤が挙げられ、アセチレン系ジオールの酸化エチレン付加物系界面活性剤が好ましい。
濡れ剤は、一種類を単独で用いてもよいし、二種類以上を混合して用いてもよい。
本発明の水系接着剤組成物はさらに、必要に応じて粘着付与剤、粘度調整剤、消泡剤、フィラー、酸化防止剤、ブロッキング防止剤等の接着剤組成物における従来公知の添加剤を含有することができる。これら添加剤の適切な添加量は当業者に公知であるが、特に固形分の量については、無水マレイン酸変性ポリプロピレン重合物及びマイクロカプセルの量を上述した範囲内に収めることができる量で用いられることが理解される。
粘着付与剤は、接着初期に必要な粘着性を付与するために用いられる。粘着付与剤としては石油系、天然ロジン、水添ロジン等のロジン系、天然又は変性ロジンのグリセロールエステル、ペンタエリスリトールエステル等のロジンエステル系、テルペンフェノール系が挙げられる。ロジン型の粘着付与剤が好ましく、市販品としてはハリエスター(ハリマ化成(株))等を利用することができる。また、粘着付与剤の軟化点は80℃以上であることが好ましい。
粘度調整剤としては、増粘剤、希釈剤等水系接着剤の粘度を高める又は下げることができるものであれば、当業者に公知のものを用いることができる。増粘剤としては、セルロース又はその誘導体、アルブミン等の天然系増粘剤、ポリエーテル、ポリアルキレンオキシド等の合成系増粘剤が挙げられる。溶剤、フィラー等を粘度調整剤として兼用してもよい。
消泡剤としては、エマルション型、オイル型、シリコーン型消泡剤等、接着剤に用いられるものであれば当業者に公知のものを用いることができる。
フィラー粒子には、無機粒子、有機樹脂粒子のいずれも使用することができる。線膨張係数が小さく、硬化収縮率を低減させる観点からは、無機粒子が好ましく、硬化時の応力緩和が期待できる点からは、有機樹脂粒子が好ましい。フィラー粒子の粒子径は、特に限定されず、例えば、体積基準の平均粒子径が0.01〜8μmのものを使用することができる。フィラー粒子の体積基準の平均粒子径は、レーザー回折散乱法で測定することができる。フィラー粒子は、単独でも、2種以上を併用してもよい。
無機粒子としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、酸化チタン、アルミナ、酸化亜鉛、カオリン、タルク、ガラスビーズ、セリサイト、活性白土、ベントナイト、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等が挙げられ、シリカ、タルクが好ましい。
酸化防止剤は、接着剤の主成分の酸化防止に添加される。酸化防止剤の具体例としては、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、n−オクタデシル−3−(4'−ヒドロキシ−3',5'−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネート、2,2'−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、テトラキス〔メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン等のヒンダードフェノール系酸化防止剤;ジラウリルチオジプロピオネート、ラウリルステアリルチオジプロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)等のイオウ系酸化防止剤;トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト等のリン系酸化防止剤等が挙げられる。酸化防止剤は、一種類を単独で用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
ブロッキング防止剤としては、例えばシリカ、タルク、珪藻土、ゼオライト等の無機粒子が用いられる。これらは天然、合成のいずれでもよく、合成シリカ等の製造方法は、当業者に公知である。
本発明の水系接着剤組成物は、無水マレイン酸変性ポリプロピレン重合物、マイクロカプセル及び低表面張力化剤を含む、水への分散体として取り扱われる。水分散体中の、各成分の濃度の合計は、特に制限されないが、乾燥の容易さ、取扱い性、分散体の安定性等の観点から、水100質量%に対して20質量%〜30質量%の範囲であることが好ましい。
(1)本発明の水系接着剤組成物を第一の基材に塗工する工程、
(2)第一の基材に塗工した水系接着剤組成物を乾燥する工程、及び
(3)乾燥した水系接着剤組成物の表面に第二の基材を圧着する工程
を含む。
[配合検討材料]
(A1)酸変性コ・ポリPP(mp 65℃〜75℃、酸価25〜30mgKOH/g)
ユニチカ(株) アローベースDA−1010 固形分濃度 25質量%の水分散体
(A2)酸変性コ・ポリPP(mp130℃〜150℃、酸価40〜50mgKOH/g)
ユニチカ(株) アローベースTC−4010 固形分濃度 24.5質量%の水分散体
(B)酸変性ホモポリPP(mp150℃〜160℃、酸価40〜50mgKOH/g)
ユニチカ(株) アローベースDB−4010 固形分濃度 25質量%の水分散体
(C)マイクロカプセル化エポキシ(エポキシ化合物内包マイクロカプセルの水分散体)
中京油脂(株) セロゾールMC O―442 固形分濃度 40質量%
(D)粘着付与剤
ハリマ化成(株) ハリエスター SK−323NS 固形分濃度 49.0〜51.0質量%、軟化点125℃
(E)濡れ剤
日信化学工業(株) オルフィン EXP.4200
(F)イソプロピルアルコール
和光純薬工業 試薬1級
表1及び2に示す配合量に従って、各成分をスリーワンモーター攪拌機を用いて混合し、実施例1〜7の各水系接着剤を調製した。
マイクロカプセル化エポキシ化合物を用いなかったこと以外は実施例3と同様にして、比較例1の水系接着剤を調製した。
濡れ剤を用いなかったこと以外は実施例3と同様にして、比較例2の水系接着剤を調製した。実施例及び比較例の各接着剤組成物の組成は、表1及び2に示す。ここで、表中の各成分の量は、水分散体の場合は水を含めた総量を質量部で表している。
PP基材(アズワン株式会社PP・ナチュラル1.0mm*50mm*50mm)へ、実施例1〜7及び比較例1〜2の評価用接着剤を松尾産業(株)製セレクトローラにて塗布し、90℃にて5分間乾燥し、約30ミクロンの接着剤塗布膜が形成されたPP基材を作成し、プレコートPP基材とした。なお、PP基材にはコロナ処理のような従前の接着工程では行われる前処理を行っていない。
<接着試験片の作成>
接着剤塗布膜が形成されたプレコートPP基材を5mm*5mm角にカットし、チタン箔(アズワン株式会社 1mm*10mm*25mm)の上にのせ、チタン箔面を120℃のホットプレートに接して120℃で10秒間、加重270gf/5mm角にて10秒間圧着した後、室温まで放冷して、PP基材/チタン箔の接着試験片とした。なお、チタン箔には前処理を行っていない。
得られた接着試験片について、以下に示す方法によってその接着特性を評価した。評価結果は、表1及び2に示す。
(1)PP材濡れ性
PP基材(アズワン株式会社PP・ナチュラル1.0mm*50mm*50mm)へ実施例1〜7及び比較例1〜2の評価用接着剤を松尾産業(株)製セレクトローラにてウエット25ミクロンで塗布し、塗布膜の形成ができるか観察した。塗布膜が形成できれば○、形成できなければ×とした。
(2)120℃熱接着性
上記条件にて作成した接着試験片を室温にて24時間放置後、デジタルフォースゲージ(株式会社エー・アンド・デイ AD-4932A-50N)にて室温下でせん断接着強度を測定し、50N/5mm角以上を○、30N/5mm角以上〜50N/5mm角未満を△、30N/5mm角未満を×とした。
(3)耐溶剤性
スライドガラス(1.3mm*26mm*76mm)へ実施例1〜7及び比較例1〜2の評価用接着剤を塗布し、90℃で5分間乾燥して約40ミクロン厚の接着剤被膜を形成した。この被膜を120℃に設定した恒温槽へ30分間放置し、熱養生サンプルとした。
熱養生したサンプルの被膜を酢酸エチル(和光試薬特級)に浸した綿棒にて20回ワイプし、被膜の溶解を観察した。被膜が膨潤しないものを○、膨潤傾向にあるものを△、溶解したものを×とした。
(4)90℃温水浸漬3日
(2)で作成したPP基材/チタン箔の接着試験片を90℃の温水へ3日間浸漬し、室温まで冷却後、(2)の接着試験と同様に、デジタルフォースゲージにてせん断接着強度を測定した。(2)の接着試験と同様に○、△、×で判定した。
(5)接着被膜ポットライフ
上記条件にて接着剤を塗布、乾燥して得られたプレコートPP基材を40℃雰囲気にて7日間放置後、室温まで放冷した後、PP基材/チタン箔の接着試験片を作成し、(2)と同様に室温のせん断接着強度を測定した。
表3に示す配合量に従って、各成分をスリーワンモーター攪拌機を用いて混合し、実施例8の水系接着剤を調製した。また、実施例8の配合のうちマイクロカプセルを含有しない水系接着剤を調製し、比較例3とした。実施例8及び比較例3の水系接着剤を用いて、実施例1〜7と同様の方法により、接着剤塗布膜を形成し、プレコートPP基材とした。
<接着試験片の作成>
接着剤塗布膜が形成されたプレコートPP基材を5mm*5mm角にカットし、EPDM(エチレンプロピレンゴム:亜木津工業株式会社1mm*20mm*50mm)の上にのせ、EPDMゴム面を150℃のホットプレートに接して150℃、加重500gf/5mm角にて20秒間圧着した後、室温まで放冷して試験片とした。
Claims (3)
- 無水マレイン酸変性ポリプロピレン重合物、エポキシ基を含む非水溶性の化合物を内包するマイクロカプセル及び濡れ剤を含む水分散体である、水系接着剤組成物であって、無水マレイン酸変性ポリプロピレン重合物が、融点が60℃〜100℃未満の無水マレイン酸変性ポリプロピレン重合物及び融点が100℃〜160℃の無水マレイン酸変性ポリプロピレン重合物を含む、組成物。
- 自動車内装用又は燃料電池セパレータのポリプロピレン基材と金属の接着に使用されるプレコート型水系接着剤である、請求項1記載の水系接着剤組成物。
- 請求項1又は2記載の水系接着剤組成物を第一の基材に塗工する工程、
第一の基材に塗工した水系接着剤組成物を乾燥する工程、及び
乾燥した水系接着剤組成物の表面に第二の基材を圧着する工程
を含む、基材の接着方法。
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