JP7375569B2 - リチウムイオン電池用負極活物質 - Google Patents
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Description
全体に占める前記Sn-X化合物相の割合が0.1~18質量%で、Si相量が10~80質量%であることを特徴とする。
本負極活物質は、Si-Zr-Sn-X合金からなり、Si相、Si-Zr化合物相およびSn-X化合物相を含んで構成される。ここで、元素XはCu,Ti,Co,Fe,Ni,Zrよりなる群の中から選択された1種以上の元素である。これら主構成元素(Si、Zr、Sn、元素X)以外の元素は不可避的なものを除けば含まれていない。
Si合金を活物質に用いた場合であっても、充放電反応に伴う活物質自体の体積膨張・収縮を生じ、これにより負極活物質をバインダにて結着して成る合剤層、つまり導電膜中に応力が発生する。この場合、バインダがその応力に耐えられないとバインダの崩壊が生じ、その結果、導電膜の集電体からの剥離を生じ、結果として電極内の導電性が低下し、充放電サイクル特性が低下する。しかるに活物質の平均粒径を1~20μmの微細な粒子としておいた場合、活物質が微細化であることによってバインダとの接触面積が増加し、これによりバインダの崩壊が良好に抑制され、結果としてサイクル特性を向上させることができる。
即ち、ロール急冷法を適用する場合、急冷および回収チャンバ等のチャンバ内に出湯されて連続的(棒状)に下方に流れ落ちる合金溶湯を、周速10m/s~100m/s程度で回転する回転ロール(材質は、Cu、Feなど、ロール表面はメッキが施されていても良い)上で冷却する。合金溶湯は、ロール表面で冷却されることにより箔化または箔片化された合金材料となる。この場合、ボールミル、ディスクミル、コーヒーミル、乳鉢粉砕等の適当な粉砕手段により合金材料を粉砕し、その後必要に応じて分級や更なる微粉砕を行なうことで、粉末状の負極活物質が得られる。
本電池は、本負極活物質を含む負極を用いて構成されている。
下記表1に示す合金組成となるように各原料を秤量した。秤量した各原料を高周波誘導炉を用いて加熱、溶解し、合金溶湯とした。得られた各合金溶湯を、単ロール急冷法を用いて急冷し、各急冷合金リボンを得た。なお、ロール周速は42m/s、ノズル距離は3mmとした。得られた各急冷合金リボンを、乳鉢を用いて機械的に粉砕し、粉末状の各負極活物質を作製した。また必要に応じて目的のSi相サイズが得られるように遊星型ボールミルを用いた微細化を行った。
各実施例,比較例に係る負極活物質について、走査型電子顕微鏡(SEM)により組織観察を行った。またXRD(X線回折)による分析も併せて行ない、Si、Si-Zr化合物、Sn化合物の相からなることを確認した。確認された化合物相の種類は下記表2の通りである。尚、XRD分析はCo管球を用いて120°~20°の角度の範囲を測定した。
SEMを用いて10000倍の倍率でSi相を撮影した。撮影した画像よりSi相のサイズを測定した。詳しくは5視野撮影し、各視野のSi相の最大長さを測定し、その最大値をSi相のサイズとした。なお、Si相が海状に広がっている場合は、つながったSi相を1つのSi相とみなし、その最大長さを測定した。その結果を表2に示している。
表2で示すSi相量およびSn-X化合物相量の算出方法について、Si、Zr、Snを含有する実施例7の場合を例に算出方法を説明する。
(1)まず構成相を確認する。実施例7の場合、上記XRD分析の結果、Si、Si2Zr、Sn2Zrが確認された(表2参照)。
(2)Sn2Zrは、質量%比で表すと、72.3[Sn]-27.7[Zr]である。Snは全量が化合物となっており、これに対応してSn化合物化するZrの量は、3.6×27.7/72.3=1.4(質量%)となる。
(3)残りのZrの量40.8-1.4=39.4(質量%)は、Si化合物化するZrの量に相当する。
(4)Si2Zrは、質量%比で表すと、38.1[Si]-61.9[Zr]である。上記(3)のようにSi化合物化するZrの量は39.4(質量%)であることから、これに対応して化合物化するSiの量は39.4×38.1/61.9=24.3(質量%)となる。
(5)従って、全Si量から化合物化したSi量を差し引いて得たSi相量は、55.6-24.3=31.3(質量%)と算出することができる。
(6)またSn-X化合物(Sn2Zr)相量は、3.6(Sn量)×100/72.3=5.0(質量%)と算出することができる。
5.1 充放電試験用コイン型電池の作製
初めに、各負極活物質100質量部と、導電助材としてのケッチェンブラック(ライオン(株)製)6質量部と、結着剤としてのポリイミド(熱可塑性樹脂)バインダ19質量部とを配合し、これを溶剤としてのN-メチル-2-ピロリドン(NMP)と混合し、各負極活物質を含む各ペーストを作製した。
各コイン型電池を用い、電流値0.2mAの定電流充放電を1サイクル分実施し、このLi放出時に使用した容量(mAh)を活物質量(g)で割った値を初期放電容量C0(mAh/g)とした。また、上記充放電サイクルにおける充電容量に対する放電容量の比率を、放電容量/充電容量の百分率で求めて初期クーロン効率(%)とした。
また、初期クーロン効率については、70%以上を「◎」、65~70%未満を「△」、65%未満を「×」と評価し、その結果を表2に示している。
各項目が何れも「◎」であった場合に「◎(合格)」
何れか1つの項目が「△」、他の項目が「◎」であった場合に「○(合格)」
何れか2つの項目が「△」、もしくは何れか1つの項目が「×」であった場合に「×(不合格)」とした。
比較例1~4は、Sn-X化合物相を備えていない例である。Si相量が40%以上である比較例2,3は、初期放電容量および初期クーロン効率は高いが容量維持率が低い。
Si相量が33%の比較例1は、容量維持率が向上しているが目標(70%以上)未達である。
Siサイズが300nmに微細化された比較例4は、容量維持率は高いが、初期放電容量および初期クーロン効率が低下している。比較例1~4は、何れも総合判定が「×」である。
Claims (4)
- Si相、Si-Zr化合物相およびSn-X化合物相を含んで構成され、前記元素XはCu,Ti,Co,Fe,Ni,Zrよりなる群の中から選択された1種以上の元素であって、
全体に占める前記Sn-X化合物相の割合が0.1~18質量%で、Si相量が10~80質量%であることを特徴とするリチウムイオン電池用負極活物質。 - 前記Si相の最大サイズが500nm以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池用負極活物質。
- 前記Si相量が20~65質量%であることを特徴とする請求項1,2の何れかに記載のリチウムイオン電池用負極活物質。
- 前記Sn-X化合物相の割合が1~10質量%であることを特徴とする請求項1~3の何れかに記載のリチウムイオン電池用負極活物質。
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