JP7265485B2 - 低弾性率シリル化マスチック組成物 - Google Patents
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Description
本発明はまた低弾性率シーラント組成物を調製するための少なくとも一種のシルセスキオキサンの使用に関する。
建築用シーラントの望ましい特性の中でも、とりわけ、様々な下地へのその接着能力、気象条件(UV、オゾン、水)に対するその耐性、その弾性などを挙げることができる。移動能は、弾性率に密接に関連する特性である。弾性率により、シーラントの伸長又は圧縮の特性を予測することができる。弾性率は、典型的には所定のポイント(典型的には100%)までシーラントを引き付ける(ひずみ)のに必要な力(応力)の比率である。伸びは、シーラントが伸長することができる長さであり、その初期サイズのパーセントとして表される。引張強度が低いほど、マスチックをより簡単に引き伸ばすことができるため、弾性率は伸びの能力に直接的な影響を持つ。
低弾性率シーラントの調製に適し、好ましくはプライマーを使用しないで、特に良好な機械的特性、良好な弾性特性(伸びと弾性回復率)及び良好な接着特性の間の良好な妥協点を示す新規組成物が特に必要とされている。
- 0.68重量%~1.00重量%の、少なくとも一つのフェニル基と少なくとも一つのアルコキシ基を含む少なくとも一種のシルセスキオキサン(A);
- 少なくとも一つのアルコキシシラン基を含む少なくとも一種のシリル化ポリマー、好ましくは3%~80%の、少なくとも一つのアルコキシシラン基を含む少なくとも一種のシリル化ポリマー;及び
- 少なくとも25重量%の少なくとも一種の炭酸塩フィラー
を含む組成物であって、重量パーセントが前記組成物の全重量に対して表されている、組成物に関する。
シルセスキオキサンは、典型的には、Si-O-Si結合を持つ多面体構造又はポリマー構造をとりうる有機シリコーン化合物である。典型的には次の一般構造を有する:
[RSiO3/2]t
(上式中、Rは、性質が同一又は異なり、有機基を表し、tは6~12まで変化しうる整数であり、tは好ましくは6、8、10又は12の値を有する)
[上式中、R’1~R’8のそれぞれは、互いに独立して、
- 水素原子、
- 直鎖又は分岐C1-C4アルコキシ基、1~30個の炭素原子を含む直鎖又は分岐アルキル基、2~30個の炭素原子を含むアルケニル基、6~30個の炭素原子を含む芳香族基、3~30個の炭素原子を含むアリル基、3~30個の炭素原子を含む環状脂肪族基、及び1~30個の炭素原子を含むアシル基からなる群から選択される基、及び
- -OSiR’9R’10基(式中、R’9及びR’10はそれぞれ互いに独立して、水素原子あるいは直鎖又は分岐C1-C4アルキル、直鎖又は分岐C1-C4アルコキシ、C2-C4アルケニル、フェニル、C3-C6アリル基、環状C3-C8脂肪族基及びC1-C4アシル基からなる群から選択される基を表す)
から選択される基を表し;
但し、
- R’1~R’8基のうち少なくとも一つの基がC1-C4アルコキシ基であり;かつ
- R’1~R’8基のうち少なくとも一つの基がフェニル基である]
に相当する。
- 水素原子、
- 直鎖又は分岐C1-C4アルコキシ基、1~30個の炭素原子、好ましくは1~12個の炭素原子、優先的には1~8個の炭素原子、例えば1~5個の炭素原子を含む直鎖又は分岐アルキル基、及び6~30個の炭素原子、好ましくは6~12個の炭素原子を含む芳香族基からなる群から選択される基、及び
- -OSiR’9R’10基(式中、R’9及びR’10はそれぞれ互いに独立して、水素原子あるいは直鎖又は分岐C1-C4アルキル、例えばメチル又はエチル、好ましくはメチルから選択される基を表す)
から選択される基を表し;
但し、
- R’1~R’8基のうち少なくとも一つの基がC1-C4アルコキシ基であり;かつ
- R’1~R’8基のうち少なくとも一つの基がフェニル基である。
シルセスキオキサンの数平均及び重量平均分子量は、当業者に周知の方法、例えばポリスチレン型標準を使用したサイズ排除クロマトグラフィーにより測定できる。
例えば、Dow Corningによって販売されているDC3074(登録商標)又はDC3037(登録商標)を挙げることができる。
一実施態様によれば、少なくとも一つのアルコキシシラン基を含むシリル化ポリマーは、式(V):
-Si(R4)p(OR5)3-p (V)
(上式中、
- R4及びR5は、同一又は異なり、それぞれ1~4個の炭素原子を含む直鎖又は分岐アルキル基を表し;
- pは、0、1、又は2に等しい整数である)
の少なくとも一つ、好ましくは少なくとも二つの基を含むポリマーである。
ポリマーの数平均分子量は、当業者に周知の方法、例えばポリエチレングリコール型の標準を使用したサイズ排除クロマトグラフィーにより、測定することができる。
[上式中、
- R1は、芳香族又は脂肪族であり、直鎖、分岐又は環状でありうる、5~15個の炭素原子を含む二価炭化水素基を表し、
- R0は、3~6個の炭素原子を含む直鎖又は分岐の二価アルキレン基を表し、
- R3は、1~6個の炭素原子を含む直鎖又は分岐の二価アルキレン基を表し、R3は、好ましくはメチレン又はn-プロピレンを表し、
- R2は、2~4個の炭素原子を含む直鎖又は分岐の二価アルキレン基を表し、
- R4及びR5は、同一又は異なり、それぞれ1~4個の炭素原子を含む直鎖又は分岐アルキル基を表し、R4及びR5は好ましくはメチルを表し、
- R6は、水素原子、フェニル基、1~6個の炭素原子を含む直鎖、分岐又は環状アルキル基、又は式:
(式中、R7は1~6個の炭素原子を含む直鎖又は分岐アルキル基である)の2-スクシネート基を表し、
- nは、式-[OR2]n-のポリエーテルブロックの数平均分子量が300g/mol~40000g/molの範囲となる整数であり、
- m1はゼロ又は整数であり、
- n及びm1は、式(III)のポリマーの数平均分子量が500g/mol~50000g/mol、好ましくは700g/mol~20000g/molの範囲となるものであり、
- mはゼロ以外の整数であり、
- n及びmは、式(IV)のポリマーの数平均分子量が500g/mol~50000g/mol、好ましくは700g/mol~20000g/molの範囲となるものであり、
- pは0、1又は2に等しい整数であり、pは好ましくは0又は1である]
のポリマー、及びそれらの混合物から選択される。
-a)イソホロンジイソシアネート(IPDI)から誘導された二価基:
-b)4,4’-及び2,4’-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(HMDI)から誘導された二価基:
-c)2,4-及び2,6-トルエンジイソシアネート(TDI)から誘導された基:
-d)4,4’-及び2,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)から誘導された基:
-e)m-キシリレンジイソシアネート(m-XDI)から誘導された基:
-f)ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)から誘導された基:
-(CH2)6-
- Geniosil(登録商標)STP-E10(Wackerから入手可能):約8889g/molの数平均分子量を示すジメトキシ型(m1は0に等しく、pは1に等しく、R4とR5はメチル基を表す)の二つの基(V)を含むポリエーテル(ここで、R3はメチレン基を表す);
- Geniosil(登録商標)STP-E30(Wackerから入手可能):約14493g/molの数平均分子量を示すジメトキシ型(m1は0に等しく、pは1に等しく、R4とR5はメチル基を表す)の式(V)の二つの基を含むポリエーテル(ここで、R3はメチレン基を表す);
- SPUR+(登録商標)1050MM(Momentiveから入手可能):約21000g/molの数平均分子量を示すトリメトキシ型(m1は0以外、pは0に等しく、R5はメチル基を表す)の式(V)の二つの基を含むポリウレタン(ここで、R3はn-プロピレン基を表す);
- SPUR+(登録商標)Y-19116(Momentiveから入手可能):15000~17000g/molの範囲の数平均分子量を示すトリメトキシ型(m1は0以外、R5はメチル基を表す)の式(V)の2つの基を含むポリウレタン(ここで、R3はn-プロピレン基を表す);
- Desmoseal(登録商標)S XP2636(Bayerから入手可能):約15038g/molの数平均分子量を示すトリメトキシ型(m1は0以外、pは0に等しく、R5はメチル基を表す)の式(V)の2つの基を含むポリウレタン(ここで、R3はn-プロピレン基を表す)。
(B)は、数平均分子量が約14000g/molの式(III)のポリマーで、m1はゼロ、pは1に等しく、R5とR4はそれぞれメチル基を表し、R3はメチレン基を表し、-[OR2]n-基はポリプロピレングリコールに由来し;
(C)は、メトキシ基で終わる約800g/molの数平均分子量を持つシルセスキオキサン(A)(CAS1211908-05-2)であり、
製品(B)及び(C)は、約(25~30)/(70~75)の(B)/(C)重量比で存在する。
- 約22000g/molの数平均分子量と23℃で12.5Pa.sの粘度を有するジメトキシ型(pは1に等しく、R4はメチル基を表す)の式(V)の二つの基を含むポリエーテルに相当するMS PolymerTMS303H(カネカから入手可能);
- 約27000g/molの数平均分子量と23℃で34Pa.sの粘度を有するジメトキシ型(pは1に等しく、R5とR4はそれぞれメチル基を表す)の式(V)の二つの基を含むポリエーテルに相当するMS PolymerTMS227(Kanekaから入手可能)。
a)少なくとも二つの-NCO末端基を有するポリウレタン-ポリエーテルブロックを形成するための、次式:NCO-R1-NCOの化学量論的に過剰のジイソシアネートとの次の式:
のポリエーテルポリオールの反応で、前記ブロックが、好ましくは1.5%~1.9重量%の-NCO基を含む反応と、その後の、
b)前段階で得られたブロックと、化学量論量又は僅かに過剰の次の式:
(R5O)3-p(R4)pSi-R3-NHR6
を有するα-、β-又はγ-アミノシランとの反応。
式(IV)に対応するポリマーの中で、次のものを挙げることができる:
- 約20000g/molの数平均分子量と23℃で35Pa.sの粘度を有するトリメトキシ型(pは0に等しく、R5はメチル基を表す)の式(V)の二つの基を含むポリウレタンポリエーテルに相当するSPUR+1050MM(Momentiveから入手可能);
- 約25000g/molの数平均分子量と23℃で50Pa.sの粘度を有するトリメトキシ型(pは0に等しく、R5はメチル基を表す)の式(V)の二つの基を含むポリウレタンポリエーテルに相当するSPUR+1015LM(Momentiveから入手可能)。
本発明に係る組成物は、上述の式(III)のポリマー又は上述の式(III)の異なったポリマーの混合物を含みうる。
本発明に係る組成物は、上述の式(IV)のポリマー又は上述の式(IV)の異なったポリマーの混合物を含みうる。
- 上述の式(II)の少なくとも一種のポリマーと上述の式(III)の少なくとも一種のポリマー;
- 上述の式(II)の少なくとも一種のポリマーと上述の式(IV)の少なくとも一種のポリマー;
- 上述の式(III)の少なくとも一種のポリマーと上述の式(IV)の少なくとも一種のポリマー;又は
- 上述の式(II)の少なくとも一種のポリマー、上述の式(III)の少なくとも一種のポリマー、及び式(IV)の少なくとも一種のポリマー
を含みうる。
・ 式(II)の少なくとも一種のシリル化ポリマーで、式中、
- p=0又は1、好ましくはp=1であり、
- R0は二価のn-プロピレン基を表し、
- R4とR5はそれぞれメチル基を表し、
- 前記ポリマーの数平均分子量が5000~30000g/mol、好ましくは10000~20000g/molの範囲である、ポリマー、
及び/又は
・ 式(III)の少なくとも一種のシリル化ポリマーで、式中、
- m1は0と等しいか異なる整数であり、
- p=0又は1、好ましくはp=0であり、
- R4とR5はそれぞれメチル基を表し、
- R3は二価のメチレン又はn-プロピレン基を表し、
- 前記ポリマーの数平均分子量が、5000~30000g/mol、好ましくは10000~20000g/mol、特に14000~16000g/molの範囲である、ポリマー
を含む。
・ 式(III)の少なくとも一種のシリル化ポリマーで、式中、
- m1は0と等しい整数であり、
- p=0であり、
- R4とR5はそれぞれメチル基を表し、
- R3は二価のn-プロピレン基を表し、
- 前記ポリマーの数平均分子量が5000~30000g/mol、好ましくは10000~20000g/mol、特に14000~16000g/molの範囲である、ポリマー、
及び/又は
・ 式(III)の少なくとも一種のシリル化ポリマーで、式中、
- m1は0と等しいか異なる整数であり、
- p=1であり、
- R4とR5はそれぞれメチル基を表し、
- R3は二価のメチレン基を表し、
- 前記ポリマーの数平均分子量が、5000~30000g/mol、好ましくは10000~20000g/molの範囲、特に約14000g/molである、ポリマー
及び/又は
・ 式(II)の少なくとも一種のシリル化ポリマーで、式中、
- p=0又は1、好ましくはp=1であり、
- R0は二価のn-プロピレン基を表し、
- R4とR5はそれぞれメチル基を表し、
- 前記ポリマーの数平均分子量が5000~30000g/mol、好ましくは10000~20000g/molの範囲である、ポリマー
を含む。
一実施態様によれば、炭酸塩フィラーは、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩及びそれらの混合物から選択される;好ましくは、炭酸塩フィラーは炭酸カルシウムである。
本発明で使用できる炭酸カルシウムは、好ましくは0.1~400μm、より好ましくは1~400μm、優先的には10~350μm、より好ましくは50~300μmの範囲の粒径を有する。
炭酸カルシウムの例として、Mikhart(登録商標)1T(La Provencaleから入手可能)を挙げることができる。
本発明に係る組成物は、組成物の全重量に対して、好ましくは、25重量%~80重量%、好ましくは40重量%~60重量%、特に45重量%~55重量%の、少なくとも一種の炭酸塩フィラー、例えば炭酸カルシウムを含む。
本発明に係る組成物は、少なくとも一種の触媒を含みうる。好ましくは、組成物は少なくとも一種の触媒を含む。
- アミノシラン、例えば、3-(N-(2-アミノエチル)アミノ)プロピルトリメトキシシラン(MomentiveからSilquest(登録商標)A-1120の名前で市販)又は3-アミノプロピルトリメトキシシラン、
- 有機チタン誘導体、例えば、チタンアセチルアセトネート(DuPont de NemoursからTyzor(登録商標)AA75の名前で市販)、
- アルミニウム、例えばアルミニウムキレート(King IndustriesからK-KAT(登録商標)5218の名前で市販)、
- アミン、例えば、1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ-7-エン(DBU)又は1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]ノン-5-エン(DBN)、2,2’-ジモルホリノジエチルエーテル(DMDEE)又は1,4-ジアザビシロ[2.2.2]オクタン(DABCO)、
- スズ系触媒、例えば、Neostann(登録商標)S-1又はTIB-KAT(登録商標)216(それぞれカネカ又はTIB Chemicalsから入手可能)。これらのスズ系触媒は、式(II)のシリル化ポリマーに特に適している。
- 3重量%~80重量%、好ましくは5重量%~50重量%、優先的には10重量%~50重量%、有利には10重量%~40重量%の、上で定義された少なくとも一つのアルコキシシラン基を含む少なくとも一種のシリル化ポリマー、
- 0.1重量%~1重量%、好ましくは0.1重量%~0.6重量%の、上で定義された少なくとも一種の触媒、
- 25重量%~80重量%、好ましくは40重量%~60重量%の、少なくとも一種の炭酸塩フィラー、好ましくは炭酸カルシウム、
- 0重量%~30重量%、特に0.1重量%~30重量%、好ましくは0.5重量%~20重量%、優先的には0.5重量%~15重量%の、可塑剤、溶媒、顔料、接着促進剤、乾燥剤、UV安定剤(又は酸化防止剤)、ラメ剤、蛍光材料、レオロジー添加剤、炭酸塩フィラー以外のフィラー、及びそれらの混合物から選択される少なくとも一種の添加剤;及び
- 0.68重量%~1.00重量%、好ましくは0.69重量%~1.00重量%、優先的には0.75重量%~1.00重量%、有利には0.80重量%~1.00重量%の、上で定義された少なくとも一つのフェニル基と少なくとも一つのアルコキシ基を含む少なくとも一種のシルセスキオキサン(A)
を含み、
重量パーセントは組成物の全重量に対して表される。
有機フィラーとして、任意の有機フィラー、特にシーラント組成物の分野で典型的に使用されるポリマーフィラーが使用されうる。
例えば、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリオレフィン、ゴム、エチレン/酢酸ビニル(EVA)、又はKevlar(登録商標)などのアラミド繊維が使用されうる。
発泡性又は非発泡性の熱可塑性ポリマー製の中空ミクロスフィアがまた使用されうる。特に、塩化ビニリデン/アクリロニトリル製の中空ミクロスフィアを挙げることができる。
使用可能なフィラーの平均粒径は、フィラーが本発明に係る組成物中にその保存中に沈降するのを防ぐために、好ましくは10ミクロン以下、より好ましくは3ミクロン以下である。
平均粒径は、分析される粒子サンプルの50体積%に相当する体積粒径分布に対して測定される。粒子が球形の場合、平均粒径は中位径(D50又はDv50)に相当し、これは50体積%の粒子が前記中位径よりも小さい粒径になるような直径に相当する。本特許出願では、この値はマイクロメートルで表され、Malvern型の器具でのレーザー回折によりNF ISO13320-1規格(1999)に従って決定される。
無機フィラーは、多様な形状の粒子の形態で提供されうる。それらは、例えば、球形又は繊維状であるか、又は不規則な形状を示しうる。
一実施態様によれば、フィラーは、砂、ガラスビーズ、ガラス、石英、重晶石、アルミナ、マイカ又はタルクから選択される。好ましくは、フィラーは砂及びガラスビーズから選択される。
本発明において使用されうる砂は、好ましくは、0.1~400μm、優先的には1~400μm、より好ましくは10~350μm、より好ましくは50~300μmの範囲の粒径を有する。
本発明において使用されうるガラスビーズは、好ましくは、0.1~400μm、優先的には1~400μm、より好ましくは10~350μm、より好ましくは50~300μmの範囲の粒径を有する。
使用可能な可塑剤の例としては、シーラント組成物の分野で一般的に使用される任意の可塑剤が使用されうる。
好ましくは、
- BASFによってPalatinolTMDIDPという名前で販売されているフタル酸ジイソデシル、
- LanxessによってMesamoll(登録商標)という名前で販売されているアルキルスルホン酸とフェノールのエステル、
- BASFによってHexamoll Dinch(登録商標)という名前で販売されている1,2-シクロヘキサンジカルボン酸ジイソノニル、
- PerstorpによってPevalenTMの名前で販売されているテトラ吉草酸ペンタエリトリトール
が使用されうる。
使用可能なレオロジー剤の例として、シーラント組成物の分野で一般的に使用されるレオロジー剤を挙げることができる。
好ましくは、チキソトロピー剤、より好ましくは次のものから選択される一又は複数種のレオロジー剤が使用される:
- 60℃~80℃の範囲の温度に加熱することによりその場で得られる、PVCと混和性の可塑剤中のPVCの懸濁液に相当する、PVCプラスチゾル。これらのプラスチゾルは、特に刊行物Polyurethane Sealants,Robert M.Evans,ISBN087762-998-6に記載されているものでありうる、
- ヒュームドシリカ、
- 4,4’-MDIなどの芳香族ジイソシアネートモノマーと、ブチルアミンなどの脂肪族アミンとの反応から生じる尿素誘導体。そのような尿素誘導体の調製は、特に出願FR1591172に記載されている。
- Arkemaによって販売されているCrayvallac SLXなどの微粉化デンプンワックス。
使用されうるレオロジー剤の全含有量は、本発明に係る組成物の全重量に対して、1重量%~30重量%、好ましくは5重量%~30重量%、より好ましくは10重量%~25重量%まで変化しうる。
溶媒、特に揮発性溶媒が組成物中に存在する場合、その含有量は、組成物の全重量に対して、好ましくは5重量%以下、より好ましくは3重量%以下である。
好ましくは、組成物中の溶媒の含有量は、0重量%~5重量%の間である。
顔料は、有機又は無機顔料でありうる。
例えば、顔料はTiO2、特にKronosによって販売されているKronos(登録商標)2059である。
乾燥剤が組成物中に存在する場合、その含有量は、組成物の全重量に対して、好ましくは3重量%以下、より好ましくは2重量%以下である。存在する場合、乾燥剤は、例えば、組成物の全重量に対して0.5重量%~3重量%又は1重量%~2重量%を占めうる。
例えば、BASFによって販売されている製品Tinuvin(登録商標)328又はTinuvinTM770を挙げることができる。
- 15重量%~80重量%、好ましくは15重量%~50重量%の、上で定義された少なくとも一つのアルコキシシラン基を含む少なくとも一種のシリル化ポリマー、
- 0.1重量%~1重量%、好ましくは0.1重量%~0.6重量%の、上で定義された少なくとも一種の触媒、
- 25重量%~55重量%、好ましくは40重量%~55重量%の、上で定義された少なくとも一種の炭酸塩フィラー、
- 10重量%~30重量%の上で定義された少なくとも一種の可塑剤、
- 0.1~3重量%の上で定義された少なくとも一種の乾燥剤、
- 0.1重量%~10重量%の上で定義された炭酸塩フィラー以外の少なくとも一種のフィラー、
- 0.1~20重量%、好ましくは0.1~10重量%の、溶媒、顔料、接着促進剤、UV安定剤(又は酸化防止剤)、ラメ剤、蛍光材料、レオロジー添加剤及びそれらの混合物から選択される少なくとも一種の添加剤、
- 0.68重量%~1.00重量%、好ましくは0.69重量%~1.00重量%、優先的には0.75重量%~1.00重量%、有利には0.80重量%~1.00重量%の、上で定義された一つのフェニル基と少なくとも一つのアルコキシ基を含む少なくとも一種のシルセスキオキサン(A)
を含む。
- 15重量%~80重量%、好ましくは15重量%~50重量%、有利には10重量%~40重量%の、
・ 式(III)の少なくとも一種のシリル化ポリマーで、
- m1が0と等しいか異なる整数であり、
- p=0又は1、好ましくはp=0であり、
- R4とR5がそれぞれメチル基を表し、
- R3が二価のメチレン又はn-プロピレン基を表し、
- 該ポリマーの数平均分子量が5000~30000g/mol、好ましくは10000~20000g/mol、特に14000~16000g/molの範囲であるポリマー、
及び/又は
・ 式(II)の少なくとも一種のシリル化ポリマーで、
- p=0又は1、好ましくはp=1であり、
- R0が二価のn-プロピレン基を表し、
- R4とR5がそれぞれメチル基を表し、
- 該ポリマーの数平均分子量が5000~30000g/mol、好ましくは10000~20000g/molの範囲であるポリマー、
- 0.1重量%~1重量%、好ましくは0.1重量%~0.6重量%の上で定義された少なくとも一種の触媒、
- 25重量%~55重量%、好ましくは40重量%~55重量%の炭酸カルシウム、
- 10重量%~30重量%の上で定義された少なくとも一種の可塑剤、
- 0.1重量%~3重量%の上で定義された少なくとも一種の乾燥剤、
- 0.1重量%~10重量%の上で定義された炭酸塩フィラー以外の少なくとも一種のフィラー、
- 0.1重量%~20重量%、好ましくは0.1重量%~10重量%の、溶媒、顔料、接着促進剤、UV安定剤(又は酸化防止剤)、ラメ剤、蛍光材料、レオロジー添加剤及びそれらの混合物から選択される少なくとも一種の添加剤、
- 0.68重量%~1.00重量%、好ましくは0.69重量%~1.00重量%、優先的には0.75重量%~1.00重量%、有利には0.80重量%~1.00重量%の、上で定義された一つのフェニル基と少なくとも一つのアルコキシ基を含む少なくとも一種のシルセスキオキサン(A)で、好ましくは式(I)の化合物に相当するシルセスキオキサン(A)
を含む(好ましくは、からなる)。
好ましくは、組成物は、
- 100重量部の、上で定義された少なくとも一つのアルコキシシラン基を含む少なくとも一種のシリル化ポリマー;
- 2~5、好ましくは3~4.5、優先的には3~4.4重量部の、上で定義されたシルセスキオキサン(A);
- 100~300、好ましくは200~250重量部の少なくとも一種の炭酸塩フィラー
を含む。
- 100重量部の、上で定義された少なくとも一つのアルコキシシラン基を含む少なくとも一種のシリル化ポリマー、
- 2~5、好ましくは3~4.5、好ましくは3~4.4重量部の上で定義されたシルセスキオキサン(A)、
- 100~300重量部の上で定義された少なくとも一種の炭酸塩フィラー、
- 0.6~1.2、好ましくは0.5~1.0重量部の上で定義された少なくとも一種の触媒、
- 0.6~100、特に1~50、好ましくは1.5~40重量部の、可塑剤、溶媒、顔料、接着促進剤、乾燥剤、UV安定剤(又は酸化防止剤)、ラメ剤、蛍光材料、レオロジー添加剤、炭酸塩フィラー以外のフィラー、及びそれらの混合物から選択される少なくとも一種の添加剤
を含む。
- 15~80重量部、好ましくは15~50重量部の、上で定義された少なくとも一つのアルコキシシラン基を含む少なくとも一種のシリル化ポリマー、
- 0.01~1重量部、好ましくは0.01~0.5重量部の上で定義された少なくとも一種の触媒、
- 25~55重量部、好ましくは40~55重量部の上で定義された少なくとも一種の炭酸塩フィラー、
- 10~30重量部の上で定義された少なくとも一種の可塑剤、
- 0.1~3重量部の上で定義された少なくとも一種の乾燥剤、
- 0.1~10重量部の上で定義された炭酸塩フィラー以外の少なくとも一種のフィラー、
- 0.1~20重量部、好ましくは0.1~10重量部の、溶媒、顔料、接着促進剤、UV安定剤(又は酸化防止剤)、ラメ剤、蛍光材料、レオロジー添加剤及びそれらの混合物から選択される少なくとも一種の添加剤。
組成物は、好ましくは、使用できる状態、すなわち、使用者(個人又は業者)が、予混合を実行する必要がなく、接合部を作製するために組成物を直接適用できることである。
組成物は、好ましくは不活性雰囲気下で、5℃~80℃の範囲の温度において、シリル化ポリマーとフィラー(炭酸塩及び他のフィラー)を混合することにより調製できる。触媒は、ポリマーとフィラーを混合した後、同時に又は第二段階で添加することができる。シルセスキオキサン(A)は、ポリマーとフィラーを混合した後、同時に又は第二段階で添加することもできる。他の添加剤は、通常の使用法に従って組成物中に導入される。
本発明に係る組成物は、有利には、架橋後に次の特性:
- 0.40MPa以下の100%伸長時の弾性率;かつ
- 70%以上の弾性回復率
を示す。
これらの特性は、低弾性率シーラント組成物に典型的である。従って、本発明に係る組成物は、有利には、低弾性率シーラント組成物であり、すなわち、架橋後に低弾性率シーラントをもたらす。
本発明の文脈において、「弾性回復率」は、材料が伸長後にその初期形状を回復する能力として定義される。特に、100%となるその初期の長さに対する%として表される。
伸長をもたらした荷重が取り除かれると、シーラント試験片は、程度の差はあれ完全にその元の長さまで戻りうる。良好なエラストマーシーラントは、好ましくは、その寿命中に発生する多数の引っ張り/圧縮サイクルに耐えるように、できる限りその元の長さまで戻らなければならない。
- 0.40MPa以下の100%伸長時の弾性率;かつ
- 70%以上の弾性回復率
を必要とする:
本発明の文脈において、「弾性回復率」は、2002年のISO7389規格を指す2002年のISO11600規格に現れる試験に従って決定される。
本発明に係る組成物は、有利には、下地間の良好な接着を可能にし、有利には、特にコンクリート下地のための、接着剤プライマーの使用を回避することを可能にする。
本発明はまた接着剤、シーラント又はコーティングとして、好ましくはシーラントとして、例えば建築用シーラントとしての、上で定義された組成物の使用に関する。
- 0.40MPa以下の100%伸長時の弾性率;かつ
- 70%以上の弾性回復率
を有し、組成物中のシルセスキオキサン(A)の含有量が、前記組成物の全重量に対して0.68重量%~1.00重量%の範囲である、組成物、特にシーラント組成物を調製するための、上で定義された少なくとも一つのフェニル基と少なくとも一つのアルコキシ基を含む少なくとも一種のシルセスキオキサン(A)の使用に関する。
特に、本発明は、
- 0.68重量%~1.00重量%の、少なくとも一つのフェニル基と少なくとも一つのアルコキシ基を含む少なくとも一種のシルセスキオキサン(A);
- 少なくとも一つのアルコキシシラン基を含む少なくとも一種のシリル化ポリマー、好ましくは3%~80%の、少なくとも一つのアルコキシシラン基を含む少なくとも一種のシリル化ポリマー;及び
- 少なくとも25重量%の少なくとも一種の炭酸塩フィラー
を含み、重量パーセントが、前記組成物の全重量に対して表されている、前記組成物に関する。
組成物に対する上述の成分と特性は、上述の使用に対しても適用される。
[組成物A~Fの調製]
次の製品を、本発明に係るシーラント組成物の製造において使用した:
- 次のシリル化ポリマー:
・Geniosil(登録商標)XB502(Wackerから入手可能);
・MS Polymer(登録商標)S227(カネカから入手可能);
・Desmoseal(登録商標)SXP2636(Bayerから入手可能);
- Silquest(登録商標)A-1120:Momentiveから入手可能な、γ-(N-(β-アミノエチル)アミノ)プロピルトリメトキシシラン型の触媒;
- Mikhart(登録商標)1T:La Provencaleから入手可能な、2.7の密度、0.7g/cm3のルーズ嵩密度、1g/cm3のタップ嵩密度を示す炭酸カルシウム;
- DC3074(登録商標)(CAS番号:68957-04-0):Dow Corningから入手可能な、メトキシで終端されたジメチル、メトキシフェニル、フェニルシルセスキオキサン;
- DC3037(登録商標)(CAS番号:68957-04-0):Dow Corningから入手可能な、メトキシで終端されたジメチル、メトキシフェニル、フェニルシルセスキオキサン;
- DBU:Sigma-Aldrichから入手可能なジアザビシクロウンデセン架橋触媒;
- Mesamoll(登録商標):Lanxessから入手可能なアルキルスルホン酸とフェノールのエステルである可塑剤;
- Kronos(登録商標)2059:Kronosから入手可能なTiO2顔料;
- Crayvallac(登録商標)SLX:Arkemaから入手可能な、レオロジー添加剤;
- TinuvinTM770:BASFから入手可能な、ビス(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジニル)セバケート型の酸化防止剤;
- Tinuvin(登録商標)328:BASFから入手可能な、ベンゾトリアゾール型のUV吸収剤;
- Dynasylan(登録商標)VTMO:Evonikから入手可能な、ビニルトリメトキシシラン乾燥剤。
- 0に等しい(組成物A);
- 組成物の全重量に対して0.5重量%未満であり(組成物B)、又は
- 組成物の全重量に対して1.4重量%を超える(組成物E)
比較組成物である。
- 100%伸長時の弾性率が0.40MPa以下であり;かつ
- 弾性回復率が70%以上である
限りにおいて、低弾性率弾性シーラントとなることを示している。
Claims (18)
- - 0.68重量%~1.00重量%の、少なくとも一つのフェニル基と少なくとも一つのアルコキシ基を含む少なくとも一種のシルセスキオキサン(A);
- 少なくとも一つのアルコキシシラン基を含む少なくとも一種のシリル化ポリマー;及び
- 少なくとも25重量%の少なくとも一種の炭酸塩フィラー
を含む組成物であって、重量パーセントが前記組成物の全重量に対して表され、シリル化ポリマー100重量部当たりのシルセスキオキサン(A)の重量部が、2~5、好ましくは3~4.5、優先的には3~4.4である、組成物。 - シルセスキオキサン(A)が、次の一般式(I):
[上式中、R’1からR’8のそれぞれは、互いに独立して、
- 水素原子、
- 直鎖又は分岐C1-C4アルコキシ基、1~30個の炭素原子を含む直鎖又は分岐アルキル基、2~30個の炭素原子を含むアルケニル基、6~30個の炭素原子を含む芳香族基、3~30個の炭素原子を含むアリル基、3~30個の炭素原子を含む環状脂肪族基、及び1~30個の炭素原子を含むアシル基からなる群から選択される基、及び
- -OSiR’9R’10基(式中、R’9及びR’10はそれぞれ互いに独立して、水素原子あるいは直鎖又は分岐C1-C4アルキル、直鎖又は分岐C1-C4アルコキシ、C2-C4アルケニル、フェニル、C3-C6アリル基、環状C3-C8脂肪族基及びC1-C4アシル基からなる群から選択される基を表す)
から選択される基を表し;
但し、
- R’1~R’8基のうち少なくとも一つの基がC1-C4アルコキシ基であり;かつ
- R’1~R’8基のうち少なくとも一つの基がフェニル基である]
を有する、請求項1に記載の組成物。 - シルセスキオキサン(A)が10重量%~20重量%、好ましくは12重量%~20重量%、優先的には15重量%~18重量%のアルコキシ基、好ましくはメトキシ基を含む、請求項1又は2に記載の組成物。
- シルセスキオキサン(A)が少なくとも一つのメチル基を含む、請求項1から3の何れか一項に記載の組成物。
- シルセスキオキサン(A)が、1:10~10:1、好ましくは1:5~5:1、有利には1:4~4:1、特に1:2~2:1の範囲のフェニル基:メチル基の重量比を含み、好ましくは前記比が1:1又は0.25:1である、請求項4に記載の組成物。
- シルセスキオキサン(A)が23℃で10~200mPa.sの範囲、好ましくは90~150mPa.sの範囲、優先的には110~130mPa.sの範囲の粘度を有する、請求項1から5の何れか一項に記載の組成物。
- シルセスキオキサン(A)が、500g/mol~3000g/mol、優先的には800g/mol~2000g/mol、有利には800g/mol~1500g/mol、例えば800g/mol~1300g/mol又は1000g/mol~1500g/molの範囲の重量平均分子量を有する、請求項1から6の何れか一項に記載の組成物。
- 前記組成物中のシルセスキオキサン(A)の重量含有量が、0.69%~1.00%であることを特徴とする、請求項1から7の何れか一項に記載の組成物。
- シリル化ポリマー/シルセスキオキサン(A)の重量比が33~22、好ましくは32.9~22.5、優先的には32.85~22.97である、請求項1から8の何れか一項に記載の組成物。
- 少なくとも一つのアルコキシシラン基を含むシリル化ポリマーが、以下に定義される式(II)、(III)又は(IV)
[上式中、
- R1は、芳香族又は脂肪族であり、直鎖、分岐又は環状でありうる5~15個の炭素原子を含む二価炭化水素基を表し、
- R0は、3~6個の炭素原子を含む直鎖又は分岐の二価アルキレン基を表し、
- R3は、1~6個の炭素原子を含む直鎖又は分岐の二価アルキレン基を表し、R3は、好ましくはメチレン又はn-プロピレンを表し、
- R2は、2~4個の炭素原子を含む直鎖又は分岐の二価アルキレン基を表し、
- R4及びR5は、同一又は異なり、それぞれ1~4個の炭素原子を含む直鎖又は分岐アルキル基を表し、R4及びR5は好ましくはメチルを表し、
- R6は、水素原子、フェニル基、又は1~6個の炭素原子を含む直鎖、分岐又は環状アルキル基、式:
(式中、R7は1~6個の炭素原子を含む直鎖又は分岐アルキル基である)の2-スクシネート基を表し、
- nは、式-[OR2]n-のポリエーテルブロックの数平均分子量が300g/mol~40000g/molの範囲となる整数であり、
- m1はゼロ又は整数であり、
- n及びm1は、式(III)のポリマーの数平均分子量が500g/mol~50000g/mol、好ましくは700g/mol~20000g/molの範囲となるものであり、
- mはゼロ以外の整数であり、
- n及びmは、式(IV)のポリマーの数平均分子量が500g/mol~50000g/mol、好ましくは700g/mol~20000g/molの範囲となるものであり、
- pは0、1又は2に等しい整数であり、pは好ましくは0又は1である]
のポリマー、及びそれらの混合物から選択される、請求項1から9の何れか一項に記載の組成物。 - - 式(II)の少なくとも一種のポリマーと式(III)の少なくとも一種のポリマー;又は
- 式(II)の少なくとも一種のポリマーと式(IV)の少なくとも一種のポリマー;又は
- 式(III)の少なくとも一種のポリマーと式(IV)の少なくとも一種のポリマー;又は
- 式(II)の少なくとも一種のポリマー、式(III)の少なくとも一種のポリマー、及び式(IV)の少なくとも一種のポリマー
を含む、請求項10に記載の組成物。 - 式(III)のポリマーが、
- m1は0と等しいか異なる整数であり、
- p=0又は1、好ましくはp=0であり、
- R4及びR5はそれぞれメチル基を表し、
- R3は二価のメチレン又はn-プロピレン基を表し、
- 前記ポリマーの数平均分子量は、5000~30000g/mol、好ましくは10000~20000g/mol、特に14000~16000g/molの範囲である
ことを特徴とする、請求項10又は11に記載の組成物。 - 式(II)のポリマーが、
- p=0又は1、好ましくはp=1であり、
- R0は二価のn-プロピレン基を表し、
- R4及びR5はそれぞれメチル基を表し、
- 前記ポリマーの数平均分子量は、5000~30000g/mol、好ましくは10000~20000g/molの範囲である
ことを特徴とする、請求項10から12の何れか一項に記載の組成物。 - - 3重量%~80重量%、好ましくは5重量%~50重量%、優先的には10重量%~50重量%、有利には10重量%~40重量%の、少なくとも一つのアルコキシシラン基を含む少なくとも一種のシリル化ポリマー、
- 0.1重量%~1重量%、好ましくは0.1重量%~0.6重量%の少なくとも一種の触媒、
- 25重量%~80重量%、好ましくは40重量%~60重量%の少なくとも一種の炭酸塩フィラー、
- 0重量%~30重量%、特に0.1重量%~30重量%、好ましくは0.5重量%~20重量%、優先的には0.5重量%~15重量%の、可塑剤、溶媒、顔料、接着促進剤、乾燥剤、UV安定剤、ラメ剤、蛍光材料、レオロジー添加剤、炭酸塩フィラー以外のフィラー、及びそれらの混合物から選択される少なくとも一種の添加剤、及び
- 0.68重量%~1.00重量%、好ましくは0.69重量%~1.00重量%、優先的には0.75重量%~1.00重量%、有利には0.80重量%~1.00重量%の、少なくとも一つのフェニル基と少なくとも一つのアルコキシ基を含む少なくとも一種のシルセスキオキサン(A)
を含む、請求項1に記載の組成物。 - - 15~80重量%、好ましくは15~50重量%の、少なくとも一つのアルコキシシラン基を含む少なくとも一種のシリル化ポリマー、
- 0.1重量%~1重量%、好ましくは0.1重量%~0.6重量%の少なくとも一種の触媒、
- 25重量%~55重量%、好ましくは40重量%~55重量%の少なくとも一種の炭酸塩フィラー、
- 10~30重量%の少なくとも一種の可塑剤、
- 0.1~3重量%の少なくとも一種の乾燥剤、
- 0.1重量%~10重量%の、炭酸塩フィラー以外の少なくとも一種のフィラー、
- 0.1重量%~20重量%、好ましくは0.1重量%~10重量%の、溶媒、顔料、接着促進剤、UV安定剤、ラメ剤、蛍光材料、レオロジー添加剤及びそれらの混合物から選択される少なくとも一種の添加剤、及び
- 0.68重量%~1.00重量%、好ましくは0.69重量%~1.00重量%、優先的には0.75重量%~1.00重量%、有利には0.80重量%~1.00重量%の、少なくとも一つのフェニル基と少なくとも一つのアルコキシ基を含む少なくとも一種のシルセスキオキサン(A)
を含む、請求項1に記載の組成物。 - 炭酸塩フィラーが、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩及びそれらの混合物から選択され、好ましくは炭酸塩フィラーは炭酸カルシウムである、請求項1から15の何れか一項に記載の組成物。
- 架橋後に次の特性:
- 0.4MPa以下の100%伸長時の弾性率;かつ
- 70%以上の弾性回復率
を示すことを特徴とする、請求項1から15の何れか一項に記載の組成物。 - 請求項1から17の何れか一項に記載の組成物の、接着剤、シーラント又はコーティングとして、好ましくはシーラントとして、例えば建築用シーラントとしての使用。
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