CN117802617A - 一种异收缩阻燃抗熔滴纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织化纤生产技术领域，具体涉及一种异收缩阻燃抗熔滴纤维及其制备方法。该制备方法采用对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应，然后添加复配阻燃剂并进行缩聚反应得到熔体，熔体通过异收缩多孔喷丝板进行纺丝；所述复配阻燃剂的制备方法为：将甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉、白化红磷和四针状氧化锌晶须混合研磨成微米级。该制备方法通过共聚的方法，在缩聚反应过程中加入复配阻燃剂，形成共聚改性的聚酯熔体，再经熔体直纺工艺纺丝，得到异收缩阻燃抗熔滴纤维，该纤维具有异截面、异收缩的特性，具有优异的仿毛效果、阻燃和抗熔滴功能。
Description
技术领域
本发明涉及纺织化纤生产技术领域，具体涉及一种异收缩阻燃抗熔滴纤维及其制备方法。
背景技术
涤纶已成为应用范围最广、用量最大的合成纤维。涤纶由于结构特征，在使用过程中存在手感较硬、上色率低、透气性差、吸湿量小等缺点。近年来，改变涤纶缺点的方法层出，主要有：异形纺丝技术，使纤维截面接近天然纤维；纤维的微细化技术，可增加纤维的吸湿量，改善手感；复合纺丝技术，使用其它聚合物进行复合纺丝；纤维表面改性，采用化学方法使纤维表面增加亲水基团；异收缩技术，即在一束丝中的长丝沸水收缩率不同，纤维的手感、膨松性、吸湿性、透气性和染色均有显著增强。
申请号为200910234717.1的中国发明专利公开了一种异收缩涤纶长丝的制备方法，该复合纤维由高收缩涤纶全牵伸丝与细旦涤纶低弹丝复合而成。异收缩涤纶长丝作为差别化涤纶纤维的一种，其主要特点有：①膨松性和柔软性、回弹性好。异收缩涤纶长丝的外观与普通长丝相似，经热处理后，高收缩单丝形成轮廓清晰的芯，成为丝的骨架，而低收缩单丝形成细小的毛圈环绕在芯的周围，其外观酷似变形纱，制成的织物蓬松致密，手感丰满，质地和光泽也有明显的改善。②保暖性、透气性和吸水性提高。低收缩单丝形成细小的毛圈浮于织物表面，具有明显的毛细效应，使织物的透气性、保暖性、吸水性均有提高。③异收缩纤维可不再继续进行变形加工，与变形纱相比，其成本可降低15％～20％，同时由于膨松性高，制成的织物每平方米克重可下降5％～10％。
异收缩纤维主要用于织造仿毛织物，在染整过程中，由于收缩性的差异，使织物产生多层蓬松结构，表面纤维线密度细旦化，使皮肤感觉细腻干爽；高收缩粗丝成为芯丝，提高了织物的弹性和悬垂性能，织物手感丰满且轻质化。异收缩涤纶长丝还可作为建筑装饰面料，如幕布、挂毯、地毯及家居软包材料等，因此有必要赋予异收缩涤纶长丝阻燃效果。一般情况下，由于加工难度大，异收缩涤纶长丝不会进行阻燃改性或纺织面料的阻燃整理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有优异的仿毛和阻燃效果的异收缩阻燃抗熔滴纤维及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种异收缩阻燃抗熔滴纤维的制备方法，采用对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应，然后添加复配阻燃剂并进行缩聚反应得到熔体，熔体通过异收缩多孔喷丝板进行纺丝；
所述多孔喷丝板上包括至少两种异形喷丝孔；所述复配阻燃剂的制备方法为：将甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉、白化红磷和四针状氧化锌晶须混合研磨成微米级。
本发明采用的另一技术方案为：采用上述制备方法制备得到的异收缩阻燃抗熔滴纤维。
本发明的有益效果在于：本发明通过共聚的方法，在缩聚反应过程中加入复配阻燃剂，形成共聚改性的聚酯熔体，再经熔体直纺工艺纺丝，得到异收缩阻燃抗熔滴纤维，该纤维具有异截面、异收缩的特性，具有优异的仿毛效果。复配阻燃剂中包含甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉、白化红磷和四针状氧化锌晶须，甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉与白化红磷复配可起到优异的阻燃效果，四针状氧化锌晶须利用本身的空间结构，能嵌固在纤维内部，有效的避免织物受热熔融滴落，从而实现阻燃和抗熔滴功能。
附图说明
图1所示为本发明的实施例十中不同定型温度下异收缩阻燃抗熔滴纤维的收缩率变化图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
请参照图1，一种异收缩阻燃抗熔滴纤维的制备方法，采用对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应，然后添加复配阻燃剂并进行缩聚反应得到熔体，熔体通过异收缩多孔喷丝板进行纺丝；
多孔喷丝板上包括至少两种异形喷丝孔；复配阻燃剂的制备方法为：将甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉、白化红磷和四针状氧化锌晶须混合研磨成微米级。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明的制备过程中熔体通过异形的异收缩多孔喷丝板进行纺丝，得到异收缩异形纤维。由于收缩性的差异，该纤维在后续的染整过程中高收缩的粗丝成为芯丝，提高了织物的弹性和悬垂性能，表面低收缩的纤维线密度细旦化，使皮肤感觉细腻干爽，并产生多层蓬松结构；而异形横截面的设计使织物内存在较多的空隙，织物手感丰满且轻质化，从而大大提高了化纤仿毛织物的档次。
本发明在缩聚的过程中加入复配阻燃剂，复配阻燃剂的各成分均溶于乙醇，形成共聚改性的聚酯熔体，可通过连续进料的方式添加复配阻燃剂，实现连续化生产加工，该阻燃改性过程简单高效，可操作性强。复配阻燃剂由甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉、白化红磷和四针状氧化锌晶须制备得到，甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉与白化红磷复配可起到优异的阻燃效果，四针状氧化锌晶须利用本身的空间结构，能嵌固在纤维内部，有效的避免织物受热熔融滴落，从而实现阻燃和抗熔滴功能。微米级的复配阻燃剂在缩聚反应中混合更加均匀，有利于纺丝生产。
有机硅树脂具有交联度很大的网状结构具有优异的阻燃效果。在有机硅阻燃剂中引入环氧基、甲基丙烯酸酯基、氨基等基团，得到甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉，不仅能改良材料的可加工性，还能降低材料燃烧时的发烟量、放热量，减少CO的产生，提高材料的阻燃性能。燃烧时，通过生成裂解炭层和提高炭层的抗氧化性实现其阻燃功效。硅氧链节能促进材料在高温下成炭，而炭层中的硅氧链节又有助于形成连续的、抗氧化的硅酸盐保护层；因而可显著提高材料的氧指数及抗高温氧化性能，并保护炭层下的基材免遭破坏。
四针状氧化锌晶须晶体结构属于纤锌矿结构，其宏观上为白色疏松状粉体，微观结构为四针状三维立体结构，使其能各向同性增强复合材料，且不易从基体中拔出，与基体的相容性好。
进一步地，复配阻燃剂的质量为熔体质量的1～3％。
从上述描述可知，阻燃剂以物理的方法固着在聚酯分子链上，给分子链的断裂提供了位点，当纤维受外力时，在阻燃剂固着处极易发生断裂。随着阻燃剂含量的提高，纤维的断裂强度及断裂伸长率逐渐降低，且断头次数增加，因此阻燃剂的添加量控制在3％以下，可保持较好的纺丝状态及较佳的力学性能。
进一步地，甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉、白化红磷和四针状氧化锌晶须的质量比为2～3：1～1.5：1。
优选地，甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉、白化红磷和四针状氧化锌晶须的质量比为2.5：1.25：1。
从上述描述可知，甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉与白化红磷占多数比例能够发挥较好的阻燃作用，且无机添加剂保持较少的用量可保证纤维的强度。因此控制甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉、白化红磷和四针状氧化锌晶须的质量比为2～3：1～1.5：1。
进一步地，对苯二甲酸和乙二醇的酯化反应的温度为240～250℃。
进一步地，对苯二甲酸和乙二醇的酯化反应时还加入了乙二醇锑、钛酸正丁酯和磷酸三甲酯。
进一步地，缩聚反应的温度为273～278℃。
进一步地，熔体的输送温度为288～292℃。
优选地，熔体的输送温度为290℃。
从上述描述可知，较高的输送温度可以使熔体在剪切速率较小时粘度下降，有利于熔体在管道中、喷丝孔流区均匀流动，改善可纺性；但若输送温度过高会造成熔体降解，聚酯特性粘数下降，生成凝胶粒子，并丝、毛丝、断头现象增多；因此控制熔体的输送温度为288～292℃。
进一步地，纺丝的温度为293～295℃。
优选地，纺丝的温度为295℃。
长上述描述可知，纺丝采用较高温度有利于提高熔体的流动性，但会对箱体内的熔体造成降解，产生纺丝断头、飘丝多等现象，并且泵板周期变短；纺丝的温度过低则易造成毛丝增多，且出现僵丝等情况。因此控制纺丝的温度为293～295℃。
进一步地，纺丝前需要对熔体进行过滤，过滤时熔体依次经过40～60目的砂、60～100目的砂和30～40目的砂；40～60目的砂、60～100目的砂和30～40目的砂的重量比为40～80：80～120：20。
优选地，40～60目的砂、60～100目的砂和30～40目的砂的重量比为60：80：20。
从上述描述可知，在过滤时细砂的用量是关键所在，细砂过少时无法将上层的熔体进行均匀分配，且易保留杂质，造成纺丝时熔体流动不均，提高不匀率。通过调节不同的砂配比，增加过滤密度，可以大量减少熔体中的杂质，可以尽可能减少毛丝、断头等现象。因此控制40～60目的砂、60～100目的砂和30～40目的砂的重量比为40～80：80～120：20。
进一步的，纺丝后的吹风条件为：风压为20～40℃，风温为20～22℃。
优选地，纺丝后的吹风条件为：风压为40℃，风温为20℃。
从上述描述可知，在出风面积一定的条件下，风压越大，从滤芯细滤网中出风速度越快，丝束冷却越快；但是过大的风速可能在丝束中心形成湍流，造成内层丝条晃动不稳，初生纤维冷却不均，导致条干不均率变大，并影响后加工染色性能。过小的风速会导致内层丝冷却不充分，容易造成断头、并丝现象。因此控制纺丝后的吹风条件为：风压为20～40Pa，风温为20～22℃。
进一步地，纺丝后的定型温度为175～180℃。
优选地，纺丝后的定型温度为175℃。
从上述描述可知，定型过程中具有一定排列规整度的取向态结构由于热的作用产生结晶，并通过结晶将纤维的取向有效的固定下来，同时在热的作用使无定型区的部分取向结构解取向，消除纤维的内部应力，提高纤维分子的稳定。定型温度过高不仅会引起丝的抖动，油剂挥发结垢至热辊而导致断头、受热不均、染色均匀性较差等现象，还会增强大分子链活动性，使结晶度升高，非结晶区含量下降，导致沸水收缩率降低；若定型温度过低，则可能会出现因结晶不匀而带来的染色不匀现象。因此控制纺丝后的定型温度为175～180℃。
进一步地，纺丝时牵伸倍率为45/89。
牵伸倍数(DR)就是热辊(GR1)与热辊(GR2)表面的线速度之比。
进一步地，纺丝后的上油率为0.8～1.0％。
优选地，纺丝后的上油率为0.9％
从上述描述可知，若上油率过低，丝条与热辊之间的摩擦和张力大，会导致成丝的上染性能差；如果含油率过高，在经过热辊时容易滴落而引起结焦，会使染色均匀性变差。因此控制纺丝后的上油率为0.8～1.0％。
本发明采用的另一技术方案为：采用上述制备方法制备得到的异收缩阻燃抗熔滴纤维。
从上述描述可知，本发明的异收缩阻燃抗熔滴纤维手感佳、仿毛效果好，还具有优异的阻燃抗熔滴功能。
以下实施例中的复配阻燃剂添加量均为复配阻燃剂的质量/熔体的质量，甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉均为武汉欣扬瑞和化学科技有限公司。
本发明的实施例一为：一种异收缩阻燃抗熔滴纤维的制备方法，步骤如下：
S1：将甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉、白化红磷和四针状氧化锌晶须混合研磨成微米级，制备得到复配阻燃剂。
S2：在反应釜中加入摩尔比为1：1.3的对苯二甲酸和乙二醇，然后再加入400ppm的钛酸正丁酯和300ppm的稳定剂磷酸三甲酯，用N2鼓泡进行置换，并进行酯化反应，当酯交换出水量达到理论出水量的95％时，停止反应；然后添加复配阻燃剂，抽真空进行缩聚反应得到熔体；
S3：熔体过滤后通过异收缩多孔喷丝板进行纺丝，吹风冷却、油嘴上油后得到异收缩阻燃抗熔滴纤维；喷丝板结构同申请号为201711422880.1的中国发明专利；实施例一的工艺参数见表1，对实施例一制备得到的异收缩阻燃抗熔滴纤维进行性能测试，测试结果见表2。
表1
表2
本发明的实施例二为：
实施例二与实施例一的区别在于：实施例二的工艺参数见表3。
表3
本发明的实施例三为：
实施例三与实施例一的区别在于：实施例三的工艺参数见表4。
表4
本发明的实施例四为：采用实施例一的制备方法制备得到的异收缩阻燃抗熔滴纤维。
本发明的实施例五为：在实施例一的基础上，检测不同配比的复配阻燃剂对异收缩阻燃抗熔滴纤维阻燃效果的影响，检测结果见表5。
表5
由表5可知，随着复配阻燃剂中甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉的比例不断提高，燃烧性能逐渐提高。但是由于甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉的比例不断提高会导致四针状氧化锌晶须的含量降低，抗熔滴效果减弱，所以优选复配阻燃剂的配比为2.5:1.25:1。
本发明的实施例六为：在实施例一的基础上，检测不同添加量的复配阻燃剂对异收缩阻燃抗熔滴纤维力学性能的影响，检测结果见表6。
表6
| 序号 | 复配阻燃剂添加量 | 断裂强度/(cN/dtex) | 断裂伸长率/％ | 断头次数/(次/位/天) |
| 1 | 1％ | 3.78 | 28.37 | 2.1 |
| 2 | 2％ | 3.56 | 26.78 | 2.6 |
| 3 | 3％ | 3.25 | 25.33 | 3.2 |
| 4 | 4％ | 2.84 | 20.88 | 3.9 |
| 5 | 5％ | 2.33 | 19.22 | 4.3 |
由表6可知，随着阻燃剂含量的提高，断裂强度及断裂伸长率指标逐渐降低，且断头次数增加，因此阻燃剂的添加量控制在3％以下，方能保持较好的纺丝状态及较佳的力学性能。
本发明的实施例七为：在实施例一的基础上，检测不同的熔体输送温度对异收缩阻燃抗熔滴纤维力学性能的影响，检测结果见表7。
表7
| 熔体输送温度 | 286℃ | 288℃ | 290℃ | 292℃ |
| 断裂伸长率/％ | 110.2 | 115.5 | 119.1 | 126.4 |
| 断裂伸长率CV/％ | 3.89 | 3.57 | 3.23 | 2.28 |
| 条干不均率U/％ | 1.35 | 1.18 | 0.85 | 1.54 |
| 单纤强度/(cN/dtex) | 2.12 | 2.21 | 2.29 | 2.35 |
| 断头次数/(次/位/天) | 5.0 | 3.5 | 3.0 | 5.5 |
由表7可知，当熔体输送温度为290℃时，生产状况最为稳定。
本发明的实施例八为：在实施例一的基础上，检测不同的纺丝温度对异收缩阻燃抗熔滴纤维生产过程的影响，检测结果见表8。
表8
| 纺丝温度/℃ | 毛丝/个 | 飘丝/次 | 断头/次 |
| 289 | 12 | 1 | 6 |
| 291 | 10 | 1 | 4 |
| 293 | 6 | 2 | 2 |
| 295 | 4 | 2 | 1 |
| 297 | 9 | 8 | 5 |
由表8可知，当纺丝温度在295℃时，其生产情况比其他纺丝温度下较好。
本发明的实施例九为：在实施例一的基础上，检测不同目数装砂量配比对异收缩阻燃抗熔滴纤维力学性能的影响，检测结果见表9。
表9
由表9可知，第一组的组件压力大，会导致组件周期缩短；第3和4组中异收缩阻燃抗熔滴纤维的物性指标下降的比较大，综合考虑，选择第2组的装砂量配比为最佳配比。
本发明的实施例十为：在实施例一的基础上，检测不同的吹风条件对异收缩阻燃抗熔滴纤维的性能的影响，检测结果见表10。
表10
由表10可知，风压为40Pa，风温为20℃，风湿90％时，异收缩阻燃抗熔滴纤维的断裂伸长率、断裂强度、条干不匀率和沸水收缩均处于较佳水平。
本发明的实施例十为：第二热辊(GR2)温度即为定型温度，在实施例一的基础上，检测不同的定型温度对异收缩阻燃抗熔滴纤维的收缩率的影响，检测结果见图1。
由图1可知，GR2的温度越高纤维沸水收缩率越低，将GR2的温度提升到190℃时，沸水收缩率可达8.8％。这是因为定型温度的增大，非晶区含量减少，沸水收缩率降低，但此时丝条在GR2热辊上剧烈抖动，严重影响生产稳定性从而导致断头增多，满卷率下降。经多次实验确定生产异收缩阻燃抗熔滴纤维时GR2温度为190℃生产状况最好，品质较优。
本发明的实施例十一为：牵伸倍数(DR)就是一热辊(GR1)与第二热辊(GR2)表面的线速度之比。在实施例一的基础上，检测不同的纺丝速率对异收缩阻燃抗熔滴纤维的性能的影响，检测结果见表11。
表11
由表11可知，当GR1/GR2为2550/4450时，异收缩阻燃抗熔滴纤维的强度较大，且生产情况比较稳定。
本发明的实施例十二为：在实施例一的基础上，检测不同上油率对异收缩阻燃抗熔滴纤维的染色性能的影响，检测结果见表12。
表12
| 含油率/％ | AA率/％ | 染色情况 |
| 0.7 | 95.5 | 较差 |
| 0.8 | 96.6 | 一般 |
| 0.9 | 97.9 | 均匀 |
| 1.0 | 98.0 | 一般 |
| 1.1 | 97.9 | 较差 |
由表12可知，当含油率在0.9％时，异收缩阻燃抗熔滴纤维的AA指标及染色情况均较好。
综上所述，本发明提供的异收缩阻燃抗熔滴纤维及其制备方法具有以下优势：
(1)通过异形的异收缩多孔喷丝板进行纺丝，得到异收缩异形纤维，提高了织物的弹性和悬垂性能并产生多层蓬松结构；而异形横截面的设计使织物内存在较多的空隙，织物手感丰满且轻质化，从而大大提高了化纤仿毛织物的档次。
(2)在缩聚的过程中加入复配阻燃剂，复配阻燃剂中甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉与白化红磷复配可起到优异的阻燃效果，四针状氧化锌晶须可有效的避免织物受热熔融滴落，实现阻燃和抗熔滴功能。
(3)阻燃剂的添加量控制在3％以下，可保持较好的纺丝状态及较佳的力学性能。
(4)优化熔体的输送温度等工艺参数，使得异收缩阻燃抗熔滴纤维获得优异的收缩率和力学性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种异收缩阻燃抗熔滴纤维的制备方法，其特征在于，采用对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应，然后添加复配阻燃剂并进行缩聚反应得到熔体，熔体通过异收缩多孔喷丝板进行纺丝；
所述多孔喷丝板上包括至少两种异形喷丝孔；所述复配阻燃剂的制备方法为：将甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉、白化红磷和四针状氧化锌晶须混合研磨成微米级。
2.根据权利要求1所述的异收缩阻燃抗熔滴纤维的制备方法，其特征在于，所述复配阻燃剂的质量为熔体质量的1～3％。
3.根据权利要求1所述的异收缩阻燃抗熔滴纤维的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯基硅树脂微粉、白化红磷和四针状氧化锌晶须的质量比为2～3：1～1.5：1。
4.根据权利要求1所述的异收缩阻燃抗熔滴纤维的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酸和乙二醇的酯化反应的温度为240～250℃。
5.根据权利要求1所述的异收缩阻燃抗熔滴纤维的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酸和乙二醇的酯化反应时还加入了乙二醇锑、钛酸正丁酯和磷酸三甲酯。
6.根据权利要求1所述的异收缩阻燃抗熔滴纤维的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应的温度为273～278℃。
7.根据权利要求1所述的异收缩阻燃抗熔滴纤维的制备方法，其特征在于，所述熔体的输送温度为288～292℃。
8.根据权利要求1所述的异收缩阻燃抗熔滴纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝的温度为293～295℃。
9.一种采用权利要求1-8任一所述的异收缩阻燃抗熔滴纤维的制备方法制备得到的异收缩阻燃抗熔滴纤维。
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