JP7312577B2 - 剥離コーティングを有する二軸延伸ポリエステルフィルム及びその製造方法ならびにその使用 - Google Patents
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Description
本発明のポリエステルフィルムは公知の方法で製造される。製造方法としては、例えば、「Encyclopedia of Polymer Science and Engineering」(12巻、第2稿、1988、例えばp.193-216)、「PET Packaging Technology」(David W.Brooks、Geoff A. Giles著、Sheffield Academic Press、2002(ISBN 0-8493-9786-3)、例えばp.116-157)などに包括的に記載されている。塗布分散体は、前処理無しのフィルムまたは前処理を施したポリエステルフィルムに塗布される。最も普及し好ましい方法は、フィルム表面と剥離コーティングとの密着性を改良するために行われる公知のコロナ前処理である。ポリエステルフィルムの表面自由エネルギーσs(総)が50mN/mを超える又は50~56mN/mにするようなコロナ強度が、特にコーティングの密着性を十分にするので好ましい。化学的な接着促進法(下塗り)又は中間層を設ける方法をとってもよい。フィルムの熱固定前でフィルム製造プロセス中に、フィルム表面に塗布剤を塗布するポリエステルフィルムのインラインコーティングは、コストの面で好ましい塗布法である。ポリエステルフィルムの塗布は、代表的にはコロナ処理の後、長手方向の延伸と横方向の延伸の間に行われる。塗布分散体はポリエステルフィルムの片面または両面に塗布される。インライン法で塗布された塗布分散体の架橋反応は、フィルム製造中の熱固定工程において行われるのが好ましく、典型的には190-240℃の温度で行われる。インラインコーティングに加えて、塗布分散体はオフラインで塗布されてもよい(すなわち、フィルム基材の製造お跳び熱固定の後に塗布される)。従来公知の塗布方法としては、アプリケーターロール、リバースロールコーティング、彫刻ロール、リバース彫刻ロール、ワイヤー-ウーンドバー(メイヤーバーコーティング)、スプレーコーティング、エアブラシコーティング、メニスカスコーティング及びディップコーティングが挙げられる。
希薄溶液中の標準粘度(SV)は、ジクロロ酢酸(DCA)を溶媒とし、ウベロ-デ型粘度計を用い、25±0.05℃で、DIN 53728 Part 3に記載の方法に従って測定する。ポリマ-濃度は、ポリマ-1g/100ml純溶媒である。溶解には60℃で1時間を必要とする。無次元のSV値は、相対粘度(ηrel=η/ηs)を用いて以下の式から決定する。
市販のポリオレフィンワックス分散体を、固形分含有量が3重量%となるように蒸留水で希釈した。20mlの水性分散体をアルミニウム皿の中に入れ、乾燥機内の130℃の循環空気内にアルミニウム皿を設置して乾燥させ、更に真空乾燥機内で1Pa未満に脱気して、100℃で1時間真空乾燥した。乾燥試料の元素組成は、Apollo SSD検出器(EDAX(Ametek)社製)を装備するエネルギー分散型X線分光分析(EDX)を使用して測定した。EDX検出器は、Supra 35 FE-SEM電子顕微鏡(Zeiss)内にある低真空(10-50Pa)内での更なる試料調製をしないで、60μmの開口部を使用して測定を行った。カソード電圧は5kVであり、試料間隔は10mmである。元素の測定は次の線を使って行った:炭素Kα(C)=0.277keV、酸素Kα(O)=0.525keV。元素組成は、試料の無作為の3箇所において測定され、測定値の平均を求めた。測定結果はO/C比として示され、Oは酸素元素量(原子%:At%)、Cは炭素元素量(原子%:At%)である。
剥離コーティングを有するフィルム表面の化学組成の測定として、測定フィルム表面と液滴の表面輪郭の正接との静止接触角を測定した。静止接触角はDIN 55660-1,2に従い、表1に示すように、3種の標準液体と以下の計量シリンジを使用して測定した。
NE44計量針を備えた手動の2ml計量注射器(Omnifix,B.BraunB Melsungen AG)を使用した以外は、上記の3標準液体の接触角の測定と同様の操作で測定を行った。液滴体積は3~5μlである、ソフトウェアは、液滴が置かれた後3秒間の間、29ミリ秒毎に自動的に接触角を測定するようにプログラムされている(103の測定データ)。3液滴について測定が行われ、その平均が計算される。接触角測定の再現性は、±0.5°内に優れている。安定性に欠き再現性の低い接触角は、溶媒と剥離コーティングとの間の反応の指標となる。表面の性質や、液滴の置かれる速さによっては、5°未満の非常に低い接触角の場合、液滴を形成できずに表面が完全に濡れてしまう(広がってしまう)。このような場合は再度測定する。
応力下で巻取ったフィルムの裏面への乾燥剥離コーティングの転写の試験を行うため、コーティング裏移りスペクトルを、ヴァージョン10.4.2のスペクトルソフトウェアを備えたFrontier(Perkin Elmer社製)ATR/FTIR分光計により測定した。測定のためのフィルムのコーティング側をATR結晶の反対に回転シュー(チップL120-2049に据付ける)を用いてプレスする。プレス圧力は80(スペクトルソフトウェアの単位において)である。フィルム試料は次いで除去され、650~4000cm-1の波数において空気に対して測定される。裏移りスペクトルの強度に従って、測定結果を以下の3ランクに分類した。
△(やや裏移りがある):裏移りスペクトルの最大ピークの吸光度のlog10が5×10-4~1.5×10-3である。
×(裏移りが著しい):裏移りスペクトルの最大ピークの吸光度のlog10が1.5×10-3を超える。
ポリエステルフィルム上の乾燥した剥離コーティングに、ポリメチルメタクリレート(Elvacite 2008,Lucite International,Newton Aycliffe(英国))の27.5重量%のMKE溶液を、5μmワイヤー-ウーンドバーを用いて塗布した。ポリアクリレート塗布層は、塗布フィルムを乾燥機内で150℃で30秒加熱することにより乾燥させた。乾燥ポリアクリレート塗布層は、続いて光学欠陥を検査し、以下のランクに分類した。
△(可):塗布の光学的な不均一が認められる(例えば、縞、滴、凝集など)。
×(不良):濡れが不完全であり、未塗布の部分が認められる。
25mm幅の粘着テープtesa(登録商標)7475 PV02(Tesa SE(独国))の10cm長片を、乾燥ポリアクリレートコーティングが形成されている剥離フィルムのコーティング面に気泡やしわの無いように粘着させる。粘着は、FINAT標準型プレスローラーで2kg(FINAT Technical Handbook:Test method、第8版、ハーグ;2009,p.73)の荷重を負荷し、それ以外の圧力を負荷しないで行われる。粘着して30分後に、粘着テープに接しているポリアクリレートコーティングから剥離フィルムを剥離するための剥離力を、剥離テスターTL-2200(Imass Inc.,Accord、マサチューセッツ州、米国)を使用し、180°形状(T剥離)で測定した。測定速度は30cm/分である。2秒の接触時間の後、20秒の測定時間内に約200点の剥離力の測定が自動的に行われて測定値が得られ、平均化される。剥離力の開法は視覚的に評価される。測定時間内の剥離力の急激な変化は、RMS(二乗平均平方根)標準偏差で高値に反映される。6枚の測定を行って、剥離力の平均値およびRMS標準偏差が記録される[g/25mm]。
○(良):剥離力5~10g/25mm及びRMS標準偏差<3g/25mm
△(可):剥離力5~10g/25mm及びRMS標準偏差3~4g/25mm
×(不良):剥離力>10g/25mm及びRMS標準偏差>4g/25mm
剥離力を測定した後、剥離フィルム剥離部分を観察した。その結果を以下のランクに分類した。
△(可、部分剥離):ポリアクリレート層からのポリエステルフィルムの分離が不完全である。
×(不良、剥離せず):ポリアクリレート層からポリエステルフィルムが分離されていない。
・RM-PET:PET 4004(ポリエチレンテレフタレート(PET)、Invista Resins & Fibers GmbH社製、独国)、SV=870、エチレンテレフタレート含有量約99モル%。添加剤を含まない。
・MB:PET 4004を98.5重量%と非晶SiO2(Sylobloc 46(Grace GmbH社製、Worms、独国、平均粒径:d50:2.9-3.5μm(カタログデータ))を1.5重量%とから成るマスターバッチ。
<剥離フィルムの製造>
ABA構造の共押出二軸延伸3層ポリエステルフィルムを製造した。ベース層(B)は原料であるRM-PETから成り、2つの外層(A)は、99重量%のRM-PETと1重量%のMBとの混合物から成る。ベース層(B)の原料RM-PETは、脱気付き二軸押出機(主押出機)内で溶融した。それぞれの外層(A)用の原料混合物(RM-PET及びMB)は、脱気付き二軸押出機(共押出機)内でそれぞれ溶融した。それぞれの溶融フローはフラットダイで合流し、冷却ロール上で固化し、非晶シート(フィルム)を形成した。非晶シートは、延伸ロールユニットにおいて、延伸温度110℃、延伸比3.5:1で長手方向に延伸した。長手方向延伸フィルムは、コロナ放電ユニット(Enercon industries社製)で、6W・分/m2の強度でコロナ処理を施した。長手方向延伸フィルムは、引続き、コロナ処理面に剥離コーティング水性分散体をリバース彫刻(engraved)ロールを使用して塗布した。塗布液の塗布量は2.7g/m2であった。片面に塗布され、長手方向に延伸されたフィルムを、テンターフレームを使用し、110℃で延伸比3.8:1で横方向の延伸を行い、熱固定は230℃で5秒間行い、巻取った。フィルム上の水性コーティングは、テンターフレームの工程内で乾燥され、架橋反応が行われた。フィルムの総厚みは12μmであり、ベース層の厚みは10μm、外層(A)の厚みはそれぞれ1μmであった。それぞれの外層中のSiO2耐ブロッキング剤(Sylobloc 46)の含有量は(それぞれの外層を基準として)、0.1重量%であった。
塗布成分として以下のものを使用した。
・ポリオレフィンワックス
(1)Aquacer 1547(BYK-Chemie GmbH社製)、カタログに記載された固形分量:25%、O/C比:6.2At%
(2)EIF1312.E(Michelman社製)、カタログに記載された固形分量:24%、O/C比:9.6At%
・架橋剤
(3)Cymel 303 LF(Cytec Industries B.V.社製)、カタログに記載された固形分量:98%
(4)Eastek 1100(Rastman社製)、カタログに記載された固形分量:33%
(5)Epocros WS-700(日本触媒社製)、カタログに記載された固形分量:25%
(6)Xiameter OFS 6020(Dow Corning社製)、カタログに記載された固形分量:98%
・シリコン含有化合物
(7)Aqua Release 470 V67(Jost Chemicals GmbH社製)、カタログに記載された固形分量:7.5%
・添加剤
(8)Defoamer E、カタログに記載された固形分量:100%
(1)RNK 12 -:標準的な未塗布二軸延伸PETフィルム(ミツビシポリエステルフィルムGmbH社製)、フィルム厚さ:12μm、未コロナ処理
(2)RN 23 215KN:シリコン被覆二軸延伸PETフィルム(ミツビシポリエステルフィルムGmbH社製)、フィルム厚さ:23μm
(3)RN 23 2PRK:シリコン被覆二軸延伸PETフィルム(ミツビシポリエステルフィルムGmbH社製)、フィルム厚さ:23μm
Claims (11)
- 少なくとも片面に剥離コーティングを有する二軸延伸ポリエステルフィルムであって、剥離コーティングは水性塗布分散液をポリエステルフィルムに塗布し、乾燥することにより形成され、水性塗布分散液は、水性塗布分散液の重量を基準として(I)2~10重量%のポリオレフィンワックスと、(II)0.05~1.4重量%の架橋剤および/または(III)0.05~2.5重量%のシリコン含有化合物と、(IV)0~2.1重量%の添加剤と、(V)残余の水との成分のみから成り、ポリオレフィンワックスの酸素と炭素の原子比率であるO/C比率が5~15原子%であり、ポリオレフィンワックスに対する架橋剤の質量比率(架橋剤:ポリオレフィンワックス)が1:7以下であり、ポリオレフィンワックスに対するシリコン含有化合物の質量比率(シリコン含有化合物:ポリオレフィンワックスが1:4以下であり、架橋剤が、オキサゾリン系架橋剤、加水分解性シラン及びメラミン系架橋剤から選択される1つ又は2つ以上の異なる化合物からなることを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルム。
- ポリオレフィンワックスが、ポリプロピレン系および/またはポリエチレン系の部分酸化ワックスから選択される1つ又は2つ以上の異なる化合物から選択される請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- シリコン含有化合物が、合成樹脂と3-(ポリオキシエチレン)プロピル-ヘプタメチルトリシロキサン基および/またはメチルビニルシロキサン基および/またはメチル水素シロキサン基のシロキサンとから成る1つ又は2つ以上の異なる化合物から選択される請求項1又は2に記載のポリエステルフィルム。
- 水性塗布分散液が、更に、アルコール類および/またはアミン類および/または界面活性剤および/または消泡剤および/または安定剤および/またはpHバッファーを、水性塗布分散液の重量を基準として2.1重量%以下含有する請求項1~3の何れかに記載のポリエステルフィルム。
- 水性塗布分散液の固形分含有量が、水性塗布分散液の重量を基準として2.05~16重量%である請求項1~4の何れかに記載のポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムが単層または複層の二軸延伸ポリエステルフィルムであり、未塗布ポリエステルフィルムの重量を基準とし80重量%以上の熱可塑性ポリエステルから成る請求項1~5の何れかに記載のポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムの厚さが4.5~500μmである請求項1~6の何れかに記載のポリエステルフィルム。
- 単層ポリエステルフィルム又は少なくとも1層の外層を有する複層ポリエステルフィルムに、5μm以下の平均粒径d50を有する粒子を含む剥離層が直接塗布形成される請求項1~7の何れかに記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1に記載の少なくとも片面に塗布層を有する二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であって、当該製造方法は、単層または複層ポリエステルフィルムの原料ポリエステルを一軸以上の押出機内で溶融し、フラットフィルムダイを介して引取りロール上に押出しして引取り、長手方向および横方向に同時または逐次延伸し、熱固定し、巻取る工程から成り、熱固定工程の前に請求項1に記載の水性塗布分散体をインライン法により片面または両面に塗布することを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 印刷プロセスによって有機溶媒を使用してポリアクリレート薄層が請求項1に記載の少なくとも片面に塗布層を有する二軸延伸ポリエステルフィルムに塗布された剥離フィルム。
- 広告宣伝、包装、自動車、家具および/または産業機械分野の装飾層用の、請求項1に記載の少なくとも片面に塗布層を有する二軸延伸ポリエステルフィルム。
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