JP6683721B2 - 電気工学用絶縁システムの製造方法、それから得られる製品、およびそれらの使用 - Google Patents
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Description
プレフィルドシステム(pre-filled system:既にフィラーを含有する成分を含んでなるシステム)の場合、沈降を防止して均一な配合物を得るために、供給タンク中の成分を加熱しながら撹拌する必要がある。均一化させた後、成分を合わせて混合器中に移し、高温・減圧にて混合して、配合物を脱気する。脱気した混合物を、引き続き高温のモールド中に注入する。
少なくとも1種の硬化剤成分(b1)は脂環式アミンである。脂環式アミンという用語は、脂環式アミン類および脂環式-芳香族混合アミン誘導体(例えばメチレン架橋アミノベンジル-シクロヘキシルアミン)を表わす。シクロヘキシルアミンの例としては、1,2-ジアミノシクロヘキサン、1,4-ジアミノシクロヘキサン、ビス(4-アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(3-メチル-4-アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(3,5-メチル-4-アミノシクロヘキシル)メタン、2,4-ビス(4-アミノシクロヘキシルメチル)シクロヘキシルアミン、2,2-ビス(4-アミノシクロヘキシル)プロパン、4,4'-ビス(4-シクロヘキシルメチル)ジシクロヘキシルアミン、2,2-ビス(4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル)プロパン、3-アミノメチル-3,5,5-トリメチルシクロヘキシルアミン(イソホロンジアミン)、1,4-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、ビシクロ[2.2.1]ヘプタンビス(メチルアミン)(ノルボルナンジアミン)、3,3,5-トリメチル-N-(プロパン-2-イル)-5-[(プロパン-2-イルアミノ)メチル]シクロヘキシルアミン、Huntsman社から市販のJefflink JL754、4-アミノシクロヘキシル-4-ヒドロキシシクロヘキシルメタン、およびN-アミノエチルピペラジンなどが挙げられる。脂環式-芳香族混合アミンの例としては、4-(4'-アミノベンジル)シクロヘキシルアミン、2,4-ビス(4-アミノシクロヘキシルメチル)アニリン、部分水素化トリメチレンテトラアニリンとその類縁体、および水素化ビスアニリンAと水素化ビスアニリンPなどが挙げられる。
少なくも1種の硬化剤成分(b2)はポリエーテルアミンである。ポリエーテルアミンは、例えば、ポリエーテルジアミンやポリエーテルトリアミン等のポリエーテルポリアミンである。
最終組成物中の硬化剤成分(b2)の量は、組成物中の成分(A)と(B)の総重量を基準として例えば2重量%〜40重量%である。一実施態様では、硬化剤成分(b2)の量は、成分(A)と(B)の総重量を基準として例えば5重量%〜30重量%である。他の実施態様では、硬化剤成分(b2)の量は、成分(A)と(B)の総重量を基準として例えば5重量%〜20重量%である。
(A) ビスフェノールAのジグリシジルエーテル、
(B) (b1)および(b2)を含む硬化剤:
(b1)3-アミノメチル-3,5,5-トリメチルシクロヘキシルアミン(イソホロンジアミン);および
(b2)JEFFAMINE(登録商標)D-230、JEFFAMINE(登録商標)D-400、JEFFAMINE(登録商標)T-403、JEFFAMINE(登録商標)XTJ-568、JEFFAMINE(登録商標)ED-600、およびJEFFAMINE(登録商標)ED-900の群〔好ましいのはJEFFAMINE(登録商標)D-230、JEFFAMINE(登録商標)D-400、JEFFAMINE(登録商標)T-403、JEFFAMINE(登録商標)XTJ-568〕から選ばれるポリエーテルアミンの少なくとも1種。
本発明のプロセスを実施するとき、硬化プロフィールと収縮を、所望の仕方で有利に制御することができる。無水物硬化をベースとする公知のエポキシ樹脂組成物と比較して、より短い硬化時間およびより低いモールド温度とキュア温度を適用することができる。さらに、ポストキュア時間をかなり短縮することができて、ポストキュア温度を下げることができ、こうしたことが処理時間とエネルキーの節約をもたらす。ポストキュア処理は省くこともできる。本発明の方法に従った熱硬化性エポキシ樹脂組成物のポットライフは、当業界に公知の一般的な応用手法を使用するのに十分である。無水物硬化をベースとする公知のエポキシ樹脂組成物と比較して、本発明の方法に従った熱硬化性エポキシ樹脂組成物は、臭気の排出がより少ないことを特徴とする。本発明の方法によれば、硬化プロフィール(すなわち、モールド内のゲル化フロント)を制御するためのより低い発熱ピーク温度がもたらされ、このことは無水物硬化をベースとする公知のエポキシ樹脂組成物を使用して行われる方法と同様である。
従って本発明は、本発明の方法によって得られる絶縁システム製品に関する。製品のガラス転移温度は、公知の高温硬化無水物ベース熱硬化性エポキシ樹脂組成物の場合と同じ範囲である。
以下に実施例を挙げて本発明を説明する。特に明記しない限り、温度は摂氏温度で、部は重量部で表示し、パーセント値は重量%に関する。重量部は、キログラム対リットルの比における容量部に関連している。
100部のARALDITE(登録商標)MY740をエポキシ樹脂成分(A)として、および成分(b1)としての8部のイソホロンジアミンと、成分(b2)としての20部のJEFFAMINE(登録商標)XTJ-568とを含有する28部の混合物を硬化剤成分(B)として使用することによって熱硬化性樹脂組成物を調製した。総計192部のSilica W12(Quarzwerk社から市販)をフィラーとして使用した(熱硬化性エポキシ樹脂組成物の総重量を基準として60重量%)。成分(A)と(B)を適切な量のフィラーと個別に予備混合した。フィラー入りの成分(A)と(B)の予備混合物を、40℃の温度でバッチミキサー中に供給し、110〜120℃に予熱したモールド中に注入し、モールドの温度を、この温度で(最高でも120℃)2時間保持した。Mettler SC 822eにより示差走査熱量測定法で測定した発熱量は126J/gであった。
実施例1の手順を繰り返した。しかしながら、192部の代わりに総計238部のSilica W12をフィラーとして使用した。成分(A)と(B)を適切な量のフィラーと個別に予備混合し、実施例1に記載のように処理した。
比較のため、Huntsman社から市販のARALDITE(登録商標)キャスティング樹脂システムを使用した。ARALDITE(登録商標)キャスティング樹脂は、100部のARALDITE(登録商標)CY228(ビスフェノールAのジグリシジルエーテル)、85部のHardener HY918(無水物硬化剤)、0.8部のAccelerator DY062(第三アミン促進剤)、および340部のSilica W12(熱硬化性エポキシ樹脂組成物の総重量を基準として65重量%)を含有する。個々の成分(樹脂と硬化剤)を、適切な量のフィラーおよび添加剤と混合した。予備混合物を、60℃の温度でバッチミキサー中に供給し、135℃に予熱したモールド中に注入し、モールドの温度を、この温度で硬化が完了するまで保持した。硬化時間は、140℃の最高温度にて10時間であった。Mettler SC 822eにより示差走査熱量測定法で測定した発熱量は120J/gであった。
[1] 自動圧力ゲル化(APG)による電気工学用絶縁システムの製造方法であって、
多成分熱硬化性樹脂組成物を使用し、該樹脂組成物が、
(A)少なくとも1種のエポキシ樹脂;ならびに
(B)(b1)少なくとも1種の脂環式アミンおよび(b2)少なくとも1種のポリエーテルアミンを含む、少なくとも1種の硬化剤;
を含む、上記方法。
[2] 前記少なくとも1種のエポキシ樹脂(A)がビスフェノールAのジグリシジルエーテルである、[1]に記載の製造方法。
[3] 前記少なくとも1種の硬化剤成分(b1)が、1,2-ジアミノシクロヘキサン、ビス(4-アミノシクロヘキシル)メタン、2,2-ビス(4-アミノシクロヘキシル)プロパン、2,2-ビス(4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル)プロパン、3-アミノメチル-3,5,5-トリメチルシクロヘキシルアミン(イソホロンジアミン)、1,4-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、ビシクロ[2.2.1]ヘプタンビス(メチルアミン)(ノルボルナンジアミン)、3,3,5-トリメチル-N-(プロパン-2-イル)-5-[(プロパン-2-イルアミノ)メチル]シクロヘキシルアミン、Jefflink JL754、またはN-アミノエチルピペラジンである、[1]または[2]に記載の製造方法。
[4] 前記少なくとも1種の硬化剤成分(b1)が、1,2-ジアミノシクロヘキサン、ビス(4-アミノシクロヘキシル)メタン、3-アミノメチル-3,5,5-トリメチルシクロヘキシルアミン(イソホロンジアミン)、1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、ビシクロ[2.2.1]ヘプタンビス(メチルアミン)(ノルボルナンジアミン)、Jefflink JL754、またはN-アミノエチルピペラジンである、[1]〜[3]のいずれか一項に記載の製造方法。
[5] 前記少なくとも1種の硬化剤成分(b1)が3-アミノメチル-3,5,5-トリメチルシクロヘキシルアミン(イソホロンジアミン)である、[1]〜[4]のいずれか一項に記載の製造方法。
[6] 前記少なくとも1種の硬化剤成分(b2)が、式
[7] 前記少なくとも1種の硬化剤成分(b2)が、式
[8] 前記少なくとも1種の硬化剤成分(b2)が、式
[9] 前記少なくとも1種の硬化剤成分(b2)が、ブチレンオキシドキャップされたアルコールのアミノ化によって製造される、式
[10] 前記樹脂組成物が、
(A) ビスフェノールAのジグリシジルエーテル;ならびに
(B)(b1)3-アミノメチル-3,5,5-トリメチルシクロヘキシルアミン(イソホロンジアミン)と、(b2)JEFFAMINE(登録商標)D-230、JEFFAMINE(登録商標)D-400、JEFFAMINE(登録商標)T-403、JEFFAMINE(登録商標)XTJ-568、JEFFAMINE(登録商標)ED-600、およびJEFFAMINE(登録商標)ED-900からなる群から選ばれるポリエーテルアミンの少なくとも1種とを含む硬化剤;
を含む、[1]〜[9]のいずれか一項に記載の製造方法。
[11] (A)少なくとも1種のエポキシ樹脂;ならびに
(B)(b1)少なくとも1種の脂環式アミンと、(b2)少なくとも1種のポリエーテルアミンとを含む少なくとも1種の硬化剤;
を含む多成分熱硬化性樹脂組成物の、自動圧力ゲル化(APG)によって電気工学用絶縁システムを製造するための使用。
[12] [1]〜[10]のいずれか一項に記載の製造方法によって得られる製品。
[13] 中電圧スイッチギヤ用途や高電圧スイッチギヤ用途のための、および中電圧計器用変圧器や高電圧計器用変圧器としての、[12]に記載の製品の使用。
Claims (13)
- 自動圧力ゲル化(APG)による電気工学用絶縁システムの製造方法であって、
多成分熱硬化性樹脂組成物を使用し、該樹脂組成物が、
(A)少なくとも1種のエポキシ樹脂;ならびに
(B)(b1)少なくとも1種の脂環式アミンおよび(b2)少なくとも1種のポリエーテルアミンを含む、少なくとも1種の硬化剤;
を含む、上記方法。 - 前記少なくとも1種のエポキシ樹脂(A)がビスフェノールAのジグリシジルエーテルである、請求項1に記載の製造方法。
- 前記少なくとも1種の硬化剤成分(b1)が、1,2-ジアミノシクロヘキサン、ビス(4-アミノシクロヘキシル)メタン、2,2-ビス(4-アミノシクロヘキシル)プロパン、2,2-ビス(4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル)プロパン、3-アミノメチル-3,5,5-トリメチルシクロヘキシルアミン(イソホロンジアミン)、1,4-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、ビシクロ[2.2.1]ヘプタンビス(メチルアミン)(ノルボルナンジアミン)、3,3,5-トリメチル-N-(プロパン-2-イル)-5-[(プロパン-2-イルアミノ)メチル]シクロヘキシルアミン、Jefflink(登録商標)JL754、またはN-アミノエチルピペラジンである、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記少なくとも1種の硬化剤成分(b1)が、1,2-ジアミノシクロヘキサン、ビス(4-アミノシクロヘキシル)メタン、3-アミノメチル-3,5,5-トリメチルシクロヘキシルアミン(イソホロンジアミン)、1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、ビシクロ[2.2.1]ヘプタンビス(メチルアミン)(ノルボルナンジアミン)、Jefflink(登録商標)JL754、またはN-アミノエチルピペラジンである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記少なくとも1種の硬化剤成分(b1)が3-アミノメチル-3,5,5-トリメチルシクロヘキシルアミン(イソホロンジアミン)である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記樹脂組成物が、
(A) ビスフェノールAのジグリシジルエーテル;ならびに
(B)(b1)3-アミノメチル-3,5,5-トリメチルシクロヘキシルアミン(イソホロンジアミン)と、(b2)JEFFAMINE(登録商標)D-230、JEFFAMINE(登録商標)D-400、JEFFAMINE(登録商標)T-403、JEFFAMINE(登録商標)XTJ-568、JEFFAMINE(登録商標)ED-600、およびJEFFAMINE(登録商標)ED-900からなる群から選ばれるポリエーテルアミンの少なくとも1種とを含む硬化剤;
を含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の製造方法。 - (A)少なくとも1種のエポキシ樹脂;ならびに
(B)(b1)少なくとも1種の脂環式アミンと、(b2)少なくとも1種のポリエーテルアミンとを含む少なくとも1種の硬化剤;
を含む多成分熱硬化性樹脂組成物の、自動圧力ゲル化(APG)によって電気工学用絶縁システムを製造するための使用。 - 自動圧力ゲル化(APG)によって電気工学用絶縁システムを製造するための多成分熱硬化性樹脂組成物であって、
(A)少なくとも1種のエポキシ樹脂;ならびに
(B)(b1)少なくとも1種の脂環式アミンと、(b2)少なくとも1種のポリエーテルアミンとを含む少なくとも1種の硬化剤;
を含む、上記組成物。 - 中電圧スイッチギヤ用途や高電圧スイッチギヤ用途のための、および中電圧計器用変圧器や高電圧計器用変圧器としての、請求項1〜10のいずれかに記載の方法で製造された製品の使用。
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