JP7297161B2 - 分解性ポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
ポリエチレンテレフタレート(PET)融体を紡糸口金上のY字型吐出孔から圧出した後、環状吹きで冷却し、FDY工程により延伸糸(Fully Drawn Yarn,FDY)を得て、さらに緩和熱処理して分解性ポリエステル繊維を得る分解性ポリエステル繊維の製造方法であり、
前記PET融体には、ドーピング修飾ZrO2が分散されており、
前記ドーピング修飾の工程は、金属イオンMx+の溶液とZr4+の溶液とを均一になるように混合した後、沈殿剤を滴加して混合液のpH値を9~10に調整し、最後に沈殿物をか焼するものであり、
前記金属イオンMx+は、Mg2+、Li+及びZn2+のうちの一種以上であり、
Y字型吐出孔におけるY字の中心線同士がなすスリット角の大きさの比率は1.0:1.5~3.1:1.5~3.1であり、Y字の幅は同一であり、最小スリット角をつくる2スリットとほかのスリットとの長さ比率は3:3:2であり、最短スリットの長幅比は1.5~2:1であり、
各Y字型吐出孔のY字の形状及びサイズは同一であり、
全てのY字型吐出孔は同心円を成すように分布し、各Y字型吐出孔の最小スリット角と向かい合うスリットの中心線は円心を通り、円心の反対方向へ向かう、ことを課題解決のための手段とするものである。
捲縮収縮率は22~26%、捲縮安定度は77~81%、捲縮伸長率は56~62%、捲縮弾性回復率は75~80%である。
(1)本発明に提出した方法において、ドーピング修飾したZrO2を添加剤とする便利な方式でポリエステル繊維の自然分解を著しく促進する。
(2)本発明に提出した分解性ポリエステル繊維の製造方法はコストが低くて広い分野に適用できる。
(3)本発明に提出した分解性ポリエステル繊維は良い分解性も優れた弾性もある。
まず約50cmの繊維サンプルを100℃の水で30minかけて熱処理して自然乾燥し、次に約30cmの部分を切り取って、一端を固定して、そこから20cmの位置を表記して、他の端に0.0018cN/dtexの標準初荷重を与えて、30sを経た際に固定端から表記点までの糸長を初期長l1と記録し、さらに荷重を0.09cN/dtexと変換して、30sを経た際に固定端から表記点までの糸長を荷重長l2と記録し、最後に荷重を除いて、2minの回復を経た後、0.0018cN/dtexの標準初荷重を再び加えて、30sを経た際に固定端から表記点までの糸長を回復長l3と記録し、そして以下の式
CE = (l2-l1)/l1
SR = (l2-l3)/(l2-l1)
で捲縮伸長率CEと捲縮弾性回復率SRを計算する。
分解性ポリエステル繊維の製造方法は、固有粘度の0.6dL/gのPET融液を口金に位置するY字型吐出孔により圧出し、環状吹きで冷却し、FDYにし、そして緩和熱処理する。具体的には、以下のとおりである;
PETにおいては0.03wt%のドーピング修飾するZrO2が分散されていた。ドーピング修飾工程は、まず1wt%のMg(NO3)2水溶液と20wt%のZrO2硝酸溶液とをMg2+とZr4+とのモル比の5:100によってよく混合し、さらに混合液へ2mol/Lのアンモニア水を滴加して混合液のpH値を9まで調整して沈殿物を生成させ、そして沈殿物を105℃で2時間かけて乾燥し、400℃まで加熱し2時間かけて保温しさらに700℃まで加熱し1時間かけて保温し、最後に空気で冷却する;
Y字型吐出孔は、中心線のなす角の比率は1.0:1.5:1.5とする3スリットで組み立つものであり、さらに最小角をつくる2スリットとほかのスリットとの長さ比率は3:3:2とし、最短スリットの長幅比は1.5:1とし、そのうえに、吐出孔は全部同心円によって位置し、各吐出孔の最小角に対するスリットは円心の反対方向へ配向しながらその中心線は円心を通る;
FDY紡糸工程について、紡糸温度は280℃、冷却温度は20℃、冷却風速度は1.8m/s、第1ローラ速度は1800m/min、第1ローラ温度は85℃、第2ローラ速度は3500m/min、第2ローラ温度は160℃、巻取速度は3430m/minとする;
緩和熱処理の温度は90℃、時間は30minとする。
得られた分解性ポリエステル繊維は、多本のドーピング修飾したZrO2を含むY字型断面の捲縮単糸で組み立つものであり、その捲縮収縮率は22%、捲縮安定度は77%、捲縮伸長率は56%、捲縮弾性回復率は75%とし、その破断強度は2.7cN/dtex、破断伸長率は50%、総繊度は100dtexとし、25℃の温度と65%の相対湿度との条件下で60月間かけて置いた後、その固有粘度の低下は10%とする。
分解性ポリエステル繊維の製造方法は、固有粘度の0.62dL/gのPET融液を口金に位置するY字型吐出孔により圧出し、環状吹きで冷却し、FDYにし、そして緩和熱処理する。具体的には、以下のとおりである;
PETにおいては0.03wt%のドーピング修飾するZrO2が分散されていた。ドーピング修飾工程は、まず1wt%のMg(NO3)2水溶液と21wt%のZrO2硝酸溶液とをMg2+とZr4+とのモル比の8:100によってよく混合し、さらに混合液へ2mol/Lのアンモニア水を滴加して混合液のpH値を9まで調整して沈殿物を生成させ、そして沈殿物を105℃で2時間かけて乾燥し、400℃まで加熱し3時間かけて保温しさらに700℃まで加熱し2時間かけて保温し、最後に空気で冷却する;
Y字型吐出孔は、中心線のなす角の比率は1.0:1.5:1.5とする3スリットで組み立つものであり、さらに最小角をつくる2スリットとほかのスリットとの長さ比率は3:3:2とし、最短スリットの長幅比は1.5:1とし、そのうえに、吐出孔は全部同心円によって位置し、各吐出孔の最小角に対するスリットは円心の反対方向へ配向しながらその中心線は円心を通る;
FDY紡糸工程について、紡糸温度は280℃、冷却温度は21℃、冷却風速度は1.8m/s、第1ローラ速度は1818m/min、第1ローラ温度は93℃、第2ローラ速度は3538m/min、第2ローラ温度は163℃、巻取速度は3434m/minとする;
緩和熱処理の温度は92℃、時間は25minとする。
得られた分解性ポリエステル繊維は、多本のドーピング修飾したZrO2を含むY字型断面の捲縮単糸で組み立つものであり、その捲縮収縮率は22%、捲縮安定度は77%、捲縮伸長率は57%、捲縮弾性回復率は75%とし、その破断強度は2.8cN/dtex、破断伸長率は50%、総繊度は146dtexとし、25℃の温度と65%の相対湿度との条件下で60月間かけて置いた後、その固有粘度の低下は11%とする。
分解性ポリエステル繊維の製造方法は、固有粘度の0.61dL/gのPET融液を口金に位置するY字型吐出孔により圧出し、環状吹きで冷却し、FDYにし、そして緩和熱処理する。具体的には、以下のとおりである;
PETにおいては0.03wt%のドーピング修飾するZrO2が分散されていた。ドーピング修飾工程は、まず1wt%のLiNO3水溶液と25wt%のZrO2硝酸溶液とをLi+とZr4+とのモル比の5:100によってよく混合し、さらに混合液へ2mol/Lのアンモニア水を滴加して混合液のpH値を9まで調整して沈殿物を生成させ、そして沈殿物を105℃で2時間かけて乾燥し、400℃まで加熱し2時間かけて保温しさらに700℃まで加熱し1時間かけて保温し、最後に空気で冷却する;
Y字型吐出孔は、中心線のなす角の比率は1.0:1.7:1.7とする3スリットで組み立つものであり、さらに最小角をつくる2スリットとほかのスリットとの長さ比率は3:3:2とし、最短スリットの長幅比は1.5:1とし、そのうえに、吐出孔は全部同心円によって位置し、各吐出孔の最小角に対するスリットは円心の反対方向へ配向しながらその中心線は円心を通る;
FDY紡糸工程について、紡糸温度は281℃、冷却温度は23℃、冷却風速度は1.8m/s、第1ローラ速度は1851m/min、第1ローラ温度は93℃、第2ローラ速度は3542m/min、第2ローラ温度は166℃、巻取速度は3483m/minとする;
緩和熱処理の温度は93℃、時間は25minとする。
得られた分解性ポリエステル繊維は、多本のドーピング修飾したZrO2を含むY字型断面の捲縮単糸で組み立つものであり、その捲縮収縮率は24%、捲縮安定度は78%、捲縮伸長率は57%、捲縮弾性回復率は75%とし、その破断強度は2.8cN/dtex、破断伸長率は49.7%、総繊度は143dtexとし、25℃の温度と65%の相対湿度との条件下で60月間かけて置いた後、その固有粘度の低下は12%とする。
分解性ポリエステル繊維の製造方法は、固有粘度の0.62dL/gのPET融液を口金に位置するY字型吐出孔により圧出し、環状吹きで冷却し、FDYにし、そして緩和熱処理することであって、具体的には、以下のとおりである;
PETにおいては0.04wt%のドーピング修飾するZrO2が分散されていた。ドーピング修飾工程は、まず2wt%のLiNO3水溶液と20wt%のZrO2硝酸溶液とをLi+とZr4+とのモル比の8:100によってよく混合し、さらに混合液へ2mol/Lのアンモニア水を滴加して混合液のpH値を9まで調整して沈殿物を生成させ、そして沈殿物を107℃で2時間かけて乾燥し、400℃まで加熱し3時間かけて保温しさらに700℃まで加熱し1時間かけて保温し、最後に空気で冷却する;
Y字型吐出孔は、中心線のなす角の比率は1.0:1.9:1.9とする3スリットで組み立つものであり、さらに最小角をつくる2スリットとほかのスリットとの長さ比率は3:3:2とし、最短スリットの長幅比は1.8:1とし、そのうえに、吐出孔は全部同心円によって位置し、各吐出孔の最小角に対するスリットは円心の反対方向へ配向しながらその中心線は円心を通る;
FDY紡糸工程について、紡糸温度は283℃、冷却温度は23℃、冷却風速度は1.9m/s、第1ローラ速度は1905m/min、第1ローラ温度は93℃、第2ローラ速度は3556m/min、第2ローラ温度は169℃、巻取速度は3492m/minとする;
緩和熱処理の温度は97℃、時間は24minとする。
得られた分解性ポリエステル繊維は、多本のドーピング修飾したZrO2を含むY字型断面の捲縮単糸で組み立つものであり、その捲縮収縮率は24%、捲縮安定度は79%、捲縮伸長率は58%、捲縮弾性回復率は76%とし、その破断強度は2.8cN/dtex、破断伸長率は47.2%、総繊度は142dtexとし、25℃の温度と65%の相対湿度との条件下で60月間かけて置いた後、その固有粘度の低下は12%とする。
分解性ポリエステル繊維の製造方法は、固有粘度の0.62dL/gのPET融液を口金に位置するY字型吐出孔により圧出し、環状吹きで冷却し、FDYにし、そして緩和熱処理することであって、具体的には、以下のとおりである;
PETにおいては0.04wt%のドーピング修飾するZrO2が分散されていた。ドーピング修飾工程は、まず1wt%のZn(NO3)2水溶液と25wt%のZrO2硝酸溶液とをZn2+とZr4+とのモル比の6:100によってよく混合し、さらに混合液へ2mol/Lのアンモニア水を滴加して混合液のpH値を10まで調整して沈殿物を生成させ、そして沈殿物を108℃で2時間かけて乾燥し、400℃まで加熱し2時間かけて保温しさらに700℃まで加熱し2時間かけて保温し、最後に空気で冷却する;
Y字型吐出孔は、中心線のなす角の比率は1.0:1.9:1.9とする3スリットで組み立つものであり、さらに最小角をつくる2スリットとほかのスリットとの長さ比率は3:3:2とし、最短スリットの長幅比は1.8:1とし、そのうえに、吐出孔は全部同心円によって位置し、各吐出孔の最小角に対するスリットは円心の反対方向へ配向しながらその中心線は円心を通る;
FDY紡糸工程について、紡糸温度は284℃、冷却温度は23℃、冷却風速度は2.1m/s、第1ローラ速度は1905m/min、第1ローラ温度は94℃、第2ローラ速度は3572m/min、第2ローラ温度は173℃、巻取速度は3519m/minとする;
緩和熱処理の温度は101℃、時間は23minとする。
得られた分解性ポリエステル繊維は、多本のドーピング修飾したZrO2を含むY字型断面の捲縮単糸で組み立つものであり、その捲縮収縮率は25%、捲縮安定度は80%、捲縮伸長率は58%、捲縮弾性回復率は76%とし、その破断強度は2.8cN/dtex、破断伸長率は47.2%、総繊度は148dtexとし、25℃の温度と65%の相対湿度との条件下で60月間かけて置いた後、その固有粘度の低下は13%とする。
分解性ポリエステル繊維の製造方法は、固有粘度の0.65dL/gのPET融液を口金に位置するY字型吐出孔により圧出し、環状吹きで冷却し、FDYにし、そして緩和熱処理することであって、具体的には、以下のとおりである;
PETにおいては0.05wt%のドーピング修飾するZrO2が分散されていた。ドーピング修飾工程は、まず1wt%のZn(NO3)2水溶液と25wt%のZrO2硝酸溶液とをZn2+とZr4+とのモル比の5:100によってよく混合し、さらに混合液へ2mol/Lのアンモニア水を滴加して混合液のpH値を10まで調整して沈殿物を生成させ、そして沈殿物を110℃で2時間かけて乾燥し、400℃まで加熱し2時間かけて保温しさらに700℃まで加熱し2時間かけて保温し、最後に空気で冷却する;
Y字型吐出孔は、中心線のなす角の比率は1.0:2.5:2.5とする3スリットで組み立つものであり、さらに最小角をつくる2スリットとほかのスリットとの長さ比率は3:3:2とし、最短スリットの長幅比は2:1とし、そのうえに、吐出孔は全部同心円によって位置し、各吐出孔の最小角に対するスリットは円心の反対方向へ配向しながらその中心線は円心を通る;
FDY紡糸工程について、紡糸温度は284℃、冷却温度は23℃、冷却風速度は2.3m/s、第1ローラ速度は1946m/min、第1ローラ温度は95℃、第2ローラ速度は3576m/min、第2ローラ温度は174℃、巻取速度は3554m/minとする;
緩和熱処理の温度は101℃、時間は21minとする。
得られた分解性ポリエステル繊維は、多本のドーピング修飾したZrO2を含むY字型断面の捲縮単糸で組み立つものであり、その捲縮収縮率は25%、捲縮安定度は80%、捲縮伸長率は59%、捲縮弾性回復率は78%とし、その破断強度は3cN/dtex、破断伸長率は46.2%、総繊度は135dtexとし、25℃の温度と65%の相対湿度との条件下で60月間かけて置いた後、その固有粘度の低下は14%とする。
分解性ポリエステル繊維の製造方法は、固有粘度の0.63dL/gのPET融液を口金に位置するY字型吐出孔により圧出し、環状吹きで冷却し、FDYにし、そして緩和熱処理することであって、具体的には、以下のとおりである;
PETにおいては0.05wt%のドーピング修飾するZrO2が分散されていた。ドーピング修飾工程は、まず1wt%のMg(NO3)2水溶液と24wt%のZrO2硝酸溶液とをMg2+とZr4+とのモル比の8:100によってよく混合し、さらに混合液へ2mol/Lのアンモニア水を滴加して混合液のpH値を10まで調整して沈殿物を生成させ、そして沈殿物を110℃で3時間かけて乾燥し、400℃まで加熱し3時間かけて保温しさらに700℃まで加熱し1時間かけて保温し、最後に空気で冷却する;
Y字型吐出孔は、中心線のなす角の比率は1.0:3.1:3.1とする3スリットで組み立つものであり、さらに最小角をつくる2スリットとほかのスリットとの長さ比率は3:3:2とし、最短スリットの長幅比は2:1とし、そのうえに、吐出孔は全部同心円によって位置し、各吐出孔の最小角に対するスリットは円心の反対方向へ配向しながらその中心線は円心を通る;
FDY紡糸工程について、紡糸温度は285℃、冷却温度は24℃、冷却風速度は2.3m/s、第1ローラ速度は1992m/min、第1ローラ温度は95℃、第2ローラ速度は3619m/min、第2ローラ温度は179℃、巻取速度は3581m/minとする;
緩和熱処理の温度は119℃、時間は20minとする。
得られた分解性ポリエステル繊維は、多本のドーピング修飾したZrO2を含むY字型断面の捲縮単糸で組み立つものであり、その捲縮収縮率は26%、捲縮安定度は81%、捲縮伸長率は62%、捲縮弾性回復率は80%とし、その破断強度は3cN/dtex、破断伸長率は40.1%、総繊度は136dtexとし、25℃の温度と65%の相対湿度との条件下で60月間かけて置いた後、その固有粘度の低下は15%とする。
分解性ポリエステル繊維の製造方法は、固有粘度の0.66dL/gのPET融液を口金に位置するY字型吐出孔により圧出し、環状吹きで冷却し、FDYにし、そして緩和熱処理することであって、具体的には、以下のとおりである;
PETにおいては0.06wt%のドーピング修飾するZrO2が分散されていた。ドーピング修飾工程は、まず2wt%のMg(NO3)2水溶液と25wt%のZrO2硝酸溶液とをMg2+とZr4+とのモル比の8:100によってよく混合し、さらに混合液へ2mol/Lのアンモニア水を滴加して混合液のpH値を10まで調整して沈殿物を生成させ、そして沈殿物を110℃で3時間かけて乾燥し、400℃まで加熱し3時間かけて保温しさらに700℃まで加熱し2時間かけて保温し、最後に空気で冷却する;
Y字型吐出孔は、中心線のなす角の比率は1.0:3.1:3.1とする3スリットで組み立つものであり、さらに最小角をつくる2スリットとほかのスリットとの長さ比率は3:3:2とし、最短スリットの長幅比は2:1とし、そのうえに、吐出孔は全部同心円によって位置し、各吐出孔の最小角に対するスリットは円心の反対方向へ配向しながらその中心線は円心を通る;
FDY紡糸工程について、紡糸温度は285℃、冷却温度は25℃、冷却風速度は2.3m/s、第1ローラ速度は2000m/min、第1ローラ温度は95℃、第2ローラ速度は3700m/min、第2ローラ温度は180℃、巻取速度は3610m/minとする;
緩和熱処理の温度は120℃、時間は20minとする。
得られた分解性ポリエステル繊維は、多本のドーピング修飾したZrO2を含むY字型断面の捲縮単糸で組み立つものであり、その捲縮収縮率は26%、捲縮安定度は81%、捲縮伸長率は62%、捲縮弾性回復率は80%とし、その破断強度は3cN/dtex、破断伸長率は40%、総繊度は150dtexとし、25℃の温度と65%の相対湿度との条件下で60月間かけて置いた後、その固有粘度の低下は16%とする。
Claims (7)
- 分解性ポリエステル繊維の製造方法であって、ポリエチレンテレフタレート(PET)融体を紡糸口金上のY字型吐出孔から圧出した後、環状吹きで冷却し、FDY工程により延伸糸(Fully Drawn Yarn,FDY)を得て、さらに緩和熱処理して分解性ポリエステル繊維を得ることを特徴とし、
前記PET融体には、ドーピング修飾したZrO2が分散されており、
前記ドーピング修飾の工程は、金属イオンMx+の溶液とZr4+の溶液とを均一になるように混合した後、沈殿剤を滴加して混合液のpH値を9~10に調整し、最後に沈殿物をか焼するものであり、
前記金属イオンMx+は、Mg2+、Li+及びZn2+のうちの一種以上であり、
Y字型吐出孔におけるY字の中心線同士がなすスリット角の大きさの比率は1.0:1.5~3.1:1.5~3.1であり、Y字の幅は同一であり、最小スリット角をつくる2スリットとほかのスリットとの長さ比率は3:3:2であり、最短スリットの長幅比は1.5~2:1であり、
各Y字型吐出孔のY字の形状及びサイズは同一であり、
全てのY字型吐出孔は同心円を成すように分布し、各Y字型吐出孔の最小スリット角と向かい合うスリットの中心線は円心を通り、円心の反対方向へ向かう、
ことを特徴とする分解性ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記PET融体の固有粘度は0.60~0.66dL/gである
ことを特徴とする請求項1に記載の分解性ポリエステル繊維の製造方法。 - FDY紡糸工程に関する紡糸温度は280~285℃、冷却温度は20~25℃、冷却風速度は1.80~2.30m/s、第1ローラ速度は1800~2000m/min、第1ローラ温度は85~95℃、第2ローラ速度は3500~3700m/min、第2ローラ温度は160~180℃、巻取速度は3430~3610m/minとする
ことを特徴とする請求項2に記載の分解性ポリエステル繊維の製造方法。 - PET中のドーピング修飾したZrO2の含有量は0.03~0.06wt%である、
ことを特徴とする請求項1に記載の分解性ポリエステル繊維の製造方法。 - 金属イオンMx+を含む溶液の濃度は、1~2wt%であり、溶剤は水であり、溶液中の陰イオンはNO3-であり、
前記Zr4+を含む溶液は、濃度が20~25wt%のZrO2の溶液であり、溶剤は硝酸であり、前記沈殿剤は濃度2mol/Lのアンモニア水であり、沈殿開始時、前記混合液中のMx+とZr4+のモル比は5~8:100である、
ことを特徴とする請求項4に記載の分解性ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記か焼前に、沈殿物を洗浄し、105~110℃で2~3時間乾燥させ、
前記か焼工程は、まず400℃まで昇温した後、2~3時間保温し、次に700℃まで昇温した後、1~2時間保温し、最後に空気中で冷却する、
ことを特徴とする請求項5に記載の分解性ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記緩和熱処理の温度は90~120℃、処理時間は20~30minである、
ことを特徴とする請求項1に記載の分解性ポリエステル繊維の製造方法。
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