JP7365118B2 - 電気工学用の絶縁系の製造方法、それから得られる製品及びその使用 - Google Patents
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Description
(A)少なくとも1種のエポキシ樹脂、
(B)少なくとも1種のカルボン酸無水物硬化剤及び
(C)2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール
を含む。
うためのAPG装置は、1対の金型(下記で金型と呼ぶ)と、パイプを介して金型に連結された樹脂混合タンクと、金型を開閉するための開閉系とを含む。
Companyから入手可能なD.E.R.330、D.E.R.331、D.E.R.332、D.E.R.334、D.E.R.354、D.E.R.580、D.E.N.431、D.E.N.438、D.E.R.736又はD.E.R.732あるいはHuntsman CorporationからのARALDITE(登録商標) MY 740又はARALDITE(登録商標) CY 228である。
膏、ヒドロマグネサイト、ゼオライト、タルク、雲母、カオリン及びウォラストナイトからなる群より選ばれる。特に好ましいのはウォラストナイト、炭酸カルシウム又はシリカ、特にシリカ粉末である。
(A)少なくとも1種のエポキシ樹脂、
(B)少なくとも1種のカルボン酸無水物硬化剤及び
(C)2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール
を含む多成分熱硬化性樹脂組成物の使用にも言及する。
ス転移温度は既知の高温硬化無水物に基づく熱硬化性エポキシ樹脂組成物の場合と同じ範囲内にある。
加熱可能なスチールの容器で100gのARALDITE(登録商標) CY 228を85gのARADUR(登録商標)HY 918及び0.7gのTDMAMPと混合する。プロペラ攪拌機を用いてわずかに撹拌しながら混合物を約60℃に約5分間加熱する。撹拌下で345gのシリカW12を分けて加え、混合物を撹拌下で60℃まで約10分間加熱する。次いでミキサーを止め、減圧下で容器を注意深く脱気する(約1分間)。ゲルノルムゲルタイマー装置を用いて種々の温度でこの混合物の反応性を測定する。混合物の主要部(main part)を(離型剤QZ13で処理された)140℃の高温スチール金型中に注ぎ、厚さがそれぞれ4mm又は10mmの板を調製する(それぞれ機械的性質及び熱伝導率の決定のため)。次いでオーブン中140℃で10時間、金型を硬化さ
せる。その後、金型をオーブンから取り出して開け、4mmの板を取り出し、周囲温度に冷ます。
加熱可能なスチールの容器において100gのARALDITE(登録商標) CY 228を85gのARADUR(登録商標)HY 918-1及び0.7gのTDMAMPと混合する。プロペラ攪拌機を用いてわずかに撹拌しながら混合物を約60℃に約5分間加熱する。撹拌下で345gのシリカW12を分けて加え、混合物を撹拌下で60℃まで約10分間加熱する。次いでミキサーを止め、減圧下で容器を注意深く脱気する(約1分間)。ゲルノルムゲルタイマー装置を用いて種々の温度でこの混合物の反応性を測定する。混合物の主要部分を140℃の高温のスチールの金型(離型剤QZ13で処理された)中に注ぎ、厚さがそれぞれ4mm又は10mmの板を調製する(それぞれ機械的性質及び熱伝導率の決定のため)。次いで硬化のために金型を140℃におけるオーブンに10時間入れる。その後、金型をオーブンから取り出して開け、4mmの板を取り出し、周囲温度に冷ます。
加熱可能なスチールの容器で100gのARALDITE(登録商標) CY 228を85gのARADUR(登録商標)HY 918及び0.8gのDY 062と混合する。プロペラ攪拌機を用いてわずかに撹拌しながら混合物を約60℃に約5分間加熱する。撹拌下で345gのシリカW12を分けて加え、混合物を撹拌下で60℃まで約10分間加熱する。次いでミキサーを止め、減圧下で容器を注意深く脱気する(約1分間)。ゲルノルムゲルタイマー装置を用いて種々の温度でこの混合物の反応性を測定する。混合物の主要部分を140℃の高温のスチールの金型(離型剤QZ13で処理された)中に注ぎ、厚さがそれぞれ4mm又は10mmの板を調製する(それぞれ機械的性質及び熱伝導率の決定のため)。次いで金型をオーブン中で140℃において10時間硬化させる。その後、金型をオーブンから取り出して開け、4mmの板を取り出し、周囲温度に冷ます。
加熱可能なスチールの容器で100gのARALDITE(登録商標) CY 228を85gのARADUR(登録商標)HY 918-1及び0.8gのDY 062と混合する。プロペラ攪拌機を用いてわずかに撹拌しながら混合物を約60℃に約5分間加熱する。撹拌下で345gのシリカW12を分けて加え、混合物を撹拌下で60℃まで約10分間加熱する。次いでミキサーを止め、減圧下で容器を注意深く脱気する(約1分間)。ゲルノルムゲルタイマー装置を用いて種々の温度でこの混合物の反応性を測定する。混合物の主要部分を140℃の高温のスチールの金型(離型剤QZ13で処理された)中に注ぎ、厚さがそれぞれ4mm又は10mmの板を調製する(それぞれ機械的性質及び熱伝導率の決定のため)。次いで金型をオーブン中で140℃において10時間硬化させる。その後、金型をオーブンから取り出して開け、4mmの板を取り出し、周囲温度に冷ます。
加熱可能なスチールの容器で100gのARALDITE(登録商標) CY 228を85gのARADUR(登録商標)HY 918及び1gのDY 070と混合する。プロペラ攪拌機を用いてわずかに撹拌しながら混合物を約60℃に約5分間加熱する。撹拌下で345gのシリカW12を分けて加え、混合物を撹拌下で60℃まで約10分間加熱する。次いでミキサーを止め、減圧下で容器を注意深く脱気する(約1分間)。ゲルノルムゲルタイマー装置を用いて種々の温度でこの混合物の反応性を測定する。混合物の主要部分を140℃の高温のスチールの金型(離型剤QZ13で処理された)中に注ぎ、厚さがそれぞれ4mm又は10mmの板を調製する(それぞれ機械的性質及び熱伝導率の決
定のため)。次いで金型をオーブン中で140℃において10時間硬化させる。その後、金型をオーブンから取り出して開け、4mmの板を取り出し、周囲温度に冷ます。
引張強さ及び破断点伸びはISO R527に従って23℃で決定された。
曲げ強さはISO 178に従って23℃で決定された。
K1C(臨界応力拡大係数(critical stress intensity factor))及びG1C(比破壊エネルギー)はダブルトーション実験(Huntsman内部仕様)により23℃で決定された。
CTE(熱膨張率)はDIN 53752に従って決定された。
TC(熱伝導率)はISO 8894に従って決定された。
SCT:クラック指数(シミュレートされたクラック温度)は、国際公開第2010/112272号パンフレットに示されている記述に従って、Tg、G1C、CTE及び破断点伸びに基づいて計算された。
鉄の部品を金型中に入れ、APG法において実施例1に従う調製物で封入し、140℃において10時間硬化させる。硬化した封入部品を熱サイクル試験に供する。
実施例4で用いられた部品と同じ形状の鉄の部品を金型中に入れ、APG法において比較実施例1に従う調製物で封入し、140℃において10時間硬化させる。硬化した封入部品を熱サイクル試験に供する。平均クラック温度(それぞれ20個の試料の1組に基づく)は実施例4の製品のそれより14K高い。
・TDMAMPは毒物学的に問題がない。
・より低い蒸気圧のために、混合及び脱気プロセスのより早い段階に促進剤を加えることが可能であり、かくして後の段階に促進剤を加えるためにプロセスを中断する必要がない。混合及び脱気段階の間に促進剤が蒸留除去される非常に低い傾向しかない。
・両方の本発明の実施例は、もっと優れたSCT値を示す(両方の実施例に関して比較実施例と比べて-18K優れている)。
・本発明の調製物のさらなる利点は、少し優れた熱伝導率である。
・触媒としてのTDMAMPの使用はより有効である:0.7pbwのTDMAMPは0.8pbwのBDMAと同じ反応性を生ずる。
・1-メチルイミダゾールと比較して、TDMAMPの適用によってより長い可使時間(ゲル化時間)が達成される。
・APG法はより低い平均クラック温度を示す硬化製品を与える。
Claims (8)
- 多成分熱硬化性樹脂組成物が用いられる、真空注型による電気工学用の絶縁系の製造方法であって、
前記樹脂組成物は
(A)少なくとも1種のエポキシ樹脂と、
(B)少なくとも1種のカルボン酸無水物硬化剤と、
(C)2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールからなる硬化促進剤
を含み、かつ、成分(A)と成分(B)と成分(C)を混合し、続いて40~80℃に加熱すること及び減圧の適用により混合物を脱気することにより調製され、
前記樹脂組成物は少なくとも1種のエポキシ樹脂(A)の100重量部に基づき0.05乃至2.0重量部の2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールを含み、
前記少なくとも1種のエポキシ樹脂(A)はビスフェノールAのジグリシジルエーテルであり、
前記樹脂組成物に添加剤が含められる場合、前記添加剤はポリプロピレングリコールジグリシジルエステルを含有する長鎖脂肪族化合物でない、
方法。 - 前記少なくとも1種のカルボン酸無水物硬化剤(B)は、無水フタル酸、テトラヒドロフタル酸無水物、メチルテトラヒドロフタル酸無水物、ヘキサヒドロフタル酸無水物又はメチルヘキサヒドロフタル酸無水物である、請求項1に記載の方法。
- 前記多成分熱硬化性樹脂組成物はさらに(D)充填剤を含有する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記多成分熱硬化性樹脂組成物は成分(D)としてシリカ粉末を含有する、請求項3に記載の方法。
- 前記熱硬化性樹脂組成物はエポキシ当量当たり0.4~1.6酸無水物当量の量で成分(A)及び(B)を含有する、請求項1~4のいずれか1つに記載の方法。
- 前記多成分熱硬化性樹脂組成物は、成分(A)と成分(B)と成分(C)と成分(D)を混合し、続いて減圧の適用により混合物を脱気すること、及び前記減圧の適用の前に40~80℃に加熱することにより調製される、請求項3~5のいずれか1つに記載の方法。
- 真空注型による電気工学用の絶縁系の製造のための、
(A)少なくとも1種のエポキシ樹脂と
(B)少なくとも1種のカルボン酸無水物硬化剤と
(C)2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールからなる硬化促進剤
を含む多成分熱硬化性樹脂組成物の使用であって、
前記熱硬化性樹脂組成物は、成分(A)と成分(B)と成分(C)を混合し、続いて40~80℃に加熱すること及び減圧の適用により混合物を脱気することにより調製され、かつ、前記少なくとも1種のエポキシ樹脂(A)の100重量部に基づき0.05乃至2.0重量部の2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールを含み、
前記少なくとも1種のエポキシ樹脂(A)はビスフェノールAのジグリシジルエーテルであり、
添加剤が前記樹脂組成物に含められる場合、前記添加剤はポリプロピレングリコールジグリシジルエステルを含有する長鎖脂肪族化合物でない、
多成分熱硬化性樹脂組成物の使用。 - 中若しくは高電圧開閉装置又は中若しくは高電圧計器用変圧器の真空注型による製造のための、
(A)少なくとも1種のエポキシ樹脂と
(B)少なくとも1種のカルボン酸無水物硬化剤と
(C)2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールからなる硬化促進剤
を含む多成分熱硬化性樹脂組成物であって、かつ、
成分(A)と成分(B)と成分(C)を混合し、続いて40~80℃に加熱すること及び減圧の適用により混合物を脱気することにより調製され、
前記少なくとも1種のエポキシ樹脂(A)の100重量部に基づき0.05乃至2.0重量部の2,4,6-トリス(ジメチルアミノメチル)フェノールを含み、
前記少なくとも1種のエポキシ樹脂(A)はビスフェノールAのジグリシジルエーテルであり、
添加剤が前記樹脂組成物に含められる場合、前記添加剤はポリプロピレングリコールジグリシジルエステルを含有する長鎖脂肪族化合物でない、
多成分熱硬化性樹脂組成物の使用。
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