JP7271660B2 - スラリー - Google Patents
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Description
本発明の他の目的は、均一な厚みで、活物質を集電体の表面に強固に接着可能な固化物を提供することにある。
本発明の他の目的は、均一な厚みの固化物が集電体の表面に強固に接着されてなる積層体を含む電極を提供することにある。
本発明の他の目的は、前記電極を備えた電池を提供することにある。
剥離強度P60/剥離強度P80≧0.8 (1)
(式中の、剥離強度P60は、スラリーを、厚み15μmの銅箔表面に塗布し、60℃で30分乾燥して得られた、縦×横×厚みが25mm×150mm×100μmの固化物の表面に、両面テープでアクリル板を貼り合わせ、1kgの重りを5往復させて、銅箔/固化物/アクリル板積層体を得、得られた積層体のアクリル板側を固定した状態で、銅箔端を、角度90・、速度100mm/minで剥離する時の剥離強度である。剥離強度P80は、乾燥条件を80℃×22.5分に変更した以外は剥離強度P60と同様の方法で求められる剥離強度である)
そのため、本発明のスラリーを塗布して得られる塗膜は、高温条件下でも薄化すること無く厚みを維持することができる。
また、本発明のスラリーは、高温条件下でもスラリー中に対流が発生するのを抑制することができる。
更に、本発明のスラリーは、高温条件下でも繊維状の接着性付与成分は活物質の間をすり抜けて移動することが困難であるため、前記スラリーを塗布して得られる塗膜は、高温条件下でも繊維状の接着性付与成分の移動が抑制される。
従って、本発明のスラリーを使用すれば、高温で乾燥させることで乾燥時間を短縮しつつ、(繊維状の)接着性付与成分を均一に含む塗膜を歩留まり良く製造することができる。
すなわち、本発明のスラリーを使用すれば、(繊維状の)接着性付与成分を均一に含み、且つ適度な厚みを有することで、被着体(例えば、集電体)への接着性に優れた塗膜を、優れた作業性にて製造することができる。
本発明のスラリーは、活物質と繊維状の接着性付与成分とを少なくとも含む。本発明のスラリーは、活物質と繊維状の接着性付与成分以外にも、他の成分(例えば、後述のバインダや溶媒等)を含有することができる。
本発明における活物質としては、例えば、炭素材(カーボン)、金属単体、珪素単体(シリコン)、珪素化合物、鉱物質(ゼオライト、珪藻土、焼成珪藻土、タルク、カオリン、セリサイト、ベントナイト、スメクタイト、クレー等)、金属炭酸塩(炭酸マグネシウム、重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム等)、金属酸化物[アルミナ、酸化亜鉛、二酸化マンガン、二酸化チタン、二酸化鉛、酸化銀、酸化ニッケル、リチウム含有複合酸化物(LiCoO2、チタン酸リチウム等)]、金属水酸化物(水酸化アルミニウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化ニッケル、水酸化カドミウム等)、金属硫酸塩(硫酸カルシウム、硫酸バリウム等)等が挙げられる。これらは、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。本発明においては、なかでも、金属酸化物、リチウム含有複合酸化物、珪素単体、珪素化合物、及び炭素材から選択される少なくとも1種が好ましい。
本発明における繊維状の接着性付与成分は、スラリー中において繊維状の形状を保持し、互いに絡まりあって、三次元網目構造を形成する。このような三次元網目構造は、高温条件下(例えば、80℃以上の条件下)でも形状が保持される。尚、本発明において、接着性付与成分とは、活物質を被着体(好ましくは、集電体)の表面に接着して固定する作用を有する成分である。
そして、前記繊維状の接着性付与成分を含む本発明のスラリーは、高温条件下でも、繊維状の接着性付与成分が移動するのを抑制することができる。
長さ=投影面積/投影径
前記セルロース繊維は、原料パルプを粉砕、摩砕、解砕、或いは爆砕等に付すことによって製造することができる。前記原料パルプには、綿花リンタや木材パルプが使用できる。また、木材パルプには、広葉樹パルプ及び針葉樹パルプが含まれる。
前記アラミド繊維は2個以上の芳香環がアミド結合を介して結合した構造を有するポリマー(すなわち、全芳香族ポリアミド)からなる繊維であり、前記全芳香族ポリアミドにはメタ型及びパラ型が含まれる。前記全芳香族ポリアミドとしては、例えば、下記式(a)で表される構成単位を有するポリマーが挙げられる。
本発明のスラリーは、上記成分以外にも他の成分を1種又は2種以上含有していても良い。他の成分としては、例えば、バインダ、溶剤、導電付与材等が挙げられる。
前記バインダは、スラリーに添加することで、スラリーの固化物の被着体への接着性を向上させることができ、スラリーの固化物に柔軟性を付与することができる化合物である。
前記溶媒としては、例えば、水;メタノール、エタノール、プロパノール、2-プロパノール等のアルコール類;テトラヒドロフラン、1,4-ジオキサン等の環状エーテル類;N,N-ジメチルホルミアミド、N,N-ジメチルアセトアミド等の鎖状アミド類;N-メチルピロリドン、N-エチルピロリドン等の環状アミド類;メチルスルホキシド等のスルホキシド類等から選択される少なくとも1種が好ましく、なかでも、環境負荷が小さく、安全性に優れる点で水を使用することが好ましい。
前記導電性付与材としては、例えば、金属の粉末、導電性ポリマー、アセチレンブラック等が挙げられる。
本発明のスラリーは、自公転式撹拌脱泡装置、ホモディスパー、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、3本ロールミル、ビーズミル等の一般的に知られる混合用機器を使用して上記成分を均一に混合することにより製造することができる。尚、各成分は、同時に混合してもよいし、逐次混合してもよい。
本発明の固化物は上記スラリーの固化物である。本発明の固化物は、例えば、上記スラリーを被着体の表面に塗布し、乾燥して前記スラリーを固化させることにより製造することができる。
本発明の電極は、上記スラリーの固化物と集電体との積層体を含む。より好ましくは、前記固化物からなる活物質層と集電体との積層体を含む。本発明の電極は、前記固化物と集電体以外の構成要素を含んでいても良い。
1.本発明のスラリーを、厚み15μm、一辺150mmの正方形の銅箔の片面に、乾燥後の厚みが50μm以上になるように均一に塗布する。
2.塗膜を上面にして、80℃に昇温して1時間乾燥・固化させて固化物(若しくは、活物質層)を形成する。
3.形成された固化物(若しくは、活物質層)の端部の最も膜厚が薄い箇所の膜厚を端部膜厚、中央部の最も膜厚が厚い箇所の膜厚を中央部膜厚として、端部膜厚と中央部膜厚の比を算出する。固化物(若しくは、活物質層)の膜厚は、例えば、マイクロメータ((株)ミツトヨ製)により測定することができる。
剥離強度P60/剥離強度P80≧0.8 (1)
(式中の、剥離強度P60は、スラリーを、厚み15μmの銅箔表面に塗布し、60℃で30分乾燥して得られた、縦×横×厚みが25mm×150mm×100μmの固化物の表面に、両面テープでアクリル板を貼り合わせ、1kgの重りを5往復させて、銅箔/固化物/アクリル板積層体を得、得られた積層体のアクリル板側を固定した状態で、銅箔端を、角度90・、速度100mm/minで剥離する時の剥離強度である。剥離強度P80は、乾燥条件を80℃×22.5分に変更した以外は剥離強度P60と同様の方法で求められる剥離強度である)
尚、剥離強度P120は、乾燥条件を120℃×15分に変更した以外は剥離強度P60と同様の方法で求められる剥離強度である。
また、本発明の電極は、厚い固化物(若しくは、活物質層)を備えるため、高電池容量を有する。
更に、本発明の電極は、固化物(若しくは、活物質層)と集電体との密着性に優れるため、充放電の繰り返しにより電極が膨張・収縮しても、固化物(若しくは、活物質層)が集電体から剥がれ落ちるのを防止することができ、長期に亘って安定的に電池容量を高く維持することができる。
本発明の電池は、上記電極を備えることを特徴とする。
市販の広葉樹パルプを水で懸濁して、1重量%スラリー液(1)100Lを得た。
次いで、得られたスラリー液に、ディスクリファイナー(長谷川鉄工(株)製、商品名「SUPERFIBRATER400-TFS」)を用いて、クリアランス0.15mm、ディスク回転数1750rpmとして10回叩解処理してリファイナー処理を施した。
リファイナー処理後の1重量%スラリー液に、更に、破砕型ホモバルブシートを備えたホモジナイザー(ゴーリン社製、商品名「15M8AT」)を用いて、処理圧50MPaで50回ホモジナイズ処理を施した。
リファイナー処理及びホモジナイズ処理を施した後の1重量%スラリー液をガーゼで繰り返し濾して、不揮発分濃度9.9重量%のスラリー液を得た。
得られた9.9重量%スラリー液に水を添加し、ホモディスパー(特殊機化工業(株)製、モデルL)を用いて3000rpmで5分間撹拌することで、1.2重量%のスラリー液を得た。得られた1.2重量%スラリー液をCNFスラリー液(1)とする。
得られたCNFスラリー液(1)に含まれる繊維を任意に10本選び出し、選び出された繊維を、電子顕微鏡(SEM、TEM)を用いて観察し繊維長と繊維径を測定した。その結果、10本の繊維の平均太さは79.2nm、平均長さは6.14μm、平均アスペクト比(平均長さ/平均太さ)は78であった。
(スラリーの製造)
調製例1で得られたCNFスラリー液(1)84gをポリプロピレン製容器に入れ、1.5重量%のCMC水溶液(CMC:カルボキシメチルセルロースナトリウム塩、分解温度:290℃以上、1重量%水溶液の25℃、60回転における粘度:1500~3000mPa・s、ダイセルファインケム(株)製、品番2200)67.5gを添加し、活物質としての人造黒鉛(平均粒子径:約20μm)99.0gを更に加えて、ホモディスパー(特殊機化工業(株)製、モデルL)を用いて3000rpmで30分間撹拌して、スラリー(1)を得た。得られたスラリー(1)の25℃における粘度(MCRレオメータを用いて、周波数1Hzの条件で測定した複素粘度)は、9.745Pa・sであった。
得られたスラリー(1)を、厚み15μm、一辺150mmの正方形の銅箔に、乾燥後の厚みが50μm以上となるようにアプリケーターにより塗布した。その後、塗膜を上面にして、60℃で30分乾燥・固化させて電極活物質層を銅箔の片面に形成した電極(固化物/銅箔)を作製した。
下記手順で固化物の銅箔への密着性を評価した。
1.得られた電極(固化物/銅箔)を25mm×150mmサイズに切断してサンプルを得た。
2.得られたサンプルをアルミバットの上に載置して、恒温恒湿機中(温度23℃、湿度50%)に入れて一晩放置した。
3.サンプルの厚さを測定した。
4.アクリル板の表面に10cm長さの両面テープ(ナイスタックNW-25、ニチバン(株)製)を貼って、電極(固化物/銅箔)の固化物側表面に貼り合わせ、1kgの重りを5往復させて、アクリル板を固化物側表面に均一に密着させて、アクリル板/固化物/銅箔積層体を得た。
6.アクリル板/固化物/銅箔積層体のアクリル板側をレオメータ((株)サン科学製、CR-150およびCR-500DX)に固定して、銅箔側右上端部をレオメータの治具に挟み、角度90・、速度100mm/minで引っ張り、剥離強度を測定した。
(電極の製造)工程において、乾燥条件を60℃×30分から、80℃×22.5分に変更した以外は実施例1と同様にした。
(電極の製造)工程において、乾燥条件を60℃×30分から、120℃×15分に変更した以外は実施例1と同様にした。
(スラリーの製造)工程において、CNFスラリー液(1)を84g使用したのに代えて、SBR水分散液(製品名「TRD2001」(JSR(株)製))を2g使用し、スラリー全体の固形分濃度が50%となるように水分調整してスラリー(2)を得、(電極の製造)工程においてスラリー(1)に代えてスラリー(2)を使用した以外は実施例1~3と同様にした。
(スラリーの製造)工程において、CNFスラリー(1)を84g使用したのに代えて、SBR水分散液(製品名「TRD2001」(JSR(株)製))を10g使用し、スラリー全体の固形分濃度が50%となるように水分調整してスラリー(3)を得、(電極の製造)工程においてスラリー(1)に代えてスラリー(3)を使用した以外は実施例1、3と同様にした。
[1] 活物質と繊維状の接着性付与成分とを少なくとも含むスラリーであって、下記式(1)で表される特性を有するスラリー。
剥離強度P60/剥離強度P80≧0.8 (1)
(式中の、剥離強度P60は、スラリーを、厚み15μmの銅箔表面に塗布し、60℃で30分乾燥して得られた、縦×横×厚みが25mm×150mm×100μmの固化物の表面に、両面テープでアクリル板を貼り合わせ、1kgの重りを5往復させて、銅箔/固化物/アクリル板積層体を得、得られた積層体のアクリル板側を固定した状態で、銅箔端を、角度90・、速度100mm/minで剥離する時の剥離強度である。剥離強度P80は、乾燥条件を80℃×22.5分に変更した以外は剥離強度P60と同様の方法で求められる剥離強度である)
[2] 前記繊維状の接着性付与成分の含有量が、前記活物質1重量部に対して0.01~10重量部である、[1]に記載のスラリー。
[3] 前記繊維状の接着性付与成分の平均太さが1~1000nmである、[1]又は[2]に記載のスラリー。
[4] 前記繊維状の接着性付与成分の平均長さが0.01~1000μmである、[1]~[3]の何れか1つに記載のスラリー。
[5] 前記繊維状の接着性付与成分の平均アスペクト比(平均長さ/平均太さ)が10~1000である、[1]~[4]の何れか1つに記載のスラリー。
[6] 前記繊維状の接着性付与成分がセルロース繊維である、[1]~[5]の何れか1つに記載のスラリー。
[7] 前記繊維状の接着性付与成分の平均太さが1~1000nm、平均アスペクト比が10~1000である、[1]~[6]の何れか1つに記載のスラリー。
[8] 前記活物質が、金属酸化物、リチウム含有複合酸化物、珪素単体、珪素化合物、及び炭素材からなる群から選ばれる少なくとも1種である[1]~[7]の何れか1つに記載のスラリー。
[9] 前記スラリーに含まれる不揮発分全量における、活物質の含有量が90重量%以上である[1]~[8]の何れか1つに記載のスラリー。
[10] 前記スラリーに含まれる不揮発分全量における繊維状の接着性付与成分の含有量が0.01~10.0重量部である[1]~[9]の何れか1つに記載のスラリー。
[11] 更にバインダを含む、[1]~[10]の何れか1つに記載のスラリー。
[12] バインダが水性バインダである、[11]の何れか1つに記載のスラリー。
[13] バインダが、セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、及びカルボキシメチルデンプンから選択される少なくとも1種である、[11]又は[12]に記載のスラリー。
[14] 前記バインダの含有量が、前記活物質1重量部に対して0.01~10重量部である、[11]~[13]の何れか1つに記載のスラリー。
[15] 前記バインダが、融点(融点がないものは分解温度)が120℃以上のバインダである、[11]~[14]の何れか1つに記載のスラリー。
[16] 前記バインダが、1重量%水溶液の、25℃、60回転における粘度が10~10000mPa・sのバインダである、[11]~[15]の何れか1つに記載のスラリー。
[17] 前記スラリーに含まれる不揮発分全量におけるバインダの含有量が0.01~10.0重量部である[11]~[16]の何れか1つに記載のスラリー。
[18] 前記スラリーに含まれる不揮発分全量における繊維状の接着性付与成分とバインダの合計含有量が0.02~20重量%である[11]~[17]の何れか1つに記載のスラリー。
[19] 前記繊維状の接着性付与成分と前記バインダの含有量の比(前者/後者;重量比)が0.1~5.0である、[11]~[18]の何れか1つに記載のスラリー。
[20] 前記バインダと前記繊維状の接着性付与成分の合計含有量が0.02~20重量%である[11]~[19]の何れか1つに記載のスラリー。
[21] 前記バインダと前記繊維状の接着性付与成分と前記活物質の合計含有量が20~70重量%である[11]~[20]の何れか1つに記載のスラリー。
[22] 前記スラリーを、5000rpm×5分条件で遠心分離して得られる上澄み液中のバインダ含有量が、前記スラリーに含まれるバインダ全量の45重量%以上である[11]~[21]の何れか1つに記載のスラリー。
[23] [1]~[22]の何れか1つに記載のスラリーの固化物。
[24] [23]に記載の固化物と集電体との積層体を含む電極。
[25] 前記固化物端部の膜厚と固化物中央部の膜厚の比が0.9以上である[24]に記載の電極。
[26] 固化物の膜厚が50μm以上である[24]又は[25]に記載の電極。
[27] [24]~[26]の何れか1つに記載の電極を備えた電池。
Claims (12)
- 下記スラリーを集電体の少なくとも一方の表面に塗布し、その後、80℃以上の温度で乾燥して前記スラリーを固化させることにより、スラリーの固化物と集電体を含む電極であって、スラリーの固化物と集電体の剥離強度(下記方法で求めるられる剥離強度である)が1.0N/m以上である電極を製造する、電極の製造方法。
1.電極を25mm×150mmサイズに切断してサンプルを得る
2.得られたサンプルをアルミバットの上に載置して、温度23℃、湿度50%条件下で一晩放置する
3.アクリル板の表面に前記サンプルの固化物表面を貼り合わせ、1kgの重りを5往復させて、アクリル板を前記サンプルの固化物表面に均一に密着させる
4.サンプルに密着させたアクリル板を固定して、サンプルのアクリル板とは反対側の右上端部を角度90°、速度100mm/minで引っ張り、剥離強度を測定する
スラリー:活物質と、平均太さが1~1000nm、平均アスペクト比が10~1000である繊維状の接着性付与成分と、融点(融点がないものは分解温度)が120℃以上であるバインダを含み、
前記繊維状の接着性付与成分と前記バインダの含有量の比(前者/後者;重量比)が0.5~2.0であり、
25℃における粘度(25℃時粘度)が1.0~30Pa・sであり、
25℃から80℃まで15℃/分で昇温した場合の最低粘度(80℃昇温時最低粘度)と前記25℃時粘度の比(80℃昇温時最低粘度/25℃時粘度)が0.8以上である。 - 前記スラリー中の前記繊維状の接着性付与成分の含有量が、活物質100重量部に対して0.01~10重量部である、請求項1に記載の電極の製造方法。
- 前記スラリーに含まれる不揮発分全量における前記繊維状の接着性付与成分の含有量が0.01~10重量%である、請求項1又は2に記載の電極の製造方法。
- 前記バインダの含有量が、活物質100重量部に対して0.01~10重量部である、請求項1~3の何れか1項に記載の電極の製造方法。
- 前記スラリー中の前記バインダと前記繊維状の接着性付与成分の合計含有量が0.02~20重量%である、請求項1~4の何れか1項に記載の電極の製造方法。
- 前記スラリー中の前記バインダと前記繊維状の接着性付与成分と活物質の合計含有量が20~70重量%である、請求項1~5の何れか1項に記載の電極の製造方法。
- 前記バインダが、セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、及びカルボキシメチルデンプンから選択される少なくとも1種のバインダである、請求項1~6の何れか1項に記載の電極の製造方法。
- 前記スラリーは、下記式(1)で表される特性を有する、請求項1~7の何れか1項に記載の電極の製造方法。
剥離強度P 60 /剥離強度P 80 ≧0.8 (1)
(式中の、剥離強度P 60 は、スラリーを、厚み15μmの銅箔表面に塗布し、60℃で30分乾燥して得られた、縦×横×厚みが25mm×150mm×100μmの固化物の表面に、両面テープでアクリル板を貼り合わせ、1kgの重りを5往復させて、銅箔/固化物/アクリル板積層体を得、得られた積層体のアクリル板側を固定した状態で、銅箔端を、角度90°、速度100mm/minで剥離する時の剥離強度である。剥離強度P 80 は、乾燥条件を80℃×22.5分に変更した以外は剥離強度P 60 と同様の方法で求められる剥離強度である) - 前記スラリーに含まれる不揮発分全量における活物質の含有量が99重量%以上である、請求項1~8の何れか1項に記載の電極の製造方法。
- 前記スラリーの、25℃から80℃まで15℃/分で昇温した場合の最低粘度(80℃昇温時最低粘度)が0.25~90Pa・sである、請求項1~9の何れか1項に記載の電極の製造方法。
- 前記スラリーの、25℃から80℃まで15℃/分で昇温した場合の最高粘度(80℃昇温時最高粘度)と前記25℃時粘度の比(80℃昇温時最高粘度/25℃時粘度)が3.0以下である、請求項1~10の何れか1項に記載の電極の製造方法。
- 前記スラリーの、25℃から80℃まで15℃/分で昇温した場合の最低粘度(80℃昇温時最低粘度)と前記25℃時粘度の比(80℃昇温時最低粘度/25℃時粘度)が0.8以上、1.0未満である、請求項1~11の何れか1項に記載の電極の製造方法。
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