JP7306441B2 - 缶用鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、缶用鋼板およびその製造方法に関する。
特許文献１～２には、「鋼板の表面に、前記鋼板側から順に、金属クロム層およびクロム水和酸化物層」を有し、更に、金属クロム層が「粒状突起」を有する缶用鋼板が開示されている。
特許文献１～２に開示された缶用鋼板は、耐食性および溶接性などの特性は良好であるが、近年、より一層の耐食性の向上が要求されている。
そこで、本発明は、耐食性および溶接性に優れる缶用鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。
そこで、本発明は、耐食性および溶接性に優れる缶用鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らが鋭意検討した結果、下記構成を採用することにより、上記目的が達成されることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、以下の［１］～［１４］を提供する。
［１］鋼板の表面に、上記鋼板側から順に、２層以上の被覆層およびクロム含有層を有し、上記クロム含有層は、複数個のコアシェル粒子を有し、上記コアシェル粒子は、上記被覆層のうち上記クロム含有層に隣接する一層の上に配置され、上記コアシェル粒子は、それぞれ、金属クロムまたはクロム化合物のコアと、上記コアを覆う酸化クロムのシェルと、を有する、缶用鋼板。
［２］上記コアと、上記被覆層のうち上記鋼板に隣接する一層とが非接触である、上記［１］に記載の缶用鋼板。
［３］上記コアと、上記被覆層のうち上記鋼板に隣接する一層との間に、酸化クロムが存在する、上記［１］または［２］に記載の缶用鋼板。
［４］上記被覆層のうち上記鋼板に隣接する一層が、金属クロム層であり、上記被覆層のうち上記クロム含有層に隣接する一層が、金属層または金属酸化物層である、上記［１］～［３］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［５］上記被覆層のうち上記クロム含有層に隣接する一層が、上記金属酸化物層であり、上記金属酸化物層が、酸化クロム層である、上記［４］に記載の缶用鋼板。
［６］上記被覆層が２層である、上記［１］～［５］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［７］上記コアが、上記金属クロムで構成される、上記［１］～［６］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［８］金属クロムの付着量が、５０～２００ｍｇ／ｍ２である、上記［１］～［７］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［９］上記コアシェル粒子の面積率が、１０％以上であり、上記コアシェル粒子の個数密度が、１個／μｍ２以上である、上記［１］～［８］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［１０］上記コアの粒径が、１０～５００ｎｍであり、上記シェルの厚さが、上記コアの粒径の１／３以下であって、かつ、０．５～１０．０ｎｍである、上記［１］～［９］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［１１］上記コアシェル粒子のアスペクト比が、２．０以下である、上記［１］～［１０］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［１２］上記コアが単結晶である、上記［１］～［１１］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［１３］上記シェルがアモルファスである、上記［１］～［１２］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［１４］上記［１］～［１３］のいずれかに記載の缶用鋼板を製造する方法であって、鋼板に対して、六価クロム化合物およびフッ素含有化合物を含有する水溶液を用いて、１次陰極電解処理、陽極電解処理、２次陰極電解処理および３次陰極電解処理を、この順に施し、上記２次陰極電解処理の電流密度が、１５Ａ／ｄｍ２以下であり、上記２次陰極電解処理の電気量密度が、５．０Ｃ／ｄｍ２以下である、缶用鋼板の製造方法。
［１］鋼板の表面に、上記鋼板側から順に、２層以上の被覆層およびクロム含有層を有し、上記クロム含有層は、複数個のコアシェル粒子を有し、上記コアシェル粒子は、上記被覆層のうち上記クロム含有層に隣接する一層の上に配置され、上記コアシェル粒子は、それぞれ、金属クロムまたはクロム化合物のコアと、上記コアを覆う酸化クロムのシェルと、を有する、缶用鋼板。
［２］上記コアと、上記被覆層のうち上記鋼板に隣接する一層とが非接触である、上記［１］に記載の缶用鋼板。
［３］上記コアと、上記被覆層のうち上記鋼板に隣接する一層との間に、酸化クロムが存在する、上記［１］または［２］に記載の缶用鋼板。
［４］上記被覆層のうち上記鋼板に隣接する一層が、金属クロム層であり、上記被覆層のうち上記クロム含有層に隣接する一層が、金属層または金属酸化物層である、上記［１］～［３］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［５］上記被覆層のうち上記クロム含有層に隣接する一層が、上記金属酸化物層であり、上記金属酸化物層が、酸化クロム層である、上記［４］に記載の缶用鋼板。
［６］上記被覆層が２層である、上記［１］～［５］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［７］上記コアが、上記金属クロムで構成される、上記［１］～［６］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［８］金属クロムの付着量が、５０～２００ｍｇ／ｍ２である、上記［１］～［７］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［９］上記コアシェル粒子の面積率が、１０％以上であり、上記コアシェル粒子の個数密度が、１個／μｍ２以上である、上記［１］～［８］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［１０］上記コアの粒径が、１０～５００ｎｍであり、上記シェルの厚さが、上記コアの粒径の１／３以下であって、かつ、０．５～１０．０ｎｍである、上記［１］～［９］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［１１］上記コアシェル粒子のアスペクト比が、２．０以下である、上記［１］～［１０］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［１２］上記コアが単結晶である、上記［１］～［１１］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［１３］上記シェルがアモルファスである、上記［１］～［１２］のいずれかに記載の缶用鋼板。
［１４］上記［１］～［１３］のいずれかに記載の缶用鋼板を製造する方法であって、鋼板に対して、六価クロム化合物およびフッ素含有化合物を含有する水溶液を用いて、１次陰極電解処理、陽極電解処理、２次陰極電解処理および３次陰極電解処理を、この順に施し、上記２次陰極電解処理の電流密度が、１５Ａ／ｄｍ２以下であり、上記２次陰極電解処理の電気量密度が、５．０Ｃ／ｄｍ２以下である、缶用鋼板の製造方法。
本発明によれば、耐食性および溶接性に優れる缶用鋼板およびその製造方法を提供できる。
［缶用鋼板］
図１は、本実施形態の缶用鋼板１を模式的に示す断面図である。
図１に示すように、缶用鋼板１は、鋼板２を有する。缶用鋼板１は、更に、鋼板２の表面に、鋼板２側から順に、２層以上の被覆層３およびクロム含有層４を有する。
図１には、被覆層３が２層である例を示している。すなわち、缶用鋼板１は、被覆層３ａおよび被覆層３ｂを有する。被覆層３ａは、後述するように、例えば、金属クロム層である。被覆層３ｂは、後述するように、例えば、酸化クロム層である。
図１は、本実施形態の缶用鋼板１を模式的に示す断面図である。
図１に示すように、缶用鋼板１は、鋼板２を有する。缶用鋼板１は、更に、鋼板２の表面に、鋼板２側から順に、２層以上の被覆層３およびクロム含有層４を有する。
図１には、被覆層３が２層である例を示している。すなわち、缶用鋼板１は、被覆層３ａおよび被覆層３ｂを有する。被覆層３ａは、後述するように、例えば、金属クロム層である。被覆層３ｂは、後述するように、例えば、酸化クロム層である。
クロム含有層４は、複数個のコアシェル粒子５からなる。コアシェル粒子５は、被覆層３のうち、クロム含有層４に隣接する一層（被覆層３ｂ）の上に配置されている。
コアシェル粒子５は、それぞれ、金属クロムまたはクロム化合物のコア５ａと、コアを覆う酸化クロムのシェル５ｂと、を有する。
コアシェル粒子５は、それぞれ、金属クロムまたはクロム化合物のコア５ａと、コアを覆う酸化クロムのシェル５ｂと、を有する。
すなわち、缶用鋼板１においては、コアシェル粒子５のコア５ａと、被覆層３のうち鋼板２に隣接する一層（被覆層３ａ）との間に、「酸化クロム」が存在する。換言すれば、コア５ａと被覆層３ａとが非接触である。
この「酸化クロム」は、シェル５ｂを構成する酸化クロムであり、被覆層３ｂ（酸化クロム層）を構成する酸化クロムであってもよい。
この「酸化クロム」は、シェル５ｂを構成する酸化クロムであり、被覆層３ｂ（酸化クロム層）を構成する酸化クロムであってもよい。
なお、本発明においては、クロム水和酸化物、クロム酸化物、クロム水酸化物などの酸素を含有するクロム化合物を、まとめて、「酸化クロム」と呼ぶ。
本実施形態の缶用鋼板１について、収束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いて切り出した断面を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて観察した。
図２は、本実施形態の缶用鋼板１の断面を観察したＴＥＭ像である。ＴＥＭとしては、具体的には、明視野走査型透過電子顕微鏡（Bright-Field Scanning Transmission Electron Microscopy、ＢＦ－ＳＴＥＭ）を用いた。
図２のＴＥＭ像を見ると、コア５ａおよびシェル５ｂを有するコアシェル粒子５が、被覆層３ｂの上に配置されていることが分かる。
図２は、本実施形態の缶用鋼板１の断面を観察したＴＥＭ像である。ＴＥＭとしては、具体的には、明視野走査型透過電子顕微鏡（Bright-Field Scanning Transmission Electron Microscopy、ＢＦ－ＳＴＥＭ）を用いた。
図２のＴＥＭ像を見ると、コア５ａおよびシェル５ｂを有するコアシェル粒子５が、被覆層３ｂの上に配置されていることが分かる。
更に、本実施形態の缶用鋼板１について、３次元アトムプローブ（３ＤＡＰ）を用いて、厚さ方向の元素分布を求めた。
図３は、本実施形態の缶用鋼板１の厚さ方向の元素分布を示すグラフである。
図３のグラフにおいては、最表面から鋼板に向けて順に、Ｃｒ－Ｏ／Ｃｒ／Ｃｒ－Ｏ／Ｃｒ／Ｆｅという組成が認められる。
図３は、本実施形態の缶用鋼板１の厚さ方向の元素分布を示すグラフである。
図３のグラフにおいては、最表面から鋼板に向けて順に、Ｃｒ－Ｏ／Ｃｒ／Ｃｒ－Ｏ／Ｃｒ／Ｆｅという組成が認められる。
以上の結果から、缶用鋼板１が、厚さ方向に、最表面から鋼板２に向けて、シェル５ｂ（酸化クロム）／コア５ａ（金属クロム）／シェル５ｂ（酸化クロム）、被覆層３ｂ（酸化クロム層）／被覆層３ａ（金属クロム層）／鋼板２という構成を有することが分かる。
すなわち、コア５ａと被覆層３ａとの間に「酸化クロム」が存在しており、コア５ａと被覆層３ａとが非接触であることが、以上の結果によって実証されている。
すなわち、コア５ａと被覆層３ａとの間に「酸化クロム」が存在しており、コア５ａと被覆層３ａとが非接触であることが、以上の結果によって実証されている。
ここで、従来の缶用鋼板の構成について説明する。
図４は、従来の缶用鋼板１１の一例を模式的に示す断面図である。
従来の缶用鋼板１１は、鋼板１２の表面上に、金属クロム層１３および酸化クロム層１４を有する。
金属クロム層１３は、平板状の基部１３ａおよび粒状突起１３ｂからなる。酸化クロム層１４は、粒状突起１３ｂの形状に追従するように、金属クロム層１３上に配置される。
従来の缶用鋼板１１において、基部１３ａと粒状突起１３ｂとは互いに接触しており、両者の間に「酸化クロム」は存在しない。
図４は、従来の缶用鋼板１１の一例を模式的に示す断面図である。
従来の缶用鋼板１１は、鋼板１２の表面上に、金属クロム層１３および酸化クロム層１４を有する。
金属クロム層１３は、平板状の基部１３ａおよび粒状突起１３ｂからなる。酸化クロム層１４は、粒状突起１３ｂの形状に追従するように、金属クロム層１３上に配置される。
従来の缶用鋼板１１において、基部１３ａと粒状突起１３ｂとは互いに接触しており、両者の間に「酸化クロム」は存在しない。
鋼板１２を覆う金属クロム層１３および酸化クロム層１４は、耐食性に寄与する。
ところで、従来の缶用鋼板１１の表面どうしが接触したり、接触した状態で擦れたりすると、粒状突起１３ｂが、その粒状突起１３ｂを覆う酸化クロム層１４とともに、基部１３ａから脱離する場合がある。
その場合、粒状突起１３ｂが脱離した部位において、鋼板１２を覆うのは金属クロム層１３の基部１３ａのみとなり、鋼板１２が露出しやすくなり、当初の状態と比較して耐食性が不十分となり得る。
ところで、従来の缶用鋼板１１の表面どうしが接触したり、接触した状態で擦れたりすると、粒状突起１３ｂが、その粒状突起１３ｂを覆う酸化クロム層１４とともに、基部１３ａから脱離する場合がある。
その場合、粒状突起１３ｂが脱離した部位において、鋼板１２を覆うのは金属クロム層１３の基部１３ａのみとなり、鋼板１２が露出しやすくなり、当初の状態と比較して耐食性が不十分となり得る。
これに対して、図１～図３に基づいて説明した本実施形態の缶用鋼板１では、上述したように、コアシェル粒子５のコア５ａと被覆層３ａとの間には「酸化クロム」が存在し、コア５ａと被覆層３ａとが非接触である。
このため、仮にコアシェル粒子５が脱離した場合でも、その部位には、被覆層３ａ（金属クロム層）だけでなく、被覆層３ｂなどの「酸化クロム」も残存しやすいため、鋼板２が露出しにくい。
したがって、本実施形態の缶用鋼板１は、従来の缶用鋼板１１（図４参照）よりも、相対的に、耐食性に優れる。
このため、仮にコアシェル粒子５が脱離した場合でも、その部位には、被覆層３ａ（金属クロム層）だけでなく、被覆層３ｂなどの「酸化クロム」も残存しやすいため、鋼板２が露出しにくい。
したがって、本実施形態の缶用鋼板１は、従来の缶用鋼板１１（図４参照）よりも、相対的に、耐食性に優れる。
以下、本実施形態の缶用鋼板の各構成について、より詳細に説明する。
〈鋼板〉
鋼板の種類は特に限定されない。通常、容器材料として使用される鋼板（例えば、低炭素鋼板、極低炭素鋼板）を使用できる。鋼板の製造方法、材質なども特に限定されない。通常の鋼片製造工程から熱間圧延、酸洗、冷間圧延、焼鈍、調質圧延等の工程を経て製造される。
鋼板の種類は特に限定されない。通常、容器材料として使用される鋼板（例えば、低炭素鋼板、極低炭素鋼板）を使用できる。鋼板の製造方法、材質なども特に限定されない。通常の鋼片製造工程から熱間圧延、酸洗、冷間圧延、焼鈍、調質圧延等の工程を経て製造される。
〈被覆層〉
鋼板の表面には、２層以上の被覆層が配置される。
被覆層は、鋼板の表面露出を抑えて、耐食性を向上させる。
被覆層は、鋼板の少なくとも一方の表面上に配置されていればよく、鋼板の両方の表面上に配置されていてもよい。
鋼板の表面には、２層以上の被覆層が配置される。
被覆層は、鋼板の表面露出を抑えて、耐食性を向上させる。
被覆層は、鋼板の少なくとも一方の表面上に配置されていればよく、鋼板の両方の表面上に配置されていてもよい。
《層数》
被覆層の層数は、例えば５層以下であり、３層以下が好ましい。被覆層の層数は、２層であってもよい。
被覆層の層数は、例えば５層以下であり、３層以下が好ましい。被覆層の層数は、２層であってもよい。
被覆層の層数が２層である場合、以下では、便宜的に、鋼板に隣接する被覆層（図１の「被覆層３ａ」を参照）を「被覆層Ａ」と呼び、後述するクロム含有層に隣接する被覆層（図１の「被覆層３ｂ」を参照）を「被覆層Ｂ」と呼ぶ場合がある。
《金属クロム層》
被覆層の少なくとも一層は、例えば、金属クロム層である。
とりわけ、鋼板に隣接する被覆層Ａは、金属クロム層であることが好ましい。
被覆層の少なくとも一層は、例えば、金属クロム層である。
とりわけ、鋼板に隣接する被覆層Ａは、金属クロム層であることが好ましい。
《金属層または金属酸化物層》
被覆層のうち別の一層は、例えば、金属層または金属酸化物層である。
とりわけ、クロム含有層に隣接する被覆層Ｂは、金属層または金属酸化物層であることが好ましく、なかでも、金属酸化物層がより好ましい。
金属層を構成する金属元素としては、十分な耐食性を得る観点から、Ｎｉ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｐｔ、ＡｕなどのＦｅよりも貴な金属元素が好適に挙げられる。
金属酸化物層を構成する金属酸化物としては、十分な耐食性を得る観点から、Ｃｒ酸化物（酸化クロム）、Ｓｎ酸化物、Ａｌ酸化物などの安定な酸化物が好適に挙げられ、なかでも、Ｃｒ酸化物（酸化クロム）がより好ましい。すなわち、金属酸化物層としては、酸化クロム層が好ましい。
被覆層のうち別の一層は、例えば、金属層または金属酸化物層である。
とりわけ、クロム含有層に隣接する被覆層Ｂは、金属層または金属酸化物層であることが好ましく、なかでも、金属酸化物層がより好ましい。
金属層を構成する金属元素としては、十分な耐食性を得る観点から、Ｎｉ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｐｔ、ＡｕなどのＦｅよりも貴な金属元素が好適に挙げられる。
金属酸化物層を構成する金属酸化物としては、十分な耐食性を得る観点から、Ｃｒ酸化物（酸化クロム）、Ｓｎ酸化物、Ａｌ酸化物などの安定な酸化物が好適に挙げられ、なかでも、Ｃｒ酸化物（酸化クロム）がより好ましい。すなわち、金属酸化物層としては、酸化クロム層が好ましい。
金属層を形成する方法は、特に限定されず、例えば、金属層を構成する金属元素がＮｉ、Ｓｎ、Ａｇ等である場合、公知のめっき浴を用いて電気めっきする方法が挙げられる。
金属酸化物層を形成する方法も、特に限定されない。例えば、金属層を自然酸化させて、金属酸化物層を得てもよい。また、めっき浴中などで陽極電解処理することにより、金属層を酸化させてもよい。
金属酸化物層を形成する方法も、特に限定されない。例えば、金属層を自然酸化させて、金属酸化物層を得てもよい。また、めっき浴中などで陽極電解処理することにより、金属層を酸化させてもよい。
《厚さ》
被覆層の厚さは、特に限定されないが、耐食性がより優れるという理由から、合計で 、３ｎｍ以上が好ましく、５ｎｍ以上がより好ましい。
一方、上限は特に限定されないが、被覆層が過度に厚い場合は割れや剥離の原因に成り得るため、被覆層の厚さは、合計で、１０００ｎｍ以下が好ましく、５００ｎｍ以下がより好ましく、２００ｎｍ以下が更に好ましく、１００ｎｍ以下が特に好ましい。
被覆層の厚さは、特に限定されないが、耐食性がより優れるという理由から、合計で 、３ｎｍ以上が好ましく、５ｎｍ以上がより好ましい。
一方、上限は特に限定されないが、被覆層が過度に厚い場合は割れや剥離の原因に成り得るため、被覆層の厚さは、合計で、１０００ｎｍ以下が好ましく、５００ｎｍ以下がより好ましく、２００ｎｍ以下が更に好ましく、１００ｎｍ以下が特に好ましい。
被覆層の層数および厚さは、ＦＩＢを用いて切り出した断面を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて観察することにより、測定できる。任意の５視野の平均値とする。
後述するコア粒径およびシェル厚さも、同様に測定する。
後述するコア粒径およびシェル厚さも、同様に測定する。
〈クロム含有層（コアシェル粒子）〉
クロム含有層は、複数個のコアシェル粒子からなる層である。
コアシェル粒子は、被覆層のうちクロム含有層に隣接する一層（図１の「被覆層３ｂ」を参照）の上に配置される。
コアシェル粒子のコアは、金属クロムまたはクロム化合物で構成される。コアを覆うシェルは、酸化クロムで構成される。
クロム含有層は、複数個のコアシェル粒子からなる層である。
コアシェル粒子は、被覆層のうちクロム含有層に隣接する一層（図１の「被覆層３ｂ」を参照）の上に配置される。
コアシェル粒子のコアは、金属クロムまたはクロム化合物で構成される。コアを覆うシェルは、酸化クロムで構成される。
コアシェル粒子のコアは、缶用鋼板どうしの接触抵抗を低下させて溶接性を向上させる。接触抵抗が低下する推定メカニズムを、以下に記載する。
コアシェル粒子のシェルは、酸化クロムで構成される。
また、上述したように、被覆層のうち、クロム含有層に隣接する一層（図１の「被覆層３ｂ」を参照）も、酸化クロム層などの金属酸化物層である場合がある。
酸化クロムなどの金属酸化物は、金属クロムよりも電気抵抗が大きいため、溶接の阻害因子となり得る。
しかし、コアシェル粒子のコアは、溶接する際の缶用鋼板どうしの接触時の面圧により、これらの金属酸化物を破壊して、溶接電流の通電点になり、その結果、接触抵抗が大幅に低下する。
また、上述したように、被覆層のうち、クロム含有層に隣接する一層（図１の「被覆層３ｂ」を参照）も、酸化クロム層などの金属酸化物層である場合がある。
酸化クロムなどの金属酸化物は、金属クロムよりも電気抵抗が大きいため、溶接の阻害因子となり得る。
しかし、コアシェル粒子のコアは、溶接する際の缶用鋼板どうしの接触時の面圧により、これらの金属酸化物を破壊して、溶接電流の通電点になり、その結果、接触抵抗が大幅に低下する。
《コア》
上述したように、コアシェル粒子のコアは、金属クロムまたはクロム化合物で構成される。クロム化合物としては、例えば、酸化クロムを除くクロム化合物が挙げられ、その具体例としては、Ｆｅ－Ｃｒ合金、炭化クロム、窒化クロム、ホウ化クロムなどが挙げられる。
導電性が高く、溶接性がより優れるという理由から、コアは、金属クロムで構成されることが好ましい。
コアを構成する金属クロムまたはクロム化合物は、多結晶に比べて導電性が高く、溶接性がより優れるという理由から、単結晶であることが好ましい。
上述したように、コアシェル粒子のコアは、金属クロムまたはクロム化合物で構成される。クロム化合物としては、例えば、酸化クロムを除くクロム化合物が挙げられ、その具体例としては、Ｆｅ－Ｃｒ合金、炭化クロム、窒化クロム、ホウ化クロムなどが挙げられる。
導電性が高く、溶接性がより優れるという理由から、コアは、金属クロムで構成されることが好ましい。
コアを構成する金属クロムまたはクロム化合物は、多結晶に比べて導電性が高く、溶接性がより優れるという理由から、単結晶であることが好ましい。
（コア粒径）
コアの粒径（コア粒径）は、金属酸化物を効果的に破壊しやすく、溶接性がより優れるという理由から、５ｎｍ以上が好ましく、１０ｎｍ以上がより好ましく、２５ｎｍ以上が更に好ましく、４０ｎｍ以上が特に好ましい。
コア粒径の上限は、特に限定されない。もっとも、コア粒径が過度に大きいと、接触点数が減少し、効果的に接触抵抗を低減することが難しい場合がある。このため、コア粒径は、５０００ｎｍ以下が好ましく、１０００ｎｍ以下がより好ましく、５００ｎｍ以下が更に好ましく、２５０ｎｍ以下が特に好ましい。
コアの粒径（コア粒径）は、金属酸化物を効果的に破壊しやすく、溶接性がより優れるという理由から、５ｎｍ以上が好ましく、１０ｎｍ以上がより好ましく、２５ｎｍ以上が更に好ましく、４０ｎｍ以上が特に好ましい。
コア粒径の上限は、特に限定されない。もっとも、コア粒径が過度に大きいと、接触点数が減少し、効果的に接触抵抗を低減することが難しい場合がある。このため、コア粒径は、５０００ｎｍ以下が好ましく、１０００ｎｍ以下がより好ましく、５００ｎｍ以下が更に好ましく、２５０ｎｍ以下が特に好ましい。
《シェル》
シェルを構成する酸化クロムは、アモルファスであることが好ましい。シェルがアモルファスであることにより、シェルとコアとの界面に欠陥が導入されにくくなり、両者の密着性が優れる。
シェルを構成する酸化クロムは、アモルファスであることが好ましい。シェルがアモルファスであることにより、シェルとコアとの界面に欠陥が導入されにくくなり、両者の密着性が優れる。
（シェル厚さ）
酸化クロムで構成されるシェルは、その厚さ（シェル厚さ）が大きいと、これが小さい場合と比較して、溶接を阻害しやすい。
溶接性がより優れるという理由から、シェル厚さは、１０．０ｎｍ以下が好ましく、７．０ｎｍ以下がより好ましく、５．０ｎｍ以下が更に好ましく、１．０ｎｍ以下が特に好ましい。
同様の理由から、シェル厚さは、コア粒径の１／３以下が好ましく、１／６以下がより好ましく、１／１０以下が更に好ましい。
酸化クロムで構成されるシェルは、その厚さ（シェル厚さ）が大きいと、これが小さい場合と比較して、溶接を阻害しやすい。
溶接性がより優れるという理由から、シェル厚さは、１０．０ｎｍ以下が好ましく、７．０ｎｍ以下がより好ましく、５．０ｎｍ以下が更に好ましく、１．０ｎｍ以下が特に好ましい。
同様の理由から、シェル厚さは、コア粒径の１／３以下が好ましく、１／６以下がより好ましく、１／１０以下が更に好ましい。
一方、酸化クロムで構成されるシェルの厚さが大きい場合は、これが小さい場合と比較して、耐食性は良好になる。
耐食性がより優れるという理由からは、シェル厚さは、０．５ｎｍ以上が好ましく、１．０ｎｍ以上が好ましく、３．０ｎｍ以上がより好ましく、５．０ｎｍ以上が更に好ましい。
耐食性がより優れるという理由からは、シェル厚さは、０．５ｎｍ以上が好ましく、１．０ｎｍ以上が好ましく、３．０ｎｍ以上がより好ましく、５．０ｎｍ以上が更に好ましい。
《面積率および個数密度》
コアシェル粒子が効果的に金属酸化物（特に、金属酸化物層である被覆層）を破壊しやすいという理由から、コアシェル粒子の面積率は、１０％以上が好ましく、２０％以上がより好ましく、４０％以上が更に好ましい。
同様の理由から、コアシェル粒子の個数密度は、１個／μｍ２以上が好ましく、２０個／μｍ２以上がより好ましく、５０個／μｍ２以上が更に好ましい。
コアシェル粒子が効果的に金属酸化物（特に、金属酸化物層である被覆層）を破壊しやすいという理由から、コアシェル粒子の面積率は、１０％以上が好ましく、２０％以上がより好ましく、４０％以上が更に好ましい。
同様の理由から、コアシェル粒子の個数密度は、１個／μｍ２以上が好ましく、２０個／μｍ２以上がより好ましく、５０個／μｍ２以上が更に好ましい。
一方、コアシェル粒子が過度に缶用鋼板の表面を占有すると、コアシェル粒子どうしの接触が増えて、接触抵抗の低減に寄与しにくくなる場合がある。
このため、コアシェル粒子の面積率は、９０％以下が好ましく、８５％以下がより好ましく、８０％以下が更に好ましい。
コアシェル粒子の個数密度は、３００個／μｍ２以下が好ましく、２４０個／μｍ２以下がより好ましく、１８０個／μｍ２以下が更に好ましい。
このため、コアシェル粒子の面積率は、９０％以下が好ましく、８５％以下がより好ましく、８０％以下が更に好ましい。
コアシェル粒子の個数密度は、３００個／μｍ２以下が好ましく、２４０個／μｍ２以下がより好ましく、１８０個／μｍ２以下が更に好ましい。
《アスペクト比》
コアシェル粒子が過剰に細長である場合は、缶用鋼板どうし接触させた際に、コアシェル粒子が相手方の缶用鋼板の表面にめり込まず、金属酸化物の破壊による接触抵抗の低減が達成されない確率が高まる。
このため、溶接性がより優れるという理由から、コアシェル粒子のアスペクト比は、３．０以下が好ましく、２．０以下がより好ましい。
コアシェル粒子が過剰に細長である場合は、缶用鋼板どうし接触させた際に、コアシェル粒子が相手方の缶用鋼板の表面にめり込まず、金属酸化物の破壊による接触抵抗の低減が達成されない確率が高まる。
このため、溶接性がより優れるという理由から、コアシェル粒子のアスペクト比は、３．０以下が好ましく、２．０以下がより好ましい。
コアシェル粒子の面積率、個数密度およびアスペクト比は、次のようにして求める。
まず、缶用鋼板の表面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、５０，０００倍の倍率で写真を撮影する。
撮影した写真について、ソフトウェア（商品名：ＩｍａｇｅＪ）を用いて二値化して画像解析して、缶用鋼板の表面を占めるコアシェル粒子の面積率（単位：％）および個数密度（単位：個／μｍ２）を求める。
更に、各コアシェル粒子について、最長の粒子長さを長軸長さａ、これに垂直な方向で最も粒子を長く横切るときの粒子長さを短軸長さｂとして、アスペクト比（ａ／ｂ）を求める。
いずれも任意の５視野の平均値とする。
まず、缶用鋼板の表面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、５０，０００倍の倍率で写真を撮影する。
撮影した写真について、ソフトウェア（商品名：ＩｍａｇｅＪ）を用いて二値化して画像解析して、缶用鋼板の表面を占めるコアシェル粒子の面積率（単位：％）および個数密度（単位：個／μｍ２）を求める。
更に、各コアシェル粒子について、最長の粒子長さを長軸長さａ、これに垂直な方向で最も粒子を長く横切るときの粒子長さを短軸長さｂとして、アスペクト比（ａ／ｂ）を求める。
いずれも任意の５視野の平均値とする。
〈金属クロムの付着量〉
缶用鋼板の耐食性がより優れるという理由から、金属クロムの付着量は、５０ｍｇ／ｍ２以上が好ましく、６０ｍｇ／ｍ２以上がより好ましく、７０ｍｇ／ｍ２以上が更に好ましい。付着量は、鋼板の片面当たりの付着量である（以下、同様）。
缶用鋼板の耐食性がより優れるという理由から、金属クロムの付着量は、５０ｍｇ／ｍ２以上が好ましく、６０ｍｇ／ｍ２以上がより好ましく、７０ｍｇ／ｍ２以上が更に好ましい。付着量は、鋼板の片面当たりの付着量である（以下、同様）。
一方、金属クロムの付着量が多すぎる場合、高融点の金属クロムが鋼板の全面を覆い、その結果、溶接時に溶接強度が低下したりチリの発生が著しくなったりして、溶接性が不十分となり得る。
このため、缶用鋼板の溶接性がより優れるという理由から、金属クロムの付着量は、２００ｍｇ／ｍ２以下が好ましく、１８０ｍｇ／ｍ２以下がより好ましく、１６０ｍｇ／ｍ２以下が更に好ましい。
このため、缶用鋼板の溶接性がより優れるという理由から、金属クロムの付着量は、２００ｍｇ／ｍ２以下が好ましく、１８０ｍｇ／ｍ２以下がより好ましく、１６０ｍｇ／ｍ２以下が更に好ましい。
〈酸化クロムの付着量〉
缶用鋼板の耐食性がより優れるという理由から、酸化クロムのクロム換算の付着量は、３ｍｇ／ｍ２以上が好ましく、４ｍｇ／ｍ２以上がより好ましく、５ｍｇ／ｍ２以上が更に好ましい。
缶用鋼板の耐食性がより優れるという理由から、酸化クロムのクロム換算の付着量は、３ｍｇ／ｍ２以上が好ましく、４ｍｇ／ｍ２以上がより好ましく、５ｍｇ／ｍ２以上が更に好ましい。
一方、酸化クロムは、金属クロムと比較して導電率が低く、量が多すぎると溶接時に過大な抵抗となり、チリやスプラッシュの発生および過融接に伴うブローホールなどの各種溶接欠陥を引き起こし、缶用鋼板の溶接性が劣る場合がある。
このため、缶用鋼板の溶接性がより優れるという理由から、酸化クロムのクロム換算の付着量は、３０ｍｇ／ｍ２以下が好ましく、２０ｍｇ／ｍ２以下がより好ましく、１０ｍｇ／ｍ２以下が更に好ましい。
このため、缶用鋼板の溶接性がより優れるという理由から、酸化クロムのクロム換算の付着量は、３０ｍｇ／ｍ２以下が好ましく、２０ｍｇ／ｍ２以下がより好ましく、１０ｍｇ／ｍ２以下が更に好ましい。
金属クロムの付着量および酸化クロムのクロム換算の付着量は、次のように求める。
まず、蛍光Ｘ線装置を用いて、缶用鋼板のクロム量（全クロム量）を測定する。次いで、缶用鋼板を６．５Ｎの水酸化ナトリウム水溶液（液温：９０℃）に１０分間浸漬させるアルカリ処理を実施してから、再び、蛍光Ｘ線装置を用いて、クロム量（アルカリ処理後クロム量）を測定する。アルカリ処理後クロム量を、金属クロムの付着量とする。
次に、（アルカリ可溶性クロム量）＝（全クロム量）－（アルカリ処理後クロム量）を計算し、アルカリ可溶性クロム量を、酸化クロムのクロム換算の付着量とする。
まず、蛍光Ｘ線装置を用いて、缶用鋼板のクロム量（全クロム量）を測定する。次いで、缶用鋼板を６．５Ｎの水酸化ナトリウム水溶液（液温：９０℃）に１０分間浸漬させるアルカリ処理を実施してから、再び、蛍光Ｘ線装置を用いて、クロム量（アルカリ処理後クロム量）を測定する。アルカリ処理後クロム量を、金属クロムの付着量とする。
次に、（アルカリ可溶性クロム量）＝（全クロム量）－（アルカリ処理後クロム量）を計算し、アルカリ可溶性クロム量を、酸化クロムのクロム換算の付着量とする。
［缶用鋼板の製造方法］
次に、上述した本実施形態の缶用鋼板を製造する方法を説明する。
以下では、下記条件を満たす缶用鋼板を製造する方法（便宜的に「本製造方法」ともいう）を説明する。
・被覆層の層数：２層
・鋼板に隣接する被覆層Ａ：金属クロム層
・クロム含有層に隣接する被覆層Ｂ：酸化クロム層
・コアシェル粒子のコア：金属クロム
・コアシェル粒子のシェル：酸化クロム
次に、上述した本実施形態の缶用鋼板を製造する方法を説明する。
以下では、下記条件を満たす缶用鋼板を製造する方法（便宜的に「本製造方法」ともいう）を説明する。
・被覆層の層数：２層
・鋼板に隣接する被覆層Ａ：金属クロム層
・クロム含有層に隣接する被覆層Ｂ：酸化クロム層
・コアシェル粒子のコア：金属クロム
・コアシェル粒子のシェル：酸化クロム
本製造方法は、概略的には、鋼板に対して、六価クロム化合物およびフッ素含有化合物を含有する水溶液を用いて、１次陰極電解処理、陽極電解処理、２次陰極電解処理および３次陰極電解処理を、この順に施す方法である。
そして、本製造方法においては、２次陰極電解処理の電流密度が、１５Ａ／ｄｍ２以下であり、２次陰極電解処理の電気量密度が、５Ｃ／ｄｍ２以下である。
そして、本製造方法においては、２次陰極電解処理の電流密度が、１５Ａ／ｄｍ２以下であり、２次陰極電解処理の電気量密度が、５Ｃ／ｄｍ２以下である。
六価クロム化合物を含む水溶液中で鋼板に陰極電解処理を実施すると、鋼板の表面において還元反応が発生し、金属クロムと、その表面に金属クロムへの中間生成物である酸化クロムとが析出する。
陰極電解処理の合間に陽極電解処理を実施することにより、鋼板の全面かつ多発的に金属クロムおよび酸化クロムが溶解する。より詳細には、陽極電解処理では、酸化クロムが溶解して薄くなり、更に、下層の金属クロムが酸化クロムに変化すると推定される。
その後に陰極電解処理を実施して金属クロムを析出させると、酸化クロムの薄い部分（析出サイト）に電流が集中し、粒状の金属クロムが生成する。
その後に陰極電解処理を実施して金属クロムを析出させると、酸化クロムの薄い部分（析出サイト）に電流が集中し、粒状の金属クロムが生成する。
本製造方法では、２次陰極電解処理を適切な条件（低い電流密度および電気量密度）で実施することにより、析出サイトを潰さない程度に薄く酸化クロムで被覆する。
これにより、続く３次陰極電解処理では、析出サイトにおいて、酸化クロムで周囲を被覆された粒状の金属クロム（つまり、コアシェル粒子）が析出する。
これにより、続く３次陰極電解処理では、析出サイトにおいて、酸化クロムで周囲を被覆された粒状の金属クロム（つまり、コアシェル粒子）が析出する。
薄く形成された酸化クロムの上に金属クロムが析出（電解析出）するメカニズム（理由）については、詳細は不明であるが、酸化クロムがＣｒ２Ｏ３などの半導体を形成して電子授受が行なわれる；酸化クロムが極薄膜であるため、トンネル効果によって電解析出が進行する；等の理由が考えられる。
２次陰極電解処理を実施しない（または、２次陰極電解処理を適切な条件で実施しない）場合、析出サイトから、直接、粒状の金属クロムが成長する。
この場合、具体的には、例えば、図４に基づいて説明した従来の缶用鋼板１１のように、基部１３ａと粒状突起１３ｂとが接触した状態となる。
この場合、具体的には、例えば、図４に基づいて説明した従来の缶用鋼板１１のように、基部１３ａと粒状突起１３ｂとが接触した状態となる。
以下、本製造方法に用いる水溶液および各電解処理について、詳細に説明する。
〈水溶液〉
本発明の製造方法に用いる水溶液は、少なくとも、六価クロム化合物およびフッ素含有化合物を含有する。
本発明の製造方法に用いる水溶液は、少なくとも、六価クロム化合物およびフッ素含有化合物を含有する。
《六価クロム化合物》
六価クロム化合物としては、例えば、三酸化クロム（ＣｒＯ３）；二クロム酸カリウム（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）などの二クロム酸塩；クロム酸カリウム（Ｋ２ＣｒＯ４）などのクロム酸塩；等が挙げられる。
水溶液中の六価クロム化合物の含有量は、長時間安定して金属クロムを高効率で析出できるという理由から、Ｃｒ量として、０．５０ｍｏｌ／Ｌ以上が好ましく、０．８０ｍｏｌ／Ｌ以上がより好ましい。
一方、このＣｒ量は、５．００ｍｏｌ／Ｌ以下が好ましく、３．００ｍｏｌ／Ｌ以下がより好ましい。
六価クロム化合物としては、例えば、三酸化クロム（ＣｒＯ３）；二クロム酸カリウム（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）などの二クロム酸塩；クロム酸カリウム（Ｋ２ＣｒＯ４）などのクロム酸塩；等が挙げられる。
水溶液中の六価クロム化合物の含有量は、長時間安定して金属クロムを高効率で析出できるという理由から、Ｃｒ量として、０．５０ｍｏｌ／Ｌ以上が好ましく、０．８０ｍｏｌ／Ｌ以上がより好ましい。
一方、このＣｒ量は、５．００ｍｏｌ／Ｌ以下が好ましく、３．００ｍｏｌ／Ｌ以下がより好ましい。
《フッ素含有化合物》
フッ素含有化合物としては、例えば、フッ化水素酸（ＨＦ）、フッ化カリウム（ＫＦ）、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）、ケイフッ化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）、ケイフッ化水素酸の塩などが挙げられる。
ケイフッ化水素酸の塩としては、例えば、ケイフッ化ナトリウム（Ｎａ２ＳｉＦ６）、ケイフッ化カリウム（Ｋ２ＳｉＦ６）、ケイフッ化アンモニウム（（ＮＨ４）２ＳｉＦ６）などが挙げられる。
水溶液中のフッ素含有化合物の含有量は、Ｆ量として、０．１００ｍｏｌ／Ｌ超が好ましく、０．１１０ｍｏｌ／Ｌ以上がより好ましく、０．１５０ｍｏｌ／Ｌ以上が更に好ましく、０．２００ｍｏｌ／Ｌ以上が特に好ましい。これにより、陽極電解処理での溶解の際に、全面均一かつ微細な析出サイトを得やすい。
一方、このＦ量は、４．０００ｍｏｌ／Ｌ以下が好ましく、３．０００ｍｏｌ／Ｌ以下がより好ましく、２．０００ｍｏｌ／Ｌ以下が更に好ましく、１．０００ｍｏｌ／Ｌ以下が特に好ましい。
フッ素含有化合物としては、例えば、フッ化水素酸（ＨＦ）、フッ化カリウム（ＫＦ）、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）、ケイフッ化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）、ケイフッ化水素酸の塩などが挙げられる。
ケイフッ化水素酸の塩としては、例えば、ケイフッ化ナトリウム（Ｎａ２ＳｉＦ６）、ケイフッ化カリウム（Ｋ２ＳｉＦ６）、ケイフッ化アンモニウム（（ＮＨ４）２ＳｉＦ６）などが挙げられる。
水溶液中のフッ素含有化合物の含有量は、Ｆ量として、０．１００ｍｏｌ／Ｌ超が好ましく、０．１１０ｍｏｌ／Ｌ以上がより好ましく、０．１５０ｍｏｌ／Ｌ以上が更に好ましく、０．２００ｍｏｌ／Ｌ以上が特に好ましい。これにより、陽極電解処理での溶解の際に、全面均一かつ微細な析出サイトを得やすい。
一方、このＦ量は、４．０００ｍｏｌ／Ｌ以下が好ましく、３．０００ｍｏｌ／Ｌ以下がより好ましく、２．０００ｍｏｌ／Ｌ以下が更に好ましく、１．０００ｍｏｌ／Ｌ以下が特に好ましい。
《硫酸》
硫酸をフッ素含有化合物と併用することにより、金属クロムの付着効率が向上する。
硫酸は、その一部または全部が、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸アンモニウムなどの硫酸塩であってもよい。
水溶液中の硫酸の含有量は、ＳＯ４ ２－量として、０．０００１ｍｏｌ／Ｌ以上が好ましく、０．０００３ｍｏｌ／Ｌ以上がより好ましく、０．００１０ｍｏｌ／Ｌ以上が更に好ましい。
一方、このＳＯ４ ２－量は、０．１０００ｍｏｌ／Ｌ以下が好ましく、０．０５００ｍｏｌ／Ｌ以下がより好ましい。
硫酸をフッ素含有化合物と併用することにより、金属クロムの付着効率が向上する。
硫酸は、その一部または全部が、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸アンモニウムなどの硫酸塩であってもよい。
水溶液中の硫酸の含有量は、ＳＯ４ ２－量として、０．０００１ｍｏｌ／Ｌ以上が好ましく、０．０００３ｍｏｌ／Ｌ以上がより好ましく、０．００１０ｍｏｌ／Ｌ以上が更に好ましい。
一方、このＳＯ４ ２－量は、０．１０００ｍｏｌ／Ｌ以下が好ましく、０．０５００ｍｏｌ／Ｌ以下がより好ましい。
水溶液の液温は、２０℃以上が好ましく、３０℃以上がより好ましく、４０℃以上が更に好ましい。
一方、水溶液の液温は、８０℃以下が好ましく、６０℃以下がより好ましい。
一方、水溶液の液温は、８０℃以下が好ましく、６０℃以下がより好ましい。
各電解処理（１次陰極電解処理、陽極電解処理、２次陰極電解処理および３次陰極電解処理）において、１種類の水溶液のみを用いることが好ましい。
〈１次陰極電解処理〉
１次陰極電解処理は、金属クロムおよび酸化クロムを析出させる。
このとき、適切な析出量とする観点から、１次陰極電解処理の電気量密度（電流密度と通電時間との積）は、５．０Ｃ／ｄｍ２以上が好ましく、８．０Ｃ／ｄｍ２以上がより好ましく、１０．０Ｃ／ｄｍ２以上が更に好ましい。
一方、１次陰極電解処理の電気量密度は、４０．０Ｃ／ｄｍ２以下が好ましく、３５．０Ｃ／ｄｍ２以下がより好ましく、２５．０Ｃ／ｄｍ２以下が更に好ましい。
１次陰極電解処理の電流密度（単位：Ａ／ｄｍ２）および通電時間（単位：ｓ）は、上記の電気量密度から、適宜設定される。
１次陰極電解処理は、金属クロムおよび酸化クロムを析出させる。
このとき、適切な析出量とする観点から、１次陰極電解処理の電気量密度（電流密度と通電時間との積）は、５．０Ｃ／ｄｍ２以上が好ましく、８．０Ｃ／ｄｍ２以上がより好ましく、１０．０Ｃ／ｄｍ２以上が更に好ましい。
一方、１次陰極電解処理の電気量密度は、４０．０Ｃ／ｄｍ２以下が好ましく、３５．０Ｃ／ｄｍ２以下がより好ましく、２５．０Ｃ／ｄｍ２以下が更に好ましい。
１次陰極電解処理の電流密度（単位：Ａ／ｄｍ２）および通電時間（単位：ｓ）は、上記の電気量密度から、適宜設定される。
〈陽極電解処理〉
陽極電解処理は、１次陰極電解処理で析出した金属クロムおよび酸化クロムを溶解させて、上述した析出サイトを形成する。
このとき、陽極電解処理での溶解が強すぎたり弱すぎたりすると、析出サイトが減少して、コアシェル粒子の個数密度が減少したり、不均一に溶解が進行してコアシェル粒子の分布にばらつきが生じたり、金属クロム層の厚さが低減したりする場合がある。
以上の観点から、陽極電解処理の電気量密度（電流密度と通電時間との積）は、０．１Ｃ／ｄｍ２以上が好ましく、０．３Ｃ／ｄｍ２超がより好ましく、０．８Ｃ／ｄｍ２以上が更に好ましい。
一方、陽極電解処理の電気量密度は、５．０Ｃ／ｄｍ２以下が好ましく、３．０Ｃ／ｄｍ２以下がより好ましく、２．０Ｃ／ｄｍ２以下が更に好ましい。
陽極電解処理の電流密度（単位：Ａ／ｄｍ２）および通電時間（単位：ｓ）は、上記の電気量密度から、適宜設定される。
陽極電解処理は、１次陰極電解処理で析出した金属クロムおよび酸化クロムを溶解させて、上述した析出サイトを形成する。
このとき、陽極電解処理での溶解が強すぎたり弱すぎたりすると、析出サイトが減少して、コアシェル粒子の個数密度が減少したり、不均一に溶解が進行してコアシェル粒子の分布にばらつきが生じたり、金属クロム層の厚さが低減したりする場合がある。
以上の観点から、陽極電解処理の電気量密度（電流密度と通電時間との積）は、０．１Ｃ／ｄｍ２以上が好ましく、０．３Ｃ／ｄｍ２超がより好ましく、０．８Ｃ／ｄｍ２以上が更に好ましい。
一方、陽極電解処理の電気量密度は、５．０Ｃ／ｄｍ２以下が好ましく、３．０Ｃ／ｄｍ２以下がより好ましく、２．０Ｃ／ｄｍ２以下が更に好ましい。
陽極電解処理の電流密度（単位：Ａ／ｄｍ２）および通電時間（単位：ｓ）は、上記の電気量密度から、適宜設定される。
〈２次陰極電解処理〉
２次陰極電解処理では、上述したように、陽極電解処理で形成された析出サイトを薄く酸化クロムで被覆する。すなわち、２次陰極電解処理の目的は、金属クロムを析出させることではない。
２次陰極電解処理では、上述したように、陽極電解処理で形成された析出サイトを薄く酸化クロムで被覆する。すなわち、２次陰極電解処理の目的は、金属クロムを析出させることではない。
２次陰極電解処理の電流密度および／または電気量密度が高すぎると、析出サイトが酸化クロムで被覆されないで、析出サイトから粒状の金属クロムが析出しやすい。
このため、２次陰極電解処理の電流密度は、１５Ａ／ｄｍ２以下であり、１２Ａ／ｄｍ２以下が好ましく、８Ａ／ｄｍ２以下がより好ましい。
２次陰極電解処理の電気量密度は、５．０Ｃ／ｄｍ２以下であり、４．０Ｃ／ｄｍ２以下が好ましく、３．０Ｃ／ｄｍ２以下がより好ましい。
このため、２次陰極電解処理の電流密度は、１５Ａ／ｄｍ２以下であり、１２Ａ／ｄｍ２以下が好ましく、８Ａ／ｄｍ２以下がより好ましい。
２次陰極電解処理の電気量密度は、５．０Ｃ／ｄｍ２以下であり、４．０Ｃ／ｄｍ２以下が好ましく、３．０Ｃ／ｄｍ２以下がより好ましい。
２次陰極電解処理の電流密度の下限は、特に限定されず、例えば、１Ａ／ｄｍ２であり、３Ａ／ｄｍ２が好ましい。
２次陰極電解処理の電気量密度の下限は、特に限定されず、例えば、０．５Ｃ／ｄｍ２であり、１．０Ｃ／ｄｍ２がより好ましい。
２次陰極電解処理の電気量密度の下限は、特に限定されず、例えば、０．５Ｃ／ｄｍ２であり、１．０Ｃ／ｄｍ２がより好ましい。
２次陰極電解処理の通電時間（単位：ｓ）は、上記の電流密度および電気量密度から、適宜設定される。
〈３次陰極電解処理〉
３次陰極電解処理では、薄く酸化クロムで被覆された析出サイトに、粒状の金属クロムを析出させる。こうして、酸化クロムで周囲を被覆された金属クロム（つまり、コアシェル粒子）が生成する。
３次陰極電解処理では、薄く酸化クロムで被覆された析出サイトに、粒状の金属クロムを析出させる。こうして、酸化クロムで周囲を被覆された金属クロム（つまり、コアシェル粒子）が生成する。
３次陰極電解処理において、電流密度および／または電気量密度が高い場合、粒状の金属クロムが析出しやすい。なお、３次陰極電解処理では、酸化クロムも析出するため、この場合、酸化クロムで構成されるシェルの厚さも増えやすい。
以上の点から、３次陰極電解処理の電流密度は、例えば２０Ａ／ｄｍ２以上であり、３０Ａ／ｄｍ２以上が好ましく、５０Ａ／ｄｍ２以上がより好ましく、７０Ａ／ｄｍ２以上が更に好ましく、１００Ａ／ｄｍ２以上が特に好ましい。
同様に、３次陰極電解処理の電気量密度は、１０．０Ｃ／ｄｍ２以上が好ましく、１５．０Ｃ／ｄｍ２以上がより好ましく、２０．０Ｃ／ｄｍ２以上が更に好ましく、２５．０Ｃ／ｄｍ２以上が特に好ましい。
同様に、３次陰極電解処理の電気量密度は、１０．０Ｃ／ｄｍ２以上が好ましく、１５．０Ｃ／ｄｍ２以上がより好ましく、２０．０Ｃ／ｄｍ２以上が更に好ましく、２５．０Ｃ／ｄｍ２以上が特に好ましい。
一方、３次陰極電解処理の電流密度は、２５０Ａ／ｄｍ２以下が好ましく、２００Ａ／ｄｍ２以下がより好ましく、１５０Ａ／ｄｍ２以下が更に好ましい。
３次陰極電解処理の電気量密度は、１００Ｃ／ｄｍ２以下が好ましく、８０Ｃ／ｄｍ２以下がより好ましく、６０Ｃ／ｄｍ２以下が更に好ましい。
３次陰極電解処理の電気量密度は、１００Ｃ／ｄｍ２以下が好ましく、８０Ｃ／ｄｍ２以下がより好ましく、６０Ｃ／ｄｍ２以下が更に好ましい。
３次陰極電解処理の通電時間（単位：ｓ）は、上記の電流密度および電気量密度から、適宜設定される。
各電解処理は、連続電解処理でなくてもよい。すなわち、各電解処理は、工業生産上、複数の電極に分けて電解することにより不可避的に無通電浸漬時間が存在する断続電解処理であってもよい。断続電解処理の場合、トータルの電気量密度が上記範囲内であることが好ましい。
３次陰極電解処理の後に、酸化クロム層の量のコントロールおよび改質などを目的として、六価クロム化合物を含有する水溶液中に鋼板を無電解で浸漬させてもよい。
以下に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。ただし、本発明は以下の実施例に限定されない。
〈缶用鋼板の作製〉
０．２２ｍｍの板厚で製造した鋼板（調質度：Ｔ４ＣＡ）に対して、通常の脱脂および酸洗を施した。
次いで、この鋼板に対して、下記表１に示す水溶液を用いて、下記表２に示す条件で、１次陰極電解処理、陽極電解処理、２次陰極電解処理および３次陰極電解処理を実施した。各電解処理を実施しなかった場合は、下記表２中の該当する欄に「－」を記載した。
各電解処理において、水溶液は、流動セルでポンプにより１００ｍｐｍ相当で循環させ、鉛電極を使用した。
こうして、缶用鋼板を作製した。作製後の缶用鋼板は、水洗し、ブロアを用いて室温で乾燥した。
０．２２ｍｍの板厚で製造した鋼板（調質度：Ｔ４ＣＡ）に対して、通常の脱脂および酸洗を施した。
次いで、この鋼板に対して、下記表１に示す水溶液を用いて、下記表２に示す条件で、１次陰極電解処理、陽極電解処理、２次陰極電解処理および３次陰極電解処理を実施した。各電解処理を実施しなかった場合は、下記表２中の該当する欄に「－」を記載した。
各電解処理において、水溶液は、流動セルでポンプにより１００ｍｐｍ相当で循環させ、鉛電極を使用した。
こうして、缶用鋼板を作製した。作製後の缶用鋼板は、水洗し、ブロアを用いて室温で乾燥した。
〈付着量など〉
作製した缶用鋼板について、金属クロムの付着量および酸化クロムのクロム換算の付着量（下記表２では単に「付着量」と表記）を測定した。
更に、作製した缶用鋼板のコアシェル粒子について、面積率、個数密度、平均粒径、シェルの厚さ、および、アスペクト比を測定した。
測定方法は、いずれも上述したとおりである。結果を下記表２に示す。
各測定を実施しなかった場合は、下記表２中に「－」を記載した（以下、同様）。
作製した缶用鋼板について、金属クロムの付着量および酸化クロムのクロム換算の付着量（下記表２では単に「付着量」と表記）を測定した。
更に、作製した缶用鋼板のコアシェル粒子について、面積率、個数密度、平均粒径、シェルの厚さ、および、アスペクト比を測定した。
測定方法は、いずれも上述したとおりである。結果を下記表２に示す。
各測定を実施しなかった場合は、下記表２中に「－」を記載した（以下、同様）。
〈構成および接触状態〉
作製した缶用鋼板について、上述した方法によって、断面を観察し、かつ、厚さ方向の元素分布を求めた。
その結果、作製した缶用鋼板は、下記構成を有するものであることが確認できた（ただし、一部の比較例は除く）。
・被覆層の層数：２層
・鋼板に隣接する被覆層Ａ：金属クロム層
・クロム含有層に隣接する被覆層Ｂ：酸化クロム層
・コアシェル粒子のコア：金属クロム
・コアシェル粒子のシェル：酸化クロム
作製した缶用鋼板について、上述した方法によって、断面を観察し、かつ、厚さ方向の元素分布を求めた。
その結果、作製した缶用鋼板は、下記構成を有するものであることが確認できた（ただし、一部の比較例は除く）。
・被覆層の層数：２層
・鋼板に隣接する被覆層Ａ：金属クロム層
・クロム含有層に隣接する被覆層Ｂ：酸化クロム層
・コアシェル粒子のコア：金属クロム
・コアシェル粒子のシェル：酸化クロム
更に、作製した缶用鋼板について、コア（粒状の金属クロム）と被覆層Ａ（金属クロム層）との間に「酸化クロム」が存在し、コアと被覆層Ａとが非接触であった場合は、下記表２の「接触状態」の欄に「非接触」と記載した。
一方、コア（粒状の金属クロム）と被覆層Ａ（金属クロム層）とが接触していた場合は、下記表２の「接触状態」の欄に「接触」と記載した。
一方、コア（粒状の金属クロム）と被覆層Ａ（金属クロム層）とが接触していた場合は、下記表２の「接触状態」の欄に「接触」と記載した。
〈評価〉
作製した缶用鋼板について、以下の試験を実施することにより、耐食性および溶接性を評価した。結果を下記表２に示す。
作製した缶用鋼板について、以下の試験を実施することにより、耐食性および溶接性を評価した。結果を下記表２に示す。
《耐食性》
作製した缶用鋼板から２枚の試験片を切り出し、被覆層およびクロム含有層が形成された面を評価面とした。２枚の試験片を評価面どうしが対面する向きで重ね合わせ、金属ロールの間に通板させて、４０ＭＰａの面圧をかけた。
その後、１枚の試験片の評価面に、エポキシ－フェノール樹脂を塗布し、２１０℃で１０分間加熱する熱処理を２回実施して、塗膜を形成した。
次いで、塗膜に鋼板まで達する深さのクロスカットを入れてから、試験片を４５℃の試験液（１．５質量％のクエン酸と１．５質量％の塩化ナトリウムとの混合液）に７２時間浸漬させた。浸漬後、試験片を試験液から取り出し、洗浄および乾燥してから、テープを用いて塗膜を剥離する試験を実施した。
クロスカットの交差部から１０ｍｍ以内の４箇所の剥離巾（交差部から広がる左右の合計巾）を測定し、４箇所の剥離巾の平均値を求めた。剥離巾の平均値を、塗膜下の腐食巾とみなし、下記基準で評価した。「◎◎」、「◎」または「○」である場合、耐食性に優れると評価した。
◎◎：腐食巾０．５ｍｍ以下
◎：腐食巾０．５ｍｍ超１．０ｍｍ以下
○：腐食巾１．０ｍｍ超２．０ｍｍ以下
△：腐食巾２．０ｍｍ超３．０ｍｍ以下
×：腐食巾３．０ｍｍ超
作製した缶用鋼板から２枚の試験片を切り出し、被覆層およびクロム含有層が形成された面を評価面とした。２枚の試験片を評価面どうしが対面する向きで重ね合わせ、金属ロールの間に通板させて、４０ＭＰａの面圧をかけた。
その後、１枚の試験片の評価面に、エポキシ－フェノール樹脂を塗布し、２１０℃で１０分間加熱する熱処理を２回実施して、塗膜を形成した。
次いで、塗膜に鋼板まで達する深さのクロスカットを入れてから、試験片を４５℃の試験液（１．５質量％のクエン酸と１．５質量％の塩化ナトリウムとの混合液）に７２時間浸漬させた。浸漬後、試験片を試験液から取り出し、洗浄および乾燥してから、テープを用いて塗膜を剥離する試験を実施した。
クロスカットの交差部から１０ｍｍ以内の４箇所の剥離巾（交差部から広がる左右の合計巾）を測定し、４箇所の剥離巾の平均値を求めた。剥離巾の平均値を、塗膜下の腐食巾とみなし、下記基準で評価した。「◎◎」、「◎」または「○」である場合、耐食性に優れると評価した。
◎◎：腐食巾０．５ｍｍ以下
◎：腐食巾０．５ｍｍ超１．０ｍｍ以下
○：腐食巾１．０ｍｍ超２．０ｍｍ以下
△：腐食巾２．０ｍｍ超３．０ｍｍ以下
×：腐食巾３．０ｍｍ超
《溶接性》
作製した缶用鋼板から、２枚の試験片を切り出し、バッチ炉中で加熱した。具体的には、到達板温２１０℃で１０分保持する加熱を２回実施した。加熱後の２枚の試験片を重ね合わせた。
次いで、ＤＲ型１質量％Ｃｒ－Ｃｕ電極（先端径が６ｍｍ、曲率Ｒ４０ｍｍとして加工した電極）を用いて、重ね合わせた２枚の試験片を挟み込み、加圧力１ｋｇｆ／ｃｍ２として、１５秒保持した。
その後、電流値１０Ａで通電し、２枚の試験片間の抵抗値（単位：μΩ）を１０点で測定した。１０点の平均値を接触抵抗値として、下記基準で評価した。「◎◎」、「◎」または「○」である場合、溶接性に優れると評価した。
◎◎：接触抵抗値５０μΩ以下
◎：接触抵抗値５０μΩ超１００μΩ以下
○：接触抵抗値１００μΩ超３００μΩ以下
△：接触抵抗値３００μΩ超１０００μΩ以下
×：接触抵抗値１０００μΩ超
作製した缶用鋼板から、２枚の試験片を切り出し、バッチ炉中で加熱した。具体的には、到達板温２１０℃で１０分保持する加熱を２回実施した。加熱後の２枚の試験片を重ね合わせた。
次いで、ＤＲ型１質量％Ｃｒ－Ｃｕ電極（先端径が６ｍｍ、曲率Ｒ４０ｍｍとして加工した電極）を用いて、重ね合わせた２枚の試験片を挟み込み、加圧力１ｋｇｆ／ｃｍ２として、１５秒保持した。
その後、電流値１０Ａで通電し、２枚の試験片間の抵抗値（単位：μΩ）を１０点で測定した。１０点の平均値を接触抵抗値として、下記基準で評価した。「◎◎」、「◎」または「○」である場合、溶接性に優れると評価した。
◎◎：接触抵抗値５０μΩ以下
◎：接触抵抗値５０μΩ超１００μΩ以下
○：接触抵抗値１００μΩ超３００μΩ以下
△：接触抵抗値３００μΩ超１０００μΩ以下
×：接触抵抗値１０００μΩ超
〈評価結果まとめ〉
上記表２に示すように、実施例１～１５は、耐食性および溶接性が優れるのに対して、比較例１～３は、耐食性または溶接性が不十分であった。
より詳細には、以下のような結果が得られた。
上記表２に示すように、実施例１～１５は、耐食性および溶接性が優れるのに対して、比較例１～３は、耐食性または溶接性が不十分であった。
より詳細には、以下のような結果が得られた。
実施例１～６は、陽極電解処理の条件が互いに異なる。
このうち、陽極電解処理の電気量密度が１．０～２．０Ｃ／ｄｍ２の範囲内である実施例３～４は、この範囲外である実施例１～２および５～６と比べて、コアシェル粒子の面積率および個数密度が高い結果が得られた。
このうち、陽極電解処理の電気量密度が１．０～２．０Ｃ／ｄｍ２の範囲内である実施例３～４は、この範囲外である実施例１～２および５～６と比べて、コアシェル粒子の面積率および個数密度が高い結果が得られた。
実施例７～１１は、３次陰極電解処理の条件が互いに異なる。
このうち、３次陰極電解処理の電流密度が１０５Ａ／ｄｍ２である実施例１０は、３次陰極電解処理の電流密度がこれより低い実施例７～９および１１と比べて、シェル厚さが大きく、耐食性がより良好であった。
このうち、３次陰極電解処理の電流密度が１０５Ａ／ｄｍ２である実施例１０は、３次陰極電解処理の電流密度がこれより低い実施例７～９および１１と比べて、シェル厚さが大きく、耐食性がより良好であった。
実施例１２は、２次陰極電解処理の電流密度および電気量密度が、実施例１～１１および１３～１５よりも高い実施例である。
このような実施例１２は、実施例１～１１および１３～１５と比べて、シェル厚さが小さく、溶接性がより良好であった。
このような実施例１２は、実施例１～１１および１３～１５と比べて、シェル厚さが小さく、溶接性がより良好であった。
実施例１３～１５は、水溶液Ａとは組成が異なる水溶液Ｂ～Ｄを使用したが、水溶液Ａを用いた実施例１～１２と同等の結果が得られた。
比較例１は、２次陰極電解処理の電流密度および電気量密度が過度に高く、かつ、３次陰極電解処理を実施していない比較例である。
このような比較例１は、コア（粒状の金属クロム）と被覆層Ａ（金属クロム層）とが接触しており、耐食性が不十分であった。
このような比較例１は、コア（粒状の金属クロム）と被覆層Ａ（金属クロム層）とが接触しており、耐食性が不十分であった。
比較例２は、２次陰極電解処理の電気量密度が過度に高い比較例である。
このような比較例２は、コア（粒状の金属クロム）と被覆層Ａ（金属クロム層）とが接触しており、耐食性が不十分であった。
なお、比較例２では、３次陰極電解処理を実施したので、その際に、粒状の金属クロム（コア）の上に、酸化クロムがわずかに形成されたと考えられる。このため、比較例２のシェル厚さは、０．３ｍｍであった。
このような比較例２は、コア（粒状の金属クロム）と被覆層Ａ（金属クロム層）とが接触しており、耐食性が不十分であった。
なお、比較例２では、３次陰極電解処理を実施したので、その際に、粒状の金属クロム（コア）の上に、酸化クロムがわずかに形成されたと考えられる。このため、比較例２のシェル厚さは、０．３ｍｍであった。
比較例３は、１次陰極電解処理のみを実施した。このため、コア（粒状の金属クロム）が形成されず、溶接性が不十分であった。
１：缶用鋼板
２：鋼板
３、３ａ、３ｂ：被覆層
４：クロム含有層
５：コアシェル粒子
５ａ：コア
５ｂ：シェル
１１：従来の缶用鋼板
１２：鋼板
１３：金属クロム層
１４：酸化クロム層
１３ａ：基部
１３ｂ：粒状突起
２：鋼板
３、３ａ、３ｂ：被覆層
４：クロム含有層
５：コアシェル粒子
５ａ：コア
５ｂ：シェル
１１：従来の缶用鋼板
１２：鋼板
１３：金属クロム層
１４：酸化クロム層
１３ａ：基部
１３ｂ：粒状突起
Claims (9)
- 鋼板の表面に、前記鋼板側から順に、２層以上の被覆層およびクロム含有層を有し、
前記クロム含有層は、複数個のコアシェル粒子を有し、
前記コアシェル粒子は、前記被覆層のうち前記クロム含有層に隣接する一層の上に配置され、
前記コアシェル粒子は、それぞれ、金属クロムのコアと、前記コアを覆う酸化クロムのシェルと、を有し、
前記被覆層のうち前記鋼板に隣接する一層が、金属クロム層であり、
前記被覆層のうち前記クロム含有層に隣接する一層が、酸化クロム層であり、
前記コアシェル粒子の面積率が、１０％以上であり、
前記コアシェル粒子の個数密度が、１個／μｍ ２ 以上である、缶用鋼板。 - 前記コアと、前記被覆層のうち前記鋼板に隣接する一層とが非接触である、請求項１に記載の缶用鋼板。
- 前記コアと、前記被覆層のうち前記鋼板に隣接する一層との間に、酸化クロムが存在する、請求項１または２に記載の缶用鋼板。
- 前記被覆層が２層である、請求項１～３のいずれか１項に記載の缶用鋼板。
- 前記コアの粒径が、１０～５００ｎｍであり、
前記シェルの厚さが、前記コアの粒径の１／３以下であって、かつ、０．５～１０．０ｎｍである、請求項１～４のいずれか１項に記載の缶用鋼板。 - 前記コアシェル粒子のアスペクト比が、２．０以下である、請求項１～５のいずれか１項に記載の缶用鋼板。
- 前記コアが単結晶である、請求項１～６のいずれか１項に記載の缶用鋼板。
- 前記シェルがアモルファスである、請求項１～７のいずれか１項に記載の缶用鋼板。
- 請求項１～８のいずれか１項に記載の缶用鋼板を製造する方法であって、
鋼板に対して、六価クロム化合物およびフッ素含有化合物を含有する水溶液を用いて、１次陰極電解処理、陽極電解処理、２次陰極電解処理および３次陰極電解処理を、この順に施し、
前記２次陰極電解処理の電流密度が、１５Ａ／ｄｍ２以下であり、前記２次陰極電解処理の電気量密度が、５．０Ｃ／ｄｍ２以下である、缶用鋼板の製造方法。
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|---|---|---|---|
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| JPS61213398A (ja) * | 1985-03-15 | 1986-09-22 | Kawasaki Steel Corp | 溶接缶用テインフリ−鋼板およびその製造方法 |
| JPS6335797A (ja) * | 1986-07-31 | 1988-02-16 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | 溶接性の優れた電解クロメ−ト処理鋼板の製造方法 |
| JPH01252798A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Nkk Corp | 表面色調に優れた溶接缶用電解クロメート処理鋼板の製造方法 |
| JPH03229897A (ja) * | 1990-02-05 | 1991-10-11 | Kawasaki Steel Corp | 表面明度の高い溶接缶用ティンフリー鋼板およびその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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