JP7053957B2 - 起毛調ポリエステル繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Description
述べた一字孔iが扁平な隅丸長方形状とし、四つの一字孔iが同じ形状として両端でも別々に一線にして等距離で整列させ、
一字孔jの配向方向によって、一字孔iの幅がW2とし、四つの一字孔iの整列幅がL1とし、
一字孔iの配向方向によって、一字孔iの長さがL2とし、一字孔jの幅がW1とし
毛羽化、糸切れ、異形不足または染め不良などを防いて繊維に良い光沢、嵩高性、吸湿性、弾力性及、手触り及びなどを与えるつもりであって、L1/W1は10~15ならびにL2/W2は3~5の範囲に限り、
扁平四節リンク形状紡糸口金が四つの一字孔iに平行してそれらを等分する直線と一字孔jの縦断線とも両方を対称軸とする。
(1)エステル化反応では、
テレフタル酸、エチレングリコール、主鎖にケイ素を有するジオールならびにフッ素含有ジカルボン酸をスラリーに調製し、重合触媒、艶消し剤及び安定剤を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に常圧~0.3MPaの圧力及び250~260℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の90%以上を超える際に反応終点を決めることである。
(2)重縮合反応では、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力500Pa以下まで30~50分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、250~260℃の温度の下で30~50分間をかけて反応を続け、さらに負圧を100Pa以下まで持続的に与え、温度を270~282℃に制御し、50~90分間かけて反応を行うことである。
通常改質しないPET繊維より低下しなくて、単糸繊度1.0~1.5dtex、捲縮収縮率4.0±1.0%、線密度偏差率1.2%以下、破断強度3.0±0.35cN/dtex以上、破断強度CV値4.0%以下、破断伸び率22.0±3.0%、破断伸度CV値8.0%以下、捲縮収縮率CV値9.0%以下、沸水収縮率7.0±0.5%、及び含油率2~3wt%とする基礎物性を有し、
比較例とする通常改質しないPET繊維の染着率82.3%、K/S値20.11、ソーピングに対する色堅ろう度5級以下(添付のポリエステル白布にあたる4~5級、添付の綿白布にあたる4級)、乾摩擦堅ろう度4~5級、ならびに湿摩擦堅ろう度3~4級とする染色性能に対して、同じ130℃の染色温度と評価条件の下で、染着率89.6~93.7%、K/S値23.62~26.54、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度4級超えの染色性能を有し
25℃の温度と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、通常改質しないPETの5%以下に対する17~20%の固有粘度下りとする自然分解性能を有する。本発明におけるフッ素含有ジカルボン酸はフッ素がα炭素に結合してあることを特徴とする。それで、改質ポリエステルの加水分解の際に、α炭素に結合するフッ素の強い電子吸引性のため、エステル基のC-O結合の電子密度が低下して四面体中間体アニオンの安定性も減って、エステルの加水分解に関する求核アシル置換反応がやすくなってある。なお、本発明における主鎖にケイ素を有するジオールによるポリエステルの空孔型自由体積向上はポリエステルの分解をさらに加速させる。
(1)本発明に提出した起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、フッ素含有ジカルボン酸によってポリエステルを改質して、繊維の自然分解を加速する。
(2)本発明に提出した起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、主鎖にケイ素を有するジオールによってポリエステルの空孔型自由体積を増大させて、繊維染色の温度と時間とエネルギー消費とを減らし染着率を向上する一方、繊維の可紡性と自然分解も改進する。
(3)本発明に提出した起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、コストが低くて操業が便利であって、適用性に優れる。
(4)本発明に提出した起毛調ポリエステル繊維は、優れた染色性能、速い自然分解、良い機械物性を持って、幅広い用途がある。
起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、ジメチルシランジオールならびに2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸をスラリーに調製し、三酸化アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に0.3MPaの圧力と250℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の90.1%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:1.2とし、ジメチルシランジオールと2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸との総合添加量はテレフタル酸の添加量の3.2mol%とし、ジメチルシランジオールの2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸に対するモル比は3:1.5とし、三酸化アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.03wt%、0.20wt%及び0.01wt%とする。
(1.2)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力499Paまで30分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、250℃の温度の下で30分間をかけて反応を続け、さらに負圧を99Paまで持続的に与え、温度を270℃に制御し、50分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が25000Daであり分子量分布指数が1.8である改質ポリエステルを得る。
(2)POY工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング及び巻取りのスッテプによりPOYとなさせる。そのうちに、紡糸温度は285℃、冷却温度は20℃、巻取り速度は4000m/minとする。なお、押出しに関する扁平四節リンク形状紡糸口金は、図1によって、等距離で平行に整列させる四つの同じ扁平な隅丸長方形状の一字孔iとそれらの中心を貫通する一字孔jとを組み合う形状がし、一字孔jの配向方向によって一字孔iの幅がW2とし四つの一字孔iの整列幅がL1とし、一字孔iの配向方向によって一字孔iの長さがL2とし、一字孔jの幅がW1とし、L1/W1は12ならびにL2/W2は4とし、四つの一字孔iに平行してそれらを等分する直線と一字孔jの縦断線とも両方を対称軸とする。
(3)DTY工程として、
改質ポリエステルPOYを、糸ガイド、熱延伸、仮撚、熱処理及び巻取りのスッテプにより扁平四節リンク形状状の断面がする改質ポリエステルDTYとなさせる。そのうちに、糸加工速度は600m/minとし、定型過給率は4.5%とし、巻取り過給率は4%とし、第1熱箱温度は170℃とし、第2熱箱温度は150℃とし、延伸比は1.8とする。
最終的に得られた起毛調ポリエステル繊維は
単糸繊度1.5dtex、捲縮収縮率3.0%、線密度偏差率1.0%、破断強度3.35cN/dtex、破断強度CV値3.6%、破断伸度25%、破断伸度CV値7.5%、捲縮収縮率CV値8.4%、沸水収縮率6.5%及び含油率3wt%とする基礎物性を有し、
130℃で染められた時、染着率89.6%、K/S値23.62、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度4~5級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、13%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、ステップ(1)にジメチルシランジオールと2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸とを添加しないすなわちポリエステルに改質を与えないことを除外して、実施例1と同じである。そこで得られた起毛調ポリエステル繊維は単糸繊度1.2dtex、捲縮収縮率3.1%、線密度偏差率1.1%、破断強度3.35cN/dtex、破断強度CV値3.6%、破断伸度24%、破断伸度CV値7.4%、捲縮収縮率CV値8.2%、沸水収縮率6.5%及び含油率2.8wt%とする基礎物性を有し、130℃で染められた時、染着率82.3%、K/S値20.11、ソーピングに対する色堅ろう度5級未満(添付のポリエステル白布にあたる4~5級、添付の綿白布にあたる4級)、乾摩擦堅ろう度4~5級、ならびに湿摩擦堅ろう度3~4級とする染色性能を有し、25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、4%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。実施例1の結果に比べると、本発明のジメチルシランジオールと2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸のよる改質は繊維の機械的性能を減らずに繊維の自然分解性能と染色性能を著しく改進することが結論できる。
起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、スッテプ(1)においてジメチルシランジオールを1,6-ヘキサンジオールで置換することを除外して、実施例1と同じである。そこで得られた起毛調ポリエステル繊維は130℃で染められた時、染着率85.9%、K/S値22.58、添付のポリエステル白布にあたるソーピングに対する色堅ろう度4~5級、添付の綿白布にあたるソーピングに対する色堅ろう度4級、乾摩擦堅ろう度4~5級、ならびに湿摩擦堅ろう度4級とする染色性能を有する。実施例1の結果に比べると、本発明における主鎖にケイ素を有するジオールによりポリエステルに入れる-Si-O-Si-結合は、内部回転活性化エネルギーが低いために原子の自由回転を利してポリエステルの空孔型自由体積を増大させて、長鎖の置換基より繊維の染色性能の向上にもっと有利する。
起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、スッテプ(1)において2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸を3,3-ジフルオロ-1,5-グルタル酸で置換することを除外して、実施例1と同じである。そこで得られた起毛調ポリエステル繊維は、25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後4.7%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。実施例1の結果に比べると、フッ素がα炭素に結合するジカルボン酸はフッ素がβ炭素に結合するジカルボン酸より繊維の自然分解の加速にもっと高い効率がしてある。原因は、β炭素に結合するフッ素の電子吸引性が隣の原子の範囲内に限って、エステル基のC-O結合にあまり影響を与えなくて、OH-のエステルのカルボニル炭素を求核攻撃することによるアシル置換反応に動きかけないことである。
起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、ジメチルシランジオールならびに2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸をスラリーに調製し、アンチモングリコレート、二酸化チタン及びリン酸トリメチルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に常圧と260℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の95%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:2.0とし、ジメチルシランジオールと2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸との総合添加量はテレフタル酸の添加量の5.0mol%とし、ジメチルシランジオールの2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸に対するモル比は3:2とし、アンチモングリコレート、二酸化チタン及びリン酸トリメチルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.05wt%、0.25wt%及び0.05wt%とする。
(1.2)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力450Paまで50分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、260℃の温度の下で50分間をかけて反応を続け、さらに負圧を90Paまで持続的に与え、温度を275℃に制御し、90分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が30000Daであり分子量分布指数が2.2である改質ポリエステルを得る。
(2)POY工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング及び巻取りのスッテプによりPOYとなさせる。そのうちに、紡糸温度は285℃、冷却温度は17℃、巻取り速度は3700m/minとする。なお、押出しに関する扁平四節リンク形状紡糸口金は、L1/W1が10ならびにL2/W2が3とすることを除外して、実施例1と同じである。
(3)DTY工程として、
改質ポリエステルPOYを、糸ガイド、熱延伸、仮撚、熱処理及び巻取りのスッテプにより扁平四節リンク形状状の断面がするポリエステルDTYとなさせる。そのうちに、糸加工速度は600m/minとし、定型過給率は4.5%とし、巻取り過給率は4%とし、第1熱箱温度は170℃とし、第2熱箱温度は150℃とし、延伸比は1.8とする。
最終的に得られた起毛調ポリエステル繊維は
単糸繊度1.0dtex、捲縮収縮率5.0%、線密度偏差率1.2%、破断強度2.65cN/dtex、破断強度CV値4.0%、破断伸度19%、破断伸度CV値7.8%、捲縮収縮率CV値8.8%、沸水収縮率7.4%及び含油率2wt%とする基礎物性を有し、
130℃で染められた時、染着率93.7%、K/S値26.54、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度5級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、14%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、ジメチルシランジオールならびに2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸をスラリーに調製し、酢酸アンチモン、二酸化チタン及び亜リン酸トリメチルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に0.2MPaの圧力と255℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の92%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:1.6とし、ジメチルシランジオールと2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸との総合添加量はテレフタル酸の添加量の3.4mol%とし、ジメチルシランジオールの2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸に対するモル比は2:1.5とし、酢酸アンチモン、二酸化チタン及び亜リン酸トリメチルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.04wt%、0.22wt%及び0.03wt%とする。
(1.2)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力480Paまで40分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、255℃の温度の下で40分間をかけて反応を続け、さらに負圧を95Paまで持続的に与え、温度を272℃に制御し、70分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が27000Daであり分子量分布指数が2.0である改質ポリエステルを得る。
(2)POY工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング及び巻取りのスッテプによりPOYとなさせる。そのうちに、紡糸温度は290℃、冷却温度は20℃、巻取り速度は4100m/minとする。なお、押出しに関する扁平四節リンク形状紡糸口金は、L1/W1が15ならびにL2/W2が5とすることを除外して、実施例1と同じである。
(3)DTY工程として、
改質ポリエステルPOYを、糸ガイド、熱延伸、仮撚、熱処理及び巻取りのスッテプにより扁平四節リンク形状状の断面がするポリエステルDTYとなさせる。そのうちに、糸加工速度は600m/minとし、定型過給率は4.5%とし、巻取り過給率は4%とし、第1熱箱温度は170℃とし、第2熱箱温度は150℃とし、延伸比は1.8とする。
最終的に得られた起毛調ポリエステル繊維は
単糸繊度1.5dtex、捲縮収縮率4.7%、線密度偏差率1.0%、破断強度3.30cN/dtex、破断強度CV値3.6%、破断伸度24%、破断伸度CV値7.5%、捲縮収縮率CV値8.5%、沸水収縮率6.8%及び含油率2.7wt%とする基礎物性を有し、
130℃で染められた時、染着率90.3%、K/S値24.62、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度4~5級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、14%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、ジメチルジフェニルジシロキサンジオールならびに2,2,3,3-テトラフルオロ-1,4-コハク酸をスラリーに調製し、アンチモングリコレート、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に0.25MPaの圧力と250℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の94%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:1.9とし、ジメチルジフェニルジシロキサンジオールと2,2,3,3-テトラフルオロ-1,4-コハク酸との総合添加量はテレフタル酸の添加量の3.5mol%とし、ジメチルジフェニルジシロキサンジオールの2,2,3,3-テトラフルオロ-1,4-コハク酸に対するモル比は2:2とし、アンチモングリコレート、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.03wt%、0.20wt%及び0.05wt%とする。
(1.2)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力480Paまで35分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、258℃の温度の下で45分間をかけて反応を続け、さらに負圧を96Paまで持続的に与え、温度を270℃に制御し、55分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が26000Daであり分子量分布指数が1.9である改質ポリエステルを得る。
(2)POY工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング及び巻取りのスッテプによりPOYとなさせる。そのうちに、紡糸温度は285℃、冷却温度は18℃、巻取り速度は3800m/minとする。なお、押出しに関する扁平四節リンク形状紡糸口金は、L1/W1が12ならびにL2/W2が3.5とすることを除外して、実施例1と同じである。
(3)DTY工程として、
改質ポリエステルPOYを、糸ガイド、熱延伸、仮撚、熱処理及び巻取りのスッテプにより扁平四節リンク形状状の断面がするポリエステルDTYとなさせる。そのうちに、糸加工速度は450m/minとし、定型過給率は3.5%とし、巻取り過給率は3.0%とし、第1熱箱温度は150℃とし、第2熱箱温度は120℃とし、延伸比は1.6とする。
最終的に得られた起毛調ポリエステル繊維は
単糸繊度1.2dtex、捲縮収縮率4.7%、線密度偏差率1.0%、破断強度3.2cN/dtex、破断強度CV値3.7%、破断伸度24%、破断伸度CV値7.8%、捲縮収縮率CV値8.6%、沸水収縮率7%及び含油率2.6wt%とする基礎物性を有し、
130℃で染められた時、染着率90.3%、K/S値23.88、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度4~5級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、15%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、ジメチルジフェニルジシロキサンジオールならびに2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸をスラリーに調製し、酢酸アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に0.15MPaの圧力と260℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の96%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:1.2とし、ジメチルジフェニルジシロキサンジオールと2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸との総合添加量はテレフタル酸の添加量の4.2mol%とし、ジメチルジフェニルジシロキサンジオールの2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸に対するモル比は2.5:1.5とし、酢酸アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.04wt%、0.25wt%及び0.04wt%とする。
(1.2)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力480Paまで50分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、255℃の温度の下で50分間をかけて反応を続け、さらに負圧を95Paまで持続的に与え、温度を275℃に制御し、80分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が29000Daであり分子量分布指数が2.1である改質ポリエステルを得る。
(2)POY工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング及び巻取りのスッテプによりPOYとなさせる。そのうちに、紡糸温度は285℃、冷却温度は18℃、巻取り速度は3800m/minとする。なお、押出しに関する扁平四節リンク形状紡糸口金は、L1/W1が12ならびにL2/W2が3.5とすることを除外して、実施例1と同じである。
(3)DTY工程として、
改質ポリエステルPOYを、糸ガイド、熱延伸、仮撚、熱処理及び巻取りのスッテプにより扁平四節リンク形状状の断面がするポリエステルDTYとなさせる。そのうちに、糸加工速度は800m/minとし、定型過給率は5.5%とし、巻取り過給率は5.0%とし、第1熱箱温度は200℃とし、第2熱箱温度は170℃とし、延伸比は1.9とする。
最終的に得られた起毛調ポリエステル繊維は
単糸繊度1.2dtex、捲縮収縮率3.5%、線密度偏差率1.1%、破断強度2.9cN/dtex、破断強度CV値3.8%、破断伸度22%、破断伸度CV値7.8%、捲縮収縮率CV値8.8%、沸水収縮率6.8%及び含油率2.5wt%とする基礎物性を有し、
130℃で染められた時、染着率91.2%、K/S値24.72、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度5級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、17%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、テトラメチルジシロキサンジオールならびに2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸をスラリーに調製し、酢酸アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に0.3MPaの圧力と250℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の94%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:1.2とし、テトラメチルジシロキサンジオールと2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸との総合添加量はテレフタル酸の添加量の4.5mol%とし、テトラメチルジシロキサンジオールの2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸に対するモル比は2.5:2とし、酢酸アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.05wt%、0.20wt%及び0.01wt%とする。
(1.2)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力450Paまで30分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、260℃の温度の下で30分間をかけて反応を続け、さらに負圧を92Paまで持続的に与え、温度を272℃に制御し、85分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が28000Daであり分子量分布指数が1.8である改質ポリエステルを得る。
(2)POY工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング及び巻取りのスッテプによりPOYとなさせる。そのうちに、紡糸温度は287℃、冷却温度は20℃、巻取り速度は3900m/minとする。なお、押出しに関する扁平四節リンク形状紡糸口金は、L1/W1が14ならびにL2/W2が5とすることを除外して、実施例1と同じである。
(3)DTY工程として、
改質ポリエステルPOYを、糸ガイド、熱延伸、仮撚、熱処理及び巻取りのスッテプにより扁平四節リンク形状状の断面がするポリエステルDTYとなさせる。そのうちに、糸加工速度は500m/minとし、定型過給率は4%とし、巻取り過給率は4.2%とし、第1熱箱温度は180℃とし、第2熱箱温度は150℃とし、延伸比は1.8とする。
最終的に得られた起毛調ポリエステル繊維は
単糸繊度1.4dtex、捲縮収縮率4.7%、線密度偏差率1.2%、破断強度2.8cN/dtex、破断強度CV値4.0%、破断伸度20%、破断伸度CV値7.8%、捲縮収縮率CV値8.8%、沸水収縮率7.5%及び含油率2.7wt%とする基礎物性を有し、
130℃で染められた時、染着率92.7%、K/S値24.8、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度5級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、18%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、テトラメチルジシロキサンジオールならびに2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸をスラリーに調製し、三酸化アンチモン、二酸化チタン及び亜リン酸トリメチルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に0.2MPaの圧力と255℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の91%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:1.4とし、テトラメチルジシロキサンジオールと2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸との総合添加量はテレフタル酸の添加量の4.8mol%とし、テトラメチルジシロキサンジオールの2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸に対するモル比は3:2とし、三酸化アンチモン、二酸化チタン及び亜リン酸トリメチルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.03wt%、0.22wt%及び0.01wt%とする。
(1.2)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力490Paまで50分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、255℃の温度の下で50分間をかけて反応を続け、さらに負圧を95Paまで持続的に与え、温度を275℃に制御し、55分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が25000Daであり分子量分布指数が2.2である改質ポリエステルを得る。
(2)POY工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング及び巻取りのスッテプによりPOYとなさせる。そのうちに、紡糸温度は287℃、冷却温度は20℃、巻取り速度は3900m/minとする。なお、押出しに関する扁平四節リンク形状紡糸口金は、L1/W1が14ならびにL2/W2が5とすることを除外して、実施例1と同じである。
(3)DTY工程として、
改質ポリエステルPOYを、糸ガイド、熱延伸、仮撚、熱処理及び巻取りのスッテプにより扁平四節リンク形状状の断面がするポリエステルDTYとなさせる。そのうちに、糸加工速度は500m/minとし、定型過給率は5%とし、巻取り過給率は4.2%とし、第1熱箱温度は180℃とし、第2熱箱温度は150℃とし、延伸比は1.8とする。
最終的に得られた起毛調ポリエステル繊維は
単糸繊度1.5dtex、捲縮収縮率5.0%、線密度偏差率1.1%、破断強度2.7cN/dtex、破断強度CV値3.9%、破断伸度20%、破断伸度CV値8.0%、捲縮収縮率CV値8.8%、沸水収縮率7.4%及び含油率2.2wt%とする基礎物性を有し、
130℃で染められた時、染着率93.2%、K/S値25.54、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度4~5級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、19%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
起毛調ポリエステル繊維の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、テトラメチルジシロキサンジオールならびに2,2,3,3-テトラフルオロ-1,4-コハク酸をスラリーに調製し、アンチモングリコレート、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に0.3MPaの圧力と255℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の92%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:1.2とし、テトラメチルジシロキサンジオールと2,2,3,3-テトラフルオロ-1,4-コハク酸との総合添加量はテレフタル酸の添加量の5.0mol%とし、テトラメチルジシロキサンジオールの2,2,3,3-テトラフルオロ-1,4-コハク酸に対するモル比は3:1.5とし、アンチモングリコレート、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.05wt%、0.25wt%及び0.01wt%とする。
(1.2)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力480Paまで50分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、260℃の温度の下で40分間をかけて反応を続け、さらに負圧を95Paまで持続的に与え、温度を272℃に制御し、90分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が29000Daであり分子量分布指数が2.1である改質ポリエステルを得る。
(2)POY工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング及び巻取りのスッテプによりPOYとなさせる。そのうちに、紡糸温度は287℃、冷却温度は20℃、巻取り速度は3900m/minとする。なお、押出しに関する扁平四節リンク形状紡糸口金は、L1/W1が14ならびにL2/W2が5とすることを除外して、実施例1と同じである。
(3)DTY工程として、
改質ポリエステルPOYを、糸ガイド、熱延伸、仮撚、熱処理及び巻取りのスッテプにより扁平四節リンク形状状の断面がするポリエステルDTYとなさせる。そのうちに、糸加工速度は500m/minとし、定型過給率は5%とし、巻取り過給率は4.2%とし、第1熱箱温度は180℃とし、第2熱箱温度は150℃とし、延伸比は1.8とする。
最終的に得られた起毛調ポリエステル繊維は
単糸繊度1.5dtex、捲縮収縮率5.0%、線密度偏差率1.2%、破断強度2.65cN/dtex、破断強度CV値4.0%、破断伸度24%、破断伸度CV値7.2%、捲縮収縮率CV値9.0%、沸水収縮率7.4%及び含油率2wt%とする基礎物性を有し、
130℃で染められた時、染着率93.4%、K/S値26.34、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度5級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、20%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
Claims (6)
- テレフタル酸、エチレングリコール、主鎖にケイ素を有するジオール、フッ素含有ジカルボン酸を均一に混合した後、エステル化反応及び重縮合反応をこの順で行い改質ポリエステルを得て、
前記改質ポリエステルの溶融体を扁平四節リンク形状紡糸口金から押し出し、半延伸加工するPartially Oriented Yarn(POY)プロセスにより改質ポリエステル溶融体から改質ポリエステルの半延伸糸(POY糸)を製造し、前記半延伸糸(POY糸)を延伸加工するDraw Textured Yarn(DTY)プロセスにより改質ポリエステルの半延伸糸(POY糸)から改質ポリエステルの延伸加工糸(DTY糸)を製造することで起毛調ポリエステル繊維を取得する起毛調ポリエステル繊維の製造方法であって、
前記扁平四節リンク形状紡糸口金の吐糸孔は、扁平四節リンク形状であり、等間隔で平行に配置される四つの一字形(i)を含み、四つの前記一字形(i)は、これらの一字形(i)と直交する一字形(j)により接続され、前記一字形(j)の端部は、これらの一字形(i)の中部と重なり合い、
前記主鎖にケイ素を有するジオールは、ジメチルシランジオール、ジメチルジフェニルジシロキサンジオール、又はテトラメチルジシロキサンジオールであり、
前記フッ素含有ジカルボン酸は、2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸、2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸、2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸、又は2,2,3,3-テトラフルオロ-1,4-コハク酸である
ことを特徴とする起毛調ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記一字形(i)は、隅丸長方形状であり、四つの前記一字形(i)は、形状とサイズが同一で、等間隔で平行に配置され、両端が同一直線上に位置し、
前記一字形(j)の長辺方向において、一つの前記一字形(i)の幅は、W2であり、四つの前記一字形(i)の最も遠く配置される両辺の間の距離は、L1であり、
前記一字形(i)の長辺方向において、前記一字形(i)の長さは、L2であり、前記一字形(j)の幅は、W1であり、
L1/W1は、10~15であり、L2/W2は、3~5であり、
前記扁平四節リンク形状は、二つの対称軸を有する
ことを特徴とする請求項1に記載の起毛調ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記改質ポリエステルの製造工程は、以下のステップを含み、
ステップ(1)エステル化反応
テレフタル酸、エチレングリコール、主鎖にケイ素を有するジオール、及びフッ素含有ジカルボン酸をスラリーに調製し、触媒、艶消し剤及び安定剤を添加して均一に混合した後、窒素雰囲気中、常圧~0.3MPaの圧力及び250~260℃の温度の下でエステル化反応を行い、生成した水の蒸留量が理論値の90%以上を超える時点で反応を終了し、
ステップ(2)重縮合反応
エステル化反応終了後、負圧で低真空段階の重縮合反応を開始し、この段階において250~260℃の反応温度で30~50分間かけて常圧から500Pa以下の絶対圧力まで真空引きし、その後、引き続き真空引きし、高真空段階の重縮合反応を行い、さらに反応圧力を100Pa以下の絶対圧力まで減圧し、270~275℃の反応温度で50~90分間反応させる
ことを特徴とする請求項1に記載の起毛調ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記テレフタル酸と前記エチレングリコールとのモル比は、1:1.2~2.0であり、
主鎖にケイ素を有するジオールとフッ素含有ジカルボン酸との総合添加量は、テレフタル酸の添加量の3.2~5.0mol%であり、
主鎖にケイ素を有するジオールとフッ素含有ジカルボン酸とのモル比は、2~3:1.5~2であり、
前記触媒、艶消し剤及び安定剤の添加量は、それぞれテレフタル酸の添加量の0.03~0.05wt%、0.20~0.25wt%及び0.01~0.05wt%である
ことを特徴とする請求項3に記載の起毛調ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記触媒は、三酸化アンチモン、アンチモングリコレートまたは酢酸アンチモンであり、
前記艶消し剤は、二酸化チタンであり、
前記安定剤は、リン酸トリフェニル、リン酸トリメチルまたは亜リン酸トリメチルである
ことを特徴とする請求項4に記載の起毛調ポリエステル繊維の製造方法。 - 前記改質ポリエステルは、数平均分子量が25000~30000Daであり、分子量分布指数が1.8~2.2である
ことを特徴とする請求項5に記載の起毛調ポリエステル繊維の製造方法。
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