CN110272555A - 用于凹版印刷应用的剥离膜 - Google Patents

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C·洛雷
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M·康拉德
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Abstract

本发明涉及双轴取向的聚酯膜，它在至少一侧上具有聚烯烃蜡的剥离涂层作为剥离膜以供通过印刷工艺从有机溶剂中施加聚丙烯酸酯薄层。本发明进一步涉及生产这种膜的方法以及它们的用途。

Description

用于凹版印刷应用的剥离膜
技术领域
本发明涉及聚酯的柔和脱离的涂布剥离膜以供通过印刷工艺从有机溶剂中施加薄的聚丙烯酸酯层，本发明还涉及生产所述膜的方法，及其用途。
背景技术
聚酯膜，尤其双轴取向的聚酯膜，其主要由聚对苯二甲酸乙二酯(下文称PET)组成，它们非常适合于用作可脱离的剥离膜以供从有机溶剂中施加(铸膜)聚合物(例如聚氯乙烯，聚丙烯酸酯)的薄层。在这一操作过程中，典型地通过蒸发溶剂并在低于200℃的温度下在连续卷对卷生产线上干燥聚合物层，固化聚合物。剥离膜随后从干燥的聚合物层中机械脱层。由于聚酯基底具有高的劲度和表面性质，因此，以简单方式且在没有表面缺陷的情况下实现剥离。脱下的剥离膜可再次反复用于铸膜操作中。这一工艺的实例包括用于各种工业应用(机动车，家具，机械工业等)的装饰层的铸膜。
可通过印刷工艺，在高速生产线上有效地施加用于广告和包装工业的聚丙烯酸酯基清漆的特别薄且精确的聚合物层(具有数百纳米的干燥膜厚)。EP2172347，EP2163394，WO2016150681和WO2017021461描述了生产用于冷压花的多层转移膜的结构和印刷工艺，所述多层转移膜由装饰性转移层片和在室温下柔和地可脱离的剥离膜组成。在转移层片内的装饰层在剥离膜侧上提供有微米厚的聚丙烯酸酯的保护清漆层。在移除剥离膜之后这一表面的品质是尤其令人感兴趣的：脱离剥离膜一定不能引起对转移层片或亚微米厚的装饰层任何损坏，和因此必须采用恒定且非常小的力发生。由于它们的化学类似性，直接施加聚丙烯酸酯基保护清漆到由未涂布的聚酯制成的剥离膜的表面上导致高且不均匀的脱离力。通过使用电晕方法处理聚酯膜的表面，不可能实现在脱离力方面的改进。
WO2007048563和WO2017102744描述了在剥离膜和转移夹层之间使用额外的脱离层，所述层由蜡状材料组成。此外，DE10349963描述了使用滴点为90℃的酯蜡，在此情况下，蜡状材料仅仅在加热时软化，然后剥离膜可以脱离。然而，在冷压花情况下，这一技术不适合于脱离剥离膜，因为后一工艺在室温下发生。WO2017021461描述了在转移夹层和用于冷压花的剥离膜之间使用由聚丙烯酸酯共聚物，尤其水性聚氨酯共聚物组成的额外的脱离层。然而，附接和干燥这一脱离层要求额外的操作步骤。
备选的可能性是使用涂布的聚酯剥离膜。具有有机硅涂层的聚酯剥离膜是已知的，且作为聚丙烯酸酯基粘合剂层用保护膜是可商购的-实例包括标签，高性能消费者-特异的压敏粘合剂(PSA)胶带，装饰性层压体，和粘合剂转移胶带。聚丙烯酸酯基粘合剂层在采用仅仅最小力的情况下从这些表面上剥离。然而，由于硅化表面具有高的疏水性，因此用在有机溶剂中的液体聚丙烯酸酯清漆对硅化膜的润湿不完全和因此是不利的。
EP 1186643评价了在开发用于聚酯膜的无硅剥离涂层方面的现有技术状态。它提出了一种聚烯烃蜡和可交联丙烯酸类聚合物的混合物，这一混合物任选地还包括聚硅氧烷或硅烷。据说为优选的聚烯烃蜡是获自Michelman的乙烯蜡的氧化均聚物，ME18325。然而，用在有机溶剂中的聚丙烯酸酯覆盖含丙烯酸类树脂的剥离涂层导致在清漆层干燥之后强的脱离力，这归因于化学类似性，并且这是非所需的。
与旨在广泛覆盖膜表面的用于膜的常规涂布工艺相反，在印刷工艺情况下，润湿是波动的。在印刷工艺中，重要的是在微米水平下，确保膜表面用含聚合物的溶液充分润湿。接触角的测量值可用作膜表面可润湿性的量度。
因此，所出现的问题是要克服所描述的现有技术的缺点。意图是提供聚酯膜，所述聚酯膜适合于用作用于通过印刷工艺，从有机溶剂中施加薄的聚丙烯酸酯层的剥离膜，干燥的聚丙烯酸酯层随后在采用低且均匀力的情况下在室温下且在没有残余物的情况下可脱离/可剥离。
发明内容
通过提供聚酯膜解决了该问题，所述聚酯膜在至少一侧上配有剥离涂层(即涂布的剥离膜)，其中剥离涂层代表水性涂料分散体的干燥产物，和施加到聚酯基底上的该水性涂料分散体包括下述组分：
(I)2-10wt％(基于该水性涂料分散体的总重量)具有的O/C比为5至15原子％的聚烯烃蜡，其中O表示氧含量和C表示碳含量，
和
(II)0.05至1.4wt％(基于该水性涂料分散体的总重量)交联剂，其中交联剂对聚烯烃蜡(I)的质量比不大于1:7，
和/或
(III)0.05至2.5wt％(基于该水性涂料分散体的总重量)含有机硅的组分，其中含有机硅的组分对聚烯烃蜡(I)的质量比不大于1:4，
和
(IV)达到100wt％的其余wt％的水(作为连续相)(基于该水性涂料分散体的总重量)。
涂布的膜表面的性能如下所述：
·在涂布的膜表面和聚丙烯酸酯溶解于其中以供施加的溶剂或溶剂混合物之间的润湿角<10°。
·通过在涂布的剥离膜上测量三种标准液体(水，1,5-戊二醇和二碘甲烷)的接触角而测定的涂布的膜表面的自由表面能σs(总)及其分散和极性分量σs,D和σs,P如下所述：
-自由表面能σs(总)：15至30mN/m，优选20至30mN/m，更优选25至30mN/m；
-自由表面能的分散分量σs,D:15至30mN/m，优选20至30mN/m，更优选25至30mN/m；
-自由表面能的极性分量σs,P:>0至2.0mN/m，优选0.3至1.5mN/m，更优选0.5至1mN/m。
本发明的涂布的聚酯膜的进一步的性能如下所述：
·在有机溶剂中聚丙烯酸酯的可润湿性好于或至少相当于未涂布的聚酯膜的润湿性，
和同时
·当移除干燥的聚丙烯酸酯层时的脱离力小于具有相同膜厚的未涂布的聚酯膜的脱离力。
此处可润湿性和脱离力如以下在“试验方法”中所示测定。
具体实施方式
O/C比为5至15原子％的聚烯烃蜡是确保涂布的聚酯膜表面对于从有机溶剂中施加的聚丙烯酸酯分散体的高润湿性组分。若在聚烯烃蜡中O/C比小于5原子％，则聚烯烃蜡和聚合物基底的化学性质将引起剥离涂层没有充分地粘附到聚酯基底上。在这一情况下，在移除干燥聚丙烯酸酯涂层期间，剥离涂层从聚酯基底上脱离并保留在装饰性表面上。若在聚烯烃蜡中O/C比大于15原子％，则当从有机溶剂中施加聚丙烯酸酯涂层时，干燥的剥离涂层的品质受到损害，因为非质子极性溶剂溶解聚烯烃蜡。优选基于聚丙烯和/或聚乙烯的部分氧化蜡的水性分散体。这种聚烯烃蜡例如可获自于Michelman,Aubange,比利时(EIF1312.E；部分氧化的均聚聚丙烯蜡)或可获自于BYK-Chemie GmbH,Wesel,德国(1547；氧化聚乙烯蜡的阴离子乳液)。其他聚烯烃蜡可或者单独或者与其他蜡，例如石蜡和/或天然蜡结合使用。在涂料分散体中，聚烯烃蜡的存在浓度范围为2至10wt％，优选浓度范围为2.3至5wt％，更优选浓度范围为2.5至4.5wt％。若使用大于10wt％的聚烯烃蜡，则结果是在部分涂料分散体上粘度增加，和由此结果导致加工问题。若使用小于2wt％的聚烯烃蜡，则经济性(由于在干燥剥离涂层期间需要蒸发大多数水)和技术可行性(由于在非常低浓度下精度计量的准确度有限)受到损害。
另外，涂料分散体掺混有浓度为0.05至1.4wt％，优选浓度为0.1至0.7wt％，和更优选浓度为0.3至0.6wt％的交联剂。通过自交联，交联剂确保了剥离涂层的坚固稠度并降低了聚烯烃蜡从剥离涂层部分转移到缠绕膜的反面(粘脏(setoff))的风险。此外，交联剂改进干燥的剥离涂层当施加聚丙烯酸酯溶液时相对于有机溶剂的稳定性。以不大于1:7(交联剂:聚烯烃蜡)的质量比添加交联剂到涂料分散体(到聚烯烃蜡)中。在交联剂对聚烯烃蜡的质量比大于1:7时，涂布的膜表面不会实现本发明的润湿角或表面能。在不使用交联剂的情况下仅仅倾向于低水平粘脏的聚烯烃蜡情况下，已证明有利的是朝向本发明范围的下限(0.05至0.1wt％)调节交联剂的浓度。优选的交联剂是在膜生产中在设定温度(典型地190-240℃)下经历自交联的那些。尤其优选的是唑啉基交联剂，例如获自Nippon ShokubaiCo.Ltd.,Osaka，日本的WS-700。交联剂也可以是可水解的硅烷，例如获自DowCorning S.A.,Seneffe，比利时的OFS-6020。而且，可使用三聚氰胺基交联剂，例如获自Cytec Industries B.V.,Vlaardingen，荷兰的303LF。当使用三聚氰胺基交联剂时，已证明有利的是朝向本发明范围的下限(0.05至0.1wt％)调节交联剂的浓度，因为高的三聚氰胺含量(氮分数)可导致膜再研磨料泛黄。若使用含有机硅的组分，也可摒弃交联剂。
作为交联剂的补充或备选，涂料分散体掺混有0.05至2.5wt％，优选0.1至1.2wt％，和更优选0.3至1.1wt％的含有机硅的组分。在某些溶剂基丙烯酸酯体系情况下，这对于从干燥的聚丙烯酸酯层(干燥的丙烯酸酯体系)上涂布的剥离膜的可脱离性是有益的。含有机硅的组分优选以水性分散形式使用。在此上下文中，尤其合适的是合成树脂和硅氧烷的水性乳液，所述水性乳液包括3-(聚氧亚乙基)丙基七甲基-三硅氧烷作为界面活性物质，且可商购于例如Jost Chemicals GmbH,Lauterbach，德国(Aqua470V67)。含甲基乙烯基硅氧烷和甲基氢硅氧烷基团的其他硅氧烷类同样可或者单独或者以混合物形式使用。以不大于1:4的质量比(含有机硅的组分：聚烯烃蜡)将含有机硅的组分添加到涂料分散体(到聚烯烃蜡)中。在含有机硅的组分相对聚烯烃蜡的质量比大于1:4时，膜表面对在有机溶剂内的聚丙烯酸酯的润湿不完全。在聚烯烃蜡导致干燥的丙烯酸酯涂层充分可脱离性的丙烯酸酯体系情况下，也可摒弃含有机硅的组分。
其干燥产品形成剥离涂层的分散体优选以水性分散体为代表。该涂料分散体中单独的组分可以一起引入，然后分散，或者以已经单独预分散的形式引入，并在使用之前混合。为了改进各组分的分散稳定性和/或溶解性，以上描述的水性分散体可在连续相内包括某一分数的醇类(例如乙醇或2-丙醇)和/或胺类(例如2-二乙基氨基乙醇)。进一步的添加剂(例如，表面活性剂，消泡剂，稳定剂，pH缓冲剂等)可加入到涂料分散体中。添加剂的总浓度不大于2.1wt％，基于水性分散体的总重量。
全部涂料分散体中的固体含量应当为2.05至16wt％，优选2.5至9wt％，更优选3至6wt％。在高固体含量下，涂料分散体倾向于形成泡沫，且倾向于部分转移干燥涂层到缠绕膜的反面上。在涂料分散体内小于2.05wt％的固体含量可导致膜表面被干燥的剥离涂层不完全覆盖。
具有剥离涂层的本发明的聚酯膜尤其适合于通过印刷工艺，例如凹版印刷，柔版印刷，胶印和喷墨印刷等等，从有机溶剂中施加薄的聚丙烯酸酯层。聚丙烯酸酯分散体包括聚丙烯酸酯共聚物(例如聚甲基丙烯酸甲酯共聚物)和/或聚氨酯共聚物在有机溶剂中的溶液。有机溶剂例如由非质子极性溶剂，理想地甲乙酮(下文称MEK)和/或乙酸乙酯或其混合物组成。另外，已证明有利的是或者单独或者以其混合物形式添加一种或多种相介质(phase mediator)，例如乙醇，二元醇类(例如正丙基二醇，1-甲氧基-2-丙基乙酸酯，乳酸乙酯，等)和纤维素衍生物(例如，硝基纤维素，乙酰基纤维素，等)。
剥离涂层施加到其上的本发明聚酯膜是单层或多层的双轴取向的聚酯膜，且由至少80wt％含量的热塑性聚酯组成。适合于这一目的的聚酯是由乙二醇和对苯二甲酸形成的那些(即，聚对苯二甲酸乙二酯，PET)，由乙二醇和萘-2,6-二羧酸形成的那些(即，聚2,6-萘二羧酸乙二酯，PEN)，由1,4-双羟甲基环己烷和对苯二甲酸形成的那些(即，聚-1,4-环己烷二亚甲基对苯二甲酸酯，PCDT)，和由乙二醇，萘-2,6-二羧酸和联苯-4,4'-二羧酸形成的那些(即，聚-2,6-萘二羧酸联(苯甲酸)乙二酯，PENBB)。优选的聚酯是含亚乙基单元且基于二羧酸酯单元计由至少90mol％，更优选至少95mol％对苯二甲酸酯或2,6-萘二羧酸酯单元组成的那些。其余单体单元源自于其他二羧酸(参见下述)。对于聚酯膜来说，有利的是也可使用共聚物或者所述均聚物和/或共聚物的混合物或共混物(当针对二羧酸描述用量时，所有二羧酸的总量为100mol％。类似地，所有二醇的总量也为100mol％)。
合适的其他芳族二羧酸优选苯二羧酸，萘二羧酸(例如，萘-1,4-二羧酸或萘-1,6-二羧酸)，联苯基-x,x'-二羧酸(特别地，联苯基-4,4'-二羧酸)，二苯基乙炔-x,x'-二羧酸(特别地，二苯基乙炔-4,4'-二羧酸)，或茋-x,x'-二羧酸。脂环族二羧酸包括环己烷二羧酸(特别地，环己烷-1,4-二羧酸)。在脂族二羧酸当中，具有尤其合适性的是(C3-C19)烷烃二酸，其中烷烃部分可以是直链或支链。杂环二羧酸尤其包括2,5-呋喃二羧酸。
除了聚乙二醇以外，合适的脂族二醇的实例是二甘醇，三甘醇，通式为HO-(CH2)n-OH的脂族二醇，其中n是整数3至6(特别地丙烷-1,3-二醇，丁烷-1,4-二醇，戊烷-1,5-二醇，和己烷-1,6-二醇)，或具有最多6个碳原子的支链脂族二醇，和具有一个或多个环的脂环族、任选地含杂原子的二醇。脂环族二醇包括环己烷二醇(特别地，环己烷-1,4-二醇)。合适的其他芳族二醇例如符合化学式HO-C6H4-X-C6H4-OH，其中X是-CH2-，-C(CH3)2-，-C(CF3)2-，-O-，-S-或-SO2-。另外，化学式为HO-C6H4-C6H4-OH的双酚也是合适的。
也可由其二羧酸组分可以追溯回到由对苯二甲酸衍生的单元加上小量(<5mol％酸单元)由间苯二甲酸衍生的单元的共聚酯，构造本发明的聚酯膜。然后聚酯膜实质上包括主要由对苯二甲酸和间苯二甲酸单元以及乙二醇单元(>97mol％二醇单元)组成的聚酯共聚物。
可通过酯交换工艺，生产聚酯。在此情况下，起始材料是二羧酸酯和二醇，它们与常规的酯交换催化剂，例如锌盐，钙盐，锂盐和锰盐反应。中间体然后在常见的缩聚催化剂，例如三氧化锑，氧化钛，以及锗化合物存在下进行缩聚。也可通过在缩聚催化剂存在下的直接酯化方法，有效地进行生产。在此情况下，起始材料直接是二羧酸和二醇。
根据本发明所使用的聚酯膜的厚度为4.5μm至500μm，优选8μm至75μm，和更优选10μm至36μm，且由至少一层，或两层或更多层聚酯层组成，其中多层膜优选通过共挤出或层压结合在一起。聚酯膜，或多层膜中的每一层可以包括或者单独或者混合物形式的常规添加剂，例如抗氧化剂，颜料，染料，抗静电剂，UV稳定剂和光稳定剂，阻燃剂，防粘连剂，和填料，例如二氧化硅，高岭土，碳酸钙，二氧化钛，硫酸钡，和类似物。已证明有利的是聚酯膜或直接位于剥离涂层下方的多层膜中的至少该聚酯层包括平均粒径d50不大于5μm，优选不大于4μm，和更优选不大于3.5μm的粒子。若平均粒径d50大于5μm，则用在有机溶剂中的聚丙烯酸酯清漆的微米厚层对配有剥离涂层的聚酯膜的覆盖是不平整的。
在背对剥离涂层的一侧面上，配有剥离涂层的聚酯膜可通过层压或者通过机械方式施加到其他基底上。
生产方法
可通过已知方法，正例如在Encyclopedia of Polymer Science andEngineering，第12卷，第2版，1988，例如第193-216页，或PET Packaging Technology，David W.Brooks和Geoff A.Giles编辑，Sheffield Academic Press 2002(ISBN 0-8493-9786-3)，例如第116-157页中全面描述的那些，生产本发明的聚酯膜。可施加涂料分散体到未预处理的膜或者预处理的聚酯膜上。最广泛，和尤其优选的是常规的电晕预处理用以改进膜表面和剥离涂层之间的粘合。生成大于50mN/m，或50-56mN/m的聚酯膜自由表面能σs(总)的电晕强度典型地足以有效地粘合涂层。也可使用化学粘合促进剂(底漆)或中间层。由于经济原因，聚酯膜的在线涂布是优选的涂布技术，其中在膜生产工艺期间和在膜定型(setting)之前，涂层施加到膜表面上。典型地在纵向和横向拉伸之间，在电晕处理之后，涂布聚酯膜。可施加涂料分散体到聚酯膜的一侧或两侧上。在线施加的涂料分散体的交联优选在膜生产内的定型步骤中，典型地在190-240℃的温度下发生。除了在线涂布以外，涂料分散体也可离线施加(即在生产和热定型膜基底之后)。常规的涂布方法包括施涂辊，逆向辊涂，槽辊涂，逆向槽辊涂，绕线棒(Mayer棒涂)，喷涂，气刷涂布，半月板涂布或浸涂。
测试方法
PET原材料RM的SV(标准粘度)
在基于DIN 53 728第3部分的方法中，在乌氏粘度计(25±0.05)℃中测量在稀释溶液中的标准粘度，SV。所使用的溶剂是二氯乙酸(DCA)。溶解的聚合物的浓度为1g聚合物/100ml纯溶剂。在60℃下溶解聚合物1小时。如下所述，由相对粘度(ηrel＝η/ηs)确定无量纲SV：
SV＝(ηrel-1)×1000
在聚烯烃蜡内的O/C比
用蒸馏水稀释商业聚烯烃蜡分散体到3wt％的固体含量。在具有循环空气的干燥箱中，在铝盘内，在130℃下干燥20ml水性分散体，并在真空柜橱中，在100℃下在<1Pa下进一步抽真空1小时。使用获自EDAX(Ametek)的具有Apollo SSD检测仪的能量色散X-射线光谱仪(EDX)，测量干燥样品的元素组成。EDX检测仪在Supra 35 FE-SEM电子显微镜(Zeiss)内部。在没有进一步制样的情况下，在低真空(10-50Pa)下，使用60μm孔，进行测量。阴极电压为5kV和样品间距为10mm。在下述线上进行元素的测定：碳Kα(C)＝0.277keV，和氧Kα(O)＝0.525keV。在样品上的3个随机的位置处测量元素组成，并形成测量值的平均值。所报道的结果是O/C比，其中O表示以原子％计的氧含量，和C表示以原子％计的碳含量。
3种标准液体的接触角测量
作为具有剥离涂层的膜表面的化学组成的量度，根据DIN 55660-1,2，使用三种标准液体和下述计量针，测量膜表面之间的静态接触角和液滴的表面轮廓的正切值：
表I.三种标准液体的表面张力参数
为了测量水平放置的液滴，使用获自Krüss GmbH的具有半球形样品片剂适配器ST08和第4版Advance软件的DSA-100仪器。在23℃±1℃和50％相对湿度下，在膜样品上进行测定，所述膜样品事先在标准条件下排放并调节至少16小时。使用自动化计量注射器，施加体积为3-5μl的标准液体的液滴到膜表面上。在20秒的时间内，每5秒自动测定接触角。对于每一液体来说，在4个液滴上测量，并且由16个单独的结果形成每一液体的接触角的平均值。
使用针对三种标准液体测量的接触角，通过Owens-Wendt-Rabel-Kaelble方法，计算自由表面能σs，和它的分散分量与极性分量σs,D和σs,P，参见Farbe und Lack 77,10(1971)，第997-1005页中，W.Rabel,Einige Aspekte der Benetzungstheorie und ihreAnwendung auf die Untersuchung unddervon Polymeren[润湿理论的一些方面和它们应用到研究与改性聚合物表面性能]。表I中，针对三种标准液体，明确给出了计算所需的表面张力σL和它的分散分量与极性分量的值σL,D和σL,P。
纯溶剂或溶剂混合物的接触角
根据与针对三种标准液体的接触角测量相同的工序，但使用具有NE44计量针的手动2ml计量注射器(Omnifix,B.Braun Melsungen AG)进行测量。液滴体积为3-5μl。编写软件程序，在放置液滴之后在3秒内每29ms自动测定接触角(103个数据点)。在3个液滴内进行测量，并形成这些结果的平均值。接触角测量的可再现性典型地好于±0.5°。不稳定且显示出差的可再现性的接触角结果是溶剂和剥离涂层之间反应的指示。在小于5°的非常低接触角的情况下，在没有形成液滴(铺展)情况下可能发生表面的完全润湿，这取决于表面的性质和液滴放置的速度。在这些情况下，重复测量。
干燥剥离涂层的粘脏
为了测试干燥剥离涂层向在张紧下缠绕的膜的反面上的转移，使用具有版本为10.4.2的光谱软件的Frontier(Perkin Elmer)ATR/FTIR光度计，测量涂层的粘脏谱图(spectrum)。使用可旋转的鞋子(安装的顶部(tip)L120-2049)，相对于ATR晶体挤压用于测量的膜的涂布侧。挤压压力为80(在光谱软件内的单位)。随后移除膜样品，并在650-4000cm-1的波数范围内，相对于空气，测量在ATR晶体上残留的粘脏谱图。根据粘脏谱图的强度，以下述三类对测量结果分类：
-没有粘脏＝在粘脏谱图内的最高峰的log10吸光度小于5·10-4；
-弱的粘脏＝在粘脏谱图内的最高峰的log10吸光度介于5·10-4和1.5·10-3之间；
-严重粘脏＝在粘脏谱图内的最高峰的log10吸光度大于1.5·10-3。
聚丙烯酸酯涂层的可润湿性
使用5μm绕线棒，将27.5wt％在MEK内的聚甲基丙烯酸甲酯溶液(Elvacite 2008,Lucite International,Newton Aycliffe,UK)施加到在聚酯膜上的干燥剥离涂层上。通过在干燥箱内在150℃下加热涂布膜30秒，干燥聚丙烯酸酯层。随后检查干燥的聚丙烯酸酯涂层的光学缺陷，并将结果分为三类：
-良好＝完全且均匀润湿，没有可见的缺陷；
-适中＝涂层显示出光学不均匀性(例如，条纹，液滴，聚集体)；
-差＝可观察到不完全润湿的未涂布区域。
为了增加润湿品质和脱层的可见性，将聚丙烯酸酯溶液掺混有1wt％染料Paliogen Red Violet K5411或Heliogen Green K 9360(二者均获自BASF SE,Ludwigshafen)。
测量脱离力
在没有气泡或皱褶的情况下，在重量为2kg的FINAT标准挤压辊(FINAT TechnicalHandbook:试验方法，第8版，海牙；2009，第73页)的辅助且在没有额外压力下，将宽度为25mm的10cm粘合剂胶带7475PV02(Tesa SE，德国)长条粘附到提供有干燥聚丙烯酸酯涂层的剥离膜的涂布侧上。在30分钟的等待时间后，使用Peeltester TL-2200(ImassInc.,Accord,MA,USA)，在180°构型("T-剥离")中，测量剥离膜从与粘合剂胶带接触的聚丙烯酸酯涂层脱离的力。测量速度为30cm/min。在2秒的接触时间之后，在20秒的测量时间内自动收集约200个脱离力的测量结果并取平均。肉眼评估脱离力的演变。在测量时间内脱离力的任何突变反映在RMS标准偏差的高数值上。以6次重复(6-fold)测定的形式进行测量，并以[g/25mm]为单位报道脱离力和RMS标准偏差的平均值。
将具有剥离涂层的各自膜样品的测量结果与标准(没有电晕预处理的未涂布的双轴取向的PET膜RNK 12)-对比例1-进行比较，并根据下述类别分级：
-非常好＝脱离力<5g/25mm和RMS标准偏差<2g/25mm
-好＝脱离力5-10g/25mm和RMS标准偏差<3g/25mm
-适中＝脱离力5-10g/25mm和RMS标准偏差3-4g/25mm
-差＝脱离力>10g/25mm和RMS标准偏差>4g/25mm。
剥离膜的可脱离性
在测量脱离力之后，检查剥离膜上的脱离区域，并以下述三种类别对结果分级：
-完全＝聚酯膜从聚丙烯酸酯层完全分离，在聚酯膜上没有可察觉到的聚丙烯酸酯层的残余物；
-部分脱离＝聚酯膜从聚丙烯酸酯层完全分离；
-没有脱离＝聚酯膜未从聚丙烯酸酯层分离。
实施例
所使用的原材料
RM_PET＝聚对苯二甲酸乙二酯(PET)，PET 4004型(制造者:Invista Resins&Fibres GmbH,德国)，SV＝870；对苯二甲酸乙二酯含量为约99mol％。没有添加剂。
MB＝98.5wt％PET 4004和1.5wt％无定形SiO2的母料，Sylobloc 46型(制造者:Grace GmbH,Worms,德国)；根据数据表的平均粒径d50为2.9-3.5μm。
剥离膜的生产
生产ABA结构的共挤出的双轴取向(下文称bo)的三层聚酯膜，其中基底层(B)由原材料RM_PET组成和两层外层由99wt％RM_PET和1wt％MB的原材料混合物组成。在具有脱挥发分作用的双螺杆挤出机(主挤出机)中熔融基底层(B)的原材料RM_PET。在每一情况下，在具有脱挥发分作用的双螺杆挤出机(共挤出机)中熔融外层(A)的原材料混合物(RM_PET和MB)。熔体流在平膜模头中汇集，并在骤冷辊上凝固，形成无定形膜，之后在辊拉伸单元上，在110℃下，采用3.5:1的拉伸比，纵向拉伸所述无定形膜。在强度为6W·min/m2的电晕单元(Enercon Industries)中电晕处理纵向拉伸膜。随后使用逆向槽辊，在电晕处理过的膜侧上用剥离涂层的水性分散体涂布纵向拉伸膜。湿法施加速度为2.7g/m2。使用拉幅机，在110℃下，采用3.8:1的横向拉伸比，对单面涂布的纵向拉伸膜进行横向拉伸，在230℃下热定型5秒，然后收卷。在穿过拉幅机期间干燥在膜上的水性涂层并交联。最终膜的总膜厚为12μm，其中基底层的厚度为10μm，和外层(A)的厚度各自为1μm。在每一情况下，SiO2抗粘连剂(Sylobloc 46)在外层中的分数为0.1wt％(基于各自的外层)。
涂料组分
表II.涂料组分
对比膜
RNK 12-＝标准未涂布的bo-PET膜(Mitsubishi Polyester Film GmbH)，膜厚＝12μm，没有电晕预处理
RN 23 215KN＝硅化bo-PET膜(Mitsubishi Polyester Film GmbH)，膜厚＝23μm
RN 23 2PRK＝硅化bo-PET膜(Mitsubishi Polyester Film GmbH)，膜厚＝23μm
表III.实施例-各组分的计量用量和水性剥离涂料分散体的固体含量
表IV.实施例-具有剥离涂层的聚酯膜的性能
*)聚丙烯酸酯涂层完全脱离，但脱离力有突变。

Claims (13)

1.一种在至少一侧上具有剥离涂层的双轴取向的聚酯膜，其中该剥离涂层是水性涂料分散体的干燥产物，其中施加到聚酯膜上的该水性涂料分散体包含下述组分：
(I)2-10wt％(基于该水性涂料分散体的总重量)具有的O/C比为5至15原子％的聚烯烃蜡，其中O表示聚烯烃蜡中的氧含量和C表示聚烯烃蜡中的碳含量，
和
(II)0.05至1.4wt％(基于该水性涂料分散体的总重量)交联剂，其中该交联剂对所述聚烯烃蜡的质量比不大于1:7，
和/或
(III)0.05至2.5wt％(基于该水性涂料分散体的总重量)含有机硅的组分，其中含有机硅的组分对聚烯烃蜡的质量比不大于1:4，
和
(IV)为达到100wt％的其余wt％的水(基于该水性涂料分散体的总重量)。
2.权利要求1的双轴取向的至少一侧涂布的聚酯膜，其中聚烯烃蜡选自由下述物质组成的一种或多种不同组分：基于聚丙烯和/或聚乙烯的部分氧化的蜡。
3.权利要求1或2的双轴取向的至少一侧涂布的聚酯膜，其中交联剂选自由下述物质组成的一种或多种不同组分：噁唑啉基交联剂，可水解的硅烷，和三聚氰胺基交联剂。
4.权利要求1-3任何一项的双轴取向的至少一侧涂布的聚酯膜，其中含有机硅的组分选自由下述物质组成的一种或多种不同组分：含3-(聚氧亚乙基)丙基七甲基三硅氧烷和/或甲基乙烯基硅氧烷和/或甲基氢硅氧烷基团的合成树脂和硅氧烷。
5.权利要求1-4任何一项的双轴取向的至少一侧涂布的聚酯膜，其中水性涂料分散体进一步包含醇类和/或胺类和/或表面活性剂和/或消泡剂和/或稳定剂和/或pH缓冲剂，其总浓度为最多2.1wt％(基于该水性涂料分散体的总重量)。
6.权利要求1-5任何一项的双轴取向的至少一侧涂布的聚酯膜，其中涂料分散体的固体含量为2.05至16wt％(基于该水性涂料分散体的总重量)。
7.权利要求1-6任何一项的双轴取向的至少一侧涂布的聚酯膜，其中聚酯膜是单层或多层的双轴取向的聚酯膜，它由含量至少80wt％(基于未涂布的聚酯膜的总重量)的热塑性聚酯组成。
8.权利要求1-7任何一项的双轴取向的至少一侧涂布的聚酯膜，其中聚酯膜的厚度为4.5μm至500μm。
9.权利要求1-8任何一项的双轴取向的至少一侧涂布的聚酯膜，其中单层聚酯膜或直接位于待施加的剥离涂层下方的多层聚酯膜中的至少一层外层包含平均粒径d50不大于5μm的粒子。
10.一种双轴取向的至少一侧涂布的聚酯膜，其中：
·用于涂布的膜表面和施加到其上的聚丙烯酸酯的溶剂或溶剂混合物之间的润湿角<10°，
·通过在涂布的膜表面上测量三种标准液体(水，1,5-戊二醇，和二碘甲烷)的接触角测定的自由表面能σs(总)及其分散和极性分量σs，D和σs，P是：
-σs(总):15至30mN/m,
-σs,D(分散):15至30mN/m,
-σs,P(极性):>0至2.0mN/m。
11.权利要求1或10的双轴取向的至少一侧涂布的聚酯膜的生产方法，其中在一个或多个挤出机内熔融用于单层或多层聚酯膜一种或多种聚酯原材料，挤出通过平膜模头到引离辊上，引离，然后同时或按序纵向和横向拉伸，定型，然后缠绕，其中在定型之前，将权利要求1中所述的水性涂料分散体在线施加到一个或两个膜表面上。
12.权利要求1或10的双轴取向的至少一侧涂布的聚酯膜作为剥离膜用于通过印刷工艺从有机溶剂中施加聚丙烯酸酯薄层的用途。
13.权利要求1或10的双轴取向的至少一侧涂布的聚酯膜在铸膜装饰层中的用途，所述装饰层用于在广告、包装、机动车、家具和/或机械工业中应用。
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