JP7396045B2 - ポリビニルアルコール系フィルム及び偏光膜 - Google Patents
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Description
かかる偏光膜は、液晶ディスプレイの基本構成要素として用いられており、近年では、高輝度、高精細な液晶テレビへとその使用が拡大されている。また、偏光膜は、液晶テレビ以外でも、スマートフォン、タブレット、パーソナルコンピューター、プロジェクター、車載パネル等に幅広く使用されている。
かかる光学用ポリビニルアルコール系フィルムとして用いる場合において、ポリビニルアルコール系フィルムには、液晶ディスプレイの高性能化に伴いフィルムの更なる高透明化が求められており、また、傷や表示欠点の原因となる埃や塵などの異物がフィルム表面に付着することを防ぐために高い帯電防止性能も求められている。
このようなユニット包装用途においては、最近では意匠性の観点から、透明性が高い水溶性フィルムや、印刷適性に優れた水溶性フィルムが求められており、印刷時に印刷不良の原因となる埃や塵等の異物がフィルム表面に付着することがないように帯電防止性能に優れる等、従来よりも多様な物性を満足するポリビニルアルコール系フィルムが必要となっている。
[1]ポリビニルアルコール系樹脂(A)、及び炭素数2~4の脂肪酸(b1)と多価アルコールとのエステル(B)を含有するポリビニルアルコール系フィルムであって、上記エステル(B)の含有量が1~4000ppmである、ポリビニルアルコール系フィルム。
[2]上記多価アルコールが、炭素数2~6の多価アルコール(b2)である、[1]記載のポリビニルアルコール系フィルム。
[3]更に、可塑剤(C)を含有する、[1]または[2]記載のポリビニルアルコール系フィルム。
[4]上記可塑剤(C)に対する上記エステル(B)の重量含有比率((B)/(C))が0.00001~0.03である、[3]記載のポリビニルアルコール系フィルム。
[5]上記エステル(B)がグリセリンの酢酸エステルである、[1]~[4]いずれかに記載のポリビニルアルコール系フィルム。
[6]上記可塑剤(C)としてグリセリンを含有する、[3]~[5]いずれかに記載のポリビニルアルコール系フィルム。
[7] [1]~[6]いずれかに記載のポリビニルアルコール系フィルムからなる偏光膜。
本発明のポリビニルアルコール系フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂(A)、炭素数2~4の脂肪酸(b1)と多価アルコールとのエステル(B)を1~4000ppm含有することが必要である。
以下、「ポリビニルアルコール」を「PVA」と略記することがあり、「PVA系フィルム」とは、「ポリビニルアルコール系樹脂からなるフィルム」を略記したものである。また、「炭素数2~4の脂肪酸(b1)と多価アルコールとのエステル(B)」を「多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)」と記載することがある。
具体的には、フィルム試料(約5mg)を動的ヘッドスペース装置にて120℃、30分間の条件で多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)を揮発させて、凝集装置により捕集したガス成分をGC/MS装置にて同定、定量を行う。GCのMSスペクトルより多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)を同定して、各多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)の検量線をもとにGCで得られたアバンダンス強度のピーク面積より揮発量を求めて、測定に供したフィルム試料重量から換算することで、PVA系フィルムにおける多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)の含有量を求めることができる。
多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)を2種以上併せて含有している場合には、検出された各多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)の含有量を合計した値を多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)の含有量として算出することができる。
一方で、可塑剤を配合したPVA系フィルムにおいて多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)を少量添加することで、PVA系樹脂と可塑剤間の可塑効果に対する補助作用が働き、PVA結晶が微細化されることでフィルムの透明性が向上するものと考えられる。
本発明で用いられるPVA系樹脂(A)としては、通常、未変性のPVA系樹脂、即ち、酢酸ビニルを重合して得られるポリ酢酸ビニルをケン化して製造される樹脂が用いられる。必要に応じて、酢酸ビニルと、少量(通常、10モル%以下、好ましくは5モル%以下)の酢酸ビニルと共重合可能な成分との共重合体をケン化して得られる樹脂や、ケン化後の水酸基を化学修飾して得られる樹脂を用いることもできる。
ここで、本発明における平均ケン化度は、JIS K 6726に準じて測定されるものである。
本発明で用いられる多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)は、炭素数2~4の脂肪酸(b1)と多価アルコールとのエステルであり、多価アルコールの少なくとも一つの水酸基に対して、炭素数2~4の脂肪酸(b1)がエステル結合した化合物である。
炭素数2~6の多価アルコール(b2)の具体例としては、例えば、エチレングリコール(1,2-エタンジオール)等の炭素数2の多価アルコール類、プロピレングリコール(1,2-プロパンジオール)、1,3-プロパンジオール、グリセリン(1,2,3-プロパントリオール)等の炭素数3の多価アルコール類、1,2-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、1,2,3-ブタントリオール、1,2,4-ブタントリオール、エリスリトール(1,2,3,4-ブタンテトラオール)、トレイトール等の炭素数4の多価アルコール類、1,2-ペンタンジオール、1,5-ペンタンジオール、2,4-ペンタンジオール、1,2,5-ペンタントリオール、ペンタエリスリトール、ネオペンチルグリコール、キシリトール、アラビトール、フシトール等の炭素数5の多価アルコール類、1,2-ヘキサンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,2,6-ヘキサントリオール、トリメチロールプロパン、グルコース、フルクトース、マンニトール、ソルビトール、イノシトール等の炭素数6の多価アルコール類等が挙げられる。
本発明のPVA系フィルムは、多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)を含有するPVA系樹脂組成物の水溶液(製膜原料)を調製し、製膜することにより製造することができる。
〔溶解工程〕
溶解工程は、PVA系樹脂組成物を水で溶解または分散して、PVA系樹脂水溶液を調製する工程である。
なお、溶解工程はPVA系樹脂組成物が水に溶解または分散して未溶解物のないPVA系樹脂水溶液を得るまでの工程を示す。
上記PVA系樹脂組成物を水に溶解する際の溶解方法としては、通常、常温溶解、高温溶解、加圧溶解等が採用され、なかでも、未溶解物が少なく、生産性に優れる点から高温溶解、加圧溶解が好ましい。
溶解温度としては、高温溶解の場合には、通常80~100℃、好ましくは90~100℃であり、加圧溶解の場合には、通常80~140℃、好ましくは90~130℃である。溶解時間としては、溶解温度、溶解時の圧力により適宜調整すればよいが、通常1~20時間、好ましくは2~15時間、更に好ましくは3~10時間である。溶解時間が短すぎると未溶解物が残る傾向にあり、長すぎると生産性が低下する傾向にある。
上記溶解工程で調整したPVA系樹脂水溶液に対して、多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)を含有させて製膜原料を得る工程である。
製膜工程では、上記製膜原料の調製工程で調製した製膜原料を膜状に賦形し、必要に応じて乾燥処理を施すことで、水分率を15重量%以下にしたPVA系フィルムに製膜する工程である。
製膜に当たっては、例えば、溶融押出法や流延法等の方法を採用することができ、膜厚の精度の点で流延法が好ましい。
流延法を行うに際しては、例えば、上記製膜原料を、(i)アプリケーター、バーコーター等を用いてギャップ間に通過させて金属表面等のキャスト面に流延する方法、(ii)T型スリットダイ等のスリットから吐出させ、エンドレスベルトやドラムロールの金属表面等のキャスト面に流延する方法等により製膜原料を流延した後に乾燥することにより本発明のPVA系フィルムを製造することができる。
かかる直径が小さすぎると乾燥長が不足し速度が出にくい傾向があり、大きすぎると輸送性が低下する傾向がある。
フィルムの乾燥は、フィルムの表面と裏面とを複数の乾燥ロールに交互に接触させることにより行なわれることが好ましい。乾燥ロールの表面温度は特に限定されないが、通常50~150℃であり、好ましくは60~120℃である。かかる表面温度が低すぎると乾燥不良となり、高すぎると乾燥しすぎることとなり、うねり等の外観不良を招く傾向がある。
得られたPVA系フィルムは、幅方向両端部をスリットされ、ロールに巻き取られて製品となる。
ここで、内部ヘイズとは、表面凹凸等表面散乱に伴う光散乱因子を取り除いた状態でフィルムの光散乱物性を評価した数値であり、PVA結晶状態や屈折率の異なる添加剤の分散状態等によって影響を受ける。一般的には、フィルム透明度の指標として用いられており、内部ヘイズの数値が低くなるに従いフィルム内部の透明性が良好であることを示す。
処理時の温度は通常30~70℃程度、処理時間は0.1~20分間程度が好ましく、また必要に応じて処理中に延伸操作を行なってもよい。
なお、偏光度は、一般的に2枚の偏光膜を、その配向方向が同一方向になるように重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H11)と、2枚の偏光膜を、配向方向が互いに直交する方向になる様に重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H1)により、下式にしたがって算出される。
〔(H11-H1)/(H11+H1)〕1/2
単体透過率は、分光光度計を用いて偏光膜単体の光線透過率を測定して得られる値である。
また、偏光膜には、薄膜化を目的として、上記保護フィルムの代わりに、その方面または両面にウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ウレア樹脂等の硬化性樹脂を塗布し、硬化して積層させることもできる。
PVA系樹脂(A)として重量平均分子量142000、平均ケン化度99.8モル%の未変性PVA系樹脂を100部、可塑剤(C)としてグリセリンを12部、界面活性剤(D)としてラウリン酸ジエタノールアミドを0.05部、及び水1000部を混合し、130℃まで昇温して60分間の加圧溶解を行い、固形分濃度10%のPVA系樹脂水溶液を得た。
上記のPVA系樹脂水溶液を80℃に温度調整したのち、上記のPVA系樹脂水溶液に対して、多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)として純度41.5%のジアセチン試薬((b1)=酢酸と、(b2)=グリセリンとのエステル)(東京化成工業社製)を0.05部(ジアセチン量:0.021部)添加して、撹拌機(アズワン社製、MIX-ROTAR「MR-5」)を用いて30分間の撹拌混合を行ない製膜原料を得た。
ついで、かかる製膜原料を80℃に加温して30分静置保管した後、ギャップ560μmのアプリケーターを用いて表面温度を85℃に調整したクロムメッキ表面処理した金属板の上に流延した。流延したPVA系樹脂水溶液を温度85℃の金属板上で5分間乾燥させた後、金属板から25mm/秒の速度で乾燥フィルムを剥離させて長さ20cm、幅15cm、厚み30μm、水分率6.2%のPVA系フィルムを得た。
得られたPVA系フィルムから長さ(MD方向)100mm×幅(TD方向)50mmの試験片を切り出し、チャック延伸機にチャック間距離が40mmとなるように長さ方向(MD方向)の両端部をチャックではさんだ後、20℃の温水中に60秒間浸漬しつつ、長さ方向(MD方向)に1.7倍に延伸した。
次いでヨウ素0.9g/L、ヨウ化カリウム30g/L、ホウ酸10g/Lよりなる25℃の染色液中にて長さ方向(MD方向)に1.6倍に延伸し、ついでホウ酸35g/L、ヨウ化カリウム35g/Lよりなる48℃の水溶液に浸漬してホウ酸架橋しながら長さ方向(MD方向)に2.0倍に一軸延伸した。最後に、ヨウ化カリウム水溶液で洗浄を行い、50℃で2分間乾燥して総延伸倍率5.4倍の偏光膜を得た。
実施例1においてジアセチン試薬の添加量を0.5部(ジアセチン量:0.21部)に変えた以外は同様にして、PVA系フィルム及び偏光膜を得た。
実施例1において、ジアセチン試薬を添加しなかった以外は同様にして、PVA系フィルム及び偏光膜を得た。
実施例1において、ジアセチン試薬の添加量を5部(ジアセチン量:2.1部)に変えた以外は同様にして、PVA系フィルム及び偏光膜を得た。
(測定方法)
PVA系フィルムの多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)の含有量について、動的ヘッドスペース装置を備えたGC/MS装置を用いて以下に示した条件で測定した。
<動的ヘッドスペース条件>
・加熱脱着装置: TDS-3(ゲステル社製)
・試料量 : 約5mg
・加熱条件 : 120℃、30分間
<GC/MS測定条件>
・GC部装置: Agilent 7890GC(アジレント・テクノロジー社製)
・カラム : DB-WAX(架橋PEGキャピラリーカラム)
・カラム温度: 40℃で5分間保持 → 10℃/分で250℃まで昇温 → 250℃で10分間保持
・注入口温度: -150℃(捕集)→ 250℃
・キャリアーガス: ヘリウム
・カラム流量: 1.0mL/分
・スプリット比: 1/30
・MS部装置: Agilent 5977MSD(アジレント・テクノロジー社製)
・モード : SCANモード
(測定方法)
得られたPVA系フィルムから、試験片1gを切り出し、溶媒としてメタノール40mLを用いて、高速溶媒抽出装置で可塑剤を抽出した。得られた抽出液をエバポレータで濃縮後、メスフラスコで10mLに定容し、定容液10μLを、バイアルビン中でトリメチルシリル化試薬N-methyl-N-trimethylsilyl trifluoroacetamide(MSTFA)400μLと混合及び加温(60℃)することで、可塑剤をトリメチルシリル誘導体化した。誘導体化した液1μLを、ガスクロマトグラフ/質量分析(GC/MS)測定することにより、可塑剤を定量し、得られた重量から、フィルム1gに対する可塑剤量(重量%)を算出した。
(評価方法)
得られたPVA系フィルムから、幅方向中央部で5cm×5cmサイズの水分率測定用の試料を切り出した。切り出したフィルム試料について、フィルム重量(W)を電子天秤で秤量したのち、フィルム試料を水分率0.03%以下の脱水メタノール15mL(S)内に浸漬させて室温,1時間の条件でフィルム内の水分を抽出した。カールフィッシャー水分計(京都電子工業社製、「MKA-610」)を用いて、容量滴定法によって抽出液10mL(E)の水分量を測定し、以下の式からフィルム水分率(重量%)を算出した。
(測定方法)
得られたPVA系フィルムについて、JIS K 7136に準じて、ヘイズメーター「NDH4000」(日本電色工業社製)を用いて測定した。得られたフィルムの表面・裏面にパラフィンオイルを塗布した表面状態で測定した値を内部ヘイズとした。
(測定方法)
得られたPVA系フィルムを縦10cm、横10cmに切り出し、23℃、50%RHで3日間静置した後、三菱ケミカルアナリテック社製「ハイレスタ-UP MCP-HT450」を用いてPVA系フィルムの表面抵抗率(Ω/□)を測定した。なお、表面抵抗率が小さいほど帯電防止性能が高いことを意味する。
得られた偏光膜を暗室で、LEDランプ(明るさ160ルーメン)を用いて斜め透過で観察を行い、以下の基準により肉眼で外観特性を評価した。
○:透明で、白濁なし
×:白濁している
これに対して、多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)を含有しない比較例1では、実施例に対して内部ヘイズが高く透明性に劣り、また、多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)の含有量が多い比較例2では、帯電防止性能は向上したものの、実施例に対して内部ヘイズが高く透明性向上の効果は得られないものであった。
即ち、上記表1の結果より、多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)を特定微量含有する場合に、PVA系フィルムの透明性と帯電防止性能の効果がバランスよく得られることがわかる。
なお、表1に示すように、本発明における、PVA系フィルムにおける多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)の含有量は測定値であって仕込み量と差異が生じることがあるが、この差異はフィルム製膜時に流延した金属板上に多価アルコールの低級脂肪酸エステル(B)が移行すること等により生じるものと推測される。
なかでも、本発明のPVA系フィルムは、透明性に優れ、偏光膜の原反として好ましく用いられる。
Claims (5)
- ポリビニルアルコール系樹脂(A)、炭素数2~4の脂肪酸(b1)と多価アルコールとのエステル(B)、及び可塑剤(C)を含有するポリビニルアルコール系フィルムであって、上記エステル(B)の含有量が1~2000ppmであり、上記可塑剤(C)に対する上記エステル(B)の重量含有比率((B)/(C))が0.00001~0.03であることを特徴とするポリビニルアルコール系フィルム。
- 上記多価アルコールが、炭素数2~6の多価アルコール(b2)であることを特徴とする請求項1記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- 上記エステル(B)がグリセリンの酢酸エステルであることを特徴とする請求項1または2記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- 上記可塑剤(C)としてグリセリンを含有することを特徴とする請求項1~3いずれか一項に記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- 請求項1~4いずれか一項に記載のポリビニルアルコール系フィルムからなることを特徴とする偏光膜。
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