JP7294417B2 - 超臨界流体装置用移動相温調装置および超臨界流体装置 - Google Patents

Description

本発明は、超臨界流体装置用移動相温調装置および超臨界流体装置に関する。

超臨界流体クロマトグラフ（ＳＦＣ）または超臨界流体抽出装置（ＳＦＥ）等の超臨界流体装置においては、移動相として超臨界流体を用いて試料の分析または分取が行われる。例えば、特許文献１に記載されたＳＦＣにおいては、液化二酸化炭素が移動相として送液ポンプにより移動相流路に供給される。また、試料注入部により移動相流路に試料が注入される。

移動相および試料は、移動相流路に配置された分離カラムを通過する。ここで、移動相が少なくとも分離カラム内では超臨界状態となるように、移動相流路内の圧力が背圧弁により維持され、分離カラムの温度がカラムオーブンにより維持されている。試料は、分離カラムを通過することにより試料成分ごとに分離され、検出器により検出される。
特開２０１６－１７３３４３号公報

超臨界流体装置においては、移動相が低温に冷却されるとともに、大容量の移動相がカラムに供給されるため、周囲の環境の温度等の影響により分離カラム内において移動相に温度勾配が発生しやすくなる。ここで、移動相に温度勾配が発生すると、分離カラムによる試料の分離の精度、および検出器による検出の精度が低下する。特に、ＳＦＥにおいては、より大容量の移動相が用いられるため、この問題が顕著となる。そのため、分離カラムにおいて移動相に温度勾配が発生することを抑制することが望まれる。

本発明の目的は、分離カラムにおいて移動相に温度勾配が発生することを抑制可能な超臨界流体装置用移動相温調装置および超臨界流体装置を提供することである。

本発明の一局面に従う態様は、超臨界状態の移動相が供給される分離カラムと、少なくとも前記分離カラム内で超臨界状態となる第１の移動相を供給する第１の供給部と、モディファイアとして用いられる第２の移動相を供給する第２の供給部と、前記第１の供給部により供給された前記第１の移動相と前記第２の供給部により供給された前記第２の移動相とを混合して前記分離カラムに導く混合部と、試料供給部と、前記第１の移動相と前記第２の移動相との少なくとも一方の温度を調整するように設けられた超臨界流体装置用移動相温調装置とを備え、前記超臨界流体装置用移動相温調装置は、カートリッジヒータと、前記カートリッジヒータに巻回され、前記移動相を前記分離カラムに導く流路部と、前記流路部に取り付けられ、前記流路部の温度を検出する第１の温度センサとを備えた、超臨界流体装置に関する。

本発明によれば、分離カラムにおいて移動相に温度勾配が発生することを抑制することが可能になる。

図１は本発明の一実施の形態に係る超臨界流体装置の構成を示す図である。 図２は図１の移動相温調装置の構成を示す図である。 図３は図２の移動相温調装置のＡ－Ａ線断面図である。 図４は図１の制御部の構成を示すブロック図である。

（１）超臨界流体装置の構成
以下、本発明の実施の形態に係る超臨界流体装置用移動相温調装置（以下、単に移動相温調装置と呼ぶ。）および超臨界流体装置について図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の一実施の形態に係る超臨界流体装置の構成を示す図である。図１に示すように、超臨界流体装置１００は、超臨界流体クロマトグラフ（ＳＦＣ）であり、移動相温調装置１０、移動相供給部２０、試料供給部３０、分離カラム４０、検出器５０、背圧弁６０および制御部７０を備える。以下の説明において、移動相が流れる方向を下流方向と定義し、その反対方向を上流方向と定義する。

移動相供給部２０は、２つのボトル２１，２２、２個の供給部２３，２４および混合部２５を含む。ボトル２１には、例えば約５℃に冷却された液化二酸化炭素が移動相として貯留される。ボトル２２には、有機溶媒等のモディファイアが移動相として貯留される。供給部２３，２４は、例えば送液ポンプであり、ボトル２１，２２にそれぞれ貯留された移動相を圧送する。供給部２３，２４が、それぞれ第１および第２の供給部の例である。混合部２５は、例えばグラジエントミキサであり、供給部２３，２４によりそれぞれ圧送された移動相を予め定められた比で混合しつつ供給する。

移動相温調装置１０は、分離カラム４０よりも上流における液化二酸化炭素の流路に設けられる。本実施の形態においては、移動相温調装置１０は、供給部２３と混合部２５との間に設けられる。移動相温調装置１０は、移動相供給部２０により供給された移動相中の液化二酸化炭素が少なくとも分離カラム４０内で超臨界状態となるように、供給部２３により圧送された液化二酸化炭素を臨界温度以上（本例では約４０℃）に予熱する。移動相温調装置１０の詳細については後述する。

試料供給部３０は、例えばインジェクタであり、分析対象の試料を移動相供給部２０により供給された移動相とともに分離カラム４０に導入する。分離カラム４０は、図示しないカラム恒温槽の内部に収容され、導入された移動相中の液化二酸化炭素が超臨界状態となるように、所定の温度（本例では約４０℃）に加熱される。分離カラム４０は、導入された試料を化学的性質または組成の違いにより成分ごとに分離する。

検出器５０は、例えば吸光度検出器であり、分離カラム４０により分離された試料の成分を検出する。検出器５０による検出結果は、例えば各成分の保持時間と検出強度との関係を示す超臨界流体クロマトグラムの生成に用いられる。背圧弁６０は、移動相中の液化二酸化炭素が少なくとも分離カラム４０内で超臨界状態となるように、移動相の流路の圧力を二酸化炭素の臨界圧力以上（例えば８ＭＰａ）に維持する。

制御部７０は、ＣＰＵ（中央演算処理装置）およびメモリ、またはマイクロコンピュータ等を含み、移動相温調装置１０、移動相供給部２０、試料供給部３０、分離カラム４０（カラム恒温槽）、検出器５０および背圧弁６０の各々の動作を制御する。また、背圧弁６０の下流にフラクションコレクタ等の分取装置が設けられる場合には、制御部７０は、検出器５０による検出結果に基づいて分取装置の動作をさらに制御する。なお、制御部７０は、背圧弁６０に設けられてもよい。

（２）移動相温調装置の構成
図２は、図１の移動相温調装置１０の構成を示す図である。図３は、図２の移動相温調装置１０のＡ－Ａ線断面図である。以下の説明において、図２および図３における紙面の左右方向を幅方向と呼び、図２における紙面の上下方向を長さ方向と呼び、図３における紙面の上下方向を高さ方向と呼ぶ。幅方向、長さ方向および高さ方向は互いに直交する。

図２および図３に示すように、移動相温調装置１０は、複数のカートリッジヒータ１、流路部２、板金３，４、固定具５、第１の温度センサ６、第２の温度センサ７および複数の第３の温度センサ８を含む。また、移動相温調装置１０は、複数のカートリッジヒータ１を駆動するための駆動部９（後述する図４参照）をさらに含む。駆動部９は、例えば２４Ｖ電源である。

各カートリッジヒータ１は、コイル状の発熱体が金属製の筒状体により被覆された構成を有する。そのため、各カートリッジヒータ１は、一方向に延びる棒状（本例では、外径１０ｍｍおよび長さ４５ｍｍの円柱形状）を有する。本例では、発熱量１００Ｗの４個のカートリッジヒータ１が直列に接続される。したがって、４個のカートリッジヒータ１の全体の発熱量は４００Ｗである。４個のカートリッジヒータ１は、長さ方向に延びかつ幅方向に略等間隔で並ぶように配置される。

流路部２は、例えば配管であり、図１の供給部２３と混合部２５との間を接続しかつ４個のカートリッジヒータ１に巻回されるように設けられる。具体的には、流路部２における４カ所の部分が、各カートリッジヒータ１の外径よりもわずかに小さい内径（例えば９．５ｍｍ）を有するコイル状に形成される。４個のカートリッジヒータ１が流路部２におけるコイル状に形成された当該４カ所の部分にそれぞれ嵌め込まれることにより、流路部２が４個のカートリッジヒータ１に巻回される。

液化二酸化炭素が流路部２を流れている状態を通液状態と呼び、液化二酸化炭素が流路部２を流れていない状態を非通液状態と呼ぶ。上記の流路部２の取り付け方法によれば、流路部２の内周面が複数のカートリッジヒータ１の円柱形状の外周面に密着した状態で接触するため、流路部２と複数のカートリッジヒータ１との接触熱抵抗（熱損失）が低減される。そのため、通液状態においては、供給部２３により圧送された液化二酸化炭素が、４個のカートリッジヒータ１により効率よくかつ高い応答性で予熱されつつ混合部２５に導かれる。

板金３は、平板形状を有する。板金４は、断面凹字形状を有する（図３参照）。板金３と板金４とは、流路部２が巻回された４個のカートリッジヒータ１を狭持した状態で、複数（本例では５個）のねじ部材１１により固定される。具体的には、幅方向に隣り合う各２個のカートリッジヒータ１の間、および幅方向における両端部において、５個のねじ部材１１が板金３の５個の開口部にそれぞれ挿通される。この状態で、５個のねじ部材１１の先端が板金４の５個のねじ孔にそれぞれ螺合される。これにより、４個のカートリッジヒータ１が一体化される。

固定具５は、断面凹字形状を有する（図３参照）。板金４の幅方向における一端面および他端面が、例えば各２個のねじ部材１２により固定具５の幅方向における一端面および他端面にそれぞれ取り付けられる。これにより、移動相温調装置１０を比較的小型の加熱モジュールにすることができる。本例では、幅方向、長さ方向および高さ方向における移動相温調装置１０の寸法は、それぞれ約１３０ｍｍ、約１００ｍｍおよび約６０ｍｍである。固定具５を超臨界流体装置１００における所望の部分に取り付けることにより、一体化された４個のカートリッジヒータ１を当該部分に固定することができる。

第１および第２の温度センサ６，７の各々は、例えばサーミスタを含む。第１の温度センサ６は、流路部２における下流部分に取り付けられ、流路部における当該下流部分の温度を検出する。第２の温度センサ７は、流路部２における上流部分に取り付けられ、流路部における当該上流部分の温度を検出する。

本例では、第１の温度センサ６は、４個のカートリッジヒータ１のうち最も下流に配列されたカートリッジヒータ１から引き出された流路部２の部分に取り付けられる。第２の温度センサ７は、４個のカートリッジヒータ１のうち最も上流に配列されたカートリッジヒータ１に巻回された流路部２の部分に取り付けられる。なお、図２においては、第２の温度センサ７の視認を容易にするために、板金３の一部が仮想的に切り欠いた状態で図示されている。

第１および第２の温度センサ６，７の各々は、流路部２の表面に直接取り付けられるので、流路部２の温度を流路部２を流れる液化二酸化炭素の温度として正確に検出することができる。第１および第２の温度センサ６，７の各々は、高い伝熱性を有する導電性テープまたは導電性接着剤により流路部２に固定されてもよい。この場合、流路部２の温度をより高い精度で検出することができる。

複数の第３の温度センサ８の各々は、例えばラグ端子サーミスタを含む。本例では、５個の第３の温度センサ８が、板金３を介して４個のカートリッジヒータ１の温度を検出可能に上記の５個のねじ部材１１によりそれぞれ板金３に固定される。したがって、４個のカートリッジヒータ１は、幅方向に隣り合う各２個の第３の温度センサ８の間に位置する。各第３の温度センサ８は板金３を介していずれかのカートリッジヒータ１の温度を検出するので、板金３は熱伝導率が高い部材（例えばアルミニウムを含む金属）により形成されることが好ましい。

（３）制御部の構成
図４は、図１の制御部７０の構成を示すブロック図である。図４に示すように、制御部７０は、第１の温度取得部７１、第２の温度取得部７２、第３の温度取得部７３、通液判定部７４、異常判定部７５、第１の動作制御部７６、第２の動作制御部７７および出力部７８を含む。制御部７０のＣＰＵがメモリに記憶された所定のアプリケーションプログラムを実行することにより、制御部７０の機能部が実現される。制御部７０の機能部の一部または全部が電子回路等のハードウエアにより実現されてもよい。

第１の温度取得部７１は、第１の温度センサ６により検出された流路部２の下流部分の温度を取得する。第２の温度取得部７２は、第２の温度センサ７により検出された流路部２の上流部分の温度を取得する。第３の温度取得部７３は、複数の第３の温度センサ８により検出された流路部２の複数の部分の温度を取得する。

通液判定部７４は、判定部の例であり、第１および第２の温度取得部７１，７２により取得された温度に基づいて流路部２が通液状態にあるか否かを判定する。具体的には、通液状態には、流路部２の下流部分の温度が上流部分の温度以上となる。非通液状態には、流路部２の下流部分の温度が上流部分の温度よりも小さくなる。そこで、第１の温度取得部７１により検出された温度が第２の温度取得部７２により検出された温度以上である場合には、流路部２が通液状態にあると判定される。第１の温度取得部７１により検出された温度が第２の温度取得部７２により検出された温度未満である場合には、流路部２が非通液状態にあると判定される。

異常判定部７５は、第３の温度取得部７３により取得された複数カ所の温度に基づいて、複数のカートリッジヒータ１が正常に動作しているか否かを判定する。第３の温度取得部７３により取得された複数カ所の温度が略一様である場合には、複数のカートリッジヒータ１が正常に動作していると判定される。第３の温度取得部７３により取得された複数カ所の温度のうち、一部の温度が他の温度から極端に乖離している場合には、複数のカートリッジヒータ１が正常に動作しているとは判定されず、いずれかのカートリッジヒータ１の動作が異常であると判定される。

第１の動作制御部７６は、通液判定部７４により流路部２が通液状態にあると判定された場合、第１の温度取得部７１により取得される温度が所定の値（例えば約４０℃）となるように駆動部９の動作を制御する。この場合、駆動部９の動作が精密に制御され、流路部２を流れる液化二酸化炭素の温度が所定の値となるように適切な駆動電圧が駆動部９により複数のカートリッジヒータ１に与えられる。

第２の動作制御部７７は、通液判定部７４により流路部２が非通液状態にあると判定された場合、規則的に複数のカートリッジヒータ１のオンオフが繰り返されるように駆動部９の動作を制御する。この場合、待機中の流路部２の温度を簡単な制御で所定の範囲に維持することができる。

出力部７８は、異常判定部７５によりいずれかのカートリッジヒータ１の動作が異常であると判定された場合、複数のカートリッジヒータ１への電圧の供給を停止するように駆動部９を制御する。あるいは、出力部７８は、上記の駆動部９の制御とともに、または駆動部９の制御に代えて、いずれかのカートリッジヒータ１の動作が異常であることを示す警報を出力してもよい。警報の出力としては、例えばアラーム等による警報音の発生であってもよいし、ランプ等による警報表示であってもよい。

（４）効果
本実施の形態に係る移動相温調装置１０においては、流路部２が棒状のカートリッジヒータ１に巻回されるので、接触熱抵抗が低減された状態でかつ高い応答性で、カートリッジヒータ１と流路部２との間で熱交換が行われる。ここで、第１の温度センサ６が流路部２の下流部分に取り付けられるので、流路部２の温度を、流路部２を流れる液化二酸化炭素の温度として高い精度で検出することが可能になる。そのため、検出された温度に基づいて、流路部２を流れる液化二酸化炭素の温度をカートリッジヒータ１により調整することが可能になる。

また、流路部２は巻回されているので、十分に長い流路部２を用いる場合でも、移動相温調装置１０がコンパクトに維持される。したがって、十分に長い流路部２を用いることにより、液化二酸化炭素の温度が低くかつ液化二酸化炭素の容量が大きい場合でも、液化二酸化炭素の温度を効率よく所定の温度に調整することができる。その結果、分離カラム４０において液化二酸化炭素に温度勾配が発生することを抑制することができる。

（５）他の実施の形態
（ａ）上記実施の形態において、移動相温調装置１０は４個のカートリッジヒータ１を含むが、実施の形態はこれに限定されない。移動相温調装置１０は、５個以上のカートリッジヒータ１を含んでもよいし、３個、２個または１個のカートリッジヒータ１を含んでもよい。移動相温調装置１０が１個のカートリッジヒータ１を含む場合には、第１の温度センサ６は、カートリッジヒータ１に接触する流路部２における上流端部よりも下流端部に近い位置に取り付けられてもよい。

（ｂ）上記実施の形態において、カートリッジヒータ１は円柱形状を有するが、実施の形態はこれに限定されない。カートリッジヒータ１は、楕円柱形状を有してもよいし、他角柱形状等の他の棒状を有してもよい。

（ｃ）上記実施の形態において、移動相温調装置１０は、第２の温度センサ７および複数の第３の温度センサ８を含むが、実施の形態はこれに限定されない。移動相温調装置１０は、第２の温度センサ７および複数の第３の温度センサ８の一部または全部を含まなくてもよい。

（ｄ）上記実施の形態において、超臨界流体装置１００は、液化二酸化炭素とともに、モディファイアを供給可能に構成されるが、実施の形態はこれに限定されない。超臨界流体装置１００は、モディファイアを供給可能に構成されなくてもよい。

（ｅ）上記実施の形態において、移動相温調装置１０は液化二酸化炭素の温度を調整するように設けられるが、実施の形態はこれに限定されない。移動相温調装置１０は、液化二酸化炭素ではなくモディファイアの温度を調整するように設けられてもよいし、混合後の液化二酸化炭素およびモディファイアの温度を調整するように設けられてもよい。あるいは、液化二酸化炭素およびモディファイアの各々の温度を調整するように２個の移動相温調装置１０が設けられてもよい。

（ｆ）上記実施の形態において、超臨界流体装置１００はＳＦＣとして構成されるが、実施の形態はこれに限定されない。超臨界流体装置１００は、超臨界流体抽出装置（ＳＦＥ）として構成されてもよい。あるいは、超臨界流体装置１００は、検出器５０に代えて質量分析装置（ＭＳ）が設けられたＳＦＣ‐ＭＳとして構成されてもよい。

（６）態様
（第１項）一態様に係る超臨界流体装置用移動相温調装置は、
超臨界状態の移動相が供給される分離カラムを含む超臨界流体装置に用いられる超臨界流体装置用移動相温調装置であって、
棒状のカートリッジヒータと、
前記カートリッジヒータに巻回され、前記移動相を前記分離カラムに導く流路部と、
前記流路部に取り付けられ、前記流路部の温度を検出する第１の温度センサとを備えてもよい。

この超臨界流体装置用移動相温調装置においては、流路部が棒状のカートリッジヒータに巻回され、移動相が流路部により超臨界流体装置の分離カラムに導かれる。移動相は、少なくとも分離カラムにおいて超臨界状態となる。第１の温度センサが流路部に取り付けられ、流路部の温度が第１の温度センサにより検出される。

この構成によれば、流路部は棒状のカートリッジヒータに巻回されるので、接触熱抵抗（熱損失）が低減された状態でかつ高い応答性で、カートリッジヒータと流路部との間で熱交換が行われる。ここで、第１の温度センサは流路部に取り付けられるので、流路部の温度を、当該流路部を流れる移動相の温度として高い精度で検出することが可能になる。そのため、検出された温度に基づいて、流路部を流れる移動相の温度をカートリッジヒータにより調整することが可能になる。

また、流路部は巻回されているので、十分に長い流路部を用いる場合でも、超臨界流体装置用移動相温調装置はコンパクトに維持される。したがって、十分に長い流路部を用いることにより、移動相の温度が低くかつ移動相の容量が大きい場合でも、移動相の温度を効率よく所定の温度に調整することができる。その結果、分離カラムにおいて移動相に温度勾配が発生することを抑制することができる。

（第２項）第１項に記載の超臨界流体装置用移動相温調装置において、
前記カートリッジヒータは円柱形状の外形を有してもよい。

この場合、カートリッジヒータと流路部とをより容易に密着させることができる。これにより、カートリッジヒータと流路部との間の熱交換の効率がより向上する。その結果、分離カラムにおいて移動相に温度勾配が発生することをより効率よく抑制することができる。

（第３項）第１または２項に記載の超臨界流体装置用移動相温調装置において、
前記流路部は、前記カートリッジヒータに接触する上流端部と下流端部とを含み
前記第１の温度センサは、前記流路部における前記上流端部よりも前記下流端部に近い位置に取り付けられてもよい。

この場合、カートリッジヒータにより調整された移動相の温度をより正確に検出することができる。

（第４項）第１または２項に記載の超臨界流体装置用移動相温調装置において、
前記カートリッジヒータは複数設けられ、
複数のカートリッジヒータは並列に配置され、
前記流路部は前記複数のカートリッジヒータに巻回されてもよい。

この構成によれば、流路部が並列に配置された複数のカートリッジヒータに巻回されるので、流路部が非常に長い場合でも、超臨界流体装置用移動相温調装置が大型化することを防止することができる。

（第５項）第４項に記載の超臨界流体装置用移動相温調装置において、
前記複数のカートリッジヒータは、電気的に直列に接続されてもよい。

この場合、複数のカートリッジヒータにより移動相の温度をより十分に調整することができる。

（第６項）第４項に記載の超臨界流体装置用移動相温調装置において、
前記第１の温度センサは、前記複数のカートリッジヒータのうち最も上流に配置されたカートリッジヒータよりも最も下流に配置されたカートリッジヒータに近い位置に取り付けられてもよい。

この場合、複数のカートリッジヒータにより調整された移動相の温度をより正確に検出することができる。

（第７項）第１または２項に記載の超臨界流体装置用移動相温調装置において、
前記第１の温度センサよりも上流において、前記流路部に取り付けられ、前記流路部の温度を検出する第２の温度センサをさらに備えてもよい。

この場合、第１および第２の温度センサによりそれぞれ検出された流路部の部分の温度に基づいてカートリッジヒータをより精密に動作させることが可能になる。

（第８項）他の態様に係る超臨界流体装置は、
分離カラムと、
少なくとも前記分離カラム内で超臨界状態となる第１の移動相を供給する第１の供給部と、
モディファイアとして用いられる第２の移動相を供給する第２の供給部と、
前記第１の供給部により供給された前記第１の移動相と前記第２の供給部により供給された前記第２の移動相とを混合して前記分離カラムに導く混合部と、
前記第１の移動相と前記第２の移動相との少なくとも一方の温度を調整するように設けられた第１項または２項に記載の超臨界流体装置用移動相温調装置とを備えてもよい。

この構成によれば、超臨界流体装置用移動相温調装置により第１の移動相と第２の移動相との少なくとも一方の温度が調整されるので、混合された移動相の温度を効率よく所定の温度に調整することができる。これにより、分離カラムにおいて移動相に温度勾配が発生することを抑制することができる。

（第９項）さらに他の態様に係る超臨界流体装置は、
分離カラムと、
移動相を供給する移動相供給部と、
前記移動相供給部により供給された移動相の温度を調整して前記分離カラムに導く第７項に記載の超臨界流体装置用移動相温調装置と、
前記超臨界流体装置用移動相温調装置の動作を制御する制御部とを備え、
前記制御部は、
前記超臨界流体装置用移動相温調装置の前記第１および第２の温度センサによる検出結果に基づいて前記移動相が前記流路部を流れているか否かを判定する判定部と、
前記判定部により前記移動相が前記流路部を流れていると判定された場合に、前記移動相の温度が予め設定された温度になるように前記カートリッジヒータの動作を制御する第１の動作制御部と、
前記判定部により前記移動相が前記流路部を流れていないと判定された場合に、前記カートリッジヒータのオンオフが規則的に繰り返されるように前記カートリッジヒータの動作を制御する第２の動作制御部とを含んでもよい。

この構成によれば、移動相が流路部を流れている場合には、移動相の温度が所定の温度に調整されることにより、分離カラムにおいて移動相に温度勾配が発生することを抑制することができる。一方、移動相が流路部を流れていない場合には、カートリッジヒータのオンオフが規則的に繰り返されることにより、簡単な制御で流路部の温度を所定の範囲に維持することができる。

Claims (10)

1. 超臨界状態の移動相が供給される分離カラムと、
   少なくとも前記分離カラム内で超臨界状態となる第１の移動相を供給する第１の供給部と、
   モディファイアとして用いられる第２の移動相を供給する第２の供給部と、
   前記第１の供給部により供給された前記第１の移動相と前記第２の供給部により供給された前記第２の移動相とを混合して前記分離カラムに導く混合部と、
   試料供給部と、
   前記第１の移動相と前記第２の移動相との少なくとも一方の温度を調整するように設けられた超臨界流体装置用移動相温調装置とを備え、
   前記超臨界流体装置用移動相温調装置は、
   カートリッジヒータと、
   前記カートリッジヒータに巻回され、前記移動相を前記分離カラムに導く流路部と、
   前記流路部に取り付けられ、前記流路部の温度を検出する第１の温度センサとを備えた、超臨界流体装置。
2. 前記カートリッジヒータは棒状で円柱形状の外形を有する、請求項１記載の超臨界流体装置。
3. 前記流路部は、前記カートリッジヒータに接触する上流端部と下流端部とを含み
   前記第１の温度センサは、前記流路部における前記上流端部よりも前記下流端部に近い位置に取り付けられた、請求項１または２記載の超臨界流体装置。
4. 前記カートリッジヒータは複数設けられ、
   複数のカートリッジヒータは並列に配置され、
   前記流路部は前記複数のカートリッジヒータに巻回された、請求項１または２記載の超臨界流体装置。
5. 前記複数のカートリッジヒータは、電気的に直列に接続された、請求項４記載の超臨界流体装置。
6. 前記第１の温度センサは、前記複数のカートリッジヒータのうち最も上流に配置されたカートリッジヒータよりも最も下流に配置されたカートリッジヒータに近い位置に取り付けられた、請求項４記載の超臨界流体装置。
7. 前記第１の温度センサよりも上流において、前記流路部に取り付けられ、前記流路部の温度を検出する第２の温度センサをさらに備える、請求項１または２記載の超臨界流体装置。
8. 移動相を供給する移動相供給部と、
   前記超臨界流体装置用移動相温調装置の動作を制御する制御部とをさらに備え、
   前記超臨界流体装置用移動相温調装置は、前記移動相供給部により供給された移動相の温度を調整して前記分離カラムに導き、
   前記制御部は、
   前記超臨界流体装置用移動相温調装置の前記第１および第２の温度センサによる検出結果に基づいて前記移動相が前記流路部を流れているか否かを判定する判定部と、
   前記判定部により前記移動相が前記流路部を流れていると判定された場合に、前記移動相の温度が予め設定された温度になるように前記カートリッジヒータの動作を制御する第１の動作制御部と、
   前記判定部により前記移動相が前記流路部を流れていないと判定された場合に、前記カートリッジヒータのオンオフが規則的に繰り返されるように前記カートリッジヒータの動作を制御する第２の動作制御部とを含む、請求項７記載の超臨界流体装置。
9. 前記試料供給部はインジェクタである、請求項１または２記載の超臨界流体装置。
10. 前記流路部は、前記カートリッジヒータの外周面に密着した状態で接触して巻回される、請求項１または２記載の超臨界流体装置。

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