JP7272369B2 - 熱可塑性樹脂積層体 - Google Patents
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Description
[2] 前記(メタ)アクリル樹脂(B)が下記一般式(1)で表される(メタ)アクリル酸エステル構成単位(a)と、下記一般式(2)で表される脂肪族ビニル構成単位(b)と、必要に応じて下記式(3)で示される芳香族ビニル構成単位(b’)を含み、前記(メタ)アクリル酸エステル構成単位(a)と前記脂肪族ビニル構成単位(b)と前記芳香族ビニル構成単位(b’)との合計割合が前記(メタ)アクリル樹脂(B)中の全構成単位の合計に対して90~100モル%であり、前記(メタ)アクリル酸エステル構成単位(a)と前記脂肪族ビニル構成単位(b)と前記芳香族ビニル構成単位(b’)との合計の構成単位に対して前記(メタ)アクリル酸エステル構成単位(a)の割合が55モル%以上85モル%以下である、[1]に記載の熱可塑性樹脂積層体。
[3] 前記第1層中のポリカーボネート樹脂の含有量が20重量%未満である、[1]または[2]に記載の熱可塑性樹脂積層体。
[4] 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)は、前記非晶性ポリエステル樹脂(A)を構成する全ジオール単位中、脂環式ジオールおよび/または複素環式ジオール由来の単位を50~100モル%含む、[1]~[3]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体。
[5] 前記脂環式ジオールおよび/または複素環式ジオールは、2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、1,4:3,6-ジアンヒドロ-D-ソルビトール、および3,9-ビス(1,1-ジメチル-2-ヒドロキシエチル)-2,4,8,10-テトラオキサスピロ〔5.5〕ウンデカンからなる群から選択される1種以上を含む、[4]に記載の熱可塑性樹脂積層体。
[6] 前記脂環式ジオールおよび/または複素環式ジオールは、2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール、および、1,4:3,6-ジアンヒドロ-D-ソルビトールからなる群から選択される1種以上を含む、[4]または[5]に記載の熱可塑性樹脂積層体。
[6a] 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)は、前記非晶性ポリエステル樹脂(A)を構成する全ジオール単位中、脂環式ジオールおよび/または複素環式ジオール由来の単位を90~100モル%含む、[1]~[6]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体。
[7] 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)は、前記非晶性ポリエステル樹脂(A)を構成する全ジオール単位中、2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール由来の単位を20~40モル%および1,4-シクロヘキサンジメタノール由来の単位を60~80モル%含み、かつ、前記非晶性ポリエステル樹脂(A)を構成する全ジオール単位中、脂環式ジオール由来の単位を90~100モル%含む、[1]~[6]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体。
[7a] 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)は、前記非晶性ポリエステル樹脂(A)を構成する全ジオール単位中、2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール由来の単位を25~40モル%および1,4-シクロヘキサンジメタノール由来の単位を60~75モル%含み、かつ、前記非晶性ポリエステル樹脂(A)を構成する全ジオール単位中、脂環式ジオール由来の単位を90~100モル%含む、[7]に記載の熱可塑性樹脂積層体。
[8] 前記第1層はポリカーボネート樹脂を実質的に含まない、[1]~[7]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体。
[8a] 前記第1層はポリアクリレート樹脂を実質的に含まない、[1]~[8]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体。
[9] 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)は、前記非晶性ポリエステル樹脂(A)を構成する全ジカルボン酸単位中、芳香族ジカルボン酸単位を90~100モル%含む、[1]~[8]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体。
[9a] 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)は、ジカルボン酸構成単位としてテレフタル酸(PTA)由来の構成単位を含み、ジオール構成単位として、2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール(CBDO)と1,4-シクロヘキサンジメタノール(CHDM)との組合せ、1,4:3,6-ジアンヒドロ-D-ソルビトール(ISB)とエチレングリコール(EG)と1,4-シクロヘキサンジメタノール(CHDM)との組合せ、3,9-ビス(1,1-ジメチル-2-ヒドロキシエチル)-2,4,8,10-テトラオキサスピロ〔5.5〕ウンデカン(スピログリコール)(SPG)とエチレングリコール(EG)と1,4-シクロヘキサンジメタノール(CHDM)との組合せ、またはエチレングリコール(EG)と1,4-シクロヘキサンジメタノール(CHDM)との組合せ由来の構成単位を含む、[1]~[9]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体。
[10] 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)の重量平均分子量が、10,000~80,000であり、前記(メタ)アクリル樹脂(B)の重量平均分子量が、100,000~150,000である、[1]~[9]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体。
[11] 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)のガラス転移温度が110~135℃の範囲であり、前記(メタ)アクリル樹脂(B)のガラス転移温度が110~135℃の範囲である、[1]~[10]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体。
[12] 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)と前記(メタ)アクリル樹脂(B)とのガラス転移温度の差の絶対値が10℃以内である、[1]~[11]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体。
[13] 前記熱可塑性樹脂積層体の厚みは、0.15~2.0mmの範囲である、[1]~[12]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体。
[13a] 前記第1層の厚みは、100~1900μm(好ましくは150~1500μmの範囲であり、より好ましくは200~1000μm)の範囲であり、前記第2層の厚みは、10~500μm(好ましくは30~300μm、より好ましくは50~100μm)の範囲である、[1]~[12]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体。
[13b] 前記第1層の厚みは、前記熱可塑性樹脂積層体全体の厚みの75%以上(より好ましくは80%以上)である、[1]~[12]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体。
[14] [1]~[13]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体を含む、加飾用フィルム。
[15] [1]~[13]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体を含む、ディスプレイ前面板。
[16] [1]~[13]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体を熱成形して得られる熱成形体。
[16a] [1]~[13]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体をインサート成形して得られる成形体。
[17] [1]~[13]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体を90~200℃の環境下で熱成形またはインサート成形することを含む、成形体の製造方法、または成形方法。
[17a] [1]~[13]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂積層体を90~200℃の環境下で熱曲げすることを含む、成形体の製造方法、または成形方法。
本発明の好ましい態様によれば、熱成形(圧空成形、熱曲げ成形)性やインサート成形性、機械的特性(例えば耐衝撃性、表面硬度)、並びに高温下および高温高湿下での形状安定性の少なくとも一つに優れる。
本発明の好ましい態様によれば、熱可塑性樹脂積層体は、熱成形(圧空成形、熱曲げ成形)性やインサート成形性に優れるとともに、機械的特性(例えば耐衝撃性、表面硬度)に優れる。
本発明の特に好ましい態様によれば、熱可塑性樹脂積層体は、熱成形(圧空成形、熱曲げ成形)性やインサート成形性に優れ、しかも、機械的特性(例えば耐衝撃性、表面硬度)、並びに高温下および高温高湿下での形状安定性に優れる。
以下、実施形態に係る熱可塑性樹脂積層体の構成について、順に説明する。
第1層は、非晶性ポリエステル樹脂(A)を主成分として含む。第1層に含まれる非晶性ポリエステル樹脂(A)は、1種類であっても2種類以上であってもよい。ここで「非晶性ポリエステル樹脂」とは、結晶部分を持たない、すなわち融点を持たないポリエステル樹脂を指す。「非晶性ポリエステル樹脂(A)を主成分とする」とは、例えば、第1層中の非晶性ポリエステル樹脂(A)の含有量が、第1層の全重量に対して80重量%以上を占めることをいう。第1層中の非晶性ポリエステル樹脂(A)の含有量は、80重量%を超えることが好ましく、85重量%以上であることがより好ましく、90重量%以上であることがさらに好ましく、95重量%以上であることが一層好ましく、98重量%以上であることが特に好ましい。一実施形態において、第1層中の非晶性ポリエステル樹脂(A)の含有量は100重量%である。一実施形態において、第1層中の樹脂成分の全重量(100重量%)の全量が非晶性ポリエステル樹脂(A)である。
非晶性ポリエステル樹脂(A)の含有量を増やすことで、ポリカーボネート樹脂に匹敵する耐衝撃性を維持しつつ、本発明の熱可塑性樹脂積層体の熱成形(圧空成形、熱曲げ成形)性やインサート成形性を向上させることが出来る。一般に、ポリエステル樹脂は、高温環境下(例えば熱成形時、特にインサート成形時;使用環境での高温高湿環境下;等)で結晶化が生じ、白化による透明性悪化が生じる場合がある。本発明では、非晶性のポリエステル樹脂を用いることにより、高温環境下においても、結晶化が抑制され、透明性に優れた積層体が得られる。
なお、脂環式ジオールは環式脂肪族炭化水素部分とジオール部分との両方の構造をあわせもつ物質をさす。環式脂肪族炭化水素は、3~18個の炭素原子の、非芳香族の飽和または部分的に不飽和の炭素環(3~6員)を1以上含む基(例えば単環式の、二環式の、三環式の、縮合環、またはスピロ多環式の炭化水素環を含む基)を意味する。炭素環は、非置換であっても置換されていてもよい。
複素環式ジオールは、複素環構造部分とジオール部分との両方の構造をあわせもつ物質をさす。複素環は、環原子として1~8個のヘテロ原子を含み、残りの環原子が炭素原子である3~12員の、非芳香族の、飽和もしくは部分的に不飽和の、単環式または多環式環を意味する。複素環は、非置換であっても置換されていてもよい。ヘテロ原子は、N、O、およびSから独立して選択される。
なお、本明細書において「脂環式ジオールおよび/または複素環式ジオール由来の単位」は、脂環式ジオールおよび複素環式ジオールの少なくとも一つのジオール由来の単位を指し、「全ジオール構成単位中の脂環式ジオールおよび/または複素環式ジオール由来の単位の割合」は、全ジオール構成単位(100モル%)に対する脂環式ジオールおよび複素環式ジオールの合計量(モル%)の割合を指す。
非晶性ポリエステル樹脂(A)には、一般に用いられる各種の添加剤を添加しても良く、添加剤としては、例えば、酸化防止剤、着色防止剤、紫外線吸収剤、光拡散剤、難燃剤、離型剤、滑剤、帯電防止剤、染顔料等が挙げられる。非晶性ポリエステル樹脂(A)中の各種の添加剤の含有量は、例えば、0重量%~10重量%である。
例えば、第1層中の非晶性ポリエステル樹脂(A)以外の熱可塑性樹脂の含有量は、第1層の全重量に対して、好ましくは30重量%以下であり、より好ましくは20重量%以下であり、さらに好ましくは15重量%以下であり、特に好ましくは10重量%以下である。第1層中の非晶性ポリエステル樹脂(A)以外の熱可塑性樹脂の含有量は、例えば、5重量%以下である。一実施形態では、第1層は、非晶性ポリエステル樹脂(A)以外の熱可塑性樹脂を実質的に含まない(例えば0重量%である)。
例えば、第1層中の非晶性ポリエステル樹脂(A)以外のゴム系材料の含有量は、第1層の全重量に対して、好ましくは30重量%以下であり、より好ましくは20重量%以下であり、さらに好ましくは15重量%以下であり、特に好ましくは10重量%以下である。第1層中の非晶性ポリエステル樹脂(A)以外のゴム系材料の含有量は、例えば、5重量%以下である。一実施形態では、第1層は、非晶性ポリエステル樹脂(A)以外のゴム系材料を実質的に含まない(例えば0重量%である)。
第2層は、(メタ)アクリル系樹脂(B)を主成分として含む。第2層に含まれる(メタ)アクリル系樹脂(B)は、1種類であっても2種類以上であってもよい。
「(メタ)アクリル系樹脂(B)を主成分とする」とは、例えば、第2層中の(メタ)アクリル系樹脂(B)の含有量が、第2層の全重量に対して70重量%以上を占めることをいう。第2層中の(メタ)アクリル系樹脂(B)の含有量は、80重量%以上であることが好ましく、90重量%以上であることがより好ましい。(メタ)アクリル系樹脂(B)の含有量を増やすことで、本発明の熱可塑性樹脂積層体の熱成形(圧空成形、熱曲げ成形)性やインサート成形性、表面硬度が向上する。
本明細書中において、「炭化水素基」は、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれであってもよく、置換基を有していてもよい。
本明細書において、重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定される、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量である。
本発明の熱可塑性樹脂積層体は、非晶性ポリエステル樹脂(A)を主成分とする第1層上に(メタ)アクリル系樹脂(B)を主成分とする第2層を有する。
第1層と第2層との間にはさらなる層(例えば接着剤層、プライマー層等)が存在していてもよい。好ましくは、第1層の直上に第2層が積層される。
第2層は、第1層の少なくとも一方の側に設ければよく、他方の側の構成に特に制限はない。第1層の両側に第2層を設けてもよい。
第2層の厚みは、表面硬度や形状安定性の点で、例えば、10~500μmの範囲が好ましく、30~300μmの範囲がより好ましく、30~100μmの範囲がさらに好ましく、50~100μmの範囲が一層好ましく、50~70μmの範囲がより一層好ましい。
層構成としては耐擦傷性や耐候性の観点から、第2層((メタ)アクリル樹脂(B)層)を最表層に配置することが好ましく、例えば第1層/第2層の2種2層や第2層/第1層/第2層の2種3層等が挙げられる。
一実施形態によれば、上記実施形態の熱可塑性樹脂積層体を、(非晶性ポリエステル樹脂(A)または(メタ)アクリル系樹脂樹脂(B)のガラス転移温度のいずれか高い方+10℃)以上(非晶性ポリエステル樹脂(A)または(メタ)アクリル系樹脂樹脂(B)のガラス転移温度のいずれか高い方+50℃)以下の温度で、絞り比1.0~5.0、コーナーの曲率半径Rが1~30mmである金型を用いて圧空真空成形することを含む、成形方法または成形体の製造方法が提供される。
一実施形態によれば、上記実施形態の熱可塑性樹脂積層体を、(非晶性ポリエステル樹脂(A)または(メタ)アクリル系樹脂樹脂(B)のガラス転移温度のいずれか低い方-20℃)以上(非晶性ポリエステル樹脂(A)または(メタ)アクリル系樹脂樹脂(B)のガラス転移温度のいずれか低い方-0℃)以下の温度で曲率半径Rが1~30mmである金型を用いて熱曲げ成形することを含む、成形方法または成形体の製造方法が提供される。
実施例および比較例における共重合体および熱可塑性樹脂積層体の評価は以下のように行った。
以下の合成例にて得られたビニル共重合樹脂について、水素化反応前後のUVスペクトル測定における260nmの吸収の減少率により水素化率を求めた。水素化反応前の樹脂の濃度(C1)における吸光度(A1)、水素化反応後の樹脂の濃度(C2)における吸光度(A2)から、以下の式より算出した。なお、樹脂の濃度とは、吸光度測定に用いる溶液中の樹脂濃度を指す。
水素化率(%)=[1-(A2×C1)/(A1×C2)]×100
以下の実施例、比較例にて得られた熱可塑性樹脂積層体および単層体について、デジタルマイクロメーター(ソニーマグネスケール(株)製:M-30)を用いて測定し、取得した熱可塑性樹脂積層体の測定点10点の平均を熱可塑性樹脂積層体および単層体の厚みとした。
1.熱成形性
以下の実施例、比較例にて得られた熱可塑性樹脂積層体(総厚み:300μm)および単層体(厚み:300μm)について、(株)浅野研究所製グリップ式高速熱板加熱圧空成形機にて、絞り比とコーナーR形状とが異なる2種類の金型での成形性を評価した(条件1:絞り比1.8、コーナーR形状(コーナー部分の曲率半径R)10mm、条件2:絞り比3.2、コーナーR形状(コーナー部分の曲率半径R)3mm)。樹脂層(A)および樹脂層(B)のうちいずれかガラス転移温度が高い方の樹脂のガラス転移温度以上の温度範囲(5℃刻み)で熱賦形可能か否かを確認し、熱賦形可能であると確認できた温度範囲のうちの最も高い温度で得た熱成形品について、賦形率の算出および外観観察を行った。賦形率は、金型寸法から算出した金型の容積と熱賦形成形品の容積(水充填にて測定)とから賦形率(%)=熱賦形成形品の容積/金型の容積×100を算出した。賦形率が100%に近いほど良好な結果である。賦形率および外観観察の結果に基づいて、熱成形性を以下の指標で評価した。結果を表1に示す。
良好(◎):賦形率が98.0%以上であり、かつ、目視で観察して白化、偏肉、またはシワの外観不良を生じなかった
可(○):賦形率が98.0%以上であり、かつ、目視で観察して白化、偏肉、またはシワの外観不良を生じなかったが、熱賦形成形品を金型から取り出す際に金型への張りつきが認められた
不良(×):賦形率が98.0%より低いものおよび/または白化、偏肉、またはシワの外観不良を生じた
以下の実施例、比較例にて得られた熱可塑性樹脂積層体(総厚み:800μm)および単層体(厚み:800μm)を、25mm×150mmに切削した短冊状シートを赤外線ヒーターにより、樹脂(A)または樹脂(B)のガラス転移温度のいずれか低い方より5℃低い温度に予熱し、5MPaの圧力で5分間熱プレスすることにより、90°の二次元曲げ(曲率半径R=3mm)金型での熱曲げ成形を実施した。熱曲げ成形品の二次元曲げ賦形率(%)=熱曲げ角度(測定値)/二次元曲げ金型形状(90°)×100)を求めた。二次元曲げ賦形率が100%に近いほど良好な結果である。二次元曲げ賦形率が80%以上であるものを「良好:○」とし、80%より低いものを「不良:×」とした。
1.耐衝撃性評価
以下の実施例、比較例にて得られた熱可塑性樹脂積層体(総厚み:300μm)および単層体(厚み:300μm)について、(メタ)アクリル系樹脂(B)層を上側、非晶性ポリエステル樹脂(A)層を下側として、落球試験にて評価した。落球試験は、φ50のフランジの間にサンプルを固定し、φ20mm、32.6gの金属球を落とし、底部に装着した試験片が破断したときの高さを50mm間隔で計測する方法で行った。破断時点での高さが300mm以上のものを良好(○)とした。
以下の実施例、比較例にて得られた熱可塑性樹脂積層体(総厚み:300μm)および単層体(厚み:300μm)について、鉛筆硬度はJIS K 5600-5-4:1999に準じて、各種硬度の鉛筆(三菱鉛筆(株)製 ユニ)を用いて(メタ)アクリル系樹脂(B)層の鉛筆硬度を測定した。鉛筆硬度3H以上のものを良好(○)とした。
以下の実施例、比較例にて得られた熱可塑性樹脂積層体(総厚み:300μm)および単層体(厚み:300μm)を用い、前記熱賦形評価(条件1)にて取得した熱賦形品を、温度85℃、湿度85%に設定した恒温恒湿機内で5日間静置した。試験前後での熱賦形成形品の容積変化(水充填にて測定)から容積収縮率(%)=試験後の熱賦形成形品の容積/試験前の熱賦形成形品の容積×100を算出した。容積収縮率が小さいほど良好な結果である。以下の指標で評価した。
良好(◎):容積収縮率(%)が1.0%以下である
可(○):容積収縮率(%)が1.0%を超え1.5%以下である
不良(×):容積収縮率(%)が1.5%を超える
精製したメタクリル酸メチル(三菱ガス化学(株)製)77.0モル%と、精製したスチレン(和光純薬工業(株)製)23.0モル%と、重合開始剤としてt-アミルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート(アルケマ吉富(株)製、商品名:ルペロックス575)0.002モル%からなるモノマー組成物を、ヘリカルリボン翼付き10L完全混合槽に1kg/hで連続的に供給し、平均滞留時間2.5時間、重合温度150℃で連続重合を行った。重合槽の液面が一定となるよう底部から連続的に抜き出し、脱溶剤装置に導入してペレット状の(メタ)アクリル系樹脂(B1’)を得た。
得られた(メタ)アクリル系樹脂(B1’)をイソ酪酸メチル(関東化学(株)製)に溶解し、10重量%イソ酪酸メチル溶液を調整した。1000mLオートクレーブ装置に(メタ)アクリル系樹脂(B1’)の10重量%イソ酪酸メチル溶液を500重量部、10重量%パラジウム/炭素(Pd/C)(NEケムキャット(株)製)を1重量部仕込み、水素圧9MPa、200℃で15時間保持してベンゼン環部位を水素化した。フィルターにより触媒を除去し、脱溶剤装置に導入してペレット状の(メタ)アクリル系樹脂(B1)を得た。1H-NMRによる測定の結果、(メタ)アクリル系樹脂(B1)におけるメタクリル酸メチル(MMA)構成単位の割合は75モル%であった。また、波長260nmにおける吸光度測定の結果、(メタ)アクリル系樹脂(B1)のベンゼン環部位の水素化率は99%であった。得られた(メタ)アクリル系樹脂(B1)のガラス転移温度(Tg)は120℃であった。
合成例1で使用したメタクリル酸メチルの使用量を62.0モル%とし、またスチレンの使用量を38.0モル%とした以外は合成例1と同様にして(メタ)アクリル系樹脂(B2)を得た。1H-NMRによる測定の結果、(メタ)アクリル系樹脂(B2)におけるメタクリル酸メチル構成単位の割合は60モル%であり、波長260nmにおける吸光度測定の結果、(メタ)アクリル系樹脂(B2)のベンゼン環部位の水素化率は99%であった。得られた(メタ)アクリル系樹脂(B2)のガラス転移温度(Tg)は120℃であった。
非晶性ポリエステル樹脂(A1)である商品名「TRITAN TX2001」(Eastman Chemicals社製、ガラス転移温度(Tg):117℃、ジカルボン酸成分PTA=100(モル%)/ジオール成分CBDO:CHDM=35:65(モル%)、リン濃度17ppm)とポリカーボネート樹脂(A4)であるポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製ユーピロンS-1000、ガラス転移温度(Tg):143℃)とを、それぞれ重量比90:10となるよう乾式混合した熱可塑性樹脂混合物を軸径30mmの二軸押出機に連続的に導入し、シリンダ温度270℃、吐出速度25kg/hの条件で押し出し、非晶性ポリエステル樹脂組成物(A3)を得た。得られた非晶性ポリエステル樹脂組成物(A3)のガラス転移温度(Tg)は120℃であった。
軸径32mmの単軸押出機と、軸径65mmの単軸押出機と、全押出機に連結されたフィードブロックと、フィードブロックに連結されたTダイとを有する多層押出装置を用いて熱可塑性樹脂積層体を共押出成形した。具体的には、軸径32mmの単軸押出機に合成例1で得た(メタ)アクリル系樹脂(B1)を連続的に導入し、シリンダ温度250℃、吐出速度10.0kg/hの条件で押し出した。また、軸径65mmの単軸押出機に非晶性ポリエステル樹脂(A1)として、商品名「TRITAN TX2001」(Eastman Chemicals社製、ガラス転移温度(Tg):117℃、ジカルボン酸成分PTA=100(モル%)/ジオール成分CBDO:CHDM=35:65(モル%)、リン濃度17ppm)を連続的に導入し、シリンダ温度280℃、吐出速度50.0kg/hで押し出した。全押出機に連結されたフィードブロックは2種3層の分配ピンを備えており、これを温度280℃に設定して、単軸押出された(メタ)アクリル系樹脂(B1)と非晶性ポリエステル樹脂(A1)とを流動状態でフィードブロックに導入し積層した。その先に連結された温度280℃のTダイでシート状に押し出し、上流側から温度110℃、120℃、120℃とした3本の鏡面ロールで冷却し、非晶性ポリエステル樹脂(A1)の片面に(メタ)アクリル系樹脂(B1)を積層した熱可塑性樹脂積層体(1-1)を得た。非晶性ポリエステル樹脂(A1)(Tg:117℃)と(メタ)アクリル系樹脂(B1)(Tg:120℃)とのガラス転移温度差は3℃であった。得られた熱可塑性樹脂積層体(1-1)の総厚みは300μm、各層の厚みは中央付近で(B1)/(A1)=50μm/250μmであった。
実施例1で使用した(メタ)アクリル系樹脂(B1)の代わりに合成例2で得た(メタ)アクリル系樹脂(B2)を導入した以外は実施例1と同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(A1)の片面に(メタ)アクリル系樹脂(B2)を積層した熱可塑性樹脂積層体(2-1)を得た。非晶性ポリエステル樹脂(A1)(Tg:117℃)と(メタ)アクリル系樹脂(B2)(Tg:120℃)とのガラス転移温度差は3℃であった。得られた熱可塑性樹脂積層体(2-1)の総厚みは300μm、各層の厚みは中央付近で(B2)/(A1)=50μm/250μmであった。
実施例1で使用した非晶性ポリエステル樹脂(A1)の代わりに非晶性ポリエステル樹脂(A2)として、商品名「TRITAN TX1001」(Eastman Chemicals社製、ガラス転移温度(Tg):110℃、ジカルボン酸成分PTA=100(モル%)/ジオール成分CBDO:CHDM=23:77(モル%)、リン濃度15ppm)を導入した以外は実施例1と同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(A2)の片面に(メタ)アクリル系樹脂(B2)を積層した熱可塑性樹脂積層体(3-1)を得た。非晶性ポリエステル樹脂(A2)(Tg:110℃)と(メタ)アクリル系樹脂(B2)(Tg:120℃)のガラス転移温度差は10℃であった。得られた熱可塑性樹脂積層体(3-1)の総厚みは300μmm、各層の厚みは中央付近で(B1)/(A2)=50μm/250μmであった。
実施例1で使用した熱可塑性樹脂組成物(A1)の代わりに製造例1で得た非晶性ポリエステル樹脂組成物(A3)を導入した以外は実施例1と同様にして、非晶性ポリエステル樹脂組成物(A3)の片面に(メタ)アクリル系樹脂(B1)を積層した熱可塑性樹脂積層体(4-1)を得た。非晶性ポリエステル樹脂組成物(A3)(Tg:120℃)と(メタ)アクリル系樹脂(B1)(Tg:120℃)のガラス転移温度差は0℃であった。得られた熱可塑性樹脂積層体(4-1)の総厚みは300μm、各層の厚みは中央付近で(B1/(A3)=50μm/250μmであった。
実施例1で使用した非晶性ポリエステル樹脂(A1)の代わりに非晶性ポリエステル樹脂(A5)として、商品名「Easter 5011」(Eastman Chemical社製、ガラス転移温度(Tg):80℃、ジカルボン酸成分PTA=100(モル%)/ジオール成分EG:CHDM=65:35(モル%)、リン濃度36ppm)を導入した以外は実施例1と同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(A5)の片面に(メタ)アクリル系樹脂(B1)を積層した熱可塑性樹脂積層体(5-1)を得た。非晶性ポリエステル樹脂(A5)(Tg:80℃)と(メタ)アクリル系樹脂(B1)(Tg:120℃)のガラス転移温度差は40℃であった。得られた熱可塑性樹脂積層体(5-1)の総厚みは300μmm、各層の厚みは中央付近で(B1)/(A5)=50μm/250μmであった。
実施例1で使用した非晶性ポリエステル樹脂(A1)の代わりに樹脂(A4)としてポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製「ユーピロンS-1000」、ガラス転移温度(Tg):143℃)を用いた以外は実施例1と同様にして、ポリカーボネート樹脂の片面に(メタ)アクリル系樹脂(B1)を積層した熱可塑性樹脂積層体(C2-1)を得た。ポリカーボネート樹脂(A4)(Tg:143℃)と(メタ)アクリル系樹脂(B1)(Tg:120℃)とのガラス転移温度差は23℃であった。得られた熱可塑性樹脂積層体(C1-1)の総厚みは300μm、各層の厚みは中央付近で(B1)/(A4)=50μm/250μmであった。
比較例1で使用した(メタ)アクリル系樹脂(B1)の代わりに樹脂(B3)としてポリメタクリル酸メチル樹脂(三菱化学(株)製アクリペットVH000、ガラス転移温度(Tg):108℃)を用いた以外は比較例1と同様にして、ポリカーボネート樹脂の片面にポリメタクリル酸メチル樹脂(B3)を積層した熱可塑性樹脂積層体(C2-1)を得た。ポリカーボネート樹脂(Tg:143℃)とポリメタクリル酸メチル樹脂(B3)(Tg:108℃)とのガラス転移温度差は35℃であった。得られた熱可塑性樹脂積層体(C2-1)の総厚みは300μm、各層の厚みは中央付近で(B3)/(A4)=50μm/250μmであった。
軸径65mmの単軸押出機と、押出機に連結されたTダイとを有する単層押出装置を用いて単軸押出機に非晶性ポリエステル樹脂(A1)として、商品名「TRITAN TX2001」(Eastman Chemicals社製、ガラス転移温度(Tg):117℃、ジカルボン酸成分PTA=100(モル%)/ジオール成分CBDO:CHDM=35:65(モル%)、リン濃度17ppm)を連続的に導入し、シリンダ温度280℃、吐出速度30.0kg/hで押し出した。その先に連結された温度280℃のTダイでシート状に押し出し、上流側から温度115℃、115℃、117℃とした3本の鏡面ロールで冷却し、非晶性ポリエステル樹脂(A1)単層体(C3-1)を得た。得られた単層体(C3-1)の厚みは300μmであった。
比較例3で使用した非晶性ポリエステル樹脂(A1)の代わりに樹脂(A2)として非晶性ポリエステル樹脂(A2)として、商品名「TRITAN TX1001」(Eastman Chemicals社製、ガラス転移温度(Tg):110℃、ジカルボン酸成分PTA=100(モル%)/ジオール成分CBDO:CHDM=23:77(モル%)、リン濃度15ppm)を用いた以外は比較例3と同様にして、非晶性ポリエステル樹脂(A2)単層体(C4-1)を得た。得られた非晶性ポリエステル樹脂(A2)単層体(C4-1)の厚み300μmであった。
比較例3で使用した非晶性ポリエステル樹脂(A1)の代わりに樹脂(A4)としてポリカーボネート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製ユーピロンS-1000、ガラス転移温度(Tg):143℃)を用いた以外は比較例3と同様にして、ポリカーボネート樹脂(A4)単層体(C5-1)を得た。得られたポリカーボネート樹脂(A4)単層体(C5-1)の厚みは300μmであった。
比較例3で使用した非晶性ポリエステル樹脂(A1)の代わりに合成例1で得た(メタ)アクリル系樹脂(B1)を用いた以外は比較例3と同様にして、(メタ)アクリル系樹脂(B1)単層体(C6-1)を得た。得られた(メタ)アクリル系樹脂(B1)単層体(C6-1)の厚みは300μmであった。
比較例3で使用した非晶性ポリエステル樹脂(A1)の代わりに合成例2で得た(メタ)アクリル系樹脂(B2)を用いた以外は比較例3と同様にして、(メタ)アクリル系樹脂(B2)単層体(C7-1)を得た。得られた(メタ)アクリル系樹脂(B2)単層体(C7-1)の厚みは300μmであった。
比較例3で使用した非晶性ポリエステル樹脂(A1)の代わりにポリメタクリル酸メチル樹脂(B3)(三菱化学(株)製アクリペットVH000、ガラス転移温度(Tg):108℃)を用いた以外は比較例3と同様にして、ポリメタクリル酸メチル樹脂(B3)単層体(C8-1)を得た。得られたポリメタクリル酸メチル樹脂(B3)単層体(C8-1)の厚みは300μmであった。
実施例および比較例で製造した熱可塑性樹脂積層体および単層体についての熱賦形性、機械的特性、および形状安定性の評価結果を以下の表1に示す。
A2: 非晶性ポリエステル樹脂 Eastman Chemicals社製「TRITAN TX1001」(Tg:110℃、ジカルボン酸成分PTA=100(モル%)/ジオール成分CBDO:CHDM=23:77(モル%)、Mw:74,600、リン濃度15ppm)
A3: 非晶性ポリエステル樹脂(A1)とポリカーボネート樹脂(A4)との混合物(重量比90:10)(Tg:120℃)
A4: ポリカーボネート樹脂 三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製「ユーピロンS-1000」(Tg:143℃、Mw:45,800)
A5: 非晶性ポリエステル樹脂 Eastman Chemical社製「Easter 5011」(Tg:80℃、ジカルボン酸成分PTA=100(モル%)/ジオール成分EG:CHDM=65:35(モル%)、Mw:40,600、リン濃度36ppm)
B1:(メタ)アクリル系樹脂(Tg:120℃)(MMA-スチレン共重合体の水素化樹脂;水素化率99%;MMA:75モル%、Mw:125,000
B2:(メタ)アクリル系樹脂(Tg:120℃)(MMA-スチレン共重合体の水素化樹脂;水素化率99%;MMA:60モル%、Mw:132,000)
B3:ポリメタクリル酸メチル樹脂 三菱化学(株)製「アクリペットVH000」(Tg:108℃、Mw:140,000)
特に、非晶性ポリエステル樹脂(A)として、脂環式ジオールであるCBDOを特定の割合で含有する非晶性ポリエステル樹脂(A1)および(A2)を用いた場合(実施例1~4)には、深絞りでシャープなエッジ形状の金型(条件2)を用いる場合においても熱成形性が良好であり、しかも、形状安定性にも優れていた。
また、非晶性ポリエステル樹脂(A)の単層体(比較例3~4)、ポリカーボネート樹脂の単層体(比較例5)、(メタ)アクリル系樹脂(B)の単層体(比較例6~8)は、熱賦形性には優れるが、耐衝撃性、表面硬度、および形状安定性の少なくとも一つに劣ることが確認された。
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
Claims (16)
- 非晶性ポリエステル樹脂(A)を主成分とする第1層上に、(メタ)アクリル系樹脂(B)を主成分とする第2層を有し、前記第1層中の非晶性ポリエステル樹脂(A)の含有量は第1層の全重量に対して80重量%以上であり、前記第2層中の(メタ)アクリル系樹脂(B)の含有量は第2層の全重量に対して70重量%以上であり、前記非晶性ポリエステル樹脂(A)の重量平均分子量が10,000~80,000であり、前記(メタ)アクリル樹脂(B)の重量平均分子量が100,000~150,000であり、前記非晶性ポリエステル樹脂(A)はポリカーボネート樹脂ではない、熱可塑性樹脂積層体。
- 前記(メタ)アクリル樹脂(B)が下記一般式(1)で表される(メタ)アクリル酸エステル構成単位(a)と、下記一般式(2)で表される脂肪族ビニル構成単位(b)と、下記式(3)で示される芳香族ビニル構成単位(b’)を含み、前記(メタ)アクリル酸エステル構成単位(a)と前記脂肪族ビニル構成単位(b)と前記芳香族ビニル構成単位(b’)との合計割合が前記(メタ)アクリル樹脂(B)中の全構成単位の合計に対して90~100モル%であり、前記(メタ)アクリル酸エステル構成単位(a)と前記脂肪族ビニル構成単位(b)と前記芳香族ビニル構成単位(b’)との合計の構成単位に対して前記(メタ)アクリル酸エステル構成単位(a)の割合が55モル%以上85モル%以下である、請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂積層体。
- 前記第1層中のポリカーボネート樹脂の含有量が20重量%未満である、請求項1~3のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂積層体。
- 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)は、前記非晶性ポリエステル樹脂(A)を構成する全ジオール単位中、脂環式ジオールおよび/または複素環式ジオール由来の単位を50~100モル%含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂積層体。
- 前記脂環式ジオールおよび/または複素環式ジオールは、2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、1,4:3,6-ジアンヒドロ-D-ソルビトール、および3,9-ビス(1,1-ジメチル-2-ヒドロキシエチル)-2,4,8,10-テトラオキサスピロ〔5.5〕ウンデカンからなる群から選択される1種以上を含む、請求項5に記載の熱可塑性樹脂積層体。
- 前記脂環式ジオールおよび/または複素環式ジオールは、2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール、および、1,4:3,6-ジアンヒドロ-D-ソルビトールからなる群から選択される1種以上を含む、請求項5または6に記載の熱可塑性樹脂積層体。
- 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)は、前記非晶性ポリエステル樹脂(A)を構成する全ジオール単位中、2,2,4,4-テトラメチル-1,3-シクロブタンジオール由来の単位を20~40モル%および1,4-シクロヘキサンジメタノール由来の単位を60~80モル%含み、かつ、前記非晶性ポリエステル樹脂(A)を構成する全ジオール単位中、脂環式ジオール由来の単位を90~100モル%含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂積層体。
- 前記第1層はポリカーボネート樹脂を含まない、請求項1~8のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂積層体。
- 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)は、前記非晶性ポリエステル樹脂(A)を構成する全ジカルボン酸単位中、芳香族ジカルボン酸単位を90~100モル%含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂積層体。
- 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)のガラス転移温度が110~135℃の範囲であり、前記(メタ)アクリル樹脂(B)のガラス転移温度が110~135℃の範囲である、請求項1~10のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂積層体。
- 前記非晶性ポリエステル樹脂(A)と前記(メタ)アクリル樹脂(B)とのガラス転移温度の差の絶対値が10℃以内である、請求項1~11のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂積層体。
- 前記熱可塑性樹脂積層体の厚みは、0.15~2.0mmの範囲である、請求項1~12のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂積層体。
- 請求項1~13のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂積層体を含む、加飾用フィルム。
- 請求項1~13のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂積層体を含む、ディスプレイ前面板。
- 請求項1~13のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂積層体を熱成形して得られる熱成形体。
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