JP7362258B2 - 基板処理方法及び成膜システム - Google Patents

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Description

本開示は、基板処理方法及び成膜システムに関する。
基板にタングステン膜を成膜する成膜方法が知られている。
特許文献1には、下地膜としてTiN膜やTiSiN膜を用いることにより、タングステン膜の成膜性を良好にするタングステン膜の成膜方法が開示されている。
特開2015-193908号公報
一の側面では、本開示は、低抵抗のタングステン膜を成膜する基板処理方法及び成膜システムを提供する。
上記課題を解決するために、一の態様によれば、表面に自然酸化膜が形成され、下地膜は形成されていない基板を準備する工程と、前記自然酸化膜を除去する処理である前処理を前記基板に対して施す工程と、前記基板を載置するステージの温度を所定の温度に加熱し、前記前処理を施した後の前記基板に対して塩化タングステンガスおよび還元ガスを供給して、前記基板に直接タングステン膜を成膜する工程と、を含み、前記前処理を施す工程は、窒素含有ガスとフッ素含有ガスの混合ガスに前記基板を晒す前処理工程と、前記前処理工程で発生した副生成物を昇華させて前記基板から該副生成物を除去する副生成物除去工程と、を有し、前記塩化タングステンは、WCl、WCl、WCl、WClのいずれかである、基板処理方法が提供される。
一の側面によれば、低抵抗のタングステン膜を成膜する基板処理方法及び成膜システムを提供することができる。
本実施形態に係るクラスタシステムの構成図。 本実施形態に係るクラスタシステムが備える金属膜成膜装置の断面模式図の一例。 本実施形態に係るクラスタシステムにおける動作の一例を示すフローチャート。 本実施形態の各工程における基板の状態を示す断面模式図。 ALDプロセスのガス供給シーケンスの一例を示す図。 参考例の各工程における基板の状態を示す断面模式図。 参考例における下地膜及びタングステン膜の膜厚と抵抗との関係を示すグラフ。 本実施形態と参考例の成膜レートを対比するグラフ。
以下、図面を参照して本開示を実施するための形態について説明する。各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。
<クラスタシステム>
本実施形態に係るクラスタシステム(成膜システム)300について、図1を用いて説明する。図1は、本実施形態に係るクラスタシステム300の構成図である。クラスタシステム300は、ウェハ等の基板Wに酸化膜除去処理を行い、その後、酸化膜除去処理が施された基板Wに金属膜成膜処理を行うための装置である。
クラスタシステム300は、1つまたは複数の処理装置を有する。図1に示す例において、クラスタシステム300は、第1前処理装置100と、第2前処理装置150と、金属膜成膜装置200と、を有する。これらは、平面形状が七角形をなす真空搬送室301の4つの壁部にそれぞれゲートバルブGを介して接続されている。真空搬送室301内は、真空ポンプにより排気されて所定の真空度に保持される。
第1前処理装置100及び第2前処理装置150は、基板Wに前処理である酸化膜除去処理を行う装置である。ここで、基板Wには、所定のパターンでトレンチ403(後述する図4(a)参照)が形成されている。また、トレンチ403の底部のシリコン部分の表面には、自然酸化膜404(後述する図4(a)参照)が形成されている。酸化膜除去処理では、基板Wのトレンチ403の底部のシリコン部分の表面に形成された自然酸化膜404を除去する。具体的には、第1前処理装置100は、自然酸化膜404を除去するためのCOR(Chemical Oxide Removal)処理を行う。第2前処理装置150は、COR処理により発生した反応生成物405を除去するためのPHT(Post Heat Treatment)処理を行う。
ここで、COR処理とは、第1前処理装置100のチャンバ内に処理ガスを供給し、基板Wに形成された酸化シリコン(自然酸化膜404)をエッチングする工程である。例えば、処理ガスとして、フッ素含有ガスであるフッ化水素ガス(HF)、窒素含有ガスであるアンモニアガス(NH)、アルゴンガス(Ar)、窒素ガス(N)を供給する。これにより、基板Wがフッ素含有ガスと窒素含有ガスの混合ガスに晒される。基板Wの酸化シリコンが、フッ化水素ガス、アンモニアガスと反応することにより、反応生成物(副生成物)として、アンモニウムフルオロシリケート((NH)SiF):AFSが生成される。なお、COR処理の反応生成物405(後述する図4(b)参照)は、基板W上に堆積する。
PHT処理とは、基板Wを加熱することにより、基板W上の反応生成物405を昇華させ、除去する。
金属膜成膜装置200は、金属膜成膜処理を行う装置である。金属膜成膜処理では、基板Wのトレンチ403の底部のシリコン部分にタングステン膜406(後述する図4(d)参照)を成膜する。金属膜成膜装置200は、例えば、CVD(Chemical Vapor Deposition)装置、ALD(Atomic Layer Deposition)装置等により構成される。
また、真空搬送室301の他の3つの壁部には、3つのロードロック室302がゲートバルブG1を介して接続されている。ロードロック室302を挟んで真空搬送室301の反対側には、大気搬送室303が設けられている。3つのロードロック室302は、ゲートバルブG2を介して大気搬送室303に接続されている。ロードロック室302は、大気搬送室303と真空搬送室301との間で基板Wを搬送する際に、大気圧と真空との間で圧力制御するものである。
大気搬送室303のロードロック室302取り付け壁部とは反対側の壁部には、基板Wを収容するキャリア(FOUP等)Cを取り付ける3つのキャリア取り付けポート305を有している。また、大気搬送室303の側壁には、基板Wのアライメントを行うアライメントチャンバ304が設けられている。大気搬送室303内には清浄空気のダウンフローが形成されるようになっている。
真空搬送室301内には、搬送機構306が設けられている。搬送機構306は、第1前処理装置100、第2前処理装置150、金属膜成膜装置200、ロードロック室302に対して基板Wを搬送する。搬送機構306は、独立に移動可能な2つの搬送アーム307a,307bを有していてもよい。
大気搬送室303内には、搬送機構308が設けられている。搬送機構308は、キャリアC、ロードロック室302、アライメントチャンバ304に対して基板Wを搬送するようになっている。
クラスタシステム300は全体制御部310を有している。全体制御部310は、第1前処理装置100、第2前処理装置150および金属膜成膜装置200の各構成部、真空搬送室301の排気機構や搬送機構306、ロードロック室302の排気機構やガス供給機構、大気搬送室303の搬送機構308、ゲートバルブG、G1、G2の駆動系等を制御するCPU(コンピュータ)を有する主制御部と、入力装置(キーボード、マウス等)、出力装置(プリンタ等)、表示装置(ディスプレイ等)、記憶装置(記憶媒体)を有している。全体制御部310の主制御部は、例えば、記憶装置に内蔵された記憶媒体、または記憶装置にセットされた記憶媒体に記憶された処理レシピに基づいて、クラスタシステム300に、所定の動作を実行させる。なお、全体制御部310は、後述する制御装置6(図2参照)のような各ユニットの制御部の上位の制御部であってもよい。
次に、以上のように構成されるクラスタシステム300の動作について説明する。以下の処理動作は、全体制御部310における記憶媒体に記憶された処理レシピに基づいて実行される。
まず、全体制御部310は、搬送機構308により大気搬送室303に接続されたキャリアCから基板Wを取り出して、大気搬送室303に搬送する。全体制御部310は、いずれかのロードロック室302のゲートバルブG2を開け、搬送機構308で保持された基板Wをそのロードロック室302に搬入する。搬送機構308の搬送アームが大気搬送室303へと退避した後、全体制御部310は、ゲートバルブG2を閉じ、ロードロック室302内を真空排気する。なお、基板WをキャリアCから基板Wを取り出した後、ロードロック室302に搬入する前に、アライメントチャンバ304で基板Wのアライメントを行う。
ロードロック室302が所定の真空度になった時点で、全体制御部310は、ロードロック室302のゲートバルブG1を開け、搬送機構306によりロードロック室302から基板Wを取り出して真空搬送室301に搬送する。搬送機構306の搬送アームが真空搬送室301へと退避した後、全体制御部310は、ゲートバルブG1を閉じる。
全体制御部310は、第1前処理装置100のゲートバルブGを開け、搬送機構306で保持された基板Wをその第1前処理装置100に搬入する。搬送機構306の搬送アームが真空搬送室301へと退避した後、全体制御部310は、ゲートバルブGを閉じ、その第1前処理装置100により、COR処理を行う。
COR処理が終了後、全体制御部310は、第1前処理装置100のゲートバルブGを開け、搬送機構306により第1前処理装置100から基板Wを取り出して真空搬送室301に搬送する。搬送機構306の搬送アームが真空搬送室301へと退避した後、全体制御部310は、第1前処理装置100のゲートバルブGを閉じる。
全体制御部310は、第2前処理装置150のゲートバルブGを開け、搬送機構306で保持された基板Wをその第2前処理装置150に搬入する。搬送機構306の搬送アームが真空搬送室301へと退避した後、全体制御部310は、ゲートバルブGを閉じ、その第2前処理装置150により、PHT処理を行う。
PHT処理が終了後、全体制御部310は、第2前処理装置150のゲートバルブGを開け、搬送機構306により第2前処理装置150から基板Wを取り出して真空搬送室301に搬送する。搬送機構306の搬送アームが真空搬送室301へと退避した後、全体制御部310は、第2前処理装置150のゲートバルブGを閉じる。
全体制御部310は、金属膜成膜装置200のゲートバルブGを開け、搬送機構306で保持された基板Wをその金属膜成膜装置200に搬入する。搬送機構306の搬送アームが真空搬送室301へと退避した後、全体制御部310は、ゲートバルブGを閉じ、その金属膜成膜装置200により、金属膜成膜処理を行う。金属膜成膜処理では、タングステン膜406の成膜を行う。これにより、金属膜はトレンチ403の底部のシリコンを起点として、タングステン膜406を底部から選択的に形成することができる。
金属膜成膜処理が終了後、全体制御部310は、金属膜成膜装置200のゲートバルブGを開け、搬送機構306により金属膜成膜装置200から基板Wを取り出して真空搬送室301に搬送する。搬送機構306の搬送アームが真空搬送室301へと退避した後、全体制御部310は、金属膜成膜装置200のゲートバルブGを閉じる。
全体制御部310は、いずれかのロードロック室302のゲートバルブG1を開け、搬送機構306で保持された基板Wをそのロードロック室302に搬入する。搬送機構306の搬送アームが真空搬送室301へと退避した後、全体制御部310は、ゲートバルブG1を閉じ、ロードロック室302内を大気雰囲気に戻す。
ロードロック室302が所定の大気雰囲気になった時点で、全体制御部310は、ロードロック室302のゲートバルブG2を開け、搬送機構308によりロードロック室302から基板Wを取り出して大気搬送室303に搬送する。搬送機構308の搬送アームが大気搬送室303へと退避した後、全体制御部310は、ロードロック室302のゲートバルブG2を閉じる。また、全体制御部310は、搬送機構308で保持された基板WをキャリアCに戻す。
このように、本実施形態に係るクラスタシステム300によれば、第1前処理装置100及び第2前処理装置150で基板Wに前処理である酸化膜除去処理を施した後、真空雰囲気を維持したまま(真空を破らずに)第2前処理装置150から金属膜成膜装置200へと搬送し、金属膜成膜装置200で酸化膜除去処理が施された基板Wに金属膜成膜処理を施すことができる。これにより、基板Wに低抵抗のタングステン膜406を形成することができる。
<金属膜成膜装置200>
次に、金属膜成膜装置200の構造の一例について、図2を用いて説明する。図2は、本実施形態に係るクラスタシステム300が備える金属膜成膜装置200の断面模式図の一例である。
図2に示されるように、金属膜成膜装置200は、処理容器1、基板載置台2、シャワーヘッド3、排気部4、処理ガス供給機構5、制御装置6を有する。
処理容器1は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有する。処理容器1の側壁には基板Wを搬入又は搬出するための搬入出口11が形成され、搬入出口11はゲートバルブ12で開閉可能となっている。処理容器1の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト13が設けられている。排気ダクト13には、内周面に沿ってスリット13aが形成されている。また、排気ダクト13の外壁には排気口13bが形成されている。排気ダクト13の上面には処理容器1の上部開口を塞ぐように天壁14が設けられている。天壁14と排気ダクト13の間はシールリング15で気密にシールされている。
基板載置台2は、処理容器1内で基板Wを水平に支持する。基板載置台2は、基板Wに対応した大きさの円板状をなし、支持部材23に支持されている。基板載置台2は、窒化アルミニウム(AlN)等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル基合金等の金属材料で構成されており、内部に基板Wを加熱するためのヒータ21が埋め込まれている。ヒータ21は、ヒータ電源(図示せず)から給電されて発熱する。そして、基板載置台2の上面の基板載置面近傍に設けられた熱電対(図示せず)の温度信号によりヒータ21の出力を制御することにより、基板Wを所定の温度に制御するようになっている。
基板載置台2には、基板載置面の外周領域、及び基板載置台2の側面を覆うようにアルミナ等のセラミックスからなるカバー部材22が設けられている。
支持部材23は、基板載置台2の底面中央から処理容器1の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器1の下方に延び、その下端が昇降機構24に接続されている。昇降機構24により基板載置台2が支持部材23を介して、図1で示す処理位置と、その下方の二点鎖線で示す基板の搬送が可能な搬送位置との間で昇降可能となっている。また、支持部材23の処理容器1の下方には、鍔部25が取り付けられており、処理容器1の底面と鍔部25の間には、処理容器1内の雰囲気を外気と区画し、基板載置台2の昇降動作にともなって伸縮するベローズ26が設けられている。
処理容器1の底面近傍には、昇降板27aから上方に突出するように3本(2本のみ図示)の基板支持ピン27が設けられている。基板支持ピン27は、処理容器1の下方に設けられた昇降機構28により昇降板27aを介して昇降可能になっており、搬送位置にある基板載置台2に設けられた貫通孔2aに挿通されて基板載置台2の上面に対して突没可能となっている。このように基板支持ピン27を昇降させることにより、基板搬送機構(図示せず)と基板載置台2との間で基板Wの受け渡しが行われる。
シャワーヘッド3は、処理容器1内に処理ガスをシャワー状に供給する。シャワーヘッド3は、金属製であり、基板載置台2に対向するように設けられており、基板載置台2とほぼ同じ直径を有する。シャワーヘッド3は、処理容器1の天壁14に固定された本体部31と、本体部31の下に接続されたシャワープレート32とを有する。本体部31とシャワープレート32との間にはガス拡散空間33が形成されており、ガス拡散空間33には、本体部31及び処理容器1の天壁14の中央を貫通するようにガス導入孔36が設けられている。シャワープレート32の周縁部には下方に突出する環状突起部34が形成され、シャワープレート32の環状突起部34の内側の平坦面にはガス吐出孔35が形成されている。
基板載置台2が処理位置に存在した状態では、シャワープレート32と基板載置台2との間に処理空間37が形成され、環状突起部34と基板載置台2のカバー部材22の上面が近接して環状隙間38が形成される。
排気部4は、処理容器1の内部を排気する。排気部4は、排気ダクト13の排気口13bに接続された排気配管41と、排気配管41に接続された、真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気機構42とを備えている。処理に際しては、処理容器1内のガスはスリット13aを介して排気ダクト13に至り、排気ダクト13から排気部4の排気機構42により排気配管41を通って排気される。
処理ガス供給機構5は、原料ガス供給ラインL1、水素含有ガス供給ラインL2、第1の連続Nガス供給ラインL3、第2の連続Nガス供給ラインL4、第1のフラッシュパージラインL5、第2のフラッシュパージラインL6、及び連続水素含有ガス供給ラインL7を有する。
原料ガス供給ラインL1は、金属含有ガス、例えば、WClガスの供給源である原料ガス供給源GS1から延び、合流配管L8に接続されている。合流配管L8は、ガス導入孔36に接続されている。原料ガス供給ラインL1には、原料ガス供給源GS1側から順に、マスフローコントローラM1、バッファタンクT1、及び開閉弁V1が設けられている。マスフローコントローラM1は、原料ガス供給ラインL1を流れるWClガスの流量を制御する。バッファタンクT1は、WClガスを一時的に貯留し、短時間で必要なWClガスを供給する。開閉弁V1は、原子層堆積(ALD:Atomic Layer Deposition)プロセスの際にWClガスの供給・停止を切り替える。なお、WClは常温では個体であり、成膜原料タンク(図示せず)内には塩化タングステンであるWClが固体として収容されている。成膜原料タンクの周囲にはヒーターが設けられており、成膜原料タンク内のWClを適宜の温度に加熱して、WClを昇華させ、原料ガス供給源GS1として下流側に送るようになっている。
水素含有ガス供給ラインL2は、水素含有ガス、例えば、Hガスの供給源である水素含有ガス供給源GS2から延び、合流配管L8に接続されている。水素含有ガス供給ラインL2には、水素含有ガス供給源GS2側から順に、マスフローコントローラM2、バッファタンクT2、及び開閉弁V2が設けられている。マスフローコントローラM2は、水素含有ガス供給ラインL2を流れるHガスの流量を制御する。バッファタンクT2は、Hガスを一時的に貯留し、短時間で必要なHガスを供給する。開閉弁V2は、ALDプロセスの際にHガスの供給・停止を切り替える。
第1の連続Nガス供給ラインL3は、Nガスの供給源であるNガス供給源GS3から延び、原料ガス供給ラインL1に接続されている。これにより、第1の連続Nガス供給ラインL3を介して原料ガス供給ラインL1側にNガスが供給される。第1の連続Nガス供給ラインL3は、ALD法による成膜中にNガスを常時供給し、WClガスのキャリアガスとして機能するとともに、パージガスとしての機能も有する。第1の連続Nガス供給ラインL3には、Nガス供給源GS3側から順に、マスフローコントローラM3、開閉弁V3、及びオリフィスF3が設けられている。マスフローコントローラM3は、第1の連続Nガス供給ラインL3を流れるNガスの流量を制御する。オリフィスF3は、バッファタンクT1、T5によって供給される比較的大きい流量のガスが第1の連続Nガス供給ラインL3に逆流することを抑制する。
第2の連続Nガス供給ラインL4は、Nガスの供給源であるNガス供給源GS4から延び、水素含有ガス供給ラインL2に接続されている。これにより、第2の連続Nガス供給ラインL4を介して水素含有ガス供給ラインL2側にNガスが供給される。第2の連続Nガス供給ラインL4は、ALD法による成膜中にNガスを常時供給し、Hガスのキャリアガスとして機能するとともに、パージガスとしての機能も有する。第2の連続Nガス供給ラインL4には、Nガス供給源GS4側から順に、マスフローコントローラM4、開閉弁V4、及びオリフィスF4が設けられている。マスフローコントローラM4は、第2の連続Nガス供給ラインL4を流れるNガスの流量を制御する。オリフィスF4は、バッファタンクT2、T6によって供給される比較的大きい流量のガスが第2の連続Nガス供給ラインL4に逆流することを抑制する。
第1のフラッシュパージラインL5は、Nガスの供給源であるNガス供給源GS5から延び、第1の連続Nガス供給ラインL3に接続されている。これにより、第1のフラッシュパージラインL5及び第1の連続Nガス供給ラインL3を介して原料ガス供給ラインL1側にNガスが供給される。第1のフラッシュパージラインL5は、ALD法による成膜中のパージステップのときのみNガスを供給する。第1のフラッシュパージラインL5には、Nガス供給源GS5側から順に、マスフローコントローラM5、バッファタンクT5及び開閉弁V5が設けられている。マスフローコントローラM5は、第1のフラッシュパージラインL5を流れるNガスの流量を制御する。バッファタンクT5は、Nガスを一時的に貯留し、短時間で必要なNガスを供給する。開閉弁V5は、ALDプロセスのパージの際にNガスの供給・停止を切り替える。
第2のフラッシュパージラインL6は、Nガスの供給源であるNガス供給源GS6から延び、第2の連続Nガス供給ラインL4に接続されている。これにより、第2のフラッシュパージラインL6及び第2の連続Nガス供給ラインL4を介して水素含有ガス供給ラインL2側にNガスが供給される。第2のフラッシュパージラインL6は、ALD法による成膜中のパージステップのときのみNガスを供給する。第2のフラッシュパージラインL6には、Nガス供給源GS6側から順に、マスフローコントローラM6、バッファタンクT6及び開閉弁V6が設けられている。マスフローコントローラM6は、第2のフラッシュパージラインL6を流れるNガスの流量を制御する。バッファタンクT6は、Nガスを一時的に貯留し、短時間で必要なNガスを供給する。開閉弁V6は、ALDプロセスのパージの際にNガスの供給・停止を切り替える。
連続水素含有ガス供給ラインL7は、水素含有ガス、例えば、Hガスの供給源である水素含有ガス供給源GS7から延び、水素含有ガス供給ラインL2に接続されている。これにより、連続水素含有ガス供給ラインL7を介して水素含有ガス供給ラインL2側にHガスが供給される。連続水素含有ガス供給ラインL7は、ALD法による成膜中にHガスを常時供給する。連続水素含有ガス供給ラインL7には、水素含有ガス供給源GS7側から順に、マスフローコントローラM7及び開閉弁V7が設けられている。マスフローコントローラM7は、連続水素含有ガス供給ラインL7を流れるHガスの流量を制御する。
制御装置6は、金属膜成膜装置200の各部の動作を制御する。制御装置6は、CPU(Central Processing Unit)、ROM(Read Only Memory)及びRAM(Random Access Memory)を有する。CPUは、RAM等の記憶領域に格納されたレシピに従って、所望の処理を実行する。レシピには、プロセス条件に対する装置の制御情報が設定されている。制御情報は、例えばガス流量、圧力、温度、プロセス時間であってよい。なお、レシピ及び制御装置6が使用するプログラムは、例えばハードディスク、半導体メモリに記憶されてもよい。また、レシピ等は、CD-ROM、DVD等の可搬性のコンピュータにより読み取り可能な記憶媒体に収容された状態で所定の位置にセットされ、読み出されるようにしてもよい。
<クラスタシステム300による成膜方法>
次に、図3から図5を用いて、本実施形態に係るクラスタシステム300による成膜方法について説明する。図3は、本実施形態に係るクラスタシステム300による成膜方法の一例を示すフローチャートである。図4は、各工程における基板Wの状態を示す断面模式図である。
ステップS101において、基板Wを準備する。図4(a)に示すように、基板Wには、シリコン基体401に絶縁膜402が形成され、絶縁膜402に所定パターンとしてトレンチ403が形成されている。トレンチ403の底部のシリコン部分には、自然酸化膜404が形成されている。なお、絶縁膜402は、主にSiO膜で構成されているが、一部がSiN膜であってもよい。基板Wは、例えば、大気雰囲気のキャリアCに収容される。基板Wは、搬送機構306,308により、キャリアCから大気搬送室303、ロードロック室302、真空搬送室301を通り、第1前処理装置100に搬送される。
ステップS102において、全体制御部310は、ケミカルエッチングの一例であるCOR処理を実行する。なお、ケミカルエッチングは、プラズマを使用しない反応性ガスによるエッチングであり、等方的なエッチングである。このため、複雑な形状を有するトレンチ403の底部の自然酸化膜404を除去することができる。ケミカルエッチングとしては、ケミカルガスとしてNHガスとHFガスを用いるCOR処理が好適である。
図4(b)に示すように、COR処理後、絶縁膜402の上面およびトレンチ403の底部にNHガスおよびHFガスとの反応により主にフルオロケイ酸アンモニウム((NHSiF;AFS)からなる反応生成物405が形成される。
COR処理後、基板Wは、搬送機構308により、第1前処理装置100から真空搬送室301を通り、第2前処理装置150に搬送される。
ステップS103において、全体制御部310は、PHT処理を実行する。PHT処理は、ステップS102のCOR処理で生成された反応生成物405を昇華させて除去する処理である。具体的には、窒素雰囲気で、反応生成物405が昇華する温度で特定の時間処理して、反応生成物405を昇華させて基板Wから除去する。これにより、図4(c)に示すように、トレンチ403の底部の自然酸化膜404(図4(a)参照)が除去される。
PHT処理後、基板Wは、搬送機構308により、第2前処理装置150から真空搬送室301を通り、金属膜成膜装置200に搬送される。
ステップS104において、全体制御部310は、タングステン膜406を成膜する成膜処理を実行する。ここで、自然酸化膜が除去されたトレンチ403の底部のシリコン層上において、以下の反応式に示すように、Siの還元反応による原料WClの分解反応がおこる。なお、原料WClにおいて、x=3~6とする。例えば、x=6の場合の反応式は、以下のようになる。
2WCl+5Si→2WSi+3SiCl
また、フッ素含有ガスを用いて自然酸化膜を除去した場合、Si表面はフッ素終端され、基板表面にSi-F結合が形成される。その表面にWClなどのClを含んだ金属原料が供給されると、フッ素終端されているSi表面からフッ素が脱離し、金属材料のハロゲン元素がフッ素に置換されてフッ素が除去される。Si表面においては、フッ素が脱離したことにより原料が吸着するサイトが形成されるため、Si表面に直接金属膜を成長させることができる。このようなフッ素終端された表面での反応は、WClに限られるものでは無く、Ta、Co、Ni、Mo、Hf、Zrなどの金属原子とCl、Br、Iなどのハロゲン元素の組み合わせで形成された金属原料を用いても実現できる。Si表面の前処理として、HFガス及びNHガスを用いたCOR処理によるF終端について上述のとおり記載したが、これに限るものではない。例えば、H終端やCl(ハロゲン)終端、無(Si)終端であってもよく、自然酸化膜が除去されていればよい。
これにより、図4(d)に示すように、トレンチ403の底部のシリコン層を起点として直接タングステン膜を埋め込むことができる。
ここで、金属膜成膜装置200における成膜処理について、ALDプロセスにより、基板Wの上にタングステン膜を形成する場合を例に挙げて説明する。図5は、ALDプロセスのガス供給シーケンスの一例を示す図である。なお、図5において、処理空間37にガスを供給する場合を黒塗り矢印で示し、バッファタンクにガスを充填する場合を白塗り矢印で示す。
まず、処理容器1内に基板Wを搬入する。具体的には、基板載置台2を搬送位置に下降させた状態でゲートバルブ12を開く。続いて、搬送アーム(図示せず)により基板Wを、搬入出口11を介して処理容器1内に搬入し、ヒータ21により所定温度(例えば、300℃~600℃)に加熱された基板載置台2上に載置する。続いて、基板載置台2を処理位置まで上昇させ、処理容器1内を所定の真空度まで減圧する。その後、開閉弁V3,V4を開き、開閉弁V1,V2,V5,V6,V7を閉じる。これにより、Nガス供給源GS3、GS4から第1の連続Nガス供給ラインL3及び第2の連続Nガス供給ラインL4を経てNガスを処理容器1内に供給して圧力を上昇させ、基板載置台2上の基板Wの温度を安定させる。このとき、バッファタンクT1内には、原料ガス供給源GS1からWClガスが供給されて、バッファタンクT1内の圧力は略一定に維持されている。また、バッファタンクT5、T6内には、Nガス供給源GS5、GS6からNガスが供給されて、バッファタンクT5、T6内の圧力は略一定に維持されている。
続いて、WClガスとHガスとを用いたALDプロセスによりタングステン膜を成膜する。
図5に示されるALDプロセスは、WClガスを供給する工程S501、Nガスを供給する工程S502、Hガスを供給する工程S503、及びNガスを供給する工程S504を所定サイクル繰り返し、WClガスとHガスを交互に供給して基板Wの上に所望の膜厚のタングステン膜を形成するプロセスである。なお、図5では、1サイクルのみを示す。
WClガスを供給する工程S501は、WClガスを処理空間37に供給する工程である。WClガスを供給する工程S501では、まず、開閉弁V3,V4を開いた状態で、Nガス供給源GS3、GS4から、第1の連続Nガス供給ラインL3及び第2の連続Nガス供給ラインL4を経てNガス(連続Nガス)を供給し続ける。また、開閉弁V1を開くことにより、原料ガス供給源GS1から原料ガス供給ラインL1を経てWClガスを処理容器1内の処理空間37に供給する。このとき、WClガスは、バッファタンクT1に一旦貯留された後に処理容器1内に供給される。また、開閉弁V7を開くことにより、Hガスを処理空間37に供給する。WClガスを供給する工程501において、WClガスと同時に還元ガスを供給することにより、供給されたWClガスが活性化され、その後のHガスを供給する工程503の際の成膜反応が生じやすくなる。そのため、高いステップカバレッジを維持し、且つ1サイクルあたりの堆積膜厚を厚くして成膜速度を大きくすることができる。添加還元ガスの流量としては、WClガスを供給する工程501においてCVD反応が生じない程度の流量とすることができる。
ガスを供給する工程S502は、処理空間37の余剰のWClガス等をパージする工程である。Nガスを供給する工程S502では、第1の連続Nガス供給ラインL3及び第2の連続Nガス供給ラインL4を介してのNガス(連続Nガス)の供給を継続した状態で、開閉弁V1を閉じてWClガスの供給を停止する。また、開閉弁V5、V6を開く。これにより、Nガス供給源GS5、GS6から第1のフラッシュパージラインL5及び第2のフラッシュパージラインL6を経てNガスを処理容器1内の処理空間37に供給する。このとき、Nガスは、バッファタンクT5、T6に一旦貯留された後に処理容器1内に供給されるので、比較的大きい流量を供給することができる。これにより、処理空間37の余剰のWClガス等をパージする。
ガスを供給する工程S503は、Hガスを処理空間37に供給する工程である。Hガスを供給する工程S503では、第1の連続Nガス供給ラインL3及び第2の連続Nガス供給ラインL4を介してNガス(連続Nガス)の供給を継続した状態で、開閉弁V2を開く。これにより、水素含有ガス供給源GS2から水素含有ガス供給ラインL2を経てHガスを処理空間37に供給する。このとき、Hガスは、バッファタンクT2に一旦貯留された後に処理容器1内に供給される。Hガスを供給する工程S503により、基板W上に吸着したWClが還元される。このときのHガスの流量は、十分に還元反応が生じる量とすることができる。なお、連続水素含有ガス供給ラインL7により処理空間37に供給されるHガスの流量は、水素含有ガス供給ラインL2により処理空間37に供給されるHガスの流量よりも小さい。
ガスを供給する工程S504は、処理空間37の余剰のHガスをパージする工程である。Nガスを供給する工程S504では、第1の連続Nガス供給ラインL3及び第2の連続Nガス供給ラインL4を介してのNガス(連続Nガス)の供給を継続した状態で、開閉弁V2を閉じてHガスの供給を停止する。また、開閉弁V5、V6を開く。これにより、Nガス供給源GS5、GS6から第1のフラッシュパージラインL5及び第2のフラッシュパージラインL6を経てNガスを処理容器1内の処理空間37に供給する。このとき、Nガスは、バッファタンクT5、T6に一旦貯留された後に処理容器1内に供給されるので、比較的大きい流量を供給することができる。これにより、処理空間37の余剰のHガス等をパージする。
以上のサイクルを繰り返すことで、トレンチ403内にタングステンを埋め込むことができる。
ここで、金属膜成膜装置200における成膜処理のプロセス条件の一例を以下に示す。なお、丸括弧内には、好ましい条件範囲を示す。
基板温度:480℃(300~600℃)
ラインL1 WCl:4.5sccm(1~30sccm)
ラインL2 H:5000sccm(1000~15000Sccm)
ラインL7 H:100sccm(1~500Sccm)
ラインL5及びL6 N:2000sccm(500~5000sccm)
ラインL3及びL4 N:800sccm(100~5000sccm)
処理空間圧力:45Torr(10~100Torr)
WCl供給時間[S501]/Nパージ時間[S502]/H供給時間[S503]/Nパージ時間[S504]:0.3秒/0.2秒/0.3秒/0.2秒(各ステップ:0.01~1秒)
繰り返し回数:50回(膜厚により変動 例えば、70A程度では1~300回)
次に、金属膜成膜装置200における成膜処理について、温度依存性を確認した。
基板Wの温度を第1の温度(例えば、460℃)とした場合、基板Wにタングステン膜が成膜されず、基板Wの温度を第1の温度よりも高い第2の温度(例えば、480℃)とした場合、基板Wにタングステン膜が成膜されることが確認できた。また、基板Wの温度を第2の温度よりも高い第3の温度(例えば、500℃)とした場合、基板Wに成膜されるタングステン膜の膜厚が増加することが確認できた。即ち、基板Wの温度を制御することにより、タングステン膜の成膜を制御することができることが確認できた。
次に、参考例に係るクラスタシステムについて説明する。参考例に係るクラスタシステムは、本実施形態に係るクラスタシステム(図1参照)では、前処理として、第1前処理装置(COR処理)及び第2前処理装置(PHT処理)の代わりに、下地膜としてTiN膜を成膜する下地膜成膜装置と、下地膜の上にタングステン膜を成膜する金属膜成膜装置と、を有する。図6は、参考例に係るクラスタシステムによる成膜方法の各工程における基板Wの状態を示す断面模式図である。
まず、図6(a)に示すように、基板Wを準備する。次に、下地膜成膜装置において、図6(b)に示すように、下地膜407として、例えば、TiN膜を凹部に沿うように成膜する。次に、金属膜成膜装置において、図6(c)に示すように、TiN膜の上にタングステン膜408を成膜する。なお、タングステン膜408の成膜方法については、本実施形態に係るタングステン膜の形成方法同様である。
次に、参考例に係るクラスタシステムの成膜方法と対比しつつ、本実施形態に係るクラスタシステムの成膜方法について説明する。
本実施形態に係るクラスタシステムの処理方法によれば、参考例に係るクラスタシステムと比較して、下地膜成膜装置を不要とすることができる。
また、下地膜成膜装置における下地膜(TiN膜)の成膜時間より、第1前処理装置100、第2前処理装置150における前処理の時間が短い場合には、本実施形態に係るクラスタシステムの処理方法におけるスループットを向上させることができる。
図7は、参考例における下地膜407及びタングステン膜408の膜厚と抵抗との関係を示すグラフである。図7に示すように、下地膜407及びタングステン膜408の膜厚の合計を一定(ここでは、6Nm)とした場合、下地膜407の膜厚が薄いほど、抵抗も小さくなる。これに対し、本実施形態によれば、下地膜407を不要とすることができるので、参考例と比較して、抵抗を小さくすることができる。
また、参考例におけるタングステン膜408のカバレッジは、下地膜407の状態に依存する。これに対し、本実施形態によれば、下地膜407を不要とすることができるので、参考例と比較して、カバレッジを向上させることができる。
また、参考例におけるタングステン膜408のウエハ面内均一性は、下地膜407の状態に依存する。これに対し、本実施形態によれば、下地膜407を不要とすることができるので、参考例と比較して、ウエハ面内均一性を向上させることができる。
また、参考例においてタングステン膜408を成膜する際、タングステン膜408を成膜するための原料ガス(WCl)によって下地膜407が全てエッチングされると、タングステン膜408を成膜することができない。これに対し、本実施形態によれば、下地膜407を用いなくてもタングステン膜406を成膜することができる。
図8は、本実施形態と参考例の成膜レートを対比するグラフである。図8に示すように、参考例の成膜レートよりも本実施形態で示す成膜レートが20%上昇している。これにより、本実施形態に係るクラスタシステムの処理方法におけるスループットを向上させることができる。
また、参考例において、タングステン膜408は、下地膜407が形成されたトレンチ403の側面及び底面から成膜する。これに対し、本実施形態に係るクラスタシステムの処理方法では、SiO上ではタングステン膜406が成膜しないため、トレンチ403の底面から成膜する。これにより、本実施形態では、タングステン膜406をトレンチ403の底面から選択的に成膜させることができる。
以上、クラスタシステム300の実施形態等について説明したが、本開示は上記実施形態等に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本開示の要旨の範囲内において、種々の変形、改良が可能である。
金属膜成膜装置200は、図2及び図5に示すように、ALDプロセスによりタングステン膜を成膜するALD装置であるものとして説明したが、これに限られるものではなく、CVD装置であってもよい。
原料ガスは、WClであるものとして説明したが、これに限られるものではなく、塩化タングステン、例えば、WCl、WCl、WClのいずれかであってもよい。また、還元ガスは、Hであるものとして説明したが、これに限られるものではない。
本実施形態に係る成膜システムは、複数のチャンバを備えるクラスタシステム300であるものとして説明したが、これに限られるものではなく、1つのチャンバで前処理と成膜処理が可能な成膜システムであってもよい。また、COR処理を行う第1前処理装置100と、PHT処理を行う第2前処理装置150とは、異なる処理装置として構成するものとして説明したが、これに限られるものではなく、同じ処理装置でCOR処理とPHT処理を行うように構成されていてもよい。
1 処理容器
2 基板載置台(ステージ)
5 処理ガス供給機構
6 制御装置(制御部)
21 ヒータ
100 第1前処理装置(処理装置)
150 第2前処理装置(処理装置)
200 金属膜成膜装置(処理装置)
300 クラスタシステム(成膜システム)
310 全体制御部
401 シリコン基体
402 絶縁膜
403 トレンチ
404 自然酸化膜
405 反応生成物(副生成物)
406 タングステン膜
407 下地膜
408 タングステン膜

Claims (13)

  1. 表面に自然酸化膜が形成され、下地膜は形成されていない基板を準備する工程と、
    前記自然酸化膜を除去する処理である前処理を前記基板に対して施す工程と、
    前記基板を載置するステージの温度を所定の温度に加熱し、前記前処理を施した後の前記基板に対して塩化タングステンガスおよび還元ガスを供給して、前記基板に直接タングステン膜を成膜する工程と、を含み、
    前記前処理を施す工程は、
    窒素含有ガスとフッ素含有ガスの混合ガスに前記基板を晒す前処理工程と、
    前記前処理工程で発生した副生成物を昇華させて前記基板から該副生成物を除去する副生成物除去工程と、を有し、
    前記塩化タングステンは、WCl、WCl、WCl、WClのいずれかである、
    基板処理方法。
  2. 前記タングステン膜を成膜する工程は、前記ステージの温度を制御して、前記基板に選択的に前記タングステン膜を成膜する、
    請求項1に記載の基板処理方法。
  3. 前記前処理工程は、前記自然酸化膜をエッチングにより除去するエッチング処理である、
    請求項1に記載の基板処理方法。
  4. 前記エッチング処理は、プラズマを用いないエッチング処理である、
    請求項に記載の基板処理方法。
  5. 前記還元ガスは、水素を含有するガスである、
    請求項1乃至請求項のいずれか1項に記載の基板処理方法。
  6. 前記水素を含有するガスは、Hである、
    請求項に記載の基板処理方法。
  7. 前記前処理を施す工程と前記タングステン膜を成膜する工程とは、大気曝露することなく処理される、
    請求項1乃至請求項のいずれか1項に記載の基板処理方法。
  8. 前記タングステン膜を成膜する工程における基板の温度は、300℃~600℃である、
    請求項1乃至請求項のいずれか1項に記載の基板処理方法。
  9. 前記タングステン膜を成膜する工程は、前記塩化タングステンガスと前記還元ガスを交互に供給する、
    請求項1乃至請求項のいずれか1項に記載の基板処理方法。
  10. 1つまたは複数の処理装置と、
    制御部と、を備え、
    前記制御部は、
    表面に自然酸化膜が形成され、下地膜は形成されていない基板を準備する工程と、
    前記自然酸化膜を除去する処理である前処理を前記基板に対して施す工程と、
    前記基板を載置するステージの温度を所定の温度に加熱し、前記前処理を施した後の前記基板に対して塩化タングステンガスおよび還元ガスを供給して、前記基板に直接タングステン膜を成膜する工程と、を行うように前記処理装置を制御し、
    前記前処理を施す工程は、
    窒素含有ガスとフッ素含有ガスの混合ガスに前記基板を晒す前処理工程と、
    前記前処理工程で発生した副生成物を昇華させて前記基板から該副生成物を除去する副生成物除去工程と、を有し、
    前記塩化タングステンは、WCl、WCl、WCl、WClのいずれかである、
    成膜システム。
  11. 前記前処理工程は、第1の処理装置で行い、前記副生成物除去工程は、第2の処理装置で行う、
    請求項10に記載の成膜システム。
  12. 前記前処理工程と前記副生成物除去工程は、同じ処理装置で行う、
    請求項10に記載の成膜システム。
  13. 前記前処理を施す工程と前記タングステン膜を成膜する工程は、真空を破ることなく行う、
    請求項10乃至請求項12のいずれか1項に記載の成膜システム。
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