JP2017538965A - エレクトロクロミックデバイス用の対電極 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、それぞれがその全体として及びすべての目的のために参照により本明細書に援用される、2014年11月26日に出願され、「COUNTER ELECTRODE FOR ELECTROCHROMIC DEVICES」と題する米国仮出願第62/085,096号、及び2015年7月14日に出願され、「COUNTER ELECTRODE FOR ELECTROCHROMIC DEVICES」と題する米国仮出願第62/192,443号に対する優先権の利益を主張する。
図1Aに示されるように、陽極着色する対電極は、一部の場合では単一の均質層であってよい。しかしながら、本明細書のいくつかの実施形態では、陽極着色する対電極層は組成または形態等の物理的特徴において異質である。係る異質対電極層は改善された色、切替え動作、耐用期間、均一性、プロセスウィンドウ等を示すことがある。異種対電極は、その全体として参照により本明細書に援用される米国仮特許出願第62/192,443号にさらに説明される。
エレクトロクロミック積層体の成膜
上述したように、実施形態の一態様はエレクトロクロミック窓を製造する方法である。広義では、方法は、イオン伝導性層が、陰極着色するエレクトロクロミック層及び陽極着色する対電極層を分離する積層体を形成するために、基板に(i)陰極着色するエレクトロクロミック層、(ii)任意選択のイオン伝導性層、及び(iii)陽極着色する対電極層を順次成膜することを含む。順次成膜は、圧力、温度、及び/またはガス組成が統合成膜システムの外部の外部環境とは関係なく制御される制御された周囲環境を有し、基板がエレクトロクロミック層、イオン伝導性層、及び対電極層の順次成膜中いずれのときでも統合成膜システムを離れない単一統合成膜システムを利用する。(制御された周囲環境を維持する統合成膜システムの例は、図5A〜図5Eに関して以下により詳細に説明される。)ガス組成は、制御された周囲環境での多様な構成要素の分圧によって特徴付けられてよい。また、制御された周囲環境は、粒子の数または粒子密度に関して特徴付けられることもある。特定の実施形態では、制御された周囲環境はm3あたり350未満の(0.1マイクロメートル以上のサイズの)粒子を含有する。特定の実施形態では、制御された周囲環境はクラス1000のクリーンルーム(US FED STD 209E)またはクラス100のクリーンルーム(US FED STD 209E)の要件を満たす。特定の実施形態では、制御された周囲環境は、クラス10のクリーンルーム(US FED STD 209E)の要件を満たす。基板はクラス1000、クラス100、またはクラス10の要件を満たすクリーンルームの制御された周囲環境に進入してよい及び/または周囲環境を出てよい。
一部の実施形態では、上述したように、リチウムイオンのインターカレーションがエレクトロクロミックデバイス積層体の光学状態を切り替えることを担う。必要とされるリチウムが多様な手段によって積層体に導入されてよいことが理解されたい。例えば、リチウムは層の材料の成膜と同時に、これらの層の1つまたは複数に提供されてよい(例えば、EC層の形成中のリチウム及びタングステンの同時成膜)。しかしながら、一部の場合では、図4BのプロセスはEC層、IC層、及び/またはCE層にリチウムを供給するための1つまたは複数の処理によって中断されてよい。例えば、リチウムは、リチウム元素が他の材料の実質的な成膜なしに供給される1つまたは複数の個別のリチオ化ステップを介して導入されてもよい。係るリチオ化ステップ(複数可)は、EC層、IC層、及び/またはCE層の成膜後に行われてよい。代わりに(またはさらに)、1つまたは複数のリチオ化ステップが、単一の層を成膜するために実行されるステップの間に実行されてもよい。例えば、対電極層は、最初に限られた量の酸化ニッケルタングステンタンタルを成膜し、続いてリチウムを直接的に成膜することによって成膜し、次いで追加の量の酸化ニッケルタングステンタンタルを成膜することによって終えられてよい。係る手法は、成膜を改善し、望ましくない副反応を防ぐ、ITO(または導電層の他の材料)からリチウムをうまく分離する等の特定の優位点を有してよい。別個のリチオ化処理を実行する積層体形成プロセスの一例が図4Cに示される。特定の場合では、リチオ化処理(複数可)は、層の成膜が完成される前にリチウムを導入できるようにするために、所与の層の成膜が、一時的に中断される間に実行される。
再び図4Aを参照すると、いったん積層体が成膜されると、デバイスには多段階熱化学調整(MTC)プロセスが実行される(ブロック730を参照)。通常、MTCプロセスは、エレクトロクロミック積層体のすべての層が形成された後にだけ実行される。MTCプロセス730の一部の実施形態は図4Eにより詳細に示される。MTCプロセスは、例えば真空を破壊するもしくは積層体を製造するために使用される制御された周囲環境の外部に基板を移動することなく、完全にエクスサイチュで、つまり積層体を成膜するために使用される統合成膜システムの外部で、または少なくとも部分的にもしくは完全にインサイチュで、つまり成膜システムの内部で成膜できることに留意されたい。特定の実施形態では、MTCプロセスの初期の部分はインサイチュで実行され、プロセスの後の部分はエクスサイチュで実行される。特定の実施形態では、MTCの部分は、例えば第2のTCO層の成膜前に等、特定の層の成膜前に実行される。
再び図4Aを参照すると、第2のレーザー切込(ブロック740)が実行される。レーザー切込740は、第1のレーザー切込に垂直な基板の2つの側面で積層体の外縁の近くの基板の長さに沿って実行される。図3は、レーザー切込740によって形成されるトレンチ626の場所を示す。また、この切込は、(第1のバスバーが接続される)第1のTCO層の分離された部分をさらに分離し、端縁で(例えば、マスク近くで)積層体コーティングを分離して積層体層の成膜ロールオフによる短絡を最小限に抑えるために、第1のTCO(及び存在する場合は拡散障壁)を貫通して基板まで実行される。一実施形態では、トレンチは幅が約100μmと300μmの間である。別の実施形態では、トレンチは幅が約150μmと250μmの間である。別の実施形態では、トレンチは幅が約150μmである。トレンチは、関連する構成要素を効果的に分離するほど十分に深い必要がある。
上記に説明されたように、統合成膜システムは、例えば建築用ガラス上でエケレクトロクロミックデバイスを製造するために利用されてよい。上述したように、エレクトロクロミックデバイスは、同様にエレクトロクロミック窓を作るために使用されるIGUを作るために使用される。用語「統合成膜システム」は、光学的に透明な基板及び半透明な基板上にエレクトロクロミックデバイスを製造するための装置を意味する。装置は、それぞれが、係るデバイスまたはその部分の洗浄、エッチング、及び温度制御だけではなく、エレクトロクロミックデバイスの特定の構成要素(または構成要素の一部分)を成膜する等の特定のユニット操作を専門に行う複数のステーションを有する。複数のステーションは、エレクトロクロミックデバイスが外部環境に曝露されることなく、製造されている基板があるステーションから次のステーションに移動できるように完全に統合されている。統合成膜システムは、プロセスステーションが位置するシステム内部の制御された周囲環境で動作する。完全に統合されたシステムは、成膜される層の間の界面特性のより優れた制御を可能にする。界面特性は、他の要因の中でも、層間の接着性、界面領域での汚染物質がないことを指す。用語「制御された周囲環境」は、開放大気環境またはクリーンルーム等の外部環境から分離された密閉環境を意味する。制御された周囲環境では、圧力及びガス組成の少なくとも1つは外部環境の状況とは独立して制御される。概して、必ずしもそうではないが、制御された周囲環境は、大気圧以下の圧力、例えば少なくとも不完全真空を有する。制御された周囲環境での状況は処理操作中一定のままとなることもあれば、経時的に変わることもある。例えば、エレクトロクロミックデバイスの層は制御された周囲環境の真空下で成膜されてよく、成膜処理の終わりには、環境は、パージガスまたは試薬ガスで際充填されてよく、別のステーションでの処理のために圧力を例えば大気圧まで高め、次いで次の処理のために真空が確立し直されてよい等である。
実験結果は、開示されているNiWTaO材料が非常に高品質の着色特性を示すことを示している。特に、NiWTaO材料は、その消色状態において非常に澄んで(透明で)おり、その消色状態でもいくぶん色が付いている他の材料と比較すると、より少ない色(特に黄色)を有している。さらに、NiWTaO材料は経時的に良好な切替え特性を示す。言い換えると、切替え速度は、切替え速度がますます遅くなる特定の他の材料と比較すると、対電極の寿命に亘って著しく減少することはない。
混合された酸化ニッケルタングステンタンタルである、NiWTaOは、基板が成膜チャンバ内で前後にラスタ化されるのにつれ、スパッタされた材料の非常に薄い層の反復される成膜を使用し、成膜されてよい。チャンバ圧力が約10mTorrでのアルゴン及び酸素分子の混合物でのNiW合金及びタンタル金属ターゲットの反応性スパッタリングが使用されてよい。NiW合金ターゲットは、Ni及びWの粉末を使用する熱間静水圧プレス(HIP)方法を使用し、作り出されてよい。各ターゲットに対する出力は、2つの同期パルスDC電源を使用し、独立して制御される。Ta対Ni+Wの比率は、2つのターゲット間の出力の比を変えることによって調整される。所与の出力状態のNiWTaOの厚さは、基板が成膜チャンバを通って移動するにつれ、基板を加速させるまたは減速させることによって変更できる。対電極全体の所望される厚さを達成するために、ターゲットの前を通過する回数は、必要に応じて増加できる、または減少できる。膜の酸化の程度は、全圧だけではなくスパッタリングガスのAr及びO2の分圧も調整することによって制御できる。これらのプロセスパラメータの操作を通じて、NiW:Ta:Oの比率を制御できる。加熱器は温度変動のために使用されてよいが、最高性能の膜及びデバイスは通常追加の加熱なしに成膜される。基板温度は通常100℃未満である。
上記実施形態は理解を容易にするためにある程度詳細に説明されてきたが、説明されている実施形態は例示的と見なされるべきであり、制限的と見なされるべきではない。特定の変更及び変更形態が添付の特許請求の範囲の範囲内で実施できることは当業者に明らかである。
Claims (76)
- エレクトロクロミック積層体を製造する方法であって、
陰極着色エレクトロクロミック材料を備える陰極着色層を形成することと、
酸化ニッケルタングステンタンタル(NiWTaO)を備える陽極着色層を形成することと、
を含む、方法。 - 前記NiWTaOが約1.5:1と3:1の間であるNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記NiWTaOが約1.5:1と2.5:1の間であるNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項2に記載の方法。
- 前記NiWTaOが約1.8:1と2.5:1の間であるNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項3に記載の方法。
- 前記NiWTaOが約2.1:1と2.5:1の間であるNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項4に記載の方法。
- 前記NiWTaOが約2:1と3:1の間であるNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項2に記載の方法。
- 前記NiWTaOが約0.1:1と6:1の間であるW:Taの原子比率を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記NiWTaOが約0.2:1と5:1の間であるW:Taの原子比率を有する、請求項7に記載の方法。
- 前記NiWTaOが約0.2:1と1:1の間であるW:Taの原子比率を有する、請求項8に記載の方法。
- 前記NiWTaOが約1:1と2:1の間であるW:Taの原子比率を有する、請求項8に記載の方法。
- 前記陽極着色層を形成することが、前記NiWTaOを形成するために1つまたは複数のスパッタターゲットをスパッタすることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記一つまたは複数のスパッタターゲットの内の少なくとも1つが、ニッケル、タングステン、及びタンタルから成るグループから選択される元素金属を備える、請求項11に記載の方法。
- 前記一つまたは複数のスパッタターゲットの内の少なくとも1つが、ニッケル、タングステン、及びタンタルから成るグループから選択される2つ以上の金属を備える合金を備える、請求項11に記載の方法。
- 前記一つまたは複数のスパッタターゲットの内の少なくとも1つが酸化物を備える、請求項11に記載の方法。
- 前記陽極着色層が実質的に非晶質である、請求項1から請求項14の何れか一項に記載の方法。
- 前記陰極着色層及び前記陽極着色層が、前記陰極着色層と前記陽極着色層との間に別個のイオン伝導体層を成膜されることなく、互いと直接的に物理的に接触して形成される、請求項1から請求項15の何れか一項に記載の方法。
- 前記陽極着色層が、異なる組成及び/または形態を有する2つ以上の副層を備える、請求項1から請求項16の何れか一項に記載の方法。
- 前記陰極着色エレクトロクロミック材料が酸化タングステン(WOx)を備える、請求項1から請求項17の何れか一項に記載の方法。
- xが3.0未満である、請求項18に記載の方法。
- xが少なくとも約2.7である、請求項19に記載の方法。
- 前記陰極着色層が二重層または傾斜層を備え、前記陰極着色層の一部分が酸素に対して超化学量論的である、請求項1から請求項20の何れか一項に記載の方法。
- エレクトロクロミック積層体であって、
陰極着色材料を備える陰極着色層と、
酸化ニッケルタングステンタンタル(NiWTaO)を備える陽極着色層と、
を備える、エレクトロクロミック積層体。 - 前記NiWTaOが、約1.5:1と3:1の間であるNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項22に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記NiWTaOが、約1.5:1と2.5:1の間であるNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項23に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記NiWTaOが、約1.8:1と2.5:1の間であるNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項24に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記NiWTaOが、約2:1と2.5:1の間であるNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項25に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記NiWTaOが、約2:1と3:1の間であるNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項23に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記NiWTaOが、約0.1:1と6:1の間であるW:Taの原子比率を有する、請求項22に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記NiWTaOが、約0.2:1と5:1の間であるW:Taの原子比率を有する、請求項28に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記NiWTaOが、約0.2:1と1:1の間であるW:Taの原子比率を有する、請求項29に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記NiWTaOが、約1:1と2:1の間であるW:Taの原子比率を有する、請求項29に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記陽極着色層が実質的に非晶質である、請求項22から請求項31の何れか一項に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記陽極着色層が、非晶質基質全体に散乱される第2の材料の領域を有する第1の材料の前記非晶質基質を備える、請求項22から請求項32の何れか一項に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記陰極着色層が前記陽極着色層と直接的に物理的に接触する、請求項22から請求項33の何れか一項に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記陽極着色層が、異なる組成及び/または形態を有する2つ以上の副層を備える、請求項22から請求項34の何れか一項に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記陰極着色材料が酸化タングステン(WOx)を備える、請求項22から請求項35の何れか一項に記載のエレクトロクロミック積層体。
- xは3.0未満である、請求項36に記載のエレクトロクロミック積層体。
- xは少なくとも約2.7である、請求項37に記載のエレクトロクロミック積層体。
- 前記陰極着色層が二重層または傾斜層を備え、前記陰極着色層の一部分が酸素に対して超化学量論的である、請求項22から請求項38の何れか一項に記載のエレクトロクロミック積層体。
- エレクトロクロミック積層体を製造するための統合成膜システムであって、
順番に位置合わせされ、相互接続され、外部環境に基板を曝露することなくあるステーションから次のステーションに前記基板を通すよう作動する複数の成膜ステーションであって、前記複数の成膜ステーションが、
(i)陰極着色層を成膜するための1つまたは複数の物質源を含む第1の成膜ステーションと、
(ii)酸化ニッケルタングステンタンタル(NiWTaO)を備える陽極着色層を成膜するための1つまたは複数の物質源を含む第2の成膜ステーションと、
を備える、前記複数の成膜ステーションと、
少なくとも前記陰極着色層及び前記陽極着色層を備える積層体を形成するために、前記基板に(i)前記陰極着色層、及び(ii)前記陽極着色層を成膜するように、前記複数の成膜ステーションに前記基板を通すためのプログラム命令を含むコントローラと、
を備える、統合成膜システム。 - 前記NiWTaOが、約1.5:1と3:1の間のNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項40に記載の統合成膜システム。
- 前記NiWTaOが、約1.5:1と2.5:1の間のNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項41に記載の統合成膜システム。
- 前記NiWTaOが、約1.8:1と2.5:1の間のNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項42に記載の統合成膜システム。
- 前記NiWTaOが、約2:1と2.5:1の間のNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項43に記載の統合成膜システム。
- 前記NiWTaOが、約2:1と3:1の間のNi:(W+Ta)の原子比率を有する、請求項41に記載の統合成膜システム。
- 前記NiWTaOが、約0.1:1と6:1の間のW:Taの原子比率を有する、請求項40に記載の統合成膜システム。
- 前記NiWTaOが、約0.2:1と5:1の間のW:Taの原子比率を有する、請求項46に記載の統合成膜システム。
- 前記NiWTaOが、約0.2:1と1:1の間のW:Taの原子比率を有する、請求項47に記載の統合成膜システム。
- 前記NiWTaOが、約1:1と2:1の間のW:Taの原子比率を有する、請求項48に記載の統合成膜システム。
- 前記陽極着色層を成膜するための前記1つまたは複数の物質源の内の少なくとも1つが、ニッケル、タングステン、及びタンタルから成るグループから選択される元素金属を備える、請求項40から請求項49の何れか一項に記載の統合成膜システム。
- 前記陽極着色層を成膜するための前記1つまたは複数の物質源の内の少なくとも1つが、ニッケル、タングステン、及びタンタルから成るグループから選択される2つ以上の金属を備える合金を備える、請求項40から請求項50の何れか一項に記載の統合成膜システム。
- 前記陽極着色層を成膜するための前記1つまたは複数の物質源の内の少なくとも1つが酸化物を備える、請求項40から請求項51の何れか一項に記載の統合成膜システム。
- 前記統合成膜システムが、実質的に非晶質な物質として前記陽極着色層を成膜するように構成される、請求項40から請求項52の何れか一項に記載の統合成膜システム。
- 前記統合成膜システムが、互いと直接的に物理的に接触するように前記陰極着色層及び前記陽極着色層を成膜するように構成される、請求項40から請求項53の何れか一項に記載の統合成膜システム。
- 前記コントローラが、異なる組成及び/または形態を有する2つ以上の副層として前記陽極着色層を成膜するためのプログラム命令を含む、請求項40から請求項54の何れか一項に記載の統合成膜システム。
- 前記陰極着色層が酸化タングステン(WOx)を備える、請求項40から請求項55の何れか一項に記載の統合成膜システム。
- xが3.0未満である、請求項56に記載の統合成膜システム。
- xが少なくとも約2.7である、請求項57に記載の統合成膜システム。
- 前記陰極着色層が二重層または傾斜層を備え、前記陰極着色層の一部分が酸素に対して超化学量論的である、請求項40に記載の統合成膜システム。
- 物質の組成物であって、
(a)ニッケルと、
(b)タングステンと、
(c)タンタルと、
(d)酸素と、
を備え、
前記組成物が約1.5:1と3:1の間であるNi:(W+Ta)の原子比率を備え、
前記組成物が約0.1:1と6:1の間であるW:Taの原子比率を備える、
物質の組成物。 - Ni:(W+Ta)の前記原子比率が約1.5:1と3:1の間である、請求項60に記載の物質の組成物。
- Ni:(W+Ta)の前記原子比率が約1.5:1と2.5:1の間である、請求項61に記載の物質の組成物。
- Ni:(W+Ta)の前記原子比率が約1.8:1と2.5:1の間である、請求項62に記載の物質の組成物。
- Ni:(W+Ta)の前記原子比率が約2:1と2.5:1の間である、請求項63に記載の物質の組成物。
- Ni:(W+Ta)の前記原子比率が約2:1と3:1の間である、請求項61に記載の物質の組成物。
- W:Taの前記原子比率が約0.1:1と6:1の間である、請求項60に記載の物質の組成物。
- W:Taの前記原子比率が約0.2:1と5:1の間である、請求項66に記載の物質の組成物。
- W:Taの前記原子比率が約0.2:1と1:1の間である、請求項67に記載の物質の組成物。
- W:Taの前記原子比率が約1:1と2:1の間である、請求項68に記載の物質の組成物。
- 約50〜650nmの間の厚さを有する層で提供される、請求項60から請求項69の何れか一項に記載の物質の組成物。
- 前記組成物が1つまたは複数のスパッタターゲットをスパッタすることにより形成される、請求項60から請求項70の何れか一項に記載の物質の組成物。
- 前記組成物が印加された陽極電位に応えて着色状態になる、請求項60から請求項71の何れか一項に記載の物質の組成物。
- 前記組成物が非晶質である、請求項60から請求項72の何れか一項に記載の物質の組成物。
- 前記組成物が、ナノ結晶が全体に分布する非晶質基質として提供される、請求項60から請求項73の何れか一項に記載の物質の組成物。
- 前記ナノ結晶が約50nm未満の平均直径を有する、請求項74に記載の物質の組成物。
- 前記ナノ結晶が約1〜10nmの間の平均直径を有する、請求項75に記載の物質の組成物。
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