JP7275360B2 - インフレートフィルムでのメタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーの使用 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年11月14日に出願された米国特許出願第15/350,550号明細書の優先権を主張する。
本明細書に開示するフィルムおよび方法を形成するmPPを介するメタロセン触媒系は、担持触媒系または非担持触媒系として特徴付けることができるが、時に均一(炭化水素に溶解性)触媒と呼ばれることもある。適切な触媒系の簡単な検討を以下に含むが、本開示の範囲をそのような触媒に限定することは意図していない。
[L]mM[A]n; (1)
により一般に表される嵩高なリガンドのメタロセン化合物であり、式中、Lは嵩高なリガンドであり、Aは脱離基であり、Mは遷移金属であり、そしてmおよびnはリガンドの原子価の総和が遷移金属の原子価に対応する数である。例えばmは1から3の場合があり、そしてnは1から3の場合がある。
機半金属ラジカル、ジメチルボロンを含む二置換ホウ素ラジカル、例えばジメチルアミン、ジメチルホスフィン、ジフェニルアミン、メチルフェニルホスフィンを含む二置換第15族ラジカル、およびメトキシ、エトキシ、プロポキシ、フェノキシ、メチルスルフィドおよびエチルスルフィドを含む第16族ラジカルを含む。他の置換基Rにはオレフィンを含み、例えば、ビニル-末端リガンド、例えば3-ブテニル、2-プロペニル、5-ヘキセニル等を含むオレフィン不飽和置換基を含むがこれらに限定されない。1つの複数の態様では、少なくとも2つのR基、1つの複数の態様では2つの隣接するR基が連結して、炭素、窒素、酸素、リン、ケイ素、ゲルマニウム、アルミニウム、ホウ素およびそれらの組み合わせから選択される3個から30個の原子を有する環構造を形成する。また1-ブタニルのような置換基R基は、元素Mにつなげる会合(a bonding association)を形成する場合がある。
XCpACpBMAn; (2)
により記載される場合があり、式中、Xは構造的架橋(structural brid
ge)であり、CpAおよびCpBはそれぞれシクロペンタジエニル基を表し、それぞれが同じか、または異なり、そしてこれは置換または非置換のいずれかであり、Mは遷移金属であり、そしてAはアルキル、ヒドロカルビルまたはハロゲン基であり、そしてnは0から4の間の整数であり、そして特定の複数の態様では1また2のいずれかである。
Structure-Activity Relationships 100(4)CHEMICAL REVIEWS 1391-1434(2000)に記載されている。中性のイオン化アクチベーターの例には、第13族の三置換化合物、特に三置換ホウ素、テルル、アルミニウム、ガリウムおよびインジウム化合物およびそれらの混合物(例えば、トリ(n-ブチル)アンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボロンおよび/またはトリスペルフルオロフェニルボロン半金属前駆体)がある。3つの置換基はアルキル、アルケニル、ハロゲン、置換アルキル、アリール、アリールハライド、アルコキ
シおよびハライドからそれぞれ独立して選択される。1つの複数の態様では、3つの基は、ハロゲン、単または多環式(ハロ置換を含む)アリール、アルキル、アルケニル化合物およびそれらの混合物の群から独立して選択される。別の複数の態様では、3つの基は、1個から20個の炭素原子を有するアルケニル基、1個から20個の炭素原子を有するアルキル基、1個から20個の炭素原子を有するアルコキシ基、3個から20個の炭素原子を有するアリール基(置換アリールを含む)およびそれらの組み合わせの群から選択される。さらに別の複数の態様では、3つの基は、1個から4個の炭素基を有するアルキル、フェニル、ナフチル、およびそれらの混合物の群から選択される。さらに別の複数の態様では、3つの基は、1個から4個の炭素基を有する高度にハロゲン化されたアルキル、高度にハロゲン化されたフェニル、高度にハロゲン化されたナフチル、およびそれらの混合物の群から選択される。「高度にハロゲン化された」とは、少なくとも50%の水素が、フッ素、塩素および臭素から選択されるハロゲン基により置換されていることを意味する。さらに別の複数の態様では、中性の化学量論的アクチベーターは、高度にフッ素化されたアリール基を含む三置換第13族化合物であり、この基は高度にフッ素化されたフェニルおよび高度にフッ素化されたナフチル基である。
Single-Site Catalysts for Olefin Polymerization 100(4) CHEMICAL REVIEWS 1347-1374(2000)に記載されているとおり、触媒成分(例えばメタロセン)と会合しているか、または触媒成分とは離れているいずれかで、担体に会合または結合してもしなくてもよい。
本開示のmPPsは、当該技術分野で知られているような望ましい重合触媒(1もしくは複数)上で行われる適切な重合法(1もしくは複数)を介して製造する場合がある。この重合法(1もしくは複数)に使用できる装置、工程条件、反応物、添加物および他の材料は、形成されているメタロセン系ポリマーの所望する組成および特性に依存して変動する場合がある。当業者には既知であるとおり、重合法は、液相、気相、スラリー相、バルク相,高圧法またはそれらの任意の組み合わせを含む場合がある。
示によれば、少なくとも1つのスキン層のmRCP(1もしくは複数)は、フィルムに所
望する特性を提供するために調整する場合がある。例えば以下の実施例でさらに詳細に記載するとおり、より高いエチレン含量で(すなわちより低い融点)、mRCPは強化された引裂強さ(MDおよびTD)、および光学的特性および/またはより低いシール開始温度を有するフィルムを提供でき、一方、より低いエチレン含量で(すなわちより高い融点)、mRCPは強化された曲げ剛性(すなわち割線モジュラス)および引張強さを有するフィルムを提供する場合がある。
上記のとおり、少なくとも1つのスキン層はメタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーを含む。複数の態様では、少なくとも1つのスキン層はメタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーと、低密度ポリエチレン、直鎖低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレンコポリマー、ポリプロピレンホモポリマー、ポリプロピレンランダムコポリマー、ポリプロピレン耐衝撃コポリマー、ポリブテンおよび/またはターポリマーを含むが、これらに限定されない、少なくとも1つの他のポリマーとのブレンドを含む。本明細書で使用するところの用語「低密度ポリエチレン」は、高圧法(例えばチューブラーまたはオートクレーブ)で約0.910g/ccから約0.940g/ccまでの一般的密度で製造されたエチレンポリマーを指す。本明細書で使用するところの用語「直鎖低密度ポリエチレン」は、エチレンと3個から10個までの炭素原子を有する他のアルファオレフィンとのコポリマーで、約0.900g/ccから約0.935g/ccまでの一般的密度を有するものを指す。本明細書で使用する用語「高密度ポリエチレン」は、エチレ
ンホモポリマーと、3個から10個までの炭素原子を有する他のアルファオレフィンとエチレンとのコポリマーで、約0.935g/ccから約0.970g/ccの一般的密度を有するものを指す。本明細書で使用するところの用語「エチレンコポリマー」は、エチレンと1もしくは複数の追加モノマーとのコポリマーを指す。本明細書で使用するところの用語「ポリプロピレン耐衝撃コポリマー」は、ポリプロピレンホモポリマーまたはコポリマーマトリックスおよびアルファオレフィンコポリマー、例えば、エチレン-プロピレンコポリマーに基づく異相共重合体を指す。本明細書で使用するところの用語「ポリブテン」は、4個の炭素を含むオレフィンのポリマーまたはコポリマーを指す。本明細書で使用するところの用語「ターポリマー」は、少なくとも3個のモノマーを使用して製造されたポリマーを指す。例えばターポリマーという用語は、プロピレン、エチレンおよびブテンのポリマーを指す場合がある。少なくとも1つの他のポリマーは、メタロセン系であってもなくてもよい。例えば複数の態様では、少なくとも1つのスキン層の少なくとも1つの他のポリマーは、メタロセン触媒系よりはむしろチーグラーナッタまたは他の適切な触媒を介して形成される場合がある。複数の態様では、スキン層はmRCPを約1重量%から約100重量%まで、約10重量%から約100重量%まで、または、約25重量%から約100重量まで、および、少なくとも1つの他のポリマーを約0重量%から約99重量%まで、約0重量%から約90重量%まで、または、約0重量%から約75重量%までで含む。
スキン層はさらに、物品に特別な特性を与える場合がある適切な量(1もしくは複数)の1もしくは複数の添加剤を含む場合があり、樹脂は当業者に知られているとおり製造されることが意図される。そのような添加剤は、スリップ剤、粘着防止剤、顔料、酸化防止剤、帯電防止剤、表面改質剤、レオロジー改質剤、核剤、透明剤、加工助剤、フィラー、例えば限定するわけではないが、タルク、炭酸カルシウム、安定化剤、腐食防止剤、UV
安定化剤、可塑剤、熱安定化剤、紫外線吸収剤、抗微生物剤、滑剤、他の樹脂等を含むが、これらに限定されない。
また本明細書に開示するのは、上に開示した少なくとも1つのスキン層を含む同時押出し多層フィルムであり、同時押出し多層フィルムの少なくとも1つのスキン層は、メタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーを含む。本明細書に開示するフィルムは本明細書で上に提供した方法(1もしくは複数)を介して製造される場合がある。本開示のmRCP-含有スキン層は、様々な最終用途の応用に有用な場合がある。複数の態様では、mRCPはインフレートフィルムのスキン層を形成するために使用される。すなわち複数の態様では本明細書に開示するスキン層(1もしくは複数)を含むフィルムは、インフレート押出法を使用して製造される。インフレートフィルムは当業者に知られている任意の方法を使用して製造される場合がある。複数の態様ではフィルムはキャストフィルム押出法を使用して製造される。複数の態様ではフィルムは延伸フィルムである。複数の態様ではフィルムは二軸延伸フィルムである。複数の態様ではフィルムは一軸延伸フィルムである。
5%、10%または15%を構成する。複数の態様では、コア層(1もしくは複数)がフィルム全厚の約10%から約95%まで、約25%から約90%まで、または約30%から約85%までを構成し;少なくとも1つのスキン層がフィルム全厚の約5%から約35%まで、約5%から約25%まで、または約5%から約20%までを構成する場合がある。複数の態様では、フィルムは約0.1mil(2.5μm)から約30mil(750μm)まで、約0.2mil(5μm)から約10mil(250μm)まで、または約0.5mil(12.5μm)から約8mil(200μm)までの範囲の全厚を有する。
複数の態様では、本開示によるフィルムは、約5%から約25%まで、約11%から約25%まで、または、約12%から約24%まで、約25%、20%または15%以下、あるいは約10%-20%以上、またはその間の整数の曇り度;約20から約70まで、約35から約65まで、または、約35から約60までの範囲、約35、40、50、60、65、70または75より大きいか、または低いか、または等しい光沢度;またはそれらの組み合わせにより特徴付けられる(良好な)光学的性質を現わす。複数の態様では、本開示のフィルムは15%未満の曇り度および少なくとも50の光沢度を有する。複数の態様では、本開示のフィルムは10%未満の曇り度および少なくとも60の光沢度を有する。
を有し、そして低い曇り度/高い光沢度の光学的特性を有すると同時に、高い曲げ剛性および強度も有する。複数の態様では、本開示の同時押出し多層フィルムは、コアにmPEを、そしてスキンにmRCPとmPPとのブレンドを含む構造を有し、そして15%未満の曇り度、少なくとも50の光沢度、少なくとも50kpsiの1%割線モジュラス、および、少なくとも2400psiの引張強さを有する。複数の態様では、本開示の同時押出し多層フィルムは、コアにmPEを、そしてスキンにmRCPとmPPとのブレンドを含む構造を有し、そして10%未満の曇り度、少なくとも60の光沢度、少なくとも75kpsiの1%割線モジュラスおよび少なくとも2800psiの引張強さを有する。
3層同時押出し構造のフィルムサンプルを作成した。比較フィルム1(CF1)はコアにmPE1と、スキンとを含んだ;発明のフィルム1(IF1)は、コアにmPE1と、スキンにmRCP1とを含んだ;発明のフィルム2(IF2)は、コアにmPE1と、スキンにmRCP2とを含んだ;発明のフィルム3(IF3)は、コアにmPE1と、スキンにmRCP3とを含んだ。比較mPE1は、約0.927g/ccの密度および約0.9g/10分のメルトインデックス(2.16kg、190℃)のメタロセン系中密度ポ
リエチレン((LUMICENE(商標)M2710EPフィルム樹脂、トータルペトロケミカルズ&リファインイングUSA社:Total Petrochemicals & Refining USA、Inc.から販売)であり、mRCP1は約140℃の融点のメタロセン系イソタクチックポリプロピレンランダムコポリマー(トータルペトロケミカルズUSA社により製造されたM7672プロピレンコポリマー)であり、mRCP2は約119℃の融点のメタロセン系イソタクチックポリプロピレンランダムコポリマー(トータルペトロケミカルズ&リファインイングUSA社により販売されたLX5 02-15プロピレンコポリマー)であり、mRCP3は約112℃の融点のメタロセン系イソタクチックポリプロピレンランダムコポリマー(トータルペトロケミカルズ&リファインイングUSA社により製造されたLX5 07-21プロピレンコポリマー)であり、そしてmPP1は透明化メタロセン系ポリプロピレンホモポリマー(トータルペトロケミカルズ&リファインイングUSA社により製造されたM3282MZ)である。
槍衝撃耐性(g)はASTM D1709,Aに従い測定した;機械方向(MD)および横断方向(TD)のメンドルフ引裂度(g)はASTM D1992に従い測定した;機械方向の1%割線モジュラス(kpsi)はASTM D882,Aに従い測定した;機械方向の降伏点引張強さ(psi)はASTM 882,Aに従い測定した;シール開始温度(℃)は、60psiの圧および1.0秒の一時停止時間のシール条件下で測定した。
た。さらに表2に示すとおり、IF3に関するシール開始温度(SIT)は大変低い;すなわちこのフィルムが高いシール強さ(seal strength)を現わすことが期待される。IF3に関する槍衝撃強さはCF1よりも低いが、多くの応用での使用には十分である。例えば図1は、IF3の同時押出し構造 対 そのままの(neat)mPE1 CF1フィルムの相対的比較を示す。
コアにmPE1を、スキンに50/50重量パーセントのmRCP3とmPP1とのブレンド(表1に示す2.0MFRの透明化メタロセンPPホモポリマー)を含む構造を、上記実施例1に提供したものと同じ加工パラメータを使用して作成した。本発明のフィルムIF4は顕著な光学的特性(すなわち約5%の曇り度および75より大きい光沢度)を現し、そして曲げ剛性および靭性の有用なバランスを提供する。
A:少なくとも1つのスキン層を含む多層構造を同時押出しすることを含むフィルムの作成法、ここで該少なくとも1つのスキン層はメタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーを含む。
B:少なくとも1つのスキン層を含む同時押出し多層フィルム、ここで該少なくとも1つのスキン層はメタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーを含む。
C:少なくとも1つのスキン層を含む多層構造を含む柔軟包装材料、ここで該少なくとも1つのスキン層はメタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーを含む。
ダムコポリマーと、低密度ポリエチレン、直鎖低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレンコポリマー、ポリプロピレンホモポリマー、ポリプロピレンランダムコポリマー、ポリプロピレン耐衝撃コポリマー、ポリブテン、ターポリマーおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの他のポリマーとのブレンドを含む。要素6:ここで前記少なくとも1つのスキン層は、スリップ剤、粘着防止剤、顔料、酸化防止剤、帯電防止剤、表面改質剤、レオロジー改質剤、核剤、透明剤、加工助剤およびそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの添加剤をさらに含む。要素7:ここで前記少なくとも1つのスキン層はフィルムの全厚の少なくとも5%を構成する。要素8:ここで前記メタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーは、約100℃から約160℃までの範囲の融点を有する。要素9:ここで前記メタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーは、約0重量%から約8重量%までの範囲のエチレン含量を有する。要素10:ここで前記メタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーは、約0.1g/10分から約40g/10分までの範囲の溶融流量(MFR)を有する。要素11:ここで前記フィルムは、約0.1mil(2.5μm)から約30mil(750μm)までの範囲の全厚を有する。要素12:ここで前記フィルムは、10%未満の曇り度、60より大きい光沢度、2800psiより大きい降伏点引張強さ、および、75kpsiより大きい割線モジュラスを有する。要素13:ここで前記フィルムは、15%未満の曇り度、50より大きい光沢度、少なくとも300gの機械方向のエルメンドルフ引裂度、少なくとも1000gの横方向のエルメンドルフ引裂度、2400psiより大きい降伏点引張強さ、50kpsiより大きい割線モジュラス、および、104℃未満のシール開始温度@0.77N/cmを有する。要素14:ここで前記フィルムは、2400psiより大きい降伏点引張強さおよび50kpsiより大きい割線モジュラスを有する。
Claims (14)
- メタロセン系ポリエチレンを含むコア層と、
少なくとも1つのスキン層とを含む、同時押出し多層フィルムであって、
前記少なくとも1つのスキン層はメタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーを含み、前記少なくとも1つのスキン層は、メタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーと、低密度ポリエチレン、直鎖低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレンコポリマー、ポリプロピレンホモポリマー、ポリプロピレンランダムコポリマー、ポリプロピレン耐衝撃コポリマー、ポリブテン、ターポリマーおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの他のポリマーとのブレンドを含み、かつ
前記同時押出し多層フィルムは、15%未満の曇り度、50より大きい光沢度、少なくとも300gの機械方向のエルメンドルフ引裂度、少なくとも1000gの横方向のエルメンドルフ引裂度、2400psiより大きい降伏点引張強さ、50kpsiより大きい割線モジュラス、および104℃未満のシール開始温度@0.77N/cmを有する、
同時押出し多層フィルム。 - 請求項1に記載の同時押出し多層フィルムを含む、柔軟包装材料。
- 2800psiより大きい降伏点引張強さ、および75kpsiより大きい割線モジュラスを有する、請求項1に記載のフィルム。
- 10%未満の曇り度、60より大きい光沢度、2800psiより大きい降伏点引張強さ、および75kpsiより大きい割線モジュラスを有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記フィルムは、前記少なくとも1つのスキン層と第2スキン層との間に配置された前記コア層を含み、前記第2スキン層はメタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーを含む、請求項1に記載のフィルム。
- 前記フィルムは延伸フィルムである、請求項1に記載のフィルム。
- 前記少なくとも1つのスキン層は、スリップ剤、粘着防止剤、顔料、酸化防止剤、帯電
防止剤、表面改質剤、レオロジー改質剤、核剤、透明剤、加工助剤およびそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの添加剤をさらに含む、請求項1に記載のフィルム。 - 前記少なくとも1つのスキン層はフィルムの全厚の少なくとも5%を構成する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記メタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーは100℃から160℃までの範囲の融点を有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記メタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーは0重量%から8重量%までの範囲のエチレン含量を有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記メタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーは0.1g/10分から40g/10分までの範囲の溶融流量(MFR)を有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記フィルムは0.1mil(2.5μm)から30mil(750μm)までの範囲の全厚を有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記少なくとも1つのスキン層は、メタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーと、メタロセン系ポリプロピレンホモコポリマーとのブレンドを含む、請求項1に記載のフィルム。
- メタロセン系ポリプロピレンランダムコポリマーと、メタロセン系ポリプロピレンホモコポリマーとのブレンドを含むさらなるスキン層を含み、前記コア層が、前記少なくとも1つのスキン層と前記さらなるスキン層との間に配置されている、請求項13に記載のフィルム。
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