JP6965796B2 - 積層体の製造方法、積層体、液体吐出ヘッド、液体吐出ユニット及び液体を吐出する装置 - Google Patents
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Description
特許文献1では、基体と、Ag系材料でなるAg系膜との間に、前記Ag系材料の酸化膜が介在されている積層体が記載されており、基体との良好な密着性を得ている。
特許文献2では、キャパシタを備えた半導体装置の製造方法に関して、第1の貴金属膜としてのIr膜(イリジウム膜)上に形成された貴金属酸化膜としてのIr酸化膜を還元し、その上にPZT膜を形成していることが記載されている。特許文献2では、ばらつきの小さい配向を得て、高いスイッチング電荷量を得ている。
本発明の積層体の製造方法は、最表面に白金族元素を80%以上含む金属基材を酸化させて、該金属基材の表面に酸化層を形成する酸化工程と、前記酸化層上に金属酸化物層を形成する金属酸化物層形成工程と、前記金属酸化物層形成工程と同時に又は前記金属酸化物層形成工程の後に前記酸化層を還元させて、還元金属層を形成する還元工程と、を有することを特徴とする。
また、「%」とあるのは、白金族金属の原子パーセント濃度(at.%)を意味する。
また、金属基材の最表面以外の部分に用いられる材料としては、特に制限されるものではないが、例えばニッケル、鉄、銅、チタンなどが挙げられる。
金属酸化物層3の形成方法としては、例えば反応性スパッタリング法、ALD(Atomic Layer Deposition)等が挙げられる。
また、図1(B)の酸化工程を酸素雰囲気下で行い、この酸素雰囲気下のまま還元工程を行うことが好ましい。この場合、過剰還元による密着強度低下及び界面白濁を抑えることができる。
また、本実施形態におけるスパッタリングのその他の条件としては、例えば、成膜用ターゲット側と被成膜側ワークに同時にプラズマを印加するバイアススパッタリングとすることが好ましい。
なお、本実施形態における還元工程では、金属基材1における酸化層2に接する部分が還元されてもよい。また、金属酸化物層3における酸化層2に接する部分が還元されてもよい。
第2の金属酸化物層形成工程は、必要に応じて行うものであり、必須の工程ではないが、当該工程を行うことが好ましい。
本実施形態の積層体は、還元金属層4と金属基材1との密着性が400kg/cm2以上であり、還元金属層4と金属酸化物層3との密着性が400kg/cm2以上である。還元金属層4と金属基材1、還元金属層4と金属酸化物層3のうちどちらか一方が400kg/cm2未満の場合、膜の剥離が発生する。密着性の測定値は500kg/cm2以上が好ましく、800kg/cm2以上がより好ましい。
密着性は薄膜密着強度試験を行うことにより求める。薄膜密着強度試験は、例えばQuad Group社製Romulusを用いて行う。
「液体吐出ヘッド」とは、ノズルから液体を吐出・噴射する機能部品である。吐出される液体は、ヘッドから吐出可能な粘度や表面張力を有するものであればよく、特に限定されないが、常温、常圧下において、または加熱、冷却により粘度が30mPa・s以下となるものであることが好ましい。より具体的には、水や有機溶媒等の溶媒、染料や顔料等の着色剤、重合性化合物、樹脂、界面活性剤等の機能性付与材料、DNA、アミノ酸やたんぱく質、カルシウム等の生体適合材料、天然色素等の可食材料、などを含む溶液、懸濁液、エマルジョンなどであり、これらは例えば、インクジェット用インク、表面処理液、電子素子や発光素子の構成要素や電子回路レジストパターンの形成用液、3次元造形用材料液等の用途で用いることができる。
このキャリッジ403には、本発明に係る液体吐出ヘッド404及びヘッドタンク441を一体にした液体吐出ユニット440を搭載している。液体吐出ユニット440の液体吐出ヘッド404は、例えば、イエロー(Y)、シアン(C)、マゼンタ(M)、ブラック(K)の各色の液体を吐出する。また、液体吐出ヘッド404は、複数のノズルからなるノズル列を主走査方向と直交する副走査方向に配置し、吐出方向を下方に向けて装着している。
最表面の原子パーセント濃度(at.%)がPd:Ni=9:1となる金属基材に対し、酸素雰囲気下でプラズマによるアッシングを行う。この際に金属基材の表層の汚染が除去され、また極表層に関しては酸化されPdOxが形成される。また、本実施例ではNiOxも形成される。
次に、形成されたPdOx上にスパッタリング法によりSiO2膜を形成する。この際に雰囲気ガスはO2:Ar=50:50の流量比であり、全体雰囲気圧0.2Paである。このSiO2膜を形成するために、SiO2ターゲットにプラズマを印加したのと同時若しくは直後より、金属基材にもプラズマを印加してスパッタリングにより還元工程を行う。これにより、SiOx膜が堆積時に表層のPdOxと強固に結びつく。また、成膜時には周辺に酸素が含まれるため、還元作用は発現しない。
その後、成膜が進行し、界面部分がSiOxで被覆されることで反応可能な酸素と酸化した界面が遮断される。この状態において金属部材側にもプラズマが印加されているため、PdOxが反応し還元される。このとき、強固に結びついたSiOxも還元され、Si−Pd間で強固な結合が形成される。
その後、成膜が継続されることで白金族金属基材上に金属酸化物層が強い結合力を維持したまま積層される。
このようにして、本実施例の積層体を得た。
実施例1において、下記に示す表1のように変更した以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。なお、比較例1では還元工程を行わず、金属基材上に金属酸化物層を形成して積層体を得た。
得られた積層体に対し、スタッドピン試験を行い密着性の評価を行った。装置はQuad Group社製Romulusを用いた。密着性の測定値が400kg/cm2以上が合格であり、800kg/cm2以上が好ましい。表1中、比較例1、2は膜の剥離が発生したため、密着性の測定値は求められなかった。そのため、「−」で示している。
2 酸化層
3 金属酸化物層
4 還元金属層
401 ガイド部材
403 キャリッジ
404 液体吐出ヘッド
405 主走査モータ
406 駆動プーリ
407 従動プーリ
408 タイミングベルト
412 搬送ベルト
413 搬送ローラ
414 テンションローラ
440 液体吐出ユニット
441 ヘッドタンク
442 カバー
443 コネクタ
444 流路部品
456 チューブ
493 主走査移動機構
491A、491B 側板
491C 背板
Claims (13)
- 最表面に白金族元素を80%以上含む金属基材を酸化させて、該金属基材の表面に酸化層を形成する酸化工程と、
前記酸化層上に金属酸化物層を形成する金属酸化物層形成工程と、
前記金属酸化物層形成工程と同時に又は前記金属酸化物層形成工程の後に前記酸化層を還元させて、還元金属層を形成する還元工程と、を有することを特徴とする積層体の製造方法。 - 前記還元工程は、酸素雰囲気下で行うことを特徴とする請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記酸化工程は、酸素雰囲気下で行い、
前記還元工程は、前記酸化工程の酸素雰囲気下のまま行うことを特徴とする請求項2に記載の積層体の製造方法。 - 前記酸化層は、5nm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 前記還元金属層は、5nm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 前記還元工程後、前記金属酸化物層上に更に金属酸化物層を形成する第2の金属酸化物層形成工程を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 白金族元素を含む金属基材と、該金属基材上に形成された還元金属層と、該還元金属層上に形成された金属酸化物層と、を有し、
前記還元金属層は、前記金属基材との密着性が400kg/cm2以上であり、前記金属酸化物層との密着性が400kg/cm2以上であることを特徴とする積層体。 - 前記還元金属層は、5nm以下であることを特徴とする請求項7に記載の積層体。
- 前記還元金属層は、白金族元素を該還元金属層中に50質量%以上含むことを特徴とする請求項7又は8に記載の積層体。
- 液体を吐出するエネルギー発生源として請求項7〜9のいずれかに記載の積層体を用いることを特徴とする液体吐出ヘッド。
- 請求項10に記載の液体吐出ヘッドを含むことを特徴とする液体吐出ユニット。
- 前記液体吐出ヘッドに供給する液体を貯留するヘッドタンク、前記液体吐出ヘッドを搭載するキャリッジ、前記液体吐出ヘッドに液体を供給する供給機構、前記液体吐出ヘッドの維持回復を行う維持回復機構、前記液体吐出ヘッドを主走査方向に移動させる主走査移動機構の少なくともいずれか一つと前記液体吐出ヘッドとを一体化したことを特徴とする請求項11に記載の液体吐出ユニット。
- 請求項10に記載の液体吐出ヘッド、又は、請求項11若しくは12に記載の液体吐出ユニットを備えていることを特徴とする液体を吐出する装置。
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