JP7298796B1 - ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物、成形品及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
PAS樹脂(A)とエラストマー(B)を配合してなるレーザー溶着用PAS樹脂組成物であって、
前記ポPAS樹脂(A)の重量平均分子量が40,000未満の範囲であり、かつ、PAS樹脂(A)の結晶の線成長速度が10μm/分以下であり、
前記エラストマー(B)の配合量が、PAS樹脂(A)100質量部に対して10質量部以下の範囲であり、かつ、前記エラストマー(B)の平均分散径が5μm以下であることを特徴とする。上記構成を具えることで、レーザー透過性及びレーザー溶着による溶着強度に優れる。
ポPAS樹脂(A)とエラストマー(B)を配合し、PAS樹脂(A)の融点以上の温度範囲で溶融混錬する工程を有する、レーザー溶着用PAS樹脂組成物の製造方法であって、
前記PAS樹脂(A)の重量平均分子量が40,000未満の範囲であり、かつ、PAS樹脂(A)の結晶の線成長速度が10μm/分以下であり、
前記エラストマー(B)の配合量が、PAS樹脂(A)100質量部に対して10質量部以下の範囲であり、かつ、前記エラストマー(B)の平均分散径が5μm以下であることを特徴とする。
本実施形態に係るPAS樹脂組成物は、必須成分としてPAS樹脂を配合してなる。
本実施形態に係る樹脂組成物に用いるPAS樹脂の重量平均分子量は、本発明の効果を損なわなければ特に限定されるものではないが、その上限は、結晶化に優れる点から40,000以下であることが好ましく、さらに30,000以下の範囲であることがより好ましい。一方、下限は、機械的強度及び成形性の観点から10,000以上の範囲であることが好ましく、さらに12,500以上の範囲であることがより好ましく、さらに15,000以上の範囲であることが好ましい。なお、本開示のPAS樹脂の重量平均分子量は、下記の測定条件によりゲル浸透クロマトグラフィーを用いて測定される重量平均分子量のことである。校正は6種類の単分散ポリスチレンを用いる。
装置:超高温ポリマー分子量分布測定装置(株式会社センシュー科学製「SSC-7000」)
カラム:UT-805L(昭和電工株式会社製)
カラム温度:210℃
溶媒:1-クロロナフタレン
測定方法:UV検出器(360nm)
本実施形態に係る樹脂組成物に用いるPAS樹脂の結晶の線成長速度は、レーザー透過性及び機械的強度が良好となることから、好ましくは10μm/分以下の範囲であり、より好ましくは8m/分以下の範囲、さらに好ましくは5μm/分以下の範囲である。また、1μm/分以上の範囲がより好ましい。かかる範囲において、PAS樹脂は結晶化特性に優れるため、良好な成形性、レーザー透過性及び機械的強度を呈する。ただし、本開示のPAS樹脂の結晶の線成長速度の測定は偏光顕微鏡を用いて行い、PAS樹脂を350℃にて3分間溶融後、250℃まで30℃/分で急冷し、250℃での保持し、結晶が生成してから250℃で保持して15分経過するまで、1分おきに結晶の半径から成長速度を算出する。得られた成長速度の平均値を結晶の線成長速度とする。偏光顕微鏡としては、市販のものが使用できるが、例えば、株式会社ニコン製「OPTIPHOT-POL」が挙げられる。
本実施形態に係る樹脂組成物に用いるPAS樹脂の溶融粘度は特に限定されないが、流動性及び機械的強度のバランスが良好となることから、300℃で測定した溶融粘度(V6)が、好ましくは1Pa・s以上の範囲であり、そして、好ましくは1000Pa・s以下の範囲、より好ましくは500Pa・s以下の範囲であり、さらに好ましくは200Pa・s以下の範囲である。ただし、本開示の溶融粘度(V6)の測定は、PAS樹脂を島津製作所製フローテスター、CFT-500Dを用いて行い、300℃、荷重:1.96×106Pa、L/D=10(mm)/1(mm)にて、6分間保持した後に測定した溶融粘度の測定値とする。
本実施形態に係る樹脂組成物に用いるPAS樹脂の非ニュートン指数は特に限定されないが、0.90以上から2.00以下の範囲以下の範囲であることが好ましい。ただし、本開示の非ニュートン指数(N値)は、キャピログラフを用いて融点+20℃、オリフィス長(L)とオリフィス径(D)の比、L/D=40の条件下で、剪断速度(SR)及び剪断応力(SS)を測定し、下記式を用いて算出した値である。非ニュートン指数(N値)が1に近いほど線状に近い構造であり、非ニュートン指数(N値)が高いほど分岐が進んだ構造であることを示す。
PAS樹脂の製造方法としては特に限定されないが、例えば(製造法1)硫黄と炭酸ソーダの存在下でジハロゲノ芳香族化合物を、必要ならばポリハロゲノ芳香族化合物ないしその他の共重合成分を加えて、重合させる方法、(製造法2)極性溶媒中でスルフィド化剤等の存在下にジハロゲノ芳香族化合物を、必要ならばポリハロゲノ芳香族化合物ないしその他の共重合成分を加えて、重合させる方法、(製造法3)p-クロルチオフェノールを、必要ならばその他の共重合成分を加えて、自己縮合させる方法、(製造法4)ジヨード芳香族化合物と単体硫黄を、カルボキシ基やアミノ基等の官能基を有していてもよい重合禁止剤の存在下、減圧させながら溶融重合させる方法、等が挙げられる。これらの方法のなかでも、(製造法2)の方法が汎用的であり好ましい。反応の際に、重合度を調節するためにカルボン酸やスルホン酸のアルカリ金属塩や、水酸化アルカリを添加しても良い。上記(製造法2)方法のなかでも、加熱した有機極性溶媒とジハロゲノ芳香族化合物とを含む混合物に含水スルフィド化剤を水が反応混合物から除去され得る速度で導入し、有機極性溶媒中でジハロゲノ芳香族化合物とスルフィド化剤とを、必要に応じてポリハロゲノ芳香族化合物と加え、反応させること、及び反応系内の水分量を該有機極性溶媒1モルに対して0.02~0.5モルの範囲にコントロールすることによりPAS樹脂を製造する方法(特開平07-228699号公報参照。)や、固形のアルカリ金属硫化物及び非プロトン性極性有機溶媒の存在下でジハロゲノ芳香族化合物と必要ならばポリハロゲノ芳香族化合物ないしその他の共重合成分を加え、アルカリ金属水硫化物及び有機酸アルカリ金属塩を、硫黄源1モルに対して0.01~0.9モルの範囲の有機酸アルカリ金属塩及び反応系内の水分量を非プロトン性極性有機溶媒1モルに対して0.02モル以下の範囲にコントロールしながら反応させる方法(WO2010/058713号パンフレット参照。)で得られるものが特に好ましい。ジハロゲノ芳香族化合物の具体的な例としては、p-ジハロベンゼン、m-ジハロベンゼン、o-ジハロベンゼン、2,5-ジハロトルエン、1,4-ジハロナフタレン、1-メトキシ-2,5-ジハロベンゼン、4,4’-ジハロビフェニル、3,5-ジハロ安息香酸、2,4-ジハロ安息香酸、2,5-ジハロニトロベンゼン、2,4-ジハロニトロベンゼン、2,4-ジハロアニソール、p,p’-ジハロジフェニルエーテル、4,4’-ジハロベンゾフェノン、4,4’-ジハロジフェニルスルホン、4,4’-ジハロジフェニルスルホキシド、4,4’-ジハロジフェニルスルフィド、及び、上記各化合物の芳香環に炭素原子数1~18の範囲のアルキル基を有する化合物が挙げられ、ポリハロゲノ芳香族化合物としては1,2,3-トリハロベンゼン、1,2,4-トリハロベンゼン、1,3,5-トリハロベンゼン、1,2,3,5-テトラハロベンゼン、1,2,4,5-テトラハロベンゼン、1,4,6-トリハロナフタレンなどが挙げられる。また、上記各化合物中に含まれるハロゲン原子は、塩素原子、臭素原子であることが望ましい。
本実施形態に係るPAS樹脂組成物は、さらに、エラストマー(B)を必須成分として配合する。エラストマー(B)を含むことによって、PAS成形品の靭性や耐衝撃性、成形性をより高めることができる。
本実施形態に係るPAS樹脂組成物は、さらに、ガラス繊維(C)を含むこともできる。ガラス繊維(C)を含むことによって、PAS成形品の機械的強度や成形性をより高めることができる。
本実施形態に係るPAS樹脂組成物は、必要に応じて、ガラス繊維(C)以外の充填剤(以下、他の充填剤ということがある)を任意成分として配合することができる。これら他の充填剤としては本発明の効果を損なうものでなければ公知慣用の材料を用いることもでき、粒状や板状、繊維状のものなど、さまざまな形状の充填剤等が挙げられる。例えば、ガラスビーズ、ガラスフレーク、硫酸バリウム、クレー、パイロフィライト、ベントナイト、セリサイト、マイカ、タルク、アタパルジャイト、フェライト、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、ガラスビーズ、ゼオライト、ミルドファイバー、硫酸カルシウム等の充填剤も使用できる。
本実施形態に係るPAS樹脂組成物の製造方法は、PAS樹脂(A)とエラストマー(B)を配合し、PAS樹脂(A)の融点以上の温度範囲で溶融混錬する工程を有する、レーザー溶着用PAS樹脂組成物の製造方法であって、前記PAS樹脂(A)の重量平均分子量が40,000未満の範囲であり、かつ、PAS樹脂(A)の結晶の線成長速度が10μm/分以下であり、前記エラストマー(B)の配合量が、PAS樹脂(A)100質量部に対して10質量部以下の範囲であり、かつ、前記エラストマー(B)の平均分散径が5μm以下であることを特徴とする。以下、詳述する。
本実施形態に係る成形品はPAS樹脂組成物を溶融成形してなる。また、本実施形態に係る成形品の製造方法は、前記PAS樹脂組成物を溶融成形する工程を有する。このため、本実施形態に係る成形品は、PAS樹脂(A)が連続相を形成し、エラストマー(B)及び任意成分が分散されたモルフォロジーを有する。PAS樹脂組成物が、かかるモルフォロジーを有することにより、耐燃料膨潤性及び機械的強度に優れた成形品が得られる。
本実施形態に係るレーザー溶着体は前記PAS樹脂成形品をレーザー溶着してなる。また、本実施形態に係るレーザー溶着体の製造方法は、前記PAS樹脂成形品をレーザー溶着する工程を有する。
表1に記載する組成成分及び配合量にしたがい、各材料を配合した。その後、株式会社日本製鋼所製ベント付2軸押出機「TEX-30α(製品名)」にこれら配合材料を投入し、樹脂成分吐出量30kg/hr、スクリュー回転数200rpm、設定樹脂温度320℃で溶融混練して樹脂組成物のペレットを得た。ガラス繊維はサイドフィーダー(S/T比0.5)から投入し、それ以外の材料はタンブラーで予め均一に混合しトップフィーダーから投入した。得られた樹脂組成物のペレットを140℃ギヤオーブンで2時間乾燥した後、射出成形することで各種成形品を作製し、下記の試験を行った。
得られたペレットを凍結破断した後、クロロホルムに浸漬してエラストマー成分を溶解し、除去した。その後、ペレットを乾燥させてから、破断面を日本電子株式会社製走査電子顕微鏡「JSM-IT300」を用いて倍率10,000倍で観察した。エラストマーが除去されて形成された穴部の直径を測定し、20個の穴部の直径の数平均をエラストマーの平均分散径(μm)とした。結果を表1に示す。
得られたペレットをシリンダー温度320℃に設定した住友重機製射出成形機(SE-75D-HP)に供給し、金型温度140℃に温調した成形用金型を用いて射出成形を行い、各実施例及び比較例について、縦60mm×横60mm×厚さ0.6mmのシート状成形品を得た。株式会社島津製作所製紫外可視近赤外分光光度計「UV-3150」を用いて、得られた成形品の波長980nmにおける透過率(%)を測定した。なお、光源には50Wハロゲンランプを用いた。結果を表1に示す。
・溶着試験片の作製
各実施例及び比較例について、(2)と同様の操作で、透過側試験片(縦60mm×横60mm×厚さ0.6mm)及び吸収側試験片(縦60mm×横60mm×厚さ1.0mm)を得た。Evosys Laser社製レーザー溶着機「EVO 1800」を用いて、図1に示すように試験片をT字型に溶着し、溶着試験片を得た。なお、溶着の際はレーザー波長980nm、レーザー強度120W、走査速度70mm/sで3回レーザーを照射した。
得られた溶着試験片の溶着強度を、株式会社島津製作所製卓上形精密万能試験機「オートグラフAGS-X」を用いて測定した。この際、樹脂材料の破断が溶着部の破断よりも先に生じることを抑制するため、図2に示すような中央にスリット部が備えられたアルミ製の補助板を、溶着試験片に図3のように設置した。試験速度1mm/分で溶着試験片を上下に引っ張って、溶着強度(N)を測定した。結果を表1に示す。
PPS樹脂0.5gをプレパラート上に秤量し、350℃に設定されたホットプレート上で3分間静置して樹脂を完全に溶融させた後、上からカバーガラスをかけてプレスした。その後、ホットプレートの温度を250℃に変更して600℃/分で樹脂を冷却し、そのまま250℃に保持した。結晶が生成してから250℃で保持後15分経過するまで株式会社ニコン製偏光顕微鏡「OPTIPHOT-POL」を用いて40倍で観察し、1分おきの結晶の半径から成長速度(μm/分)を算出した。
下記の測定条件によりゲル浸透クロマトグラフィーを用いてPPS樹脂の重量平均分子量を測定した。校正は6種類の単分散ポリスチレンを用いて行った。
装置:超高温ポリマー分子量分布測定装置(株式会社センシュー科学製「SSC-7000」)
カラム:UT-805L(昭和電工株式会社製)
カラム温度:210℃
溶媒:1-クロロナフタレン
測定方法:UV検出器(360nm)
実施例1~2及び比較例1~6について、(3)の試験後に破壊された試験片の溶着面の、破壊モードを評価した。破壊モードは以下の基準に従って評価を行った。なお、溶着面破壊はレーザー溶着により形成された溶着面が破壊していることを、材料破壊は溶着面以外の部位が破壊していることを、界面剥離は透過側試験片と吸収側試験片の界面で剥離していることを示す。結果を表1に示す。
〇:全て溶着面破壊、材料の強度が十分であり、かつ溶着強度が十分である
△:1~2つが材料破壊、材料の強度が不十分であり、かつ溶着強度が十分である
×:3つ以上が材料破壊又は1つ以上が界面剥離、材料の強度が不十分である又は溶着強度が不十分である
(2)と同様の操作で、透過側試験片(縦60mm×横60mm×厚さ0.6mm)成形用金型を用い、実施例1~2及び比較例1~6の樹脂組成物をそれぞれ射出成形した際の、成形性(離型性)を評価した。なお、射出成形機のシリンダー温度は310℃、金型温度は140℃と設定した。評価については、樹脂組成物のペレットを金型に射出し、5秒以上保持して十分固化させた後、金型を開いた際の試験片の金型への張り付きや、イジェクタピンにより金型から成形品を外す際の割れの有無を確認した。射出成形は10回実施し、以下の基準に従って評価を行った。結果を表1に示す。
〇:金型に0~1回張り付く、又は、0~1個の成形品に割れが認められる
△:金型に2~4回張り付く、又は、2~4個の成形品に割れが認められる
×:金型に5回以上張り付く、又は、5個以上の成形品に割れが認められる
PPS樹脂
A-1:重量平均分子量29,000、結晶の線成長速度3μm/分、溶融粘度(V6)25Pa・s
A-2:重量平均分子量10,000、結晶の線成長速度10μm/分、溶融粘度(V6)5Pa・s
a-3:重量平均分子量8,000、結晶の線成長速度13μm/分、溶融粘度(V6)2Pa・s
B-1:住友化学株式会社製 ボンドファースト7L
b-2:ダウ・ケミカル株式会社製 エンゲージ8842
C-1:日本電気硝子株式会社製「T-717H」、平均繊維長3mm、平均繊維径10μm
Claims (10)
- ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)とエラストマー(B)を配合してなるレーザー溶着用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物であって、
前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の重量平均分子量が40,000未満の範囲であり、かつ、ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の結晶の線成長速度が10μm/分以下であり、
前記エラストマー(B)の配合量が、ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)100質量部に対して10質量部以下の範囲であり、かつ、前記エラストマー(B)の平均分散径が5μm以下であることを特徴とする、レーザー溶着用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
(ただし、ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の結晶の線成長速度は、樹脂を350℃にて3分間溶融後、250℃まで30℃/分で急冷し、250℃で保持し、結晶が生成してから250℃で保持して15分経過するまで、1分おきに結晶の半径から成長速度を算出した値の平均値である。) - さらにガラス繊維(C)を配合してなり、前記ガラス繊維(C)の配合量がポリアリーレンスルフィド樹脂(A)100質量部に対して70質量部以下の範囲であることを特徴とする、請求項1記載のレーザー溶着用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 溶融混練物である請求項1又は2に記載のレーザー溶着用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 請求項1~3の何れか一項に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を溶融成形してなるレーザー溶着用成形品。
- 厚みが0.6mmの場合において、紫外可視近赤外分光光度計を用いて測定した980nmのレーザー光の透過率が20%以上である、請求項4記載のレーザー溶着用成形品。
- 請求項4又は5記載のポリアリーレンスルフィド樹脂成形品を用いたレーザー溶着体。
- ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)とエラストマー(B)を配合し、ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の融点以上の温度範囲で溶融混錬する工程を有する、レーザー溶着用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法であって、
前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の重量平均分子量が40,000未満の範囲であり、かつ、ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の結晶の線成長速度が10μm/分以下であり、
前記エラストマー(B)の配合量が、ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)100質量部に対して10質量部以下の範囲であり、かつ、前記エラストマー(B)の平均分散径が5μm以下であることを特徴とする、レーザー溶着用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
(ただし、ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の結晶の線成長速度は、樹脂を350℃にて3分間溶融後、250℃まで30℃/分で急冷し、250℃で保持し、結晶が生成してから250℃で保持して15分経過するまで、1分おきに結晶の半径から成長速度を算出した値の平均値である。) - さらにガラス繊維(C)を配合し、前記ガラス繊維(C)の配合量がポリアリーレンスルフィド樹脂(A)100質量部に対して40質量部以下の範囲であることを特徴とする、請求項7記載のレーザー溶着用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項7又は8に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法により得られた樹脂組成物を、溶融成形する工程を有することを特徴とする、レーザー溶着用成形品の製造方法。
- 請求項9記載の製造方法により得られた成形品を、レーザー溶着する工程を有することを特徴とする、レーザー溶着体の製造方法。
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