JP7381171B2 - エレクトロクロミック材料としてタングステンチタンモリブデン酸化物を含むエレクトロクロミックデバイス - Google Patents
エレクトロクロミック材料としてタングステンチタンモリブデン酸化物を含むエレクトロクロミックデバイス Download PDFInfo
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Description
この出願は、2019年4月15日に出願され、「ELECTROCHROMIC CATHODE MATERIALS」と題された米国特許出願第16/384,822号の優先権を主張するものであり、これは2018年4月24日に出願され、「ELECTROCHROMIC CATHODE MATERIALS」と題された米国仮特許出願第62/662,034号の優先権を主張するものであり、これらのそれぞれは、参照によりその全体およびすべての目的のために本明細書に組み込まれる。
いくつかの実施形態によるエレクトロクロミックデバイス100の概略断面図を図1に示す。エレクトロクロミックデバイスは、基板102、第1の導電層(CL)104、エレクトロクロミック層(EC)106、イオン伝導層(IC)108、対極層(CE)110、および第2の導電層(CL)114を含む。要素104、106、108、110、および114は、集合的にエレクトロクロミックスタック120と称される。場合によっては、以下でさらに考察するように、イオン伝導体層108を省略されてもよい。エレクトロクロミックスタック120にわたって電位を印加するように動作可能な電圧源116は、例えば、漂白状態から着色状態へのエレクトロクロミックデバイスの移行をもたらす。他の実施形態では、層の順序は、基板に対して逆になっている。すなわち、層は、以下の順序である:基板、導電層、対極層、イオン伝導層、エレクトロクロミック材料層、導電層。
好適な光学的、電気的、熱的、および機械的性質を有する任意の材料は、図1において基板102として使用され得る。そのような基板として、例えば、ガラス、プラスチック、および鏡材が挙げられる。
図1に戻ると、基板102の上部上に導電層104がある。特定の実施形態では、導電層104および114のうちの一方または両方は、無機および/または固体状態である。導電層104および114は、導電性酸化物、薄い金属コーティング、導電性金属窒化物、および金属酸化物と金属との複合導体を含む、いくつかの異なる材料から作製され得る。典型的には、導電層104および114は、少なくとも、エレクトロクロミズムがエレクトロクロミック層によって示される波長範囲において透明である。透明導電酸化物は、金属酸化物、および1つまたは複数の金属でドープされた金属酸化物を含む。このような金属酸化物およびドープ金属酸化物の例として、酸化インジウム、酸化インジウムスズ、ドープ酸化インジウム、酸化スズ、ドープ酸化スズ、酸化亜鉛、アルミニウム酸化亜鉛、ドープ酸化亜鉛、酸化ルテニウム、ドープ酸化ルテニウムなどが挙げられる。多くの場合これらの層に酸化物が使用されるので、それらは「透明導電酸化物」(TCO)層と称されることがある。実質的に透明な薄い金属コーティングも使用され得る。そのような薄い金属コーティングに使用される金属の例として、金、白金、銀、アルミニウム、ニッケル合金などを含む遷移金属が挙げられる。グレージング業界で周知の銀をベースにした薄い金属コーティングも使用される。導電性窒化物の例として、窒化チタン、窒化タンタル、酸窒化チタン、および酸窒化タンタルが挙げられる。導電層104および114はまた、複合導体であり得る。そのような複合導体は、導電性の高いセラミックおよび金属ワイヤまたは導電層パターンを基板の面のうちの1つに置き、次いでドープされた酸化スズまたは酸化インジウムスズなどの透明な導電性材料で上塗りすることによって製作され得る。理想的には、そのようなワイヤは、肉眼で見えないほど十分に細くなければならない(例えば、約100μm以下)。他の複合導体として、酸化インジウムスズ-金属-酸化インジウムスズ層などの金属酸化物-金属-金属酸化物サンドイッチ材料が挙げられ、一般に「IMI」と呼ばれることもあり、金属は、例えば、銀、金、銅、アルミニウム、またはそれらの合金である。
図1に戻ると、導電層104を覆っているのは、エレクトロクロミック層106である。本発明の実施形態では、エレクトロクロミック層106は、無機および/または固体であり、典型的な実施形態では、無機および固体である。エレクトロクロミック層106には、いくつかの異なる材料を使用することができる。従来のエレクトロクロミックデバイスでは、エレクトロクロミック層は、例えば、酸化タングステンを含有し得る。本発明者らは、本明細書に記載されるように、エレクトロクロミック層にタングステンチタンモリブデン酸化物を使用するエレクトロクロミックデバイスが、従来のデバイスよりも改善された性質を有することを見出した。エレクトロクロミック金属酸化物は、機能するためにプロトン、リチウム、ナトリウム、カリウム、または他のイオンをさらに含み得る。本明細書に記載のエレクトロクロミック層106は、対極層110から移動したそのようなイオンを受容することができる。
再び図1を参照すると、エレクトロクロミックスタック120において、イオン伝導層108は、エレクトロクロミック層106に重なっている。イオン伝導層108の上部には、対極層110がある。いくつかの実施形態では、対極層110は、無機および/または固体である。対極層は、エレクトロクロミックデバイスが漂白状態にあるときにイオン溜としての機能を果たすことが可能ないくつかの異なる材料のうちの1つまたは複数を含み得る。例えば、適切な電位の印加によって開始されるエレクトロクロミック移行中、対極層は、保持するイオンの一部またはすべてをエレクトロクロミック層に移動させ、エレクトロクロミック層を着色状態に変化させる。同時に、例えば、エレクトロクロミックに活性な酸化ニッケルベースの材料の場合、対極層は、イオンの損失と共に着色する。
図1に示されるものなどの様々な実施形態では、イオン伝導体層108が、エレクトロクロミック層106と対極層110との間に提供される。そのような場合、イオン伝導体材料は、例えば、従来の意味で、例えば、スパッタリング、蒸発、ゾル-ゲル技術などを介してエレクトロクロミック層の上に蒸着され、続いて対極材料が蒸着される。他の実施形態では、従来のイオン伝導体層は、省略されてもよい。そのような場合、エレクトロクロミック層および対極層は、互いに直接接触して蒸着されてもよく、これらの2つの層の間の界面にその場で形成されるイオン伝導材料は、従来のイオン伝導体層の目的を果たし得る。エレクトロクロミックデバイス前駆体は、イオン伝導体材料のその場での形成の前に、前述の層のスタックを含み得る。これらの実施形態のそれぞれについて、順番に考察する。
図1に示すように、エレクトロクロミック層106と対極層110との間には、イオン伝導層108が存在する。イオン伝導層108は、エレクトロクロミックデバイスが漂白状態と着色状態との間を移行するときにイオンが(電解質のように)中を通って輸送される媒体としての機能を果たす。好ましくは、イオン伝導層108は、エレクトロクロミック層および対極層に関連するイオンに対して高度に伝導性であるが、ごくわずかな電子移動が通常の動作中に起こる、十分に低い電子伝導性を有する。高いイオン伝導率を有する薄いイオン伝導層は、高速イオン伝導、したがって高性能エレクトロクロミックデバイスのための高速スイッチングを可能にする。特定の実施形態では、イオン伝導層108は、無機および/または固体である。材料から製作され、欠陥が比較的少ない方法で製造される場合、イオン伝導体層を非常に薄くして、高性能デバイスを製造することができる。様々な実装形態では、イオン伝導材料は、約108シーメンス/cmまたはオーム-1cm-1~約109シーメンス/cmまたはオーム-1cm-1のイオン伝導率および約1011オーム-cmの電子抵抗を有する。
ほとんどの従来のエレクトロクロミックデバイスでは、イオン伝導層は、エレクトロクロミック層と対極層との間の分離を提供するために、別個の蒸着ステップにおいて別個の材料として蒸着される。しかしながら、本明細書の特定の実施形態では、イオン伝導層は、省略されてもよい。そのような場合、エレクトロクロミック層のエレクトロクロミック材料は、対極層の対極材料と直接物理的に接触して蒸着され得る。エレクトロクロミック層と対極層との間の界面領域は、イオン伝導体層の機能を形成し、かつ機能を果たし得(例えば、エレクトロクロミック層と対極層との間の電子ではなくイオンの通過を可能にする)、別個の材料としてのこの層を蒸着する必要はない。これは、イオン伝導体層を形成するための別々の蒸着ステップを提供する必要がないので、エレクトロクロミックデバイスの形成を単純化する。
エレクトロクロミックデバイス100は、1つまたは複数の不動態層などの1つまたは複数の追加の層(図示せず)を含んでもよい。特定の光学的性質を改善するために使用される不動態層は、エレクトロクロミックデバイス100中に含まれてもよい。耐湿性または耐ひっかき性を提供するための不動態層も、エレクトロクロミックデバイス100中に含まれてもよい。例えば、導電層を、反射防止または保護酸化物または窒化物層で処理してもよい。他の不動態層は、エレクトロクロミックデバイス100を密閉するように働き得る。2013年2月8日に出願された「DEFECT-MITIGATION LAYERS IN ELECTROCHROMIC DEVICES」と題された米国特許出願第13/763,505号に記載されているように、デバイスにおける欠陥の数を最小限に抑えるために、1つまたは複数の欠陥軽減絶縁層も存在し得、これは、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
エレクトロクロミックデバイスおよびエレクトロクロミックデバイス前駆体の形成は、基板上へのいくつかの異なる層の蒸着を伴う。これらの層のそれぞれについては、上で考察している。例えば、図2Aに記載されているように、エレクトロクロミックデバイスまたは前駆体を製作する場合、他の多くのステップをとってもよい。
統合された蒸着システムを用いて、例えば、建築用ガラスまたは他の基板上にエレクトロクロミックデバイスを製作し得る。エレクトロクロミックデバイスは、断熱ガラスユニット(IGU)を作製するために使用され得、次に、エレクトロクロミック窓を作製するために使用され得る。「統合された蒸着システム」という用語は、光学的に透明および半透明の基板上にエレクトロクロミックデバイスを製作するための装置を意味する。装置は、複数のステーションを有し、それぞれがエレクトロクロミックデバイスの特定の構成要素(または構成要素の一部)の蒸着、ならびにそのようなデバイスまたはその一部の洗浄、エッチング、および温度制御などの特定の単位操作に専念する。複数のステーションは、エレクトロクロミックデバイスが製作されている基板が、外部環境に曝露されることなく、あるステーションから次のステーションへ通過することができるように完全に統合される。統合された蒸着システムは、プロセスステーションがあるシステム内部の制御された周囲環境で動作する。完全に統合されたシステムにより、蒸着された層間の界面品質の良好な制御が可能になる。界面品質は、とりわけ、層間の接着の品質および界面領域における汚染物質の欠如を指す。「制御された周囲環境」という用語は、開放大気環境またはクリーンルームなどの外部環境から分離された密閉環境を意味する。制御された周囲環境では、圧力およびガス組成のうちの少なくとも1つは、外部環境における条件とは無関係に制御される。一般に、必ずしもそうとは限らないが、制御された周囲環境は、大気圧より低い圧力、例えば、少なくとも部分的な真空を有する。制御された周囲環境の条件は、処理操作中は一定のままであってもよく、または経時的に変動してもよい。例えば、エレクトロクロミックデバイスの層は、制御された周囲環境における真空下で、および蒸着動作の終わりに蒸着され得、環境は、パージまたは試薬ガスで埋め戻され、圧力は、例えば、別のステーションで処理するために大気圧に上昇させ、次いで、次の動作などのために真空を再確立させた。
Claims (39)
- エレクトロクロミックデバイスであって、
約10~500nmの厚さを有する第1の導電層と、
W1-x-yTixMoyOz(式中、xは、約0.05~0.25であり、yは、約0.01~0.15であり、zは、約3.5~4.5である)の組成を有するタングステンチタンモリブデン酸化物を含むエレクトロクロミック材料を含むエレクトロクロミック層であって、約200~700nmの厚さを有する、エレクトロクロミック層と、
ニッケルタングステン酸化物を含む対極材料を含む対極層であって、約100~400nmの厚さを有する対極層と、
約100~400nmの厚さを有する第2の導電層と、を含み、
前記エレクトロクロミック層および前記対極層が、前記第1の導電層と前記第2の導電層との間に配置され、前記エレクトロクロミックデバイスが、すべて固体かつ無機である、エレクトロクロミックデバイス。 - 前記対極材料は、ニッケルタングステンタンタル酸化物を含む、請求項1に記載のエレクトロクロミックデバイス。
- 前記対極材料は、ニッケルタングステンニオブ酸化物を含む、請求項1に記載のエレクトロクロミックデバイス。
- 前記対極材料は、ニッケルタングステンスズ酸化物を含む、請求項1に記載のエレクトロクロミックデバイス。
- 前記エレクトロクロミック層、前記対極層、および前記第2の導電層が、すべてスパッタリングによって形成される、請求項1に記載のエレクトロクロミックデバイス。
- 前記エレクトロクロミックデバイスが、前記エレクトロクロミック層と前記対極層との間にイオン伝導性の電子絶縁材料の均質層を含まない、請求項1に記載のエレクトロクロミックデバイス。
- 前記エレクトロクロミック材料が、前記対極材料と物理的に接触している、請求項1に記載のエレクトロクロミックデバイス。
- 前記エレクトロクロミック層および前記対極層のうちの少なくとも1つが、2つ以上の層または部分を含み、前記層または部分のうちの1つに含まれる化合物が、超化学量論的な量の酸素を含む、請求項1に記載のエレクトロクロミックデバイス。
- 前記エレクトロクロミック層と前記対極層との間の界面で、その場で形成される、イオン伝導性であり、かつ実質的に電子絶縁性である材料をさらに含む、請求項1に記載のエレクトロクロミックデバイス。
- リチウムシリケート、リチウムアルミニウムシリケート、リチウム酸化物、リチウムタングステート、リチウムアルミニウムボレート、リチウムボレート、リチウムジルコニウムシリケート、リチウムナイオベート、リチウムボロシリケート、リチウムホスホシリケート、リチウムナイトライド、リチウムオキシナイトライド、リチウムアルミニウムフルオリド、リチウムリンオキシナイトライド(LiPON)、リチウムランタンチタネート(LLT)、リチウムタンタル酸化物、リチウムジルコニウム酸化物、リチウムシリコンカーボンオキシナイトライド(LiSiCON)、リン酸チタンリチウム、酸化リチウムゲルマニウムバナジウム、酸化リチウム亜鉛ゲルマニウム、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される材料を含むイオン伝導層をさらに含む、請求項1に記載のエレクトロクロミックデバイス。
- エレクトロクロミックデバイスまたはエレクトロクロミックデバイス前駆体を製作する方法であって、
上部に第1の導電層を有する基板を受容することと、
組成W1-x-yTixMoyOz(式中、xは、約0.05~0.25であり、yは、約0.01~0.15であり、zは、約3.5~4.5である)を有するタングステンチタンモリブデン酸化物を含むエレクトロクロミック材料を含むエレクトロクロミック層を形成することと、
ニッケルタングステン酸化物を含む対極材料を含む対極層を形成することと、
第2の導電層を形成することと、を含み、
前記エレクトロクロミック層および前記対極層が、前記第1の導電層と前記第2の導電層との間に配置され、前記エレクトロクロミックデバイスが、すべて固体かつ無機である、方法。 - 前記対極材料が、ニッケルタングステンタンタル酸化物を含む、請求項11に記載の方法。
- 前記対極材料が、ニッケルタングステンニオブ酸化物を含む、請求項11に記載の方法。
- 前記対極材料が、ニッケルタングステンスズ酸化物を含む、請求項11に記載の方法。
- 前記エレクトロクロミック層、前記対極層、および前記第2の導電層が、すべてスパッタリングによって形成される、請求項11に記載の方法。
- 前記エレクトロクロミックデバイスまたはエレクトロクロミックデバイス前駆体が、前記エレクトロクロミック層と前記対極層との間にイオン伝導性の電子絶縁材料の均質層を含まない、請求項11に記載の方法。
- 前記エレクトロクロミック材料が、前記対極材料と物理的に接触している、請求項11に記載の方法。
- 前記エレクトロクロミック層および前記対極層のうちの少なくとも1つが、2つ以上の層又は部分を含むように蒸着され、前記2つ以上の層又は部分のうちの1つに含まれる化合物が、超化学量論的な量の酸素を含む、請求項11に記載の方法。
- イオン伝導性であり、かつ実質的に電子絶縁性である材料を含むイオン伝導層をその場で形成することをさらに含み、前記イオン伝導層が、前記エレクトロクロミック層と前記対極層との間の界面に配置される、請求項11に記載の方法。
- リチウムシリケート、リチウムアルミニウムシリケート、リチウム酸化物、リチウムタングステート、リチウムアルミニウムボレート、リチウムボレート、リチウムジルコニウムシリケート、リチウムナイオベート、リチウムボロシリケート、リチウムホスホシリケート、リチウムナイトライド、リチウムオキシナイトライド、リチウムアルミニウムフルオリド、リチウムリンオキシナイトライド(LiPON)、リチウムランタンチタネート(LLT)、リチウムタンタル酸化物、リチウムジルコニウム酸化物、リチウムシリコンカーボンオキシナイトライド(LiSiCON)、リン酸チタンリチウム、酸化リチウムゲルマニウムバナジウム、酸化リチウム亜鉛ゲルマニウム、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される材料を含むイオン伝導層を形成することをさらに含み、前記イオン伝導層が、前記エレクトロクロミック層および前記対極層のうちの少なくとも1つを形成する前に形成される、請求項11に記載の方法。
- 前記エレクトロクロミック層が、1つまたは複数の金属含有ターゲットと、約40~80%のO2および約20~60%のArを含む第1のスパッタガスと、を使用してスパッタリングすることによって形成され、前記基板が、少なくとも断続的に、前記エレクトロクロミック層の形成中に約150~450℃に加熱され、前記エレクトロクロミック層が、約200~700nmの厚さを有し、
前記対極層が、1つまたは複数の金属含有ターゲットと、約30~100%のO2および約0~30%のArを含む第2のスパッタガスと、を使用してスパッタリングすることによって形成され、前記対極層が、約100~400nmの厚さを有する、請求項11に記載の方法。 - 前記対極層を形成した後に、
前記基板を不活性雰囲気中、約150~450℃の温度で約10~30分間加熱することと、
前記基板を前記不活性雰囲気中で加熱した後、前記基板を酸素雰囲気中、約150~450℃の温度で約1~15分間加熱することと、
前記基板を前記酸素雰囲気中で加熱した後、空気中、約250~350℃の温度で約20~40分間加熱することと、をさらに含む、請求項11に記載の方法。 - 前記基板が、前記エレクトロクロミック層、前記対極層、および前記第2の導電層の形成中に鉛直方向に維持される、請求項11に記載の方法。
- エレクトロクロミックスタックを製作するための統合された蒸着システムであって、
前記統合された蒸着システムは、直列に整列され、相互接続され、かつ基板を外部環境に曝露することなく前記基板を1つのステーションから次のステーションに通過させるように動作可能な複数の蒸着ステーションを備え、
前記複数の蒸着ステーションは、
W1-x-yTixMoyOz(式中、xは、約0.05~0.25であり、yは、約0.01~0.15であり、zは、約3.5~4.5である)の組成を有するタングステンチタンモリブデン酸化物を含むエレクトロクロミック材料を含むエレクトロクロミック層を蒸着するための第1の1つ以上の材料源を含む第1の蒸着ステーションであって、前記エレクトロクロミック層は約200~700nmの厚さを有する、前記第1の蒸着ステーションと、
ニッケルタングステン酸化物を含む対極層を蒸着するための第2の1つ以上の材料源を含む第2の蒸着ステーションであって、前記対極層は約100~400nmの厚さを有する、前記第2の蒸着ステーションと、
前記基板上に、(i)前記エレクトロクロミック層と、(ii)少なくとも前記エレクトロクロミック層及び前記対極層を有するスタックを形成するべく、前記対極層とを蒸着するように、前記複数の蒸着ステーションに前記基板を通過させるためのプログラム命令を含む制御装置と、を含む
統合された蒸着システム。 - 前記複数の蒸着ステーションは、約10~500nmの厚さを有する第1の導電層を蒸着するための第3の1つ以上の材料源を含む第3の蒸着ステーションを含む、請求項24に記載の統合された蒸着システム。
- 前記複数の蒸着ステーションは、約100~400nmの厚さを有する第2の導電層を蒸着するための第3の1つ以上の材料源を含む第4の蒸着ステーションを含む、請求項25に記載の統合された蒸着システム。
- 前記対極層を蒸着するための前記第2の1つ以上の材料源の少なくとも1つは、ニッケル、タングステン、及びタンタルからなる群から選択された元素金属を含む、請求項24に記載の統合された蒸着システム。
- 前記対極層を蒸着するための前記第2の1つ以上の材料源の少なくとも1つは、ニッケル、タングステン、及びニオブからなる群から選択された元素金属を含む、請求項24から27のいずれか一項に記載の統合された蒸着システム。
- 前記対極層を蒸着するための前記第2の1つ以上の材料源の少なくとも1つは、ニッケル、タングステン、及びスズからなる群から選択された元素金属を含む、請求項24から27のいずれか一項に記載の統合された蒸着システム。
- 前記対極層を蒸着するための前記第2の1つ以上の材料源の少なくとも1つは、酸化物を含む、請求項24から27のいずれか一項に記載の統合された蒸着システム。
- 前記制御装置はさらに、前記エレクトロクロミック層と前記対極層の間にイオン伝導性の電子絶縁性材料の均質層を含まない前記スタックを形成するためのプログラム命令を含む、請求項24から27のいずれか一項に記載の統合された蒸着システム。
- 前記制御装置はさらに、前記エレクトロクロミック層が前記対極層に物理的に接触するように、スタックにおける前記エレクトロクロミック層及び前記対極層を蒸着するためのプログラム命令を含む、請求項24から27のいずれか一項に記載の統合された蒸着システム。
- 前記エレクトロクロミック層と前記対極層の少なくとも一方は、2つ以上の層または部分を含み、前記2つ以上の層または部分の1つに含まれる化合物は、超化学量論的な量の酸素を含む、請求項24から27のいずれか一項に記載の統合された蒸着システム。
- 前記エレクトロクロミック層と前記対極層との間の界面で、その場で形成されるイオン伝導性であり実質的に電子絶縁性である層を蒸着するための第5の1つ以上の材料源を含む第5の蒸着ステーションをさらに備える、請求項24から27のいずれか一項に記載の統合された蒸着システム。
- (a)タングステン、(b)チタン、(c)モリブデン、及び(d)酸素を含み、
W1-x-yTixMoyOz(式中、xは、約0.05~0.25であり、yは、約0.01~0.15であり、zは、約3.5~4.5である)の組成を有する、組成物。 - 前記組成物は、約200~700nmの厚さを有する層に含まれる、請求項35に記載の組成物。
- 前記組成物は、1つ以上のスパッタターゲットをスパッタリングすることにより形成される、請求項35に記載の組成物。
- 前記組成物は、アモルファスである、請求項35に記載の組成物。
- 前記組成物は、ナノ結晶性である、請求項35に記載の組成物。
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