JP7326912B2 - 液体吐出ヘッド、液体吐出ユニット及び液体を吐出する装置 - Google Patents

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Description

本発明は、液体吐出ヘッド、液体吐出ユニット及び液体を吐出する装置に関する。
産業用、商用印刷分野において、信頼性の高い液体吐出ヘッドが求められている。液体吐出ヘッドにおいて、液体の流路（例えばインク流路）は、流路を形成する部品（以下、「流路形成部材」という）を接着剤で接合して形成される。
この場合、接着界面（接合界面）は、微小領域ではあるが、インクに暴露されているので、インクと接触している接液状態においても、流路形成部材同士が剥がれることなく、接着機能を満足させる必要がある。また、流路形成部材のようにインクに接触する部材が、例えば、インクによって溶出、膨張すると、滴噴射特性（吐出特性）が大きく変化し、画像品質を良好に保てなくなる。そのため、流路形成部材の表面にインク耐性のある表面処理膜を用いることが提案されている。
しかし、表面処理膜と流路形成部材との密着力が低下すると、界面の剥がれが生じ、滴噴射特性が大きく変化してしまうため、画像品質を良好に保てなくなる。これに対して例えば特許文献１では、接着剤との接着性の向上と耐液性の向上との両立を目的として、流路形成部材の表面に表面処理膜を形成し、表面処理膜はＳｉを含む酸化膜であり、酸化膜は不動態膜を形成する遷移金属を含むことが開示されている。
しかしながら、従来技術では、表面処理膜の応力の観点で検討がなされておらず、表面処理膜の応力が大きくなると、表面処理膜の剥がれを十分に防止できないという問題があった。また、流路形成部材を接着剤を用いて接合する場合、表面処理膜の密着力だけでなく、膜応力の影響によって界面の剥がれが生じ、滴噴射特性が大きく変化し、画像品質を良好に保てなくなるという問題があった。
そこで本発明は、表面処理膜の応力を小さくし、表面処理膜の剥がれを抑制できる液体吐出ヘッドを提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明は、液体の流路を形成する流路形成部材を有する液体吐出ヘッドであって、前記流路形成部材の表面には表面処理膜が形成されており、前記表面処理膜に含まれる炭素量が１５ａｔｏｍｉｃ％～３０ａｔｏｍｉｃ％であり、前記表面処理膜は、Ｓｉを含む酸化膜であり、前記流路形成部材との界面がシロキサン結合していることを特徴とする。
本発明によれば、表面処理膜の応力を小さくし、表面処理膜の剥がれを抑制できる液体吐出ヘッドを提供することができる。
本発明に係る液体吐出ヘッドの一例における斜視図である。 本発明に係る液体吐出ヘッドの一例における液室長手方向の断面図である。 本発明に係る液体吐出ヘッドの一例における液室短手方向の断面図である。 本発明に係る液体吐出ヘッドの一例における部分拡大図（Ａ）及び（Ｂ）である。 表面処理膜中の炭素量とピール試験強度の関係の一例を説明するための図である。 ＡＬＤ法による表面処理膜の理想的な成膜状態の説明に供する模式的説明図である。 ＡＬＤ法による表面処理膜の実際の成膜状態の説明に供する模式的説明図である。 表面処理膜とヘッド構成部材との界面におけるＳｉＯ２膜の占有面積率と密着力（密着強度）の関係の一例を数値化した説明図である。 同じく図８をグラフ化した説明図である。 表面処理膜とヘッド構成部材との界面におけるＳｉＯ２膜の占有面積率の違いによるモデルを示す説明図である。 図８の含有元素Ｓｉの含有率と密着強度の関係をグラフ化した説明図である。 表面処理膜の一例における断面図である。 表面処理膜の他の例における断面図である。 本発明に係る液体吐出ユニットの一例を示す模式図である。 本発明に係る液体吐出ユニットの他の例を示す模式図である。 本発明に係る液体吐出ユニットの他の例を示す模式図である。 液体カートリッジの一例における斜視図である。 本発明の液体を吐出する装置の他の例における斜視図である。 本発明の液体を吐出する装置の他の例における側面図である。
以下、本発明に係る液体吐出ヘッド、液体吐出ユニット及び液体を吐出する装置について図面を参照しながら説明する。なお、本発明は以下に示す実施形態に限定されるものではなく、他の実施形態、追加、修正、削除など、当業者が想到することができる範囲内で変更することができ、いずれの態様においても本発明の作用・効果を奏する限り、本発明の範囲に含まれるものである。
（液体吐出ヘッド）
本発明は、液体の流路を形成する流路形成部材を有する液体吐出ヘッドであって、前記流路形成部材の表面には表面処理膜が形成されており、前記表面処理膜に含まれる炭素量が１５ａｔｏｍｉｃ％～３０ａｔｏｍｉｃ％であることを特徴とする。
「液体吐出ヘッド」とは、ノズルから液体を吐出・噴射する機能部品である。
吐出される液体は、ヘッドから吐出可能な粘度や表面張力を有するものであればよく、特に限定されないが、常温、常圧下において、または加熱、冷却により粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下となるものであることが好ましい。より具体的には、水や有機溶媒等の溶媒、染料や顔料等の着色剤、重合性化合物、樹脂、界面活性剤等の機能性付与材料、ＤＮＡ、アミノ酸やたんぱく質、カルシウム等の生体適合材料、天然色素等の可食材料、などを含む溶液、懸濁液、エマルジョンなどであり、これらは例えば、インクジェット用インク、表面処理液、電子素子や発光素子の構成要素や電子回路レジストパターンの形成用液、３次元造形用材料液等の用途で用いることができる。
液体を吐出するエネルギー発生源（エネルギー発生手段）として、圧電アクチュエータ（積層型圧電素子及び薄膜型圧電素子）、発熱抵抗体などの電気熱変換素子を用いるサーマルアクチュエータ、振動板と対向電極からなる静電アクチュエータなどを使用するものが含まれる。
本実施形態に係る液体吐出ヘッドの基本構成を説明する。
図１は本実施形態に係る液体吐出ヘッドの斜視図であり、図２は図１における液室長辺方向の断面模式図、図３は図１における液室短辺方向の断面模式図である。なお、本実施形態の液体吐出ヘッドは圧電型アクチュエータを有する液体吐出ヘッドとしている。
図に示すように、本実施形態の液体吐出ヘッド１は、基板面部に設けたノズル孔から液滴を吐出させるサイドシュータータイプのものであり、アクチュエータ基板１００に液体吐出エネルギーを発生する圧電体素子２、振動板３を備え、加圧液室隔壁４、加圧液室５、流体抵抗部７、及び共通液室８を形成している。各加圧液室５は、加圧液室隔壁４で仕切られている。
また、サブフレーム基板２００には、外部から液体を供給する液体供給口６６と共通液体流路９、及び振動板３が撓むことができるように空隙部６７が形成されている。また、ノズル基板３００には、個々の加圧液室５に対応した位置にノズル孔６が形成されている。また引き出し配線層を保護する目的でパッシベーション膜５０が形成されている。これらアクチュエータ基板１００、サブフレーム基板２００、及びノズル基板３００を接合することにより、液体吐出ヘッド１が形成されている。
アクチュエータ基板１００は、図１、図２に示すように、加圧液室５の一部壁面を形成する振動板３と、振動板３を介して加圧液室５と対向する側に圧電体素子２とが形成されている。また、共通液室８の振動板３面は、共通液体流路９が形成されており、ここから液体を外部から供給できるようになっている。図２に示すように、振動板３を介して加圧液室５に対向する側に形成されている圧電体素子２は、共通電極１０、個別電極１１、圧電体１２から構成されている。
このように形成された液体吐出ヘッド１においては、各加圧液室５内に液体、例えば記録液（インク）が満たされた状態で、制御部から画像データに基づいて、記録液の吐出を行いたいノズル孔６に対応する個別電極１１に対して、発振回路により、引き出し配線４０、層間絶縁膜４５に形成された接続孔３０を介して例えば２０Ｖのパルス電圧を印加する。
この電圧パルスを印加することにより、圧電体１２は、電歪効果により圧電体１２そのものが振動板３と平行方向に縮むことにより、振動板３が加圧液室５方向に撓む。これにより、加圧液室５内の圧力が急激に上昇して、加圧液室５に連通するノズル孔６から記録液が吐出する。
次にパルス電圧印加後は、縮んだ圧電体１２が元に戻ることから撓んだ振動板３は、元の位置に戻るため、加圧液室５内が共通液室８内に比べて負圧となり、外部から液体供給口６６を介して供給されているインクが共通液体流路９、共通液室８から流体抵抗部７を介して加圧液室５に供給される。
これを繰り返すことにより、液滴（液体）を連続的に吐出でき、液体吐出ヘッドに対向して配置した被記録媒体（用紙）に画像を形成する。
次に、本実施形態の液体吐出ヘッドの一例について、製造方法とあわせて説明する。以下説明するように、流路形成部材は液体の流路が形成された部材であり、例えば本実施形態のように、サブフレーム基板２００、アクチュエータ基板１００、ノズル基板３００が挙げられる。
図２等に示されるアクチュエータ基板１００に、公知の方法により振動板３、圧電体素子２を形成する。次いで、公知の方法により、層間絶縁膜４５、接続孔３０、配線パターン４２、引き出し配線４０、引き出し配線パッド４１を形成する。
次に、サブフレーム基板に対して、例えばリソエッチ法により液体供給口６６、空隙部６７を形成する。サブフレーム基板２００としては、Ｓｉ基板を用いることが好ましい。
次いで、サブフレーム基板２００とアクチュエータ基板１００とを接合する。接合方法は、特に制限されるものではなく、適宜変更することが可能である。
なお、上記の工程に関して、アクチュエータ基板１００の工程とサブフレーム基板２００の工程はどちらを先に行ってもよい。
次に、アクチュエータ基板１００に加圧液室５を形成する。加圧液室５の形成には、例えばＩＣＰエッチャーを用い、例えばＣＦ４ガスを用いてドライエッチングで加工していく。この場合、加圧液室５の形成後にアクチュエータ基板１００の表面にＣやＦ等が汚染物として残ることがある。
このため、表面のＣ、Ｆなどの汚染物を除去する目的とＳｉで構成された部材表面を酸化させる目的で、ＩＣＰエッチャー内でＯ２プラズマ処理を実施することが好ましい。これにより、表面に自然酸化膜が形成される。また、Ｏ２プラズマ処理を実施することで汚染物を除去し、表面処理膜と流路形成基板の結合を阻害する要因を排除するとともに、自然酸化させることで、自然酸化膜がない場合に比べて部材表面と表面処理膜との密着力を向上させることができる。
次に、表面処理膜を形成する。表面処理膜を形成することにより、流路形成部材の耐液性（インク耐性）を向上させることができ、また基板を接合する際に接着剤を用いた場合にも密着性を向上させることができる。
表面処理膜は流路形成部材の表面に形成されていればよいが、流路形成部材における液体の流路、すなわち液体に触れ得る箇所に形成されている場合、耐液性をより向上させることができる。表面処理膜が形成される個所としては、例えば、サブフレーム基板２００の液体供給口６６、アクチュエータ基板１００の共通液体流路９、共通液室８、流体抵抗部７、加圧液室５、及びノズル基板３００の両面、ノズル孔６等の表面などが挙げられる。
本実施形態において、表面処理膜が形成される個所の一例を図４に示す。
図４（Ａ）は図２におけるＡ領域の拡大模式図であり、サブフレーム基板２００の液体供給口６６における液体と接する部分に表面処理膜５２が形成されていることを示している。
図４（Ｂ）は図２における領域Ｂの拡大模式図であり、アクチュエータ基板１００の表面及びノズル基板３００の表面に表面処理膜５２が形成されていることを示している。ここで両基板は接着剤６１０を介して接合されている。
このように、液体（例えばインク）の流路に表面処理膜を形成することで、流路形成部材の耐液性を向上させることができ、流路形成部材の劣化をより抑制することができる。
表面処理膜を成膜する場合、例えばアクチュエータ基板１００におけるサブフレーム基板２００の面などには、ＡＬＤ法による膜が形成されないようにサポートテープ等による保護が行われる。このようなサポートテープ等による保護は、引き出し配線パッド４１にＡＬＤ法による膜が付着し、電気的な導通が取れなくなる不具合等を防止する役割も担う。
しかし、サポートテープ等をサブフレーム基板につけた状態でＡＬＤチャンバーに入れると、サポートテープからのガスの影響で流路形成部材の表面に炭素（Ｃ）等の汚染物が付着する。この状態でＡＬＤ法等により表面処理膜が成膜されると、表面処理膜中の炭素量が多くなってしまう。
本実施形態では、表面処理膜に含まれる炭素量を１５ａｔｏｍｉｃ％～３０ａｔｏｍｉｃ％としている。本発明者は鋭意検討を行った結果、表面処理膜を成膜する際に、成膜時の温度等の条件によっては膜中に含まれる炭素が分解されずに残留し、表面処理膜中の残留炭素が表面処理膜の膜応力に影響することが分かった。
図５に、表面処理膜中の炭素量とピール試験強度の関係の一例を示す。横軸を表面処理膜中の炭素量（ａｔｏｍｉｃ％）とし、縦軸をピール試験強度（Ｎ）としており、ピール試験強度は、剥がれ強度を判定するための一指標である。
本発明者が鋭意検討を行ったところ、図５に示されるように、表面処理中の炭素量が増加するにつれてピール試験強度が増加するが、ある時点をピークとして、表面処理中の炭素量が増加するにつれてピール試験強度が減少する。
図中、Ａ領域では、表面処理中の炭素量が増加するにつれてピール試験強度が増加するが、ある時点をピークとして、表面処理中の炭素量が増加するにつれてピール試験強度が減少する。そして、表面処理膜中の炭素量がＡ領域の範囲である場合、ピール試験強度が合格レベルとなる。
更に本実施形態では、表面処理膜に含まれる炭素量を上記の範囲とすることにより、ヒートサイクル試験（ＨＣＴ）においても膜剥がれ等での不良発生を抑制しやすくなる。なお、ヒートサイクル試験は、温度を変化させた後に膜剥がれ等の不良を検証する試験である。また、インク浸漬試験においても良好な結果が得られやすくなる。
一方、図中、Ｂ領域に示されるように、表面処理膜中の炭素量が所定の値よりも小さい場合、ピール試験強度が合格レベルを満たすことができず、膜剥がれが生じてしまう。表面処理膜中の炭素量が１５ａｔｏｍｉｃ％未満であると、表面処理膜の膜応力が大きくなり、ピール試験での剥がれ強度が低下する。温度サイクル試験においても、膜剥がれ等での不良発生が発生しやすくなる。
また、図中、Ｃ領域に示されるように、表面処理膜中の炭素量が所定の値よりも大きい場合、ピール試験強度が合格レベルを満たすことができない。表面処理膜中の炭素量が多いほど膜密度が低下するため、表面処理膜中の炭素量が３０ａｔｏｍｉｃ％を超えると膜剥がれが生じる。また、Ｃ領域ではインク浸漬耐性が悪くなる。
上述のように、本実施形態によれば、表面処理膜中の炭素量を上記の範囲にすることにより、表面処理膜の応力（内部応力、外部応力）を小さくし、表面処理膜の剥がれを抑制できる。また、本実施形態によれば、輸送環境や使用環境による温度の影響によって表面処理膜が剥がれることを抑制することができ、良好な液噴射特性を維持しやすくなる。
また、本実施形態によれば、表面処理膜を成膜する流路形成部材の表面と表面処理膜の密着性、表面処理膜と接着剤、あるいは撥水層などの密着性を向上させることができ、吐出安定性、信頼性に優れた高品質のヘッドとすることができる。
表面処理膜を形成する方法としては、例えば、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法、スパッタ法、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法等が挙げられる。被覆性の観点から、ＡＬＤ法が好ましい。
表面処理膜中に含まれる炭素量が１５ａｔｏｍｉｃ％～３０ａｔｏｍｉｃ％となるようにするには、例えば、表面処理膜の成膜温度を調整する方法が挙げられる。
成膜温度としては、表面処理膜の成膜に用いる材料や膜厚等によって適宜変更することが可能であるが、例えば２００℃以下の低い温度領域で成膜することにより、残留炭素を上記の範囲にすることができ、内部応力を例えば３００ＭＰａ以下に抑えることができる。また、ＡＬＤ装置内での熱処理温度を制御することにより表面処理膜中に含まれる炭素量を上記の範囲にすることができる。
なお、表面処理膜中の残留炭素は、例えば前駆体化合物が熱で十分分解されなかったものに由来する。
本実施形態の一例では、表面処理膜の形成前にＯ２プラズマ処理を行い、基板表面の研磨やエッチング工程等に由来して流路形成部材の表面に付着するＣを除去し、更に表面処理膜の形成中にＯ３プラズマ処理を行い、汚染物を除去した上で成膜する。これにより、表面処理膜の炭素量を上記の範囲に制御することができる。
表面処理膜中に含まれる炭素量は、１８ａｔｏｍｉｃ％～２７ａｔｏｍｉｃ％であることが好ましい。このような範囲である場合、より剥がれを防止し、ヒートサイクル試験やインク浸漬耐性をさらに向上させることができる。
表面処理膜中の炭素量を測定する方法としては、ＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）分析やＸＰＳ（X-ray Photoelectron Spectroscopy）分析により行う。
表面処理膜としては、Ｓｉを含む酸化膜であることが好ましく、流路形成部材との界面がシロキサン結合していることが好ましい。この場合、表面処理膜の密着力がより向上する。流路形成部材との界面がシロキサン結合しているかについては、例えば、ＥＤＸ分析やＸＰＳ分析により判断することができる。
表面処理膜としては、第４族及び第５族から選ばれる遷移金属を少なくとも一種含むことが好ましい。これにより、耐液体耐性（耐インク耐性）をより向上させることができる。中でも、表面処理膜がＨｆ、Ｔａ、Ｚｒのうち少なくとも一種を含むことが好ましい。これにより、耐液体耐性をより向上させることができる。
表面処理膜５２の膜厚としては、３０ｎｍ～７０ｎｍが好ましい。３０ｎｍ以上の場合、インク浸漬耐性が向上する。また７０ｎｍ以下の場合、せん断応力を低減し、膜応力が大きくなることを防止し、ピール試験での剥がれ強度を向上させることができる。
また、ヒートサイクル試験（ＨＣＴ）においても、膜剥がれ等による不良発生を抑制できる。
アクチュエータ基板とノズル板は、同じ材料であることが好ましい。同じ材料であることにより、外部応力による応力を低減することができ、ピール試験強度を更に向上させることができる。また、線膨張係数差を小さくすることができ、表面処理膜への応力の影響をさらに小さくすることができる。
アクチュエータ基板とノズル板の材料は、Ｓｉであることが好ましい。
表面処理膜は、Ｔａ－Ｓｉの結合状態を有することが好ましい。この場合、表面処理膜の界面の結合をより強くし、表面処理膜の密着力をより向上させることができる。結合状態はＸＰＳ分析により特定することができる。
次に、ＡＬＤ法による表面処理膜の成膜状態の一例について図６及び図７を参照して説明する。図６及び図７は同説明に供する模式的説明図である。
なお、図示されるヘッド構成部材２００は上述の流路形成部材を意味するものであり、以下の説明では符号２００で示しているが、上述のサブフレーム基板２００に限られるものではなく、アクチュエータ基板１００やノズル基板３００であってもよい。
ＡＬＤ法によって表面処理膜１１２（表面処理膜５２）を成膜する場合、ＡＬＤ法では１分子毎にデジタル的に成膜することができる。したがって、図６（ａ）に示すように、Ｓｉ基板からなるヘッド構成部材２００の表面に１サイクル目でＴａ２Ｏ５膜１１２ｔを成膜し、図６（ｂ）に示すように、２サイクル目でＳｉＯ２膜１１２ｓを成膜する場合、１分子層毎の膜として均一に成膜されて積層されるのが理想的である。
ところが、実際には、表面エネルギーのバラツキなどによって、均一の膜ではなく、島状に成膜されていることが判明した。つまり、図７（ａ）に示すように、ヘッド構成部材２００の表面に１サイクル目でＴａ２Ｏ５膜を成膜したとき、Ｔａ２Ｏ５膜が島状に成膜され、図７（ｂ）に示すように、２サイクル目でＳｉＯ２膜を成膜したとき、ＳｉＯ２膜も島状に成膜されて１サイクル目のＴａ２Ｏ５膜の間に入り込む部分が生じる。
したがって、表面処理膜１１２は、ヘッド構成部材２００との界面において、島状に成膜されたＴａ２Ｏ５膜１１２ｔとＳｉＯ２膜１１２ｓとが混在している状態になる。
ここで、表面処理膜１１２のヘッド構成部材２００との密着性（密着力）は、表面処理膜１１２とヘッド構成部材２００との界面におけるＴａ２Ｏ５膜とＳｉＯ２膜との接触面積比に依存する。
そこで、ヘッド構成部材２００と表面処理膜１１２との界面におけるＳｉＯ２膜の占有面積率と、ヘッド構成部材２００と表面処理膜１１２との界面における密着力（密着強度）の関係について図８及び図９を参照して説明する。図８は同関係の一例を数値化した説明図、図９は図８をグラフ化した説明図である。
これらの図８及び図９から分かるように、表面処理膜１１２のヘッド構成部材２００に対する密着性は、表面処理膜１１２とヘッド構成部材２００との界面におけるＴａ２Ｏ５膜とＳｉＯ２膜の接触面積比に依存している。そして、表面処理膜１１２とヘッド構成部材２００との界面におけるＳｉＯ２膜の占有面積率が７０％以上になると密着力が急激に上昇する。
次に、表面処理膜１１２とヘッド構成部材２００との界面におけるＳｉＯ２膜の占有面積率、Ｓｉの含有率と密着力の関係について図１０及び図１１を参照して説明する。図１０は表面処理膜１１２とヘッド構成部材２００との界面におけるＳｉＯ２膜の占有面積率の違いによるモデルを示す説明図である。図１１は図８の含有元素Ｓｉの含有率と密着強度の関係をグラフ化した説明図である。
図１０（ａ）に示すように、表面処理膜１１２とヘッド構成部材２００との界面において、表面処理膜１１２のＳｉＯ２膜１１２ｓの占有面積率が低いときには、界面におけるＳｉ含有率は少なくなる。これに対し、図１０（ｂ）に示すように、表面処理膜１１２とヘッド構成部材２００との界面において、表面処理膜１１２のＳｉＯ２膜１１２ｓの占有面積率が高いときには、界面におけるＳｉ含有率が多くなる。
なお、「含有率」は、Ｓｉの物質量（ｍｏｌ）とＴａの物質量（ｍｏｌ）とＯの物質量（ｍｏｌ）の合計の物質量に対するＳｉの物質量（ｍｏｌ）を百分率で表した値である。また、「占有面積率」は、表面処理膜のヘッド構成部材との界面近傍における、ＳｉＯ２の占有面積とＴａ２Ｏ５の占有面積の合計に対するＳｉＯ２の占有面積を百分率で表した値である。
そして、Ｔａ２Ｏ５よりもＳｉＯ２の方がＳｉ基板からなるヘッド構成部材２００との密着力が高いので、図１１に示すように、ヘッド構成部材２００との界面における表面処理膜１１２のＳｉの含有率を高くすることが好ましく、これにより密着力が向上する。
具体的には、図１１を参照して、ヘッド構成部材２００との界面における表面処理膜１１２のＳｉの含有率が２０ａｔｏｍｉｃ％程度までは、比較的低い密着力であるが、２０ａｔ％以上になれば密着力が高くなり、特に、２５ａｔｏｍｉｃ％以上では高い密着力に安定する。
また、ヘッド構成部材２００との界面における表面処理膜１１２のＴａの含有率は、１０ａｔｏｍｉｃ％以下が好ましい。
ここで、Ｓｉの含有率約３３ａｔｏｍｉｃ％であるとき、ヘッド構成部材２００の表面と接しているのは、ＳｉＯ２のみ（ＳｉＯ２が１００％）となる。
そこで、図４を参照して、表面処理膜１１２（表面処理膜５２）は、ヘッド構成部材２００との界面近傍領域１１２ａにおけるＳｉ含有率を２０％以上とすることによって、表面処理膜１１２のヘッド構成部材２００に対する密着性が向上して、表面処理膜１１２がヘッド構成部材２００から剥離することを防止できる。
一方、表面処理膜１１２は耐接液性を確保する必要があるので、表面処理膜１１２の内部においては、Ｓｉの含有率を界面近傍領域１１２ａにおける含有率（２０ａｔｏｍｉｃ％以上）よりも少なくすることが好ましい。例えば、表面処理膜１１２の内部におけるＳｉの含有率は、１０～１５ａｔｏｍｉｃ％程度の範囲内とすることが好ましい。また、表面処理膜１１２の内部におけるＴａの含有率は、１５ａｔｏｍｉｃ％以上が好ましい。
ここで、表面処理膜１１２のＳｉ含有率をＡＬＤ法で変化させるには、通常は、ＳｉＯ２膜を成膜するステップの次にＴａ２Ｏ５膜の成膜ステップを行い、各膜を１ステップずつ交互に成膜するが、Ｓｉ含有率を大きくする場合は、ＳｉＯ２膜の成膜を連続して複数ステップ処理すればよい。
また、Ｓｉ含有率は、複数ステップの回数を変えることによって調整できる。
また、表面処理膜１１２のＳｉ含有率を内部より高くする領域（界面近傍領域１１２ａ）は、ヘッド構成部材２００との界面から１～１０ｎｍの厚み範囲とすることが、内部の耐接液性との関係で好ましい。さらに、表面処理膜１１２の剥離防止と耐液性の確保との両立を図る上では、ヘッド構成部材２００との界面から５ｎｍ程度（３～７ｎｍ）の厚み範囲のＳｉ含有率を内部より高く、２０ａｔｏｍｉｃ％以上とすることがより好ましい。
このように、表面処理膜１１２の厚さ方向でＳｉの含有率を変化させることにより、表面処理膜１１２は、ヘッド構成部材２００との界面近傍におけるＳｉの割合が、表面処理膜１１２の内部におけるＳｉの含有率より高く、かつ、２０ａｔｏｍｉｃ％以上であることが好ましい。
これにより、ヘッド構成部材２００との密着性をより向上させることができ、ヘッド構成部材２００からの剥離をより防止し、耐接液性をさらに向上させることができる。
なお、ここでは、表面処理膜１１２に含まれる不動態膜を形成する遷移金属がＴａの例で説明しているが、不動態膜を形成する遷移金属として、Ｚｒ、その他の第４族及び第５族遷移金属を含んでいる表面処理膜についても、上記実施形態と同様の作用効果を得ることができる。
次に、表面処理膜の一例について、図１２及び図１３に断面模式図を示す。図示されるように、流路形成部材３１上に自然酸化膜３２が形成され、自然酸化膜３２上に表面処理膜５２が形成されている。
ここでは、ＡＬＤ法によりＳｉＯ２膜とＴａ２Ｏ５膜を交互に成膜する例を挙げて説明する。表面処理膜５２の下地となる流路形成部材の最表面の自然酸化膜に対してＳｉＯ２膜から成膜することが好ましい。この場合、強固なシロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ結合）を伴うため、密着力を向上させることができる。
１層目のＳｉＯ２膜（符号５２ａ）の膜厚としては、０．１～１０ｎｍが好ましく、１～１０ｎｍがより好ましく、２～４ｎｍが更に好ましい。上記範囲であると、界面のシロキサン結合を強くし、表面処理膜の密着力を向上させることができる。
なお、図１２は１層目のＳｉＯ２膜の膜厚が０．１～２ｎｍの場合の例であり、図１３は１層目のＳｉＯ２膜の膜厚が２～４ｎｍの場合の例である。
図１２に示されるように、１層目のＳｉＯ２膜５２ａを成膜し、Ｔａ２Ｏ５膜５２ｃ、ＳｉＯ２膜５２ｃ・・・、ＳｉＯ２膜５２ｘ、Ｔａ２Ｏ５膜５２ｙのように交互に成膜することで、更に密着力を向上させることができる。
表面処理膜を形成するタイミングとしては、適宜変更することが可能であり、例えば、サブフレーム基板２００の最終工程で表面処理膜５２を成膜処理し、アクチュエータ基板１００は、サブフレーム基板２００を接合し、加圧液室５、流体抵抗部７、及び共通液室８等を形成した後に表面処理膜５２を成膜するようにしてもよい。
次に、ノズル孔６を形成したノズル基板３００に対して、上記と同様に表面処理膜を形成する。なお、この工程は上記の工程の前に行ってもよい。
そして、上記工程で得られたアクチュエータ基板１００と接合させる。接合方法は、公知の方法により行うことができる。本実施形態では接着剤を用いて行う。
本実施形態の流路形成部材の一つであるノズル基板３００においても、液体と接する領域に表面処理膜５２が形成されている。本実施形態では、ノズル基板３００における吐出面（アクチュエータ基板１００とは反対側の面）にも表面処理膜５２を形成しているが、これに限られるものではない。
（液体吐出ユニット）
次に、本発明の液体吐出ユニットについて、図１４～図１６を用いて説明する。
このキャリッジ４０３には、本発明に係る液体吐出ヘッド４０４及びヘッドタンク４４１を一体にした液体吐出ユニット４４０を搭載している。液体吐出ユニット４４０の液体吐出ヘッド４０４は、例えば、イエロー（Ｙ）、シアン（Ｃ）、マゼンタ（Ｍ）、ブラック（Ｋ）の各色の液体を吐出する。また、液体吐出ヘッド４０４は、複数のノズルからなるノズル列を主走査方向と直交する副走査方向に配置し、吐出方向を下方に向けて装着している。
また、「液体吐出ヘッド」は、使用する圧力発生手段が限定されるものではない。例えば、上記実施形態で説明したような圧電アクチュエータ（積層型圧電素子を使用するものでもよい。）以外にも、発熱抵抗体などの電気熱変換素子を用いるサーマルアクチュエータ、振動板と対向電極からなる静電アクチュエータなどを使用するものでもよい。
また、本願の用語における、画像形成、記録、印字、印写、印刷、造形等はいずれも同義語とする。
「液体吐出ユニット」とは、液体吐出ヘッドに機能部品、機構が一体化したものであり、液体の吐出に関連する部品の集合体である。例えば、「液体吐出ユニット」は、ヘッドタンク、キャリッジ、供給機構、維持回復機構、主走査移動機構の構成の少なくとも一つを液体吐出ヘッドと組み合わせたものなどが含まれる。
ここで、一体化とは、例えば、液体吐出ヘッドと機能部品、機構が、締結、接着、係合などで互いに固定されているもの、一方が他方に対して移動可能に保持されているものを含む。また、液体吐出ヘッドと、機能部品、機構が互いに着脱可能に構成されていても良い。
例えば、液体吐出ユニットとして、液体吐出ヘッドとヘッドタンクが一体化されているものがある。一例を図１４に示す。また、チューブなどで互いに接続されて、液体吐出ヘッドとヘッドタンクが一体化されているものがある。ここで、これらの液体吐出ユニットのヘッドタンクと液体吐出ヘッドとの間にフィルタを含むユニットを追加することもできる。
また、液体吐出ユニットとして、液体吐出ヘッドとキャリッジが一体化されているものがある。
また、液体吐出ユニットとして、液体吐出ヘッドを走査移動機構の一部を構成するガイド部材に移動可能に保持させて、液体吐出ヘッドと走査移動機構が一体化されているものがある。また、液体吐出ヘッドとキャリッジと主走査移動機構が一体化されているものがある。一例を図１５に示す。
また、液体吐出ユニットとして、液体吐出ヘッドが取り付けられたキャリッジに、維持回復機構の一部であるキャップ部材を固定させて、液体吐出ヘッドとキャリッジと維持回復機構が一体化されているものがある。
また、液体吐出ユニットとして、ヘッドタンク若しくは流路部品が取付けられた液体吐出ヘッドにチューブが接続されて、液体吐出ヘッドと供給機構が一体化されているものがある。一例を図１６に示す。このチューブを介して、液体貯留源の液体が液体吐出ヘッドに供給される。
主走査移動機構は、ガイド部材単体も含むものとする。また、供給機構は、チューブ単体、装填部単体も含むものする。
また、液体吐出ユニットの一例として、本発明の液体吐出ヘッドと、液体吐出ヘッドに液体を供給するインクタンクとを一体化した液体カートリッジが挙げられる。本実施形態によれば、耐久性、信頼性に優れ、高品位な液体カートリッジが得られる。
カートリッジの一例を図１７に示す。このインクカートリッジ８０は、ノズル８１等を有する液体吐出ヘッド１と、この液体吐出ヘッド１に対してインクを供給するインクタンク８２とを一体化したものである。このようにインクタンク８２が一体型の液体吐出ヘッド１の場合、アクチュエータ部を高精度化、高密度化、及び高信頼化することで、インクカートリッジ８０の歩留や信頼性を向上することができ、インクカートリッジ８０の低コスト化を図ることができる。
（液体を吐出する装置）
本願において、「液体を吐出する装置」は、液体吐出ヘッド又は液体吐出ユニットを備え、液体吐出ヘッドを駆動させて、液体を吐出させる装置である。液体を吐出する装置には、液体が付着可能なものに対して液体を吐出することが可能な装置だけでなく、液体を気中や液中に向けて吐出する装置も含まれる。
この「液体を吐出する装置」は、液体が付着可能なものの給送、搬送、排紙に係わる手段、その他、前処理装置、後処理装置なども含むことができる。
例えば、「液体を吐出する装置」として、インクを吐出させて用紙に画像を形成する装置である画像形成装置、立体造形物（三次元造形物）を造形するために、粉体を層状に形成した粉体層に造形液を吐出させる立体造形装置（三次元造形装置）がある。
また、「液体を吐出する装置」は、吐出された液体によって文字、図形等の有意な画像が可視化されるものに限定されるものではない。例えば、それ自体意味を持たないパターン等を形成するもの、三次元像を造形するものも含まれる。
上記「液体が付着可能なもの」とは、液体が少なくとも一時的に付着可能なものであって、付着して固着するもの、付着して浸透するものなどを意味する。具体例としては、用紙、記録紙、記録用紙、フィルム、布などの被記録媒体、電子基板、圧電素子などの電子部品、粉体層（粉末層）、臓器モデル、検査用セルなどの媒体であり、特に限定しない限り、液体が付着するすべてのものが含まれる。
上記「液体が付着可能なもの」の材質は、紙、糸、繊維、布帛、皮革、金属、プラスチック、ガラス、木材、セラミックスなど液体が一時的でも付着可能であればよい。
また、「液体」は、ヘッドから吐出可能な粘度や表面張力を有するものであればよく、特に限定されないが、常温、常圧下において、または加熱、冷却により粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下となるものであることが好ましい。より具体的には、水や有機溶媒等の溶媒、染料や顔料等の着色剤、重合性化合物、樹脂、界面活性剤等の機能性付与材料、ＤＮＡ、アミノ酸やたんぱく質、カルシウム等の生体適合材料、天然色素等の可食材料、などを含む溶液、懸濁液、エマルジョンなどであり、これらは例えば、インクジェット用インク、表面処理液、電子素子や発光素子の構成要素や電子回路レジストパターンの形成用液、３次元造形用材料液等の用途で用いることができる。
また、「液体を吐出する装置」は、液体吐出ヘッドと液体が付着可能なものとが相対的に移動する装置があるが、これに限定するものではない。具体例としては、液体吐出ヘッドを移動させるシリアル型装置、液体吐出ヘッドを移動させないライン型装置などが含まれる。
また、「液体を吐出する装置」としては他にも、用紙の表面を改質するなどの目的で用紙の表面に処理液を塗布するために処理液を用紙に吐出する処理液塗布装置、原材料を溶液中に分散した組成液をノズルを介して噴射させて原材料の微粒子を造粒する噴射造粒装置などがある。
次に、本発明に係る液体吐出ヘッド又は液体吐出ユニットを有する液体を吐出する装置の一例について図１８及び図１９のインクジェット記録装置を参照して説明する。なお、図１８は同記録装置の斜視説明図、図１９は同記録装置の機構部の側面説明図である。
このインクジェット記録装置９０は、装置本体の内部に走査方向に移動可能なキャリッジ９８とキャリッジ９８に搭載した液体吐出ヘッド１及び液体吐出ヘッド１へインクを供給するインクカートリッジ９９等で構成される印字機構部９１等を収納し、装置本体の下方部には前方側から多数枚の用紙９２を積載可能な給紙カセット（あるいは給紙トレイでもよい）９３を抜き差し自在に装着されている。また、用紙９２を手差しで給紙するために開かれる手差しトレイ９４を有し、給紙カセット９３あるいは手差しトレイ９４から給送される用紙９２を取り込み、印字機構部９１によって所要の画像を記録した後、後面側の装着された排紙トレイ９５に排紙する。
印字機構部９１は、図示しない左右の側板に横架したガイド部材である主ガイドロッド９６と従ガイドロッド９７とキャリッジ９８を主走査方向に摺動自在に保持し、このキャリッジ９８には、イエロー（Ｙ）、シアン（Ｃ）、マゼンダ（Ｍ）、ブラック（Ｂｋ）の各色のインク滴を吐出する液体吐出ヘッド１を複数のインク吐出口（ノズル）を主走査方向と交差する方向に配列し、インク滴吐出方向を下方に向けて装着している。また、キャリッジ９８には液体吐出ヘッド１に各色のインクを供給するための各インクカートリッジ９９を交換可能に装着している。
インクカートリッジ９９は、上方に大気と連通する大気口、下方には液体吐出ヘッド１へインクを供給する供給口が設けられ、内部にはインクが充填された多孔質体を有しており、多孔質体の毛管力により液体吐出ヘッド１へ供給されるインクをわずかな負圧に維持している。また、液体吐出ヘッド１としては各色の液体吐出ヘッド１を用いているが、各色のインク滴を吐出するノズルを有する１個の液出ヘッドでもよい。
ここで、キャリッジ９８は後方側（用紙搬送下流側）を主ガイドロッド９６に摺動自在に嵌装し、前方側（用紙搬送上流側)を従ガイドロッド９７に摺動自在に載置している。そして、このキャリッジ９８を主走査方向に移動走査するため、主走査モーター１０１で回転駆動される駆動プーリ１０２と従動プーリ１０３との間にタイミングベルト１０４を張装し、このタイミングベルト１０４をキャリッジ９８に固定しており、主走査モーター１０１の正逆回転によりキャリッジ９８が往復駆動される。
一方、給紙カセット９３にセットした用紙９２を液体吐出ヘッド１に下方側に搬送するために、給紙カセット９３から用紙９２を分離給装する給紙ローラー１０５及びフリクションパッド１０６と、用紙９２を案内するガイド部材１０７と、給紙された用紙９２を反転させて搬送する搬送ローラー１０８と、この搬送ローラー１０８の周面に押し付けられる搬送コロ１０９及び搬送ローラー１０８からの用紙９２の送り出し角度を規定する先端コロ１１０とを有する。搬送ローラー１０８は副走査モーターによってギア列を介して回転駆動される。
そして、キャリッジ９８の主走査方向の移動範囲に対応して搬送ローラー１０８から送り出された用紙９２を液体吐出ヘッド１の下方側で案内するため用紙ガイド部材である印写受け部材１１１を設けている。この印写受け部材１１１の用紙搬送方向下流側には、用紙９２を排紙方向へ送り出すための回転駆動される搬送コロ１１２と拍車１１３を設け、さらに用紙９２を排紙トレイ９５に送り出す排紙ローラー１１４と拍車１１５と排紙経路を形成するガイド部材１１６、１１７とを配設している。
このインクジェット記録装置９０で記録時には、キャリッジ９８を移動させながら画像信号に応じて液体吐出ヘッド１を駆動することにより、停止している用紙９２にインクを吐出して1行分を記録し、その後、用紙９２を所定量搬送後、次の行の記録を行う。記録終了信号または用紙９２の後端が記録領域に到達した信号を受けることにより、記録動作を終了させ用紙９２を排紙する。
また、キャリッジ９８の移動方向右端側の記録領域を外れた位置には、液体吐出ヘッド１の吐出不良を回復するための回復装置１２７を配置している。回復装置１２７はキャップ手段と吸引手段とクリーニング手段を有している。キャリッジ９８は印字待機中にはこの回復装置１２７側に移動されてキャップ手段で液体吐出ヘッド１をキャッピングして吐出口部を湿潤状態に保つことによりインク乾燥による吐出不良を防止する。また、記録途中などに記録と関係ないインクを吐出することにより、全ての吐出口のインク粘度を一定にし、安定した吐出状態を維持する。
また、吐出不良が発生した場合等には、キャップ手段で液体吐出ヘッド１の吐出出口（ノズル）を密封し、チューブを通して吸引手段で吐出口からインクとともの気泡等を吸出し、吐出口面に付着したインクやゴミ等はクリーニング手段により除去され吐出不良が回復される。また、吸引されたインクは、本体下部に設置された廃インク溜に排出され、廃インク溜内部のインク吸収体に吸収保持される。
このように、このインクジェット記録装置９０においては本発明で製造された液体吐出ヘッド１を搭載しているので、安定したインク吐出特性が得られ、画像品質が向上する。
上記の説明ではインクジェット記録装置９０に液体吐出ヘッド１を使用した場合について説明したが、インク以外の液滴、例えば、パターニング用の液体レジストを吐出する装置に液体吐出ヘッド１を適用してもよい。
以下、実施例及び比較例を示して本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
（実施例１）
図１～図３に示されるＳｉからなるアクチュエータ基板１００に振動板３、圧電体素子２を形成し、更に層間絶縁膜４５、接続孔３０、配線パターン４２、引き出し配線４０、引き出し配線パッド４１を形成した。
次いで、Ｓｉからなるサブフレーム基板に対して、リソエッチ法により液体供給口６６、空隙部６７を形成し、サブフレーム基板２００とアクチュエータ基板１００とを接合した。次いで、アクチュエータ基板１００に対して、ＩＣＰエッチャーを用い、ＣＦ４ガスを用いてドライエッチングで加工し、加圧液室５を形成した。
次に、ＩＣＰエッチャー内でＯ２プラズマ処理（５０Ｗ、５分間）を行い、膜厚３．５ｎｍの自然酸化膜を形成した。
次に、表面処理膜をＡＬＤ法により形成する。ＡＬＤ法による膜が形成されないようにする箇所にはサポートテープを貼り付けた。この状態でＡＬＤチャンバーに入れ、１層目のＳｉＯ２膜を膜厚０．１ｎｍで形成した。次いで、Ｔａ２Ｏ５膜を形成し、以降、ＳｉＯ２膜とＴａ２Ｏ５膜を交互に成膜した。表面処理膜の膜厚は５０ｎｍとした。成膜温度は１８０℃とした。また、ＡＬＤ処理中にＡＬＤ装置内でＯ３処理を５分間行った。
表面処理膜を形成した後、ＸＰＳ分析により膜中の組成比を分析して表面処理膜中の炭素量（ａｔｏｍｉｃ％）を定量化した。
また、ＸＰＳ分析を行ったところ、ＴａＳｉＯｘとして観測され、Ｔａ－Ｓｉの結合状態で得られた膜であった。
次に、ノズル孔６を形成したステンレス製（ＳＵＳ製）のノズル基板３００に対して、上記と同様の作製条件で自然酸化膜及び表面処理膜を形成した。次いで、上記工程で得られたアクチュエータ基板１００と接着剤を用いて接合した。このようにして本実施例の液体吐出ヘッドを作製した。
（実施例２～７、比較例１、２）
実施例１において、下記表１に示す通りに変更した以外は実施例１と同様とした。
（評価）
＜スクラッチ強度＞
スクラッチ強度については、表面処理膜の密着力評価（剥がれ評価）となり、レスカ社製ｓｃｒａｔｃｈ試験装置（ＣＳＲ－５０００）を用いた。評価するときの圧子状態によっても密着力が異なるため、今回の評価では球形圧子を用いて、スタイラス径は１５μｍを用いて実施している。１２０ｍＮ以上が好ましい。
＜インク浸漬試験＞
インク浸漬試験については、ＤＩＣ社製の水系顔料インクを用いたヘッドの吐出評価を実施した。
［評価基準］
ＯＫ：吐出不良の不具合なし
ＮＧ：吐出不良の不具合あり
＜信頼性試験＞
信頼性試験については、図１８及び図１９に示すインクジェット記録装置を用い、ＨＣＴ（ヒートサイクルテスト）を実施し、－７０℃～３０℃の温度サイクル（９サイクル）を行った。試験後に吐出評価を実施し、不具合有無について確認している。
［評価基準］
ＯＫ：吐出不良の不具合なし
ＮＧ：吐出不良の不具合あり
表１に、各実施例、比較例の作製条件、測定値、評価結果を示す。なお、表１中、「％」とあるのは「ａｔｏｍｉｃ％」を意味する。
Figure 0007326912000001
炭素量が所定の範囲である実施例１～７では、スクラッチ強度が良好であることがわかる。また、実施例５～７のように、ノズル材質がアクチュエータ基板と同じＳｉである方がスクラッチ強度は高くなる。
一方、炭素量が低い比較例１では、スクラッチ強度が低く、その後の信頼性試験にてＮＧ（表面処理膜の剥がれに起因する不具合）が発生している。
炭素量が高い比較例２では、スクラッチ強度が十分ではなく、その後のインク浸漬試験にてＮＧが発生している。
１ 液体吐出ヘッド
２ 圧電体素子
３ 振動板
４ 加圧液室隔壁
５ 加圧液室
６ ノズル孔
７ 流体抵抗部
８ 共通液室
９ 共通液体流路
１０ 共通電極
１１ 個別電極
１２ 圧電体
３０ 接続孔
３１ 流路形成部材
３２ 自然酸化膜
４０ 引き出し配線
４１ 引き出し配線パッド
４２ 配線パターン
４５ 層間絶縁膜
５０ パッシベーション膜
５２、１１２ 表面処理膜
５２ａ、５２ｃ、５２ｘ、１１２ｓ ＳｉＯ２膜
５２ｂ、５２ｙ、１１２ｔ Ｔａ２Ｏ５膜
６６ 液体供給口
６７ 空隙部
１００ アクチュエータ基板
１１２ａ 界面近傍領域
２００ サブフレーム基板
３００ ノズル基板
４０１ ガイド部材
４０３ キャリッジ
４０４ 液体吐出ヘッド
４０５ 主走査モータ
４０６ 駆動プーリ
４０７ 従動プーリ
４０８ タイミングベルト
４１２ 搬送ベルト
４１３ 搬送ローラ
４１４ テンションローラ
４４０ 液体吐出ユニット
４４１ ヘッドタンク
４４２ カバー
４４３ コネクタ
４４４ 流路部品
４５６ チューブ
４９１Ａ、４９１Ｂ 側板
４９１Ｃ 背板
４９３ 主走査移動機構
６１０ 樹脂テープ
特許第６１９４７６７号公報

Claims (9)

  1. 液体の流路を形成する流路形成部材を有する液体吐出ヘッドであって、
    前記流路形成部材の表面には表面処理膜が形成されており、前記表面処理膜に含まれる炭素量が１５ａｔｏｍｉｃ％～３０ａｔｏｍｉｃ％であり、
    前記表面処理膜は、Ｓｉを含む酸化膜であり、前記流路形成部材との界面がシロキサン結合していることを特徴とする液体吐出ヘッド。
  2. 前記表面処理膜は、第４族及び第５族から選ばれる遷移金属を少なくとも一種含むことを特徴とする請求項１に記載の液体吐出ヘッド。
  3. 前記表面処理膜は、Ｈｆ、Ｔａ及びＺｒから選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項２に記載の液体吐出ヘッド。
  4. 前記表面処理膜の膜厚が３０ｎｍ～７０ｎｍであることを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の液体吐出ヘッド。
  5. 前記流路形成部材は、前記液体を吐出するためのエネルギー発生手段が形成されたアクチュエータ基板と、ノズルが形成されたノズル基板と、を含み、
    前記アクチュエータ基板及び前記ノズル基板は、Ｓｉからなることを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載の液体吐出ヘッド。
  6. 前記表面処理膜は、Ｔａ－Ｓｉの結合状態を有することを特徴とする請求項１～５のいずれかに記載の液体吐出ヘッド。
  7. 請求項１～６のいずれかに記載の液体吐出ヘッドを備えていることを特徴とする液体吐出ユニット。
  8. 前記液体吐出ヘッドに供給する液体を貯留するヘッドタンク、前記液体吐出ヘッドを搭載するキャリッジ、前記液体吐出ヘッドに液体を供給する供給機構、前記液体吐出ヘッドの維持回復を行う維持回復機構、前記液体吐出ヘッドを主走査方向に移動させる主走査移動機構の少なくともいずれか一つと前記液体吐出ヘッドとを一体化したことを特徴とする請求項７に記載の液体吐出ユニット。
  9. 請求項１～６のいずれかに記載の液体吐出ヘッド、又は、請求項７若しくは８に記載の液体吐出ユニットを備えていることを特徴とする液体を吐出する装置。
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