JP7353588B2 - 表面処理用水溶液、表面処理合金の製造方法、並びに複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]合金の表面を処理するための表面処理用水溶液であって、銅イオン濃度が20000ppm以上50000ppm以下となる銅化合物と、濃度が200ppm以上3000ppm以下の複素環窒素化合物と、濃度が2000ppm以上70000ppm以下のハロゲン化物イオンとを含有する、表面処理用水溶液。
[2]前記複素環窒素化合物がアゾール系化合物である、上記表面処理用水溶液。
[3]前記アゾール系化合物が、ピラゾール、5-アミノテトラゾール及びイミダゾールからなる群より選ばれる1種以上である、上記表面処理用水溶液。
[4]前記銅化合物が、硫酸第二銅及び臭化第二銅からなる群より選ばれる1種以上である、上記表面処理用水溶液。
[5]前記ハロゲン化物イオンが、臭化物イオン及び塩化物イオンからなる群より選ばれる1種以上である、上記表面処理用水溶液。
[6]前記合金がアルミニウム合金である、上記表面処理用水溶液。
[7]上記表面処理用水溶液を合金の表面に接触させる工程と、前記接触させる工程において前記合金の表面に析出した銅を、酸化剤と酸とを含む水溶液に溶解又は分散して除去することにより表面処理合金を得る工程と、を有する、表面処理合金の製造方法。
[8]前記酸化剤が過酸化物である、上記製造方法。
[9]前記酸が無機酸である、上記製造方法。
[10]上記製造方法により得られた表面処理合金と、熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物と、を備える複合体であって、前記樹脂組成物は前記表面処理合金に接合する、複合体。
[11]上記製造方法により得られた表面処理合金と熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物とを接合して複合体を得る工程を有する、複合体の製造方法。
[12]前記複合体を得る工程よりも前に、前記表面処理合金を金型に挿入する工程を更に有し、前記複合体を得る工程において、前記金型に熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物を射出して成形することにより、前記表面処理合金と前記樹脂組成物とを接合する、上記複合体の製造方法。
表3に示す銅化合物(いずれも和光純薬工業株式会社製))、複素環窒素化合物(いずれも和光純薬工業株式会社製)及びハロゲン化物(いずれも和光純薬工業株式会社製)を、表3に示す割合でイオン交換水に添加し混合して、表面処理用水溶液を調製した。
0.2質量%の過酸化水素(関東化学株式会社製、31%水溶液)、及び0.6質量%の硫酸(和光純薬工業株式会社製)をイオン交換水に添加し混合して、酸化剤・酸水溶液を調製した。あるいは、20質量%の過硫酸アンモニウム(三菱ガス化学株式会社製)、及び0.5質量%の硝酸(和光純薬工業株式会社製)をイオン交換水に添加し混合して、酸化剤・酸水溶液を調製した。
板状の表面処理合金(寸法:50mm×20mm×1.5mm)について、レーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製、製品名「VK-X250」)を用いて、70μm×70μmの範囲における山頂点の算術平均曲(Spc)を測定した。
表面処理合金の試料について、レーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製、製品名「VK-X250」)を用いて、表面形状を観察した。
射出成形機(日本製鋼所製、製品名「J110AD」)にインサート金型を装着し、金型内に所定形状の表面処理合金を設置した。金型は予め120℃まで加熱した。次いで、その金型内に、フィラーとしてガラス繊維を40質量%配合したPPS樹脂組成物(東ソー株式会社製、製品名「SUSTEEL GS-40」)を、ノズル温度310℃、射出速度15mm/sec、射出圧力250MPa、保圧130MPa、保圧時間4秒の条件にて射出成形し、更に冷却することで、表面処理合金とPPS樹脂組成物とを接合して一体化した複合体を得た。あるいは、フィラーとしてガラス繊維を30質量%配合したPA樹脂組成物(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、製品名「RENY 1002H」)を、ノズル温度280℃、射出速度15mm/sec、射出圧力250MPa、保圧130MPa、保圧時間4秒の条件にて射出成形し、更に冷却することで、表面処理合金とPA樹脂組成物とを接合して一体化した複合体を得た。あるいは、フィラーとしてガラス繊維を30質量%配合したPBT樹脂組成物(三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、製品名「NOVADURAN 5010G30」)を、ノズル温度250℃、射出速度15mm/sec、射出圧力250MPa、保圧130MPa、保圧時間4秒の条件にて射出成形し、更に冷却することで、表面処理合金とPBT樹脂組成物とを接合して一体化した複合体を得た。
上記のようにして得られた複合体について、引張試験機(株式会社島津製作所製、製品名「AGS-X」)を用いて、JIS K 6850に準拠して、表面処理合金と樹脂組成物との間の引張強度(接合強度)を測定した。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図1に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、82418/mmであった。さらに、上記「引張試験」に従って、表面処理合金とPPS樹脂組成物との間の引張強度(接合強度)を測定したところ、31MPaであった。なお、図示した各例のレーザー顕微鏡画像はいずれも同じ倍率での画像である。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図2に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、51620/mmであった。さらに、上記「引張試験」に従って、表面処理合金とPPS樹脂組成物との間の引張強度(接合強度)を測定したところ、20MPaであった。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図3に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、101311/mmであった。さらに、上記「引張試験」に従って、表面処理合金とPPS樹脂組成物との間の引張強度(接合強度)を測定したところ、22MPaであった。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図4に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、52301/mmであった。さらに、上記「引張試験」に従って、表面処理合金とPPS樹脂組成物との間の引張強度(接合強度)を測定したところ、25MPaであった。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図5に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、67109/mmであった。さらに、上記「引張試験」に従って、表面処理合金とPPS樹脂組成物との間の引張強度(接合強度)を測定したところ、28MPaであった。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図6に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、44500/mmであった。さらに、上記「引張試験」に従って、表面処理合金とPPS樹脂組成物との間の引張強度(接合強度)を測定したところ、18MPaであった。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A1100-H14)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図7に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、77304/mmであった。さらに、上記「引張試験」に従って、表面処理合金とPPS樹脂組成物との間の引張強度(接合強度)を測定したところ、15MPaであった。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図8に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、80922/mmであった。さらに、上記「引張試験」に従って、表面処理合金とPA樹脂組成物との間の引張強度(接合強度)を測定したところ、28MPaであった。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図9に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、74777/mmであった。さらに、上記「引張試験」に従って、表面処理合金とPBT樹脂組成物との間の引張強度(接合強度)を測定したところ、23MPaであった。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図10に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、72764/mmであった。さらに、上記「引張試験」に従って、表面処理合金とPPS樹脂組成物との間の引張強度(接合強度)を測定したところ、26MPaであった。
厚さ1.0mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬した。そのアルミニウム合金片をイオン交換水に浸漬後、50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、処理後の合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図11に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って処理後の合金の表面のSpcを測定すると3665/mmであった。さらに、この処理後の合金を用いた以外は実施例1と同様にして、複合体を製造しようとしたが、合金とPPS樹脂組成物とが接合せず、複合体は得られなかった。
厚さ1.0mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬した。そのアルミニウム合金片をイオン交換水に浸漬後、50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、処理後の合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図12に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って処理後の合金の表面のSpcを測定すると2859/mmであった。さらに、この処理後の合金を用いた以外は実施例1と同様にして、複合体を製造しようとしたが、合金とPPS樹脂組成物とが接合せず、複合体は得られなかった。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図13に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、63252/mmであった。さらに、この処理後の合金を用いた以外は実施例1と同様にして、複合体を製造しようとしたが、合金とPPS樹脂組成物とが接合せず、複合体は得られなかった。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのSEM画像を図14に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、50306/mmであった。さらに、この処理後の合金を用いた以外は実施例1と同様にして、複合体を製造しようとしたが、合金とPPS樹脂組成物とが接合せず、複合体は得られなかった。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのSEM画像を図15に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、68587/mmであった。さらに、この処理後の合金を用いた以外は実施例1と同様にして、複合体を製造しようとしたが、合金とPPS樹脂組成物とが接合せず、複合体は得られなかった。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図16に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、63409/mmであった。さらに、この処理後の合金を用いた以外は実施例1と同様にして、複合体を製造しようとしたが、合金とPPS樹脂組成物とが接合せず、複合体は得られなかった。
厚さ1.5mm、大きさ50mm×20mmのアルミニウム合金片(JIS A5052-H34)を準備した。上記アルミニウム合金片を、まず、表面処理用水溶液に液温40℃で1分間浸漬し、その表面に銅が析出した合金片を得た。次いで、その合金片をイオン交換水で十分に水洗した後、液温40℃の酸化剤・酸水溶液に、析出した銅が除去できるまで浸漬し、更にイオン交換水で十分水洗した。その後、銅を除去した後の合金片を50℃に設定した温風乾燥機内で1時間乾燥させて、表面処理合金を得た。得られた表面処理合金を上記「合金の表面観察」に従って観察した。そのレーザー顕微鏡画像を図17に示す。また、上記「合金の表面粗さ測定」に従って表面処理合金の表面のSpcを測定したところ、52370/mmであった。さらに、この処理後の合金を用いた以外は実施例1と同様にして、複合体を製造しようとしたが、合金とPPS樹脂組成物とが接合せず、複合体は得られなかった。
Claims (11)
- 合金の表面を処理するための表面処理用水溶液(但し、過酸化物を含まない。)であって、
銅イオン濃度が20000ppm以上50000ppm以下となる銅化合物と、濃度が200ppm以上3000ppm以下の複素環窒素化合物と、濃度が2000ppm以上70000ppm以下のハロゲン化物イオンとを含有する、表面処理用水溶液。 - 前記複素環窒素化合物がアゾール系化合物である、請求項1に記載の表面処理用水溶液。
- 前記アゾール系化合物が、ピラゾール、5-アミノテトラゾール及びイミダゾールからなる群より選ばれる1種以上である、請求項2に記載の表面処理用水溶液。
- 前記銅化合物が、硫酸第二銅及び臭化第二銅からなる群より選ばれる1種以上である、請求項1~3のいずれか1項に記載の表面処理用水溶液。
- 前記ハロゲン化物イオンが、臭化物イオン及び塩化物イオンからなる群より選ばれる1種以上である、請求項1~4のいずれか1項に記載の表面処理用水溶液。
- 前記合金がアルミニウム合金である、請求項1~5のいずれか1項に記載の表面処理用水溶液。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の表面処理用水溶液を合金の表面に接触させる工程と、前記接触させる工程において前記合金の表面に析出した銅を、酸化剤と酸とを含む水溶液に溶解又は分散して除去することにより表面処理合金を得る工程と、を有する、表面処理合金の製造方法。
- 前記酸化剤が過酸化物である、請求項7に記載の製造方法。
- 前記酸が無機酸である、請求項7又は8に記載の製造方法。
- 請求項7~9のいずれか1項に記載の製造方法により得られた表面処理合金と熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物とを接合して複合体を得る工程を有する、複合体の製造方法。
- 前記複合体を得る工程よりも前に、前記表面処理合金を金型に挿入する工程を更に有し、前記複合体を得る工程において、前記金型に熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物を射出して成形することにより、前記表面処理合金と前記樹脂組成物とを接合する、請求項10に記載の複合体の製造方法。
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