JP7382318B2 - スラリー製造装置及びスラリーの製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、スラリー製造装置及びスラリーの製造方法に関する。
従来より、粉体と溶媒とを混合してスラリーを生成するスラリー製造装置が知られている。例えば、特許文献1には、粉体(アルカリ金属イオンを吸蔵、放出する活物質、カーボン系導電助剤及び水系バインダ)と、溶媒(水)とを混合することによって、非水電解質二次電池の正極用のスラリーを生成するスラリー製造装置が開示されている。
ところで、正極用のスラリーに含まれるリチウム複合酸化物には、合成中に添加された水酸化リチウムが残存している。水酸化リチウムは水と接触してスラリーのｐＨ値を上昇させる。そして、ｐＨ値が１１を超えるような強アルカリ性のスラリーでは、塗工時にアルミニウム集電体が腐食するおそれがある。
特許文献１に開示されたスラリー製造装置は、装置内に炭酸ガスを供給して、装置内で生成された正極用のスラリーに炭酸ガスを溶解させている。これにより、スラリー中のアルカリ成分が中和される。スラリー中のアルカリ成分が中和されることによって、アルミニウム集電体の腐食が防止される。
特許第６２４５６２５号公報
特許文献１に開示されたスラリー製造装置は、装置内に供給した炭酸ガスのうちの余剰分を、空気の放出管から外部へ放出している。しかしながら、炭酸ガスの放出により、周辺環境への環境負荷が増えるおそれがある。
また、装置内へ供給された炭酸ガスのうち、外部へ放出されている炭酸ガスは、スラリー中のアルカリ成分の中和に何ら寄与していない。そのため、スラリー中のアルカリ成分の中和に何ら寄与していない炭酸ガスの量を減らして、装置内へ供給する炭酸ガスの量を減らすことが求められる。
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、装置から放出される反応ガスの量を減らすと共に、装置内へ供給する反応ガスの量を減らすことができるスラリー製造装置を提供することにある。
本発明に係るスラリー製造装置は、混合室で所定の粉体及び溶媒を混合しスラリーを生成する混合部と、上記混合部によってスラリーを生成する際に反応ガスを上記混合室に供 給する供給部と、上記混合室から上記反応ガスの余剰分を回収し、上記混合室に再供給する循環部と、を備える。
上記構成によれば、供給部によって混合室に供給された反応ガスの余剰分は、循環部によって回収されて混合室に再供給される。これにより、供給部が混合室に供給すべき反応ガスの少なくとも一部を、循環部から再供給される反応ガスで代用することできる。その結果、供給部が混合室に供給する反応ガスの量を減らすことができる。また、これにより、外部へ放出される反応ガスの量を減らすことができるため、環境負荷を低くすることができる。
本発明によれば、装置から放出される反応ガスの量を減らすと共に、装置内へ供給する反応ガスの量を減らすことができる。
図１は、第１の実施形態に係るスラリー製造装置１００の概要を示す説明図である。 図２は、第１の実施形態に係るスラリー製造装置１００の外観斜視図である。 図３は、分散混合ポンプ８０の内部構造を示す説明図である。 図４は、図３のＩＶ－ＩＶ方向視での断面図である。 図５は、分散混合ポンプ８０の内部構造を示す分解斜視図である。 図６は、仕切板１５の概略構成図である。 図７は、変形例におけるスラリー製造装置１００の概要を示す説明図である。 図８は、第２の実施形態に係るスラリー製造装置１０１の概要を示す説明図である。 図９は、第３の実施形態に係るスラリー製造装置１０２の概要を示す説明図である。
＜第１の実施形態＞
［スラリー製造装置１００の全体構成］
以下、本発明の第１の実施形態に係るスラリー製造装置１００が説明される。なお、以下に説明される実施形態は本発明の一例にすぎず、本発明の要旨を変更しない範囲で、本発明の実施形態を適宜変更できることは言うまでもない。
図１及び図２に示されるスラリー製造装置１００は、分散混合ポンプ８０と、粉体供給部２０と、溶媒供給部３０と、気体供給部４０と、循環部５０と、を備える。なお、図２において、粉体供給部２０は省略されている。分散混合ポンプ８０は、混合部の一例である。気体供給部４０は、供給部の一例である。
図３が示すように、分散混合ポンプ８０は、混合室８１を有する。図１及び図２に示される分散混合ポンプ８０は、混合室８１で粉体Ｐと溶媒Ｒとを混合し且つ供給された反応ガスＧによってスラリーＦを生成する。図１に示される粉体供給部２０は、混合室８１に粉体Ｐを供給する。図１及び図２に示される溶媒供給部３０は、混合室８１に溶媒Ｒを供給する。図１及び図２に示される気体供給部４０は、混合室８１に反応ガスＧを供給する。図１及び図２に示される循環部５０は、混合室８１から反応ガスＧを回収し、混合室８１に再供給する。
本実施形態におけるスラリー製造装置１００は、アルカリ金属複合酸化物を含む水系溶媒を用いた非水電解質二次電池の正極用スラリーを製造する装置である。粉体Ｐは、非水電解質二次電池用電極の製造に用いられるスラリー材料であり、アルカリ金属イオンを吸蔵、放出する活物質、カーボン系導電助剤及び水系バインダである。溶媒Ｒは、水であり、反応ガスＧは、炭酸ガスである。
[粉体供給部２０]
図１が示すように、粉体供給部２０は、ホッパ２１と、粉体供給管２２と、バルブ２３とを備える。
ホッパ２１は、上部から下部へ向かうに連れて縮径する逆円錐形状に構成され、その中心軸が鉛直方向に沿う姿勢で配設されている。ホッパ２１は、上部開口部２１１から受け入れた粉体Ｐを下部開口部２１２から排出させる。ホッパ２１の下部開口部２１２は、粉体供給管２２に接続されている。
粉体供給管２２は、その中心軸が鉛直方向に対して傾斜する状態で配置された円筒状の管である。粉体供給管２２の上部は、ホッパ２１の下部開口部２１２に接続されている。粉体供給管２２の下部は、分散混合ポンプ８０(詳細には分散混合ポンプ８０の第１供給部１１)に接続されている。粉体供給管２２と第１供給部１１とが接続される位置が接続位置Ｐ１である。
図１及び図３が示すように、バルブ２３は、エアシリンダ２３１(図１参照)により移動されるシャッタ２３２（図３参照）によって粉体供給管２２を開閉するものある。なお、シャッタ２３２の移動手段はエアシリンダ２３１でなくとも良く、例えば油圧シリンダやモータであっても良い。バルブ２３が開かれた状態において、ホッパ２１と第1供給部１１とは、粉体供給管２２を介して連通されている。つまり、粉体Pは、ホッパ２１から粉体供給管２２を通って第1供給部１１へ移動可能である。バルブ２３が閉じられた状態において、ホッパ２１と第１供給部１１との連通は、シャッタ２３２によって遮断されている。このとき、粉体Ｐは、ホッパ２１から第１供給部１１へ移動不可能である。
[溶媒供給部３０]
図１が示すように、溶媒供給部３０は、貯留タンク（貯留部の一例）３１と、スラリー再供給管３２とを備える。
貯留タンク３１には、溶媒Ｒ及びスラリーＦが貯留される。溶媒Ｒは、溶媒供給ポート３１１を介して貯留タンク３１へ供給される。スラリーＦは、分散混合ポンプ８０から循環部５０の回収管５１及び回収ポート３１２を介して回収される。
貯留タンク３１は、気体ポート３１３と、撹拌機構３１４とを備える。気体ポート３１３は、循環部５０の吸気管５２と接続されている。貯留タンク３１の内部の反応ガスＧは、気体ポート３１３を介して吸気管５２へ移動可能である。撹拌機構３１４は、貯留タンク３１の内部に配置されている。撹拌機構３１４は、モータ３３によって駆動されて貯留タンク３１の内部の溶媒Ｒ及びスラリーＦを撹拌する。
スラリー再供給管３２は、貯留タンク３１と粉体供給管２２及び第１供給部１１とを接続している。スラリー再供給管３２の一端は、貯留タンク３１に接続されている。スラリー再供給管３２の他端は、接続位置Ｐ１において粉体供給管２２及び第１供給部１１に接続されている。
スラリー再供給管３２には、ポンプ３４と、流量センサ３５とが設けられている。ポンプ３４は、貯留タンク３１に貯留されている溶媒Ｒ及びスラリーＦを吸引して、スラリー再供給管３２の他端へ向けて、つまり第１供給部１１へ向けて送出する。流量センサ３５は、スラリー再供給管３２を流れる溶媒ＲやスラリーＦの流量に応じた信号を制御部(不図示)へ出力する。
制御部は、スラリー製造装置１００の動作を制御する。制御部は、メモリに記憶されたプログラムを実行するＣＰＵ（Central Processing Unit）によって実現されてもよいし、ハードウェア回路によって実現されてもよいし、これらの組み合わせであってもよい。
[気体供給部４０]
図１及び図２が示すように、気体供給部４０は、ボンベ４１と、気体供給管４２と、バルブ４３とを備える。
ボンベ４１には、反応ガスＧが貯留される。
図２が示すように、気体供給管４２は、円筒状の管である。気体供給管４２の一端は、ボンベ４１の上端部に接続されている。図１が示すように、気体供給管４２の他端は、接続位置Ｐ２においてスラリー再供給管３２と接続されている。接続位置Ｐ２は、スラリー再供給管３２における流量センサ３５と接続位置Ｐ１との間の位置である。
図１及び図２に示されるバルブ４３は、気体供給管４２を開閉するものである。バルブ４３が開かれた状態において、ボンベ４１と分散混合ポンプ８０とは、気体供給管４２、接続位置Ｐ２、スラリー再供給管３２、接続位置Ｐ１、及び粉体供給管２２を介して連通されている。このとき、反応ガスＧは、気体供給管４２と接続位置Ｐ２及び接続位置Ｐ１の間のスラリー再供給管３２とを通って、第１供給部１１へ移動可能である。バルブ４３が閉じられた状態において、ボンベ４１と第1供給部１１との連通は、バルブ４３によって遮断されている。このとき、反応ガスＧは、ボンベ４１から第１供給部１１へ移動不可能である。
[分散混合ポンプ８０]
図１及び図３が示すように、分散混合ポンプ８０は、ケーシング１、第１供給部１１、吐出部１２、第２供給部１７、混合ロータ５、ポンプ駆動モータ８２、仕切板１５、ステータ７、圧力センサ８３、及び排出管８４を備える。
図３が示すように、ケーシング１は、両端開口が前壁部２と後壁部３とで閉じられた円筒状の外周壁部４を備える。ケーシング１は、その内部に、前壁部２と後壁部３と外周壁部４とによって区画された混合室８１を有する。混合室８１は、ステータ７によって、翼室８と導入室とに区画されている。導入室は、仕切板１５によって、第１導入室１３と第２導入室１４とに区画されている。つまり、混合室８１は、翼室８と第１導入室１３と第２導入室１４とで構成されている。
第１供給部１１は、前壁部２における中心軸(ケーシング１の軸心Ａ３)よりも外周側に偏移した位置に設けられている。なお、本実施形態において、第１供給部１１の水平方向(図３の左右方向)に対する下向きの傾斜角度は、４５度程度である。第１供給部１１は、概ね円筒状である。
第１供給部１１の一端は、第１導入室１３と連通している。図１が示すように、第１供給部１１の他端は、接続位置Ｐ１と連通している。図３が示すように、第１供給部１１の一端部(第１供給部１１のケーシング１内に開口する開口部)は、前壁部２に形成された環状溝１０の一部を内部に含んでいる。粉体供給部２０によって供給された粉体Ｐ、溶媒供給部３０によって供給された溶媒Ｒ、及び気体供給部４０によって供給された反応ガスＧは、第１供給部１１を介して、第１導入室１３に導入される。
吐出部１２は、混合室８１において粉体Ｐと溶媒Ｒとが混合されて生成されたスラリーＦを吐出するものである。吐出部１２は、概ね円筒状である。吐出部１２は、外周壁部４の周方向における１箇所に設けられており、翼室８に連通している。
図４が示すように、吐出部１２は、外周壁部４の接線方向に延びている。換言すると、吐出部１２及び吐出管１８は、混合室８１から軸心Ａ３と直交する方向に延びている。これにより、混合ロータ５の回転によって、混合室８１から吐出部１２及び吐出管１８へ向けての気体の流れを生じさせることができる。この流れに沿って、混合室８１内の反応ガスＧを吐出部１２及び吐出管１８へ容易に送ることができる。
なお、必ずしも吐出部１２及び吐出管１８と、軸心Ａ３と、が直交していなくとも良い。混合ロータ５の回転によって形成される気体の流れに沿って吐出部１２及び吐出管１８へと気体が導入されるような方向に吐出部１２、吐出管１８が延びていれば、混合室８１内の反応ガスＧを容易に送る効果を得ることができる。つまり、吐出部１２、吐出管１８近傍における混合ロータ５の回転方向と、吐出部１２、吐出管１８の延在方向と、がおおよそ同じ方向となっていれば良い。
また、吐出部１２は、混合室８１の上部側から延びている。混合室８１の上部側とは、混合室８１のうち、混合室８１の上端８１１と下端８１２との中間の高さ８１３、つまり軸心Ａ３と同じ高さ８１３よりも上方の位置である。混合室８１において、気体である反応ガスＧは、固体及び液体であるスラリーＦより上方に位置し易い。そのため、吐出部１２が混合室８１の上部側から延びていることによって、反応ガスＧを吐出管１８へ容易に送ることができる。
図３が示すように、第２供給部１７は、前壁部２の中央部から突出している。第２供給部１７の一端は、前壁部２と接続されており、第２導入室１４と連通している。図１が示すように、第２供給部１７の他端は、再循環機構部７０の循環流路１６と接続されている。第２供給部１７は、円筒状である。図３が示すように、第２供給部１７の軸心は、ケーシング１の軸心Ａ３と一致している。第２供給部１７には、絞り部１７１が形成されている。絞り部１７１の内径は、循環流路１６の内径よりも小さく、仕切板１５の筒状摺接部１５１の内径よりも小さい。つまり、絞り部１７１の流路面積は、循環流路１６の流路面積よりも小さく、筒状摺接部１５１の流路面積よりも小さい。
図３及び図４が示すように、混合ロータ５は、ケーシング１の内部に回転自在に設けられている。混合ロータ５の軸心は、ケーシング１の軸心Ａ３と一致している。
混合ロータ５は、その前面が概ね円錐台状に膨出する形状に構成されている。混合ロータ５の外周側に、複数の回転翼６が取り付けられている。複数の回転翼６は、混合ロータ５から前方に突出する状態で等間隔に並べられている。なお、図４では、周方向に等間隔に１０個の回転翼６が配設されている。回転翼６は、内周側から外周側に向かうにつれて、回転方向後方に傾斜するように混合ロータ５の外周側から内周側に突出している。
図３が示すように、混合ロータ５は、後壁部３を貫通してケーシング１内に挿入されたポンプ駆動モータ８２の駆動軸１９に連結されている。混合ロータ５は、ポンプ駆動モータ８２により回転駆動される。
回転翼６が上述したような構成であることにより、混合ロータ５が軸心方向視において回転翼６の先端部が前側となる向き(図４～図６に矢印で示される回転方向)に回転駆動したとき、回転翼６の回転方向の後側となる面である後面６１の後側の空間に位置するスラリーＦには、混合室８１の内外の圧力差に応じてキャビテーション(局所沸騰)が発生する。
図３及び図５が示すように、仕切板１５は、混合室８１における前壁部２と混合ロータ５の間に配置されている。図３が示すように、仕切板１５は、混合室８１のうちステータ７の内周側の空間である導入室を、前壁部２側の第１導入室１３と、混合ロータ５側の第２導入室１４とに区画する。
図３及び図５が示すように、仕切板１５は、ステータ７の内径よりも僅かに小さい外径を有する概ね漏斗状に構成されている。仕切板１５は、その中央部に、円筒状に突出した漏斗状部１５２を備える。漏斗状部１５２の頂部の筒状摺接部１５１は、開口されている。また、仕切板１５は、漏斗状部１５２の外周部に、前面及び後面共にケーシング１の軸心Ａ３に直交する状態となる環状平板部１５３を備える。
仕切板１５は、筒状摺接部１５１が前壁部２側を向く姿勢で、間隔保持部材２４を介して、混合ロータ５の前面の取付部５０１に取り付けられる。図６（Ｃ）が示すように、間隔保持部材２４は、周方向に等間隔を隔てた複数箇所(この実施形態では、４箇所)に配設されている。間隔保持部材２４には、撹拌羽根２５が取り付けられている。
図３及び図５が示すように、仕切板１５における前壁部２側の面に掻出翼９が設けられている。図４～図６が示すように、掻出翼９は、同心円上において周方向に等間隔で複数(図４～図６では、４つ)設けられている。図３が示すように、掻出翼９は、第１導入室１３に位置している。掻出翼９は、その先端部が環状溝１０に嵌め込まれている。
図５及び図６が示すように、掻出翼９は、棒状に形成されている。掻出翼９は、混合ロータ５の径方向視(図６（Ｂ）の紙面表裏方向視)で、その先端側ほど前壁部２側に位置し、かつ、混合ロータ５の軸心方向視（図６（Ａ）の紙面表裏方向視）で、その先端側ほど混合ロータ５の径方向内方側に位置する傾斜姿勢で、掻出翼９の基端部９２が混合ロータ５と一体回転するように固定されている。
仕切板１５は、混合ロータ５が回転すると、混合ロータ５と一体回転する。このとき各掻出翼９は、その先端部９３が環状溝１０内に進入した状態(図３参照)で、混合ロータ５と一体的に周回する。
図４及び図５が示すように、ステータ７は、円筒状の部材である。図３が示すように、ステータ７は、混合室８１に配置されている。詳細には、ステータ７は、図３が示すように前壁部２と混合ロータ５の間に配置されており、図４が示すように軸心Ａ３に沿った水平方向視において混合ロータ５を囲むように配置されている。図５が示すように、ステータ７は、前壁部２の内面(混合ロータ５に対向する面)に取り付けられている。図３が示すように、仕切板１５は、混合室８１を、外周壁部４側の翼室８と、混合ロータ側の導入室(第１導入室１３及び第２導入室１４)とに区画する。
図４が示すように、翼室８は、環状である。翼室８には、混合ロータ５から突出した複数の回転翼６が位置している。
図３及び図５が示すように、ステータ７には、複数の透孔７０１、７０２が形成されている。複数の透孔７０１は、ステータ７における第１導入室１３に臨む部分に周方向に等間隔で配設されている。複数の透孔７０２は、ステータ７における第２導入室１４に臨む部分に周方向に等間隔で配設されている。よって、図３が示すように、翼室８は、透孔７０１を介して第１導入室１３と連通しており、透孔７０２を介して第２導入室１４と連通している。
図１及び図３が示すように、圧力センサ８３は、前壁部２に取り付けられている。圧力 センサ８３は、第１導入室１３の内部の圧力に応じた信号を制御部へ出力する。
図１が示すように、排出管８４は、混合室８１の下部にバルブ８５を介して接続されている。排出管８４は、スラリー取出口へ通じている。バルブ８５は、生成したスラリーＦを取り出すときに開けられる。なお、排出管８４が接続される位置は、混合室８１に限らず、例えばスラリー再供給管３２に接続されてもよい。
[再循環機構部７０]
図１に示される再循環機構部７０は、円筒状容器７１内において比重によって溶解液を分離するものである。詳細には、再循環機構部７０は、分散混合ポンプ８０の吐出部１２から吐出管１８を介して供給されるスラリーＦのうち、完全に分散、混合していない粉体Ｐを含む可能性がある状態の未分散スラリーＦｒを、粉体Ｐが略完全に分散、混合した状態のスラリーＦから分離する。未分散スラリーＦｒは、循環流路１６に送られる。スラリーＦは、スラリーＦに含まれる気泡と共に、循環部５０の回収管５１に送られる。吐出管１８及び循環流路１６は、夫々、円筒状容器７１の下部に接続されている。回収管５１は、円筒状容器７１の上部に接続されている。
[循環部５０]
図１及び図２が示すように、循環部５０は、回収管５１と、吸気管５２と、ポンプ５３と、ガス再供給管５４と、温度センサ５５と、バルブ５６と、吐出管１８と、円筒状容器７１と、を備える。ここで、以降の説明においてはスラリーＦ及び反応ガスの余剰分を混合室８１から貯留タンク３１へと回収する吐出管１８及び回収管５１を合わせて第１管とも称する。また、反応ガスの余剰分を貯留タンク３１から混合室８１へと再供給する吸気管５２及びガス再供給管５４を合わせて第２管とも称する。また、第２管のうち、吸気管５２を第1部分、ガス再供給管５４を第２部分とも称する。
回収管５１は、円筒状容器７１と貯留タンク３１とを接続している。回収管５１の一端は、円筒状容器７１の上部に接続されている。回収管５１の他端は、貯留タンク３１の回収ポート３１２に接続されている。
回収管５１に、温度センサ５５が配置されている。温度センサＴＩは、回収管５１の内部を流れるスラリーＦの温度に応じた信号を制御部へ出力する。
吸気管５２は、貯留タンク３１とポンプ５３とを接続している。吸気管５２の一端は、貯留タンク３１の気体ポート３１３に接続されている。吸気管５２の他端は、ポンプ５３の吸入ポート５３１に接続されている。
ポンプ５３は、混合室８１から吐出部１２、吐出管１８、円筒状容器７１、回収管５１、貯留タンク３１、及び吸気管５２を介して、反応ガスＧを吸引する。
また、ポンプ５３は、吸引した反応ガスＧを、ガス再供給管５４を介して(詳細には、ガス再供給管５４、接続位置Ｐ３及び接続位置Ｐ２の間の気体供給管４２、接続位置Ｐ２及び接続位置Ｐ１の間のスラリー再供給管３２、及び第１供給部１１を介して混合室８１へ送る。接続位置Ｐ３は、気体供給管４２におけるバルブ４３と接続位置Ｐ２との間の位置である。
本実施形態において、ポンプ５３は、真空ポンプである。真空ポンプの構成は公知であるため、ここでは詳細な説明は省略される。真空ポンプは、気体を引っ張る力が強いため、本実施形態に用いるポンプとして好適である。なお、ポンプ５３は、真空ポンプに限らず、例えばダイヤフラムポンプなどの他種の公知のポンプが採用されてもよい。
ポンプ５３は、吸入ポート５３１と吐出ポート５３２とを備えている。吸入ポート５３１には、上述したように吸気管５２が接続される。吐出ポート５３２には、ガス再供給管５４が接続される。
ガス再供給管５４は、ポンプ５３と気体供給管４２とを接続している。ガス再供給管５４の一端は、上述したように、ポンプ５３の吐出ポート５３２に接続されている。ガス再供給管５４の他端は、接続位置Ｐ３において気体供給管４２に接続されている。
ガス再供給管５４に、バルブ５６が配置されている。バルブ５６は、管路開閉弁の一例である。バルブ５６は、ガス再供給管５４を開閉するものである。バルブ５６が開かれた状態において、ポンプ５３と混合室８１とは、ガス再供給管５４、接続位置Ｐ３及び接続位置Ｐ２の間の気体供給管４２、接続位置Ｐ２及び接続位置Ｐ１の間のスラリー再供給管３２、及び第１供給部１１を介して連通されている。このとき、ポンプ５３によって吸引された反応ガスＧは、混合室８１へ移動可能である。バルブ５６が閉じられた状態において、ポンプ５３と混合室８１との連通は、バルブ５６によって遮断されている。このとき、ポンプ５３によって吸引された反応ガスＧは、混合室８１へ移動不可能である。
なお、本実施形態において、バルブ５６はガス再供給管５４に設けられているが、バルブ５６は、吸気管５２またはガス再供給管５４の少なくとも一つに設けられていればよい。また、バルブ５６が設けられていなくてもよい。
[スラリー製造装置１００によるスラリーの製造方法]
以下、スラリー製造装置１００によるスラリーの製造方法が、図１及び図３を参照しつつ説明される。なお、他の図が適宜参照される。
以下の説明では、アルカリ金属複合酸化物を含む水系溶媒を用いた非水電解質二次電池の正極用スラリーの製造方法が説明される。
まず、バルブ２３を閉止して粉体供給管２２を介する粉体Ｐの吸引を停止した状態で、ポンプ３４が作動されながら混合ロータ５が回転駆動され、分散混合ポンプ８０の運転が開始される。
ポンプ３４の作動により、貯留タンク３１から混合室８１へ溶媒Ｒが供給される。つまり、このとき、溶媒Ｒのみが第１供給部１１を介して混合室８１へ供給される。
混合ロータ５が回転駆動されると、撹拌羽根２５（図６（Ｃ）参照）及び回転翼６が混合ロータ５と一体的に回転する。
回転翼６が回転することにより、混合室８１内の溶媒Ｒが吐出部１２から吐出される。吐出された溶媒Ｒは、吐出管１８を介して再循環機構部７０に供給され、再循環機構部７０から循環流路１６を通して第２供給部１７へ流れる。そして、第２供給部１７の絞り部１７１を介して混合室８１に溶媒Ｒが導入される。ここで、絞り部１７１の流路面積は、吐出部１２の流路面積よりも小さい。そのため、混合室８１が減圧されて、負圧状態となる。混合室８１を減圧するもの、つまり混合ロータ５、吐出部１２、絞り部１７１、及び回転翼６は、減圧部の一例である。
混合室８１が負圧状態となると、バルブ２３が開放される。これにより、ホッパ２１に貯留された粉体Ｐが、混合室８１の負圧吸引力により、ホッパ２１の下部開口部２１２から混合室８１へ供給される。粉体Ｐと溶媒Ｒとは、第１供給部１１において予備混合され、その予備混合物Ｆｐが環状溝１０に導入される。
以上説明した、溶媒Ｒ及び粉体Ｐが混合室８１に供給される工程が、材料供給工程の一例である。
混合ロータ５が回転駆動されると、仕切板１５が混合ロータ５と一体的に回転し、掻出翼９が周回する。このとき、掻出翼９の先端部９３が環状溝１０に嵌め込まれた状態である。これにより、環状溝１０に導入された予備混合物Ｆｐは、掻出翼９の先端部９３により掻き出される。掻き出された予備混合物Ｆｐは、第１導入室１３内を混合ロータ５の回転方向に流動し、透孔７０１を通過して翼室８に流入する。
環状溝１０に導入された予備混合物Ｆｐは、掻出翼９によって掻き出されるときに、剪断作用を受ける。ここで、混合室８１が負圧状態であるため、混合室８１の内外において圧力差が生じている。よって、このとき、回転翼６の後面６１(図５参照)の後側の空間に位置する予備混合物Ｆｐには、キャビテーション(局所沸騰)が発生する。
つまり、第１導入室１３において、予備混合物Ｆｐに剪断力を作用させるとともに、キャビテーション(局所沸騰)を発生させることができる。そのため、掻き出される予備混合物Ｆｐは、掻出翼９及び透孔７０１から剪断作用を受けて混合されるとともに、キャビテーション(局所沸騰)によって溶媒Ｒに対する粉体Ｐの分散がより良好に行われることとなる。よって、このような予備混合物Ｆｐを翼室８に供給することができるため、翼室８内において溶媒Ｒに対する粉体Ｐの良好な分散を期待することができる。これにより、粉体Ｐ及び溶媒Ｒが混合されてスラリーＦが生成される。
なお、本実施形態ではキャビテーションを生じさせたが、粉体Ｐの分散が好適に行われるのであれば、必ずしもキャビテーションを生じさせなくとも良い。
翼室８に流入した予備混合物Ｆｐは、混合ロータ５の回転方向に流動して、スラリーＦとして吐出部１２から吐出される。吐出部１２から吐出されたスラリーＦは、吐出管１８を通して再循環機構部７０に供給され、再循環機構部７０において、未分散スラリーＦｒがスラリーＦから分離されるとともに、溶媒Ｒの気泡が分離される。未分散スラリーＦｒは、循環流路１６を介して、再び第２供給部１７に供給され、スラリーＦ及び気泡は回収管５１を通して貯留タンク３１に移動する。
未分散スラリーＦｒは、第２供給部１７の絞り部１７１を介して流量が制限された状態で第２導入室１４内に導入される。第２導入室１４内において、未分散スラリーＦｒは、回転する複数の撹拌羽根２５（図６（Ｃ）参照）により剪断作用を受けて、さらに細かく解砕される。さらに、未分散スラリーＦｒは、透孔７０２の通過の際にも剪断作用を受けて解砕される。未分散スラリーＦｒは、透孔７０２を介して流量が制限された状態で翼室８に導入される。そして、翼室８において、高速で回転する回転翼６による剪断作用とキャビテーションを受けて解砕され、粉体Ｐの凝集物(ダマ)がさらに少なくなったスラリーＦが第1導入室１３からのスラリーＦと混合されて吐出部１２から吐出される。
ホッパ２１から所定量の粉体Ｐの供給が終わると、バルブ２３が閉止され、混合室８１への粉体Ｐの供給が停止される。
この状態で分散混合ポンプ８０の運転が所定時間継続される。このとき、貯留タンク３１から混合室８１へは、溶媒Ｒと置き換わったスラリーＦが供給される。
粉体Ｐの非供給時においては、第１供給部１１から空気が吸引されることがないため、混合室８１の真空度が高まる。この状態で回転翼６を回転することで、少なくとも翼室８内の領域を溶媒Ｒの微細気泡（マイクロバブル）が多数発生した微細気泡領域とすることができる。これにより、翼室８内の全周に亘って、粉体Ｐの凝集物（いわゆるダマ）に浸透した溶媒Ｒが発泡することで当該凝集物の解砕が促進され、さらに、その発生した微細気泡が翼室８において加圧され消滅する際或いは気泡の直径が小さくなる際の衝撃力によりさらに粉体Ｐの分散が促進されることになる。その結果、翼室８内の全周に存在するスラリーＦのほぼ全体に亘って、より確実に、溶媒Ｒ中での粉体Ｐの分散が良好な高品質のスラリーＦを生成することができる。
以上説明した、混合ロータ５を駆動させて溶媒Ｒ及び粉体Ｐを混合する工程が、混合工程の一例である。
分散混合ポンプ８０の運転を継続しながら、混合工程において生成されたスラリーＦに対して反応ガスＧを供給する供給工程が実行される。
供給工程では、分散混合ポンプ８０の運転が所定時間継続された後、バルブ４３が開放される。これにより、ボンベ４１に貯留された反応ガスＧが、混合室８１の負圧吸引力により、混合室８１へ供給される。
なお、本実施形態において、反応ガスＧを混合室８１供給するタイミングは、分散混合ポンプ８０の運転が所定時間継続された後、つまり混合工程の後であるが、このタイミングに限らない。例えば、反応ガスＧを混合室８１供給するタイミングは、材料供給工程以前のタイミングであってもよいし、材料供給工程より後且つ混合工程以前のタイミングであってもよい。この場合、予め溶媒Ｒの水の成分を酸性化させることで、スラリー中に含まれる水酸化リチウムと水との接触による急激なアルカリ化を抑制することができる。このため、ｐＨ値が１１を超える強アルカリ性のスラリーが生成されるのを抑制できるため、塗工時のアルミニウム集電体の腐食を抑制できる。
反応ガスＧが混合室８１に供給されることによって、混合室８１を流動するスラリーＦに反応ガスＧが供給される。これにより、スラリーＦに反応ガスＧが溶解される。その結果、スラリーＦ中のアルカリ成分が中和される。
ここで、上述したように、回転翼６の後面６１の後側の空間に位置するスラリーＦには、キャビテーション（局所沸騰）が発生する。これらの空間では、スラリーＦに対して、キャビテーション（局所沸騰）を発生させつつ、中和処理が実行される。キャビテーション（局所沸騰）によって反応ガスＧの気泡が膨張収縮を繰り返し、溶媒ＲあるいはスラリーＦとの接触面積が増大することにより中和を迅速に進行させることができ、スラリーＦ中のアルカリ成分をより短時間で中和することが可能となる。
供給工程を経ることによって、溶媒Ｒ中での粉体Ｐの分散が良好であることに加えて、アルカリ成分が中和された更に高品質のスラリーＦを生成することができる。
供給工程が実行されながら、以下に詳述する循環工程が実行される。
循環工程では、ポンプ５３が駆動される。これにより、混合室８１に供給された反応ガスＧの余剰分が、吐出管１８、再循環機構部７０、回収管５１、貯留タンク３１、及び吸気管５２を介してポンプ５３へ吸引されることによって回収される。
ここで、反応ガスＧの余剰分は、供給工程において混合室８１に供給された反応ガスＧのうち、スラリーＦに溶解しなかったもの、及びスラリーＦに溶解したがその後にスラリーＦから脱気したものである。なお、反応ガスＧは、分散混合ポンプ８０の運転を行って混合室８１内のスラリーＦにキャビテーション（局所沸騰）を生じさせることによって、スラリーＦから脱気される。
また、ポンプ５３が駆動されることによって、吸引された反応ガスＧは、ガス再供給管５４、接続位置Ｐ３及び接続位置Ｐ２の間の気体供給管４２、接続位置Ｐ２及び接続位置Ｐ１の間のスラリー再供給管３２、及び第１供給部１１を介して混合室８１へ再供給される。
なお、バルブ５６を開閉させることによって、混合室８１への反応ガスＧの再供給の有無を切り替えることができる。これにより、反応ガスＧの過剰な再供給を防止することができる。
混合室８１へ再供給された反応ガスＧの少なくとも一部は、スラリーＦに溶解され、スラリーＦ中のアルカリ成分が中和される。
なお、本実施形態において、循環工程は、供給工程が実行されながら実行された。つまり、ボンベ４１からの反応ガスＧの混合室８１への供給が実行されつつ、ポンプ５３による余剰分の反応ガスＧの混合室８１への再供給が実行された。しかし、循環工程は、供給工程の実行後に実行されてもよい。つまり、所定量の反応ガスＧがボンベ４１から混合室８１へ供給されると、バルブ４３を閉じて当該供給を停止し、その後にポンプ５３による余剰分の反応ガスＧの混合室８１への再供給が実行開始されてもよい。また、供給工程が実行されながら循環工程が実行される場合に、供給工程のみ先に終了しても、循環工程は継続して実行されてもよい。
気体供給部４０によって混合室８１に供給された反応ガスＧの余剰分は、循環部５０によって回収されて混合室８１に再供給される。これにより、気体供給部４０が混合室８１に供給すべき反応ガスＧの少なくとも一部を、循環部５０から再供給される反応ガスＧで代用することできる。その結果、気体供給部４０が混合室８１に供給する反応ガスＧの量を減らすことができる。また、これにより、外部へ放出される反応ガスＧの量を減らすことができるため、環境負荷を低くすることができる。
なお、生成された高品質のスラリーＦは、スラリーＦの排出管８４を介して、後続の工程に供給される。
[変形例]
上記実施形態では、キャビテーション(局所沸騰)を発生させて粉体Ｐと溶媒Ｒを混合する例が説明された。しかし、キャビテーション(局所沸騰)を発生させずに混合ロータ５の回転による撹拌のみによって粉体Ｐと溶媒Ｒを混合してもよい。
上記実施形態では、混合室８１が減圧された状態で、粉体Ｐと溶媒Ｒを混合する例が説明された。しかし、混合室８１を減圧させずに(例えば混合室８１を大気圧に維持して)、粉体Ｐと溶媒Ｒを混合してもよい。
上記実施形態では、反応ガスＧは、混合室８１の第１導入室１３に供給されていたが、混合室８１の第１導入室１３以外(第２導入室１４や翼室８)に供給されてもよい。
粉体Ｐがポンプ５３へ誤って到達することを防止するためのフィルタを、吸気管５２、気体ポート３１３、及び吸入ポート５３１等に設けてもよい。フィルタは、例えば液体や固体の通過を制限し、且つ、気体の通過を許容する半透膜である。
上記実施形態では、スラリー製造装置１００は、図１に示されるような構成であった。図１に示されるスラリー製造装置１００は外部循環用のものであり、貯留タンク３１に貯留された溶媒ＲやスラリーＦがスラリー再供給管３２を介して分散混合ポンプ８０の第１供給部１１に供給されるものであった。しかし、スラリー製造装置１００は、図1に示されるような構成に限らない。例えば、スラリー製造装置１００は、図７に示されるような 内部循環用のものであってもよい。図７に示されるスラリー製造装置１００では、貯留タンク３１に貯留された溶媒ＲやスラリーＦは、供給管３６を介して分散混合ポンプ８０の第２供給部１７に供給される。
上記実施形態では、スラリーＦは、アルカリ金属複合酸化物を含む水系溶媒を用いた非水電解質二次電池の正極用スラリーであった。そして、粉体Ｐは非水電解質二次電池用電極の製造に用いられる所定のスラリー材料であり、溶媒Ｒは水であり、反応ガスＧは炭酸ガスであった。しかし、スラリーＦは、固体と液体とを混合することで生成されるものであればよく、上記のような正極用スラリーに限らない。また、粉体Ｐ（固体）、溶媒Ｒ（液体）、反応ガスＧ（気体）は、前述した物質に限らない。
＜第２の実施形態＞
図８には、本発明の第２の実施形態に係るスラリー製造装置１０１を示す。図８に示す第２の実施形態としては、第１の実施形態の構成に加えて、第１圧力計５７と第２圧力計５８と制御部５９を備え、制御部５９は、第１圧力計５７と第２圧力計５８の値に基づいて、ポンプ５３を制御することを特徴とするものである。なお、第１の実施形態と同一の構成については説明を省略する。
第１圧力計５７は、回収管５１に設けられ、回収管５１内の圧力を測定するものである。第２圧力計５８は、貯留タンク３１に設けられ、貯留タンク３１内の圧力を測定するものである。第１圧力計５７及び第２圧力計５８は、圧力を測定できればその種類や材質等は問わない。
第１の実施形態の供給工程では、気体供給部４０から反応ガスＧをスラリーＦに供給するが、反応ガスＧの導入中あるいは導入停止中に、スラリーＦに溶解されなかった反応ガスＧが貯留タンク３１に溜まることで、貯留タンク３１内の圧力が上昇する。そして、貯留タンク３１の圧力が回収管５１内の圧力よりも高くなると、回収管５１をスラリーが流れなくなる場合がある。
そこで、第２の実施形態に係るスラリー製造装置１０１では、回収管５１内の圧力及び貯留タンク３１の圧力を、それぞれ第１圧力計５７及び第２圧力計５８を用いて測定することにより、スラリーＦの流れる状態を検知することができる。そして、貯留タンク３１内の圧力が回収管５１内の圧力よりも高くなった場合には、ポンプ５３を駆動させることにより、貯留タンク３１内の未反応ガスを、ガス再供給管５４を通じて混合室８１へ循環させる。これにより、貯留タンク３１内の圧力が低下し、回収管５１にスラリーを流すことができる。
なお、第１圧力計５７は、貯留タンク３１の手前の圧力を測定できればよく、例えば、円筒状容器７１に設置してもよい。また、第２圧力計５８は、貯留タンク３１以降の圧力を測定できればよく、例えば、吸気管５２に設置してもよい。
制御部５９とは、第１圧力計５７と第２圧力計５８及びポンプ５３と電気的に接続されることで、第１圧力計５７と第２圧力計５８による測定結果に基づいてポンプ５３を制御するものであり、例えば、コンピュータなどが挙げられる。なお、制御部５９はコンピュータに限らず他の方法により制御するものであってもよい。例えば、監視員などによる人力での制御などが考えられる。
制御部５９により制御を行うことで、より正確かつ迅速に、回収管５１内及び貯留タンク３１内の圧力を制御し、効率よく回収管５１にスラリーを流すことができる。
＜第３の実施形態＞
図９には、本発明の第３の実施形態に係るスラリー製造装置１０２を示す。図９に示す第３の実施形態としては、第２の実施形態の構成に加えて、ガス回収タンク６０及び逆止弁６０１を備えることを特徴とするものである。なお、第２の実施形態と同一の構成については説明を省略する。
ガス回収タンク６０は、回収管５１内の反応ガスＧの余剰分を回収するものであり、ガス再供給管５４に設置される。また、ガス回収タンク６０は、回収管５１内の反応ガスＧの余剰分を回収できればどこに設置されていてもよく、例えば、回収管５１や吸気管５２に設置してもよい。なお、ガス回収タンク６０はガスを回収し適宜出し入れすることのできる弁を有していれば、その種類や材質、大きさ等は問わない。
逆止弁６０１は、逆止弁６０１によりガス回収タンク６０に回収された未反応ガスが、貯留タンク３１に逆流することを防止するための逆流防止手段であり、ガス回収タンク６０に回収された未反応ガスの逆流を防ぐことができれば種類や材質等は問わない。逆止弁の具体例としては、例えば、ボール式逆止弁やノーバル式逆止弁等がある。
また、逆止弁６０１は、ガス回収タンク６０に回収された未反応ガスが、貯留タンク５３に逆流することを防止することができればどこに設置されていてもよく、例えば、ガス回収タンク６０とガス再供給管５４との連結部や、ガス再供給管５４の貯留タンク３１側に設置することができる。
なお、逆流防止手段は、逆流防止弁以外のものでもよい。例えば、ポンプ５３を駆動し続けることにより逆流を防止する手段や、バルブを閉じてガス回収タンク６０に貯留された未反応ガスの流出を停止することにより逆流を防止する手段としてもよい。
第３の実施形態に係るスラリー製造装置１０２では、ポンプ５３を駆動して貯留タンク３１の圧力を低下した際に、貯留タンク３１から排出された未反応ガスを回収タンク６０で回収することができる。回収タンク６０に回収された未反応ガスは、下流側に設置されたバルブ５６を開閉することにより、必要に応じて分散混合ポンプ８０に供給される。なお、分散混合ポンプ８０を駆動することにより、スラリー再供給管３２の接続位置Ｐ２及び接続位置Ｐ１の間は負圧状態となるため、バルブ５６を開弁すると、自然と回収タンク６０から分散混合ポンプ８０へ未反応ガスが供給される。
これにより、第３の実施形態に係るスラリー製造装置１０２では、回収タンク６０で回収された未反応ガスを再度スラリー製造に用いることができるため、スラリー製造装置から放出される反応ガスＧの量を低減するという効果だけでなく、気体供給部４０からスラリー製造装置内へ供給する反応ガスＧの供給量を減らすことができるという効果を奏する。
１…ケーシング、２…前壁部、３…後壁部、４…外周壁部、５…混合ロータ（減圧部）、６…回転翼（減圧部）、７…ステータ、８…翼室、９…掻出翼、１０…環状溝、１１…第１供給部、１２…吐出部（減圧部）、１３…第１導入室、１４…第２導入室、１５…仕切板、１６…循環流路、１７…第２供給部、１８…吐出管（第１管）、１９…駆動軸、２０…粉体供給部、２１…ホッパ、２２…粉体供給管、２３…バルブ、２４…間隔保持部材、２５…撹拌羽根、３０…溶媒供給部、３１…貯留タンク（貯留部）、３２…スラリー再供給管、３３…モータ、３４…ポンプ、３５…流量センサ、３６…供給管、４０…気体供給部（供給部）、４１…ボンベ、４２…気体供給管、４３…バルブ、５０…循環部、５１…回収管（第１管）、５２…吸気管（第２管、第１部分）、５３…ポンプ、５４…ガス再供給管（第２管、第２部分）、５５…温度センサ、５６…バルブ（管路開閉弁）、５７…第１圧力計、５８…第２圧力計、５９…制御部、６０…ガス回収タンク、６１…後面、７０…再循環機構部、７１…円筒状容器、８０…分散混合ポンプ（混合部）、８１…混合室、８２…ポンプ駆動モータ、８３…圧力センサ、８４…排出管、８５…バルブ、９２…基端部、９３…先端部、１００，１０１，１０２…スラリー製造装置、１５１…筒状摺接部、１５２…漏斗状部、１５３…環状平板部、１７１…絞り部（減圧部）、２１１…上部開口部、２１２…下部開口部、２３１…エアシリンダ、２３２…シャッタ、３１１…溶媒供給ポート、３１２…回収ポート、３１３…気体ポート、３１４…撹拌機構、５０１…取付部、５３１…吸入ポート、５３２…吐出ポート、６０１…逆止弁、７０１，７０２…透孔、Ｆ…スラリー、Ｆｐ…予備混合物、Ｆｒ…未分散スラリー、Ｇ…反応ガス、Ｐ…粉体、Ｒ…溶媒

Claims (7)

  1. 混合室で所定の粉体及び溶媒を混合しスラリーを生成する混合部と、
    上記混合部によってスラリーを生成する際に反応ガスを上記混合室に供給する供給部と、
    上記混合室から上記反応ガスの余剰分を回収し、上記混合室に再供給する循環部と、
    上記混合室より生成されたスラリーを回収し、当該スラリーを貯留する貯留部と、を備え、
    上記循環部は、上記混合室と上記貯留部を接続し、上記混合室から上記貯留部にスラリー及び反応ガスの余剰分を回収する第１管と、上記貯留部と上記混合室を接続し、上記貯留部から上記混合室に上記反応ガスの余剰分を供給する第２管と、を有し、
    上記反応ガスは、炭酸ガスあるいはスラリー中のアルカリ成分を中和するガスである、
    ことを特徴とする二次電池用スラリー製造装置。
  2. 上記混合室を減圧する減圧部を更に備える請求項１に記載の二次電池用スラリー製造装置。
  3. 吸入ポート及び吐出ポートを有するポンプを更に有し、
    上記第２管は、上記吸入ポートと上記貯留部を接続する第１部分と、
    上記吐出ポートと上記混合室を接続する第２部分と、を備える請求項１又は２に記載の二次電池用スラリー製造装置。
  4. 上記混合部は、上記混合室内の混合ロータを回転させることでスラリーを生成し、
    上記混合ロータの回転によって形成されるスラリーの流れに沿って上記第1管内にスラリーが導入されるように、上記第１管が上記混合室に接続されている請求項１から３のいずれかに記載の二次電池用スラリー製造装置。
  5. 上記第１管は、上記混合室の上部側から延びている請求項１から４のいずれかに記載の二次電池用スラリー製造装置。
  6. 混合室で所定の粉体及び溶媒を混合しスラリーを生成する混合工程と、
    上記混合工程においてスラリーを生成する際に反応ガスを上記混合室に供給する供給工程と、
    上記混合室から上記反応ガスの余剰分を回収し、上記混合室に再供給する循環工程と、
    上記混合室より生成されたスラリーを回収し、当該スラリーを貯留部に貯留する工程と、を含み、
    上記循環工程は、上記混合室と上記貯留部を接続する第１管によりスラリー及び反応ガスの余剰分を回収し、上記貯留部と上記混合室を接続する第２管により上記反応ガスの余剰分を供給し、
    上記反応ガスは、炭酸ガスあるいはスラリー中のアルカリ成分を中和するガスである、
    ことを特徴とする二次電池用スラリー製造方法。
  7. 上記混合室を減圧する減圧工程を更に含む請求項６に記載の二次電池用スラリー製造方法。

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