JP2015531802A - オルガニルオキシシラン末端を有する重合体を基剤とする多成分架橋性組成物 - Google Patents
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- C09D183/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J201/00—Adhesives based on unspecified macromolecular compounds
- C09J201/02—Adhesives based on unspecified macromolecular compounds characterised by the presence of specified groups, e.g. terminal or pendant functional groups
- C09J201/10—Adhesives based on unspecified macromolecular compounds characterised by the presence of specified groups, e.g. terminal or pendant functional groups containing hydrolysable silane groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
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- C09K3/1006—Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers characterised by the chemical nature of one of its constituents
- C09K3/1018—Macromolecular compounds having one or more carbon-to-silicon linkages
-
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Abstract
Description
Y-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I)
(式中、
Yは、窒素、酸素、硫黄、又は炭素を経由して結合した、x原子価の重合体基を表し、
Rは、同一でも異なっていてもよく、所望により置換された、SiC結合した一価の炭化水素基であり、
R1は、同一でも異なっていてもよく、水素原子、又は、窒素、リン、酸素、硫黄、又はカルボニル基を経由して炭素原子に付加されてもよい、所望により置換された一価の炭化水素基であり、することができ、
R2は、同一でも異なっていてもよく、水素原子、又は、所望により置換された一価の炭化水素基であり、
xは、1〜10、好ましくは1、2、又は3、より好ましくは1又は2の整数であり、
aは、同一でも異なっていてもよく、0、1、又は2、好ましくは0又は1であり、
bは、同一でも異なっていてもよく、1〜10、好ましくは1、3、又は4、より好ましくは1又は3、より好ましくは1の整数である)
の成分(A)100重量部を含んでなり、
成分(K2)は、それぞれの場合に成分(K1)中の化合物(A)100重量部に対して、少なくとも0.05重量部の水と、
(B)式:
R3 c(R4O)dSiO(4-c-d)/2 (II)
(式中、
R3は、同一でも異なっていてもよく、水素原子、又は、所望により置換された、SiC結合した一価の炭化水素基を表し、
R4は、同一でも異なっていてもよく、水素原子、又は、所望により置換された、一価の炭化水素基を表し、
cは、0、1、2、又は3であり、
dは、0、1、2、又は3、好ましくは0、1、又は2、より好ましくは0又は1であるが、
c+dの合計は、3以下であり、式(II)の単位の少なくとも50%、好ましくは少なくとも60%中で、cは0又は1である)
の単位を含んでなるシリコーン樹脂、
(C)可塑剤、
(D)充填剤、
(E)増粘剤、及び
(F)溶剤
から選択される、少なくとも1重量部のさらなる物質と、
を含んでなるが、ただし、全体で、成分(K1)中の化合物(A)100重量部に対して、少なくとも10重量部のシリコーン樹脂(B)が、成分(K1)及び(K2)中にある、組成物(K)を提供する。
-O-C(=O)-NH-, -NH-C(=O)O-, -NH-C(=O)-NH-, -NR’-C(=O)-NH-, NH-C(=O)-NR’-, -NH-C(=O)-, -C(=O)-NH-, -C(=O)-O-, -O-C(=O)-, -O-C(=O)-O-, -S-C(=O)-NH-, -NH-C(=O)-S-, -C(=O)-S-, -S-C(=O)-, -S-C(=O)-S-, -C(=O)-, -S-, -O-, and -NR’-
を経由して、基(複数可):
-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]
(式中、R’は、同一でも異なっていてもよく、Rに関して記載した定義を有する)
に結合しているか、又は基:
-CH(COOR”)-CH2-COOR”
(式中、R”は、同一でも異なっていてもよく、Rに関して記載した定義を有する)
である。
-CH(COOR”)-CH2-COOR”
又は所望により置換された、1〜20個の炭素原子を有する炭化水素基、より好ましくは直鎖状、分岐鎖状又は環状の、1〜20個の炭素原子を有するアルキル基、又は6〜20個の炭素原子を有し、所望によりハロゲン原子により置換されたアリール基である。
-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]
を有することができる。
-NH-C(=O)O-, -NH-C(=O)-NH-, -NR’-C(=O)-NH-, or -NH-C(=O)-NR’-
を経由して、より好ましくは
-O-C(=O)-NH- or -NH-C(=O)-NR’-
を経由して、基(複数可):
-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]
に結合している基であり、全ての基及び指数が上記の定義の一つを有する。ここでポリウレタン基Yは、好ましくは直鎖状又は分岐鎖状ポリオキシアルキレン、より好ましくはポリプロピレングリコール、及びジ−又はポリイソシアナートから製造できる。これらの基Yは、好ましくは数平均分子量Mnが、10000〜30000g/mol、より好ましくは11000〜20000g/molである。対応する化合物(A)を製造する好適な方法、及び化合物(A)自体の例は、本願の開示内容の一部であると考えられる、欧州特許第1093482B1号(段落[0014]〜[0023]、[0039]〜[0055]及び発明の例1及び比較例1にも)及び欧州特許第1641854B1号(段落[0014]〜[0035]、発明の例4及び6、及び比較例1及び2)を包含する文書に記載されている。
-O-C(=O)-NH-
を経由して、基(複数可):
-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]
に結合している。ポリオキシアルキレン基Yは、好ましくは数平均分子量Mnが、10000〜30000g/mol、より好ましくは11000〜20000g/molである。対応する化合物(A)を製造する好適な方法、及び化合物(A)自体の例は、本願の開示内容の一部であると考えられる、欧州特許第1535940B1号(段落[0005]〜[0025]及び発明の例1〜3)及び比較例1〜4、及び欧州特許第1896523B1号(段落[0008]〜[0047])を包含する文書に記載されている。
-NH-C(=O)-NR’-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (III)
及び
-O-C(=O)-NH-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (IV)
の基であり、式中、基及び指数は、上記の定義を有する。
OCN-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (V)
のシランの反応による、それらの製造し易さであり、式中、全ての基及び指数は、上記の定義の一つを有する。ここで、この反応が、存在する鎖末端の大部分完全な終わりを達成することは重要であり、それによってこの方法から得られる生成物が、他の方法、例えばα、β−不飽和重合体とSi−H官能性シランのヒドロシリル化、の生成物から明らかに区別される。
式:
SiO4/2, Si(OR4)O3/2, Si(OR4)2O2/2 and Si(OR4)3O1/2
の(Q)単位、
式:
PhSiO3/2, PhSi(OR4)O2/2 and PhSi(OR4)2O1/2
の(T)単位、
式:
Me2SiO2/2 and Me2Si(OR4)O1/2
の(D)単位、
式:
Me3SiO1/2
の(M)単位
からなるオルガノポリシロキサン樹脂であり、式中、Meはメチル基であり、Phはフェニル基であり、R4は、メチル、エチル又はブチル基、好ましくはメチル基であり、樹脂は、(T)単位1モルあたり、好ましくは0〜2モルの(Q)単位、0〜2モルの(D)単位、及び0〜2モルの(M)単位を含む。
式:
PhSiO3/2, PhSi(OR4)O2/2 and PhSi(OR4)2O1/2
のT単位、
式:
MeSiO3/2, MeSi(OR4)O2/2 and MeSi(OR4)2O1/2
のT単位、
所望により、式:
Me2SiO2/2 and Me2Si(OR4)O1/2
のD単位
からなるオルガノポリシロキサン樹脂であり、式中、Meはメチル基であり、Phはフェニル基であり、R4は、メチル、エチル又はブチル基、好ましくはメチル基である。フェニルシリコーンとメチルシリコーン単位のモル比は、0.5〜2.0である。これらのシリコーン樹脂におけるD単位の量は、好ましくは10重量%未満である。
PhSiO3/2, PhSi(OR4)O2/2 and PhSi(OR4)2O1/2
のT単位
からなるオルガノポリシロキサン樹脂であり、式中、Phはフェニル基であり、R4は、メチル、エチル又はブチル基、好ましくはメチル基である。
DgSi(OR5)fR6 eO(4-e-f-g)/2 (VI)
(式中、
R5は、同一でも異なっていてもよく、水素原子又は所望により置換された炭化水素基を表し、
Dは、同一でも異なっていてもよく、塩基性窒素を含む、SiC結合した一価の基を表し、
R6は、同一でも異なっていてもよく、所望により置換された、塩基性窒素を含まない、SiC結合した一価の有機基を表し、
eは、0、1、2、又は3、好ましくは1又は0であり、
fは、0、1、2、又は3、好ましくは1、2、又は3、より好ましくは2又は3であり、及び
gは、0、1、2、3、又は4、好ましくは1であるが、
ただし、e+f+gの合計は、4以下であり、分子1個あたり少なくとも一個の基Dがある)
の単位を含んでなる。
H2N(CH2)3-, H2N(CH2)2NH(CH2)3-, H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-, H3CNH(CH2)3-, C2H5NH(CH2)3-, C3H7NH(CH2)3-, C4H9NH(CH2)3-, C5H11NH(CH2)3-, C6H13NH(CH2)3-, C7H15NH(CH2)3-, H2N(CH2)4-, H2N-CH2-CH(CH3)-CH2-, H2N(CH2)5-, cyclo-C5H9NH(CH2)3-, cyclo-C6H11NH(CH2)3-, phenyl-NH(CH2)3-, (CH3)2N(CH2)3-, (C2H5)2N(CH2)3-, (C3H7)2NH(CH2)3-, (C4H9)2NH(CH2)3-, (C5H11)2NH(CH2)3-, (C6H13)2NH(CH2)3-, (C7H15)2NH(CH2)3-, H2N(CH2)-, H2N(CH2)2NH(CH2)-, H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)-, H3CNH(CH2)-, C2H5NH(CH2)-, C3H7NH(CH2)-, C4H9NH(CH2)-, C5H11NH(CH2)-, C6H13NH(CH2)-, C7H15NH(CH2)-, cyclo-C5H9NH(CH2)-, cyclo-C6H11NH(CH2)-, phenyl-NH(CH2)-, (CH3)2N(CH2)-, (C2H5)2N(CH2)-, (C3H7)2NH(CH2)-, (C4H9)2NH(CH2)-, (C5H11)2NH(CH2)-, (C6H13)2NH(CH2)-, (C7H15)2NH(CH2)-, (CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)3-, (C2H5O)3Si(CH2)3NH(CH2)3-, (CH3O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)3-, and (C2H5O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)3-
及び上記の第一級アミノ基と、エポキシド基又は第一級アミノ基に対して反応性である二重結合を含む化合物の反応生成物の基である。
H2N(CH2)3-, H2N(CH2)2NH(CH2)3-, and cyclo-C6H11NH(CH2)3-
基を含んでなる。
H2N(CH2)3-Si(OCH3)3,
H2N(CH2)3-Si(OC2H5)3, H2N(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,
H2N(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3, H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3,
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3, H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3, H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)3,
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)2CH3, H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3,
H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3, cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)3,
cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)3, cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,
cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3, cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OH)3,
cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OH)2CH3, phenyl-NH(CH2)3-Si(OCH3)3, phenyl-NH(CH2)3-Si(OC2H5)3, phenyl-NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,
phenyl-NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3, phenyl-NH(CH2)3-Si(OH)3, phenyl-NH(CH2)3-Si(OH)2CH3, HN((CH2)3-Si(OCH3)3)2,
HN((CH2)3-Si(OC2H5)3)2 HN((CH2)3-Si(OCH3)2CH3)2,
HN((CH2)3-Si(OC2H5)2CH3)2, cyclo-C6H11NH(CH2)-Si(OCH3)3, cyclo-C6H11NH(CH2)-Si(OC2H5)3, cyclo-C6H11NH(CH2)-Si(OCH3)2CH3, cyclo-C6H11NH(CH2)-Si(OC2H5)2CH3, cyclo-C6H11NH(CH2)-Si(OH)3, cyclo-C6H11NH(CH2)-Si(OH)2CH3, phenyl-NH(CH2)-Si(OCH3)3,
phenyl-NH(CH2)-Si(OC2H5)3, phenyl-NH(CH2)-Si(OCH3)2CH3, phenyl-NH(CH2)-Si(OC2H5)2CH3, phenyl-NH(CH2)-Si(OH)3, and
phenyl-NH(CH2)-Si(OH)2CH3
及びそれらの部分的水解物であるが、好ましくは
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3, H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3, H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3, cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)3, cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)3, and cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3
及び、それぞれの場合に、それらの水解物、特に好ましくは
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3, H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3, cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)3, cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3
及び、それぞれの場合に、それらの水解物である。
(A)100重量部の式(I)の化合物、
所望により
(B)式(II)の単位を含んでなるシリコーン樹脂、
所望により
(C)可塑剤、
所望により
(D)充填剤、
所望により
(F)溶剤、
所望により
(G)塩基性窒素を含む化合物、
所望により
(H)触媒、
所望により
(I)接着促進剤、
所望により
(J)水捕そく剤、
所望により
(L)添加剤、及び
所望により
(M)補助剤、
を含んでなる、成分(K1)と、
それぞれの場合に化合物(A)100重量部に対して、少なくとも0.05重量部の水及び、
(B)式(II)の単位を含んでなるシリコーン樹脂、
(C)可塑剤、
(D)充填剤、
(E)増粘剤、及び
(F)溶剤、
及び所望により
(H)触媒、
所望により
(L)添加剤、及び
所望により
(M)補助剤
から選択される少なくとも一つの、少なくとも1重量部の物質を含んでなる、成分(K2)と
からなる組成物であるが、
ただし、本発明の組成物(K)は、合計で少なくとも10重量部のシリコーン樹脂(B)を含む。
(A)100重量部の式(I)の化合物、
所望により
(B)式(II)の単位を含んでなるシリコーン樹脂、
所望により
(C)可塑剤、
所望により
(D)充填剤、
所望により
(F)溶剤、
(G)0.1〜25重量部の塩基性窒素を含む化合物、
所望により
(H)触媒、
所望により
(I)接着促進剤、
所望により
(J)水捕そく剤、
所望により
(L)添加剤、及び
所望により
(M)補助剤、
を含んでなる成分(K1)と、
それぞれの場合に化合物(A)100重量部に対して、0.1〜20重量部、より好ましくは0.2〜10重量部の水及び、
(B)式(II)の単位を含んでなるシリコーン樹脂、
(C)可塑剤、
(D)充填剤、
(E)増粘剤、及び
(F)溶剤、
及び所望により
(H)触媒、
所望により
(L)添加剤、及び
所望により
(M)補助剤
から選択される少なくとも一つの、2〜400重量部、より好ましくは5〜200重量部の物質を含んでなる成分(K2)と
からなる組成物であるが、
ただし、本発明の組成物(K)は、合計で30〜1000重量部のシリコーン樹脂(B)を含む。
2成分接着剤処方物用のK1成分の製造(K1−A)
平均分子量(Mn)12000ダルトン及び式:
-O-C(=O)-NH-CH2-SiCH3(OCH3)2
の末端基を有するシラン末端を有するポリプロピレングリコール(Wacker Chemie AG, Munich、(DE)からGENIOSIL(登録商標)STP−E10の名称で市販)を、PC−Laborsystemから市販の、2個のクロス−アームミキサーを備えた実験室プラネタリーミキサー中で、約25℃で、フェニル官能性T単位(60〜65重量%)及びメチル官能性T単位(18〜22重量%)及びジメチル官能性D単位(2〜4重量%)から構成され、メトキシ基含有量が12〜16重量%であり、平均分子量800〜1300ダルトンの無溶剤の液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG, Munich、(DE)からSILRES(登録商標)IC368の名称で市販)58.5g及び安定剤(BASF AG, 独国、からTINUVIN(登録商標)123の名称で市販、CAS NO:129757−67−1)1.5gと200rpmで2分間均質化する。その後、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン29.4g及び1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカー7−エン(DBU)0.6gを、200rpmで1分間混合する。最後に、600rpmで2分間及び200rpmで1分間、圧力100mbar下で均質化し、混合物の気泡が無くなるまで撹拌を続ける。
2成分接着剤処方物用のK1成分の製造(K1−B)
手順は製造例1Aと同様である。しかし、最後の配合工程で、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン15.0g及びヒドロキシル末端を有する、液体の、25℃で粘度2000〜6000mPasを有するポリ−[N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピル]メチルシロキサン(Wacker Chemie AG, Munich、(DE)からGENIOSIL(登録商標)GF95水解物の名称で市販)15.0gを、例1Aで使用したN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン29.4g及びDBU0.6gの混合物の代わりに使用した。
2成分接着剤処方物用のK1成分の製造(K1−C)
平均分子量(Mn)12000ダルトン及び式:
-O-C(=O)-NH-CH2-SiCH3(OCH3)2
の末端基を有するシラン末端を有するポリプロピレングリコール(Wacker Chemie AG, Munich、(DE)からGENIOSIL(登録商標)STP−E10の名称で市販)135g中で、PC−Laborsystemから市販の、2個のクロス−アームミキサーを備えた実験室プラネタリーミキサー中で、約25℃で、BET表面積3〜5m2/g及びd501.7〜2.1μmを有する三水酸化アルミニウム(Albemarle Corp.から「Martinal OL 104」の名称で市販)150.0gを、600rpmで1分間撹拌して消化する。三水酸化アルミニウムの配合に続いて、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン15gを、200rpmで1分間混合する。最後に、均質化を、600rpmで2分間及び200rpmで1分間、圧力100mbarで行い、混合物の気泡が無くなるまで撹拌を続ける。
2成分接着剤処方物用のK1成分の製造(K1−D)
平均分子量(Mn)12000ダルトン及び式:
-O-C(=O)-NH-CH2-SiCH3(OCH3)2
の末端基を有するシラン末端を有するポリプロピレングリコール(Wacker Chemie AG, Munich、(DE)からGENIOSIL(登録商標)STP−E10の名称で市販)を、PC−Laborsystemから市販の、2個のクロス−アームミキサーを備えた実験室プラネタリーミキサー中で、約25℃で、フェニル官能性T単位(60〜65重量%)及びメチル官能性T単位(18〜22重量%)及びジメチル官能性D単位(2〜4重量%)から構成され、メトキシ基含有量が12〜16重量%であり、平均分子量800〜1300ダルトンの無溶剤の液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG, Munich、(DE)からSILRES(登録商標)IC368の名称で市販)99.0g及び安定剤(BASF AG, 独国、からTINUVIN(登録商標)123の名称で市販、CAS NO:129757−67−1)1.5gと200rpmで2分間均質化する。その後、BET表面積3〜5m2/g及びd501.7〜2.1μmを有する三水酸化アルミニウム(Albemarle Corp.から「Martinal OL 104」の名称で市販)141.0gを、600rpmで1分間撹拌して消化する。三水酸化アルミニウムの配合に続いて、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン7.5gを、200rpmで1分間混合する。最後に、均質化を、600rpmで2分間及び200rpmで1分間、圧力100mbarで行い、混合物の気泡が無くなるまで撹拌を続ける。
2成分接着剤処方物用のK2成分の製造(K2−A)
フェニル官能性T単位(60〜65重量%)及びメチル官能性T単位(18〜22重量%)及びジメチル官能性D単位(2〜4重量%)から構成され、メトキシ基含有量が12〜16重量%であり、平均分子量800〜1300ダルトンの無溶剤の液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG, Munich、(DE)からSILRES(登録商標)IC368の名称で市販)270g中で、PC−Laborsystemから市販の、2個のクロス−アームミキサーを備えた実験室プラネタリーミキサー中、約25℃で、BET表面積約200m2/gを有する親水性ヒュームドシリカ(Wacker Chemie AG, Munich、(DE)からHDK(登録商標)N20の名称で市販)を600rpmで1分間撹拌して消化する。シリカの配合に続いて、水15.0gを200rpmで1分間混合する。最後に、均質化を、600rpmで2分間及び200rpmで1分間、圧力100mbarで行い、混合物の気泡が無くなるまで撹拌を続ける。
2成分接着剤処方物用のK2成分の製造(K2−B)
手順は製造例2Aと同様である。しかし、フェニルシリコン樹脂を、270.0gの代わりに、277.5g、及び水を、15.0gの代わりに、7.5gだけ使用した。
2成分接着剤処方物用のK2成分の製造(K2−C)
手順は製造例2Aと同様である。しかし、SILRES(登録商標)IC368を、270.0gの代わりに、282g、及び水を、15.0gの代わりに、3.0gだけ使用した。
2成分接着剤処方物用のK2成分の製造(K2−D)
分岐鎖1個の平均分子量(Mn)6000ダルトンのポリプロピレンオキシドトリオール(Bayer Material Science, Leverkusen (DE)からAcclaim(登録商標)6300の名称で市販)165g中で、PC−Laborsystemから市販の、2個のクロス−アームミキサーを備えた実験室プラネタリーミキサー中、約25℃で、BET表面積約15m2/g及びd500.45μmを有するチョーク(Solveyから「Socal U1S2」の名称で市販)を600rpmで1分間撹拌して消化する。その後、水30.0gを200rpmで1分間混合する。最後に、均質化を、600rpmで2分間及び200rpmで1分間、圧力100mbarで行い、混合物の気泡が無くなるまで撹拌を続ける。
それぞれの場合に製造例1A〜1Cからの完成したK1成分K1−A、K1−B、及びK1−C30gを、それぞれの場合に製造例2A〜2CからのK2成分K2−A、K2−B、及びK2−C30gと混合し、表1に示す9種類の2成分硬化性系を得る。成分の混合及び完成した2成分混合物の射出は、Sulzer Mixpac AG, Ruetistrasse 7, CH−9469 Haagから市販のMixpac(商品名)Bシステムにより行った。混合する成分は、2成分カートリッジの1カートリッジ部分、カートリッジ部分あたりの容積50ml、中に供給し、Mixpac(商品名)Bシステム(注文番号06084454−14)に属する静止ミキサーを使用し、2成分カートリッジから押し出す時に均質に混合した。続いて、9種類の得られた2成分架橋性組成物の特性を測定する。
スキン形成時間の測定には、9種類の得られた2成分架橋性組成物を、それぞれ2mm厚の層としてPEフィルムに塗布し、標準条件下(23℃及び50%大気中の相対湿度)で保存する。硬化の途中で、1分間に一度スキンの形成を試験する。これは、乾燥した実験室用へらを試料の表面上に注意深く置き、それを上方向に引き上げることにより、行う。試料がへらに付着した場合、スキンはまだ形成されていない。試料がへらに最早付着しなくなった時、スキンが形成されたのであり、その時間を記録する。結果を表1に示す。
9種類の2成分架橋性組成物の引張せん断強度を、DIN EN 204により測定するが、アルミニウムプラークを接着する。この場合、接着剤を、接着すべき2枚のアルミニウムプラークに塗布し、次いでこれらを100μmドクターを使用して掃引する。続いて、2枚のプラークを、1x2cmの面積の上で、圧力5kgをかけて1分間、接合する。圧力を作用させた後、プラークを標準条件下で150時間保存する。次いで、2枚の接着したアルミニウムプラークの引張せん断強度を測定する。
上記の成分K1−B及びK2−A及び成分K−1C及びK2−Aの1:1混合物に対して、硬化時間の関数として引張せん断強度発生を確認した。
2成分接着剤処方物の特性測定
例1B及び1Dから得た完成したK1成分のK1−B及びK1−Dのそれぞれ60gを、例2Dから得た完成したK2成分のK2−Dのそれぞれ6gと共に秤量し、実験用へらを使用して均質に混合する。
スキン形成時間は、例1に記載されるようにして測定した。ここでは、成分K1−B及びK2−Dの10:1混合物がスキン形成時間32分間を有し、成分K1−D及びK2−Dの10:1混合物がスキン形成時間10分間を有していた。
成分K1−B及びK2−D及びK1−D及びK2−Dの2種類の上記10:1混合物に対して、硬化時間の関数として引張せん断強度の発生を確認した。
Claims (10)
- 少なくとも成分(K1)および成分(K2)を含んでなる多成分架橋性組成物(K)であって、成分(K1)が、式:
Y-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I)
(式中、
Yが、窒素、酸素、硫黄、又は炭素を経由して結合した、x原子価の重合体基を表し、
Rが、同一でも異なっていてもよく、所望により置換された、SiC結合した一価の炭化水素基であり、
R1が、同一でも異なっていてもよく、水素原子、又は、窒素、リン、酸素、硫黄、又はカルボニル基を経由して炭素原子に付加されてもよい、所望により置換された一価の炭化水素基であり、
R2が、同一でも異なっていてもよく、水素原子、又は、所望により置換された一価の炭化水素基であり、
xが、1〜10の整数であり、
aが、同一でも異なっていてもよく、0、1、又は2であり、
bが、同一でも異なっていてもよく、1〜10の整数である)
の成分(A)100重量部を含んでなり、
成分(K2)が、それぞれの場合に成分(K1)中の化合物(A)100重量部に対して、
少なくとも0.05重量部の水と、
(B)式:
R3 c(R4O)dSiO(4-c-d)/2 (II)
(式中、
R3が、同一でも異なっていてもよく、水素原子、又は、所望により置換された、SiC結合した一価の炭化水素基を表し、
R4が、同一でも異なっていてもよく、水素原子、又は、所望により置換された、一価の炭化水素基を表し、
cが、0、1、2、又は3であり、
dが、0、1、2、又は3であるが、
c+dの合計が、3以下であり、式(II)の単位の少なくとも50%中で、cが0又は1である)
の単位を含んでなるシリコーン樹脂、
(C)可塑剤、
(D)充填剤、
(E)増粘剤、及び
(F)溶剤
から選択される、少なくとも1重量部のさらなる物質と、
を含んでなるが、ただし、全体で、成分(K1)中の化合物(A)100重量部に対して、少なくとも10重量部のシリコーン樹脂(B)が、成分(K1)及び(K2)中にある、架橋性組成物(K)。 - 成分(K1)及び(K2)からなる2成分組成物である、請求項1に記載の架橋性組成物。
- 成分(K1)中の化合物(A)100重量部に対して30〜1000重量部の量でシリコーン樹脂(B)を含んでなる、請求項1または2に記載の架橋性組成物。
- 前記シリコーン樹脂(B)がフェニルシリコーン樹脂である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の架橋性組成物。
- 式:
DgSi(OR5)fR6 eO(4-e-f-g)/2 (VI)
(式中、
R5が、同一でも異なっていてもよく、水素原子又は所望により置換された炭化水素基を表し、
Dが、同一でも異なっていてもよく、塩基性窒素を含む、SiC結合した一価の基を表し、
R6が、同一でも異なっていてもよく、所望により置換された、塩基性窒素を含まない、SiC結合した一価の有機基を表し、
eが、0、1、2、又は3であり、
fが、0、1、2、又は3であり、及び
gが、0、1、2、3、又は4であるが、
ただし、e+f+gの合計が、4以下であり、分子1個あたり少なくとも一個の基Dがある)
の単位を含んでなるオルガノシリコン化合物(G)が使用される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の架橋性組成物。 - (A)100重量部の前記式(I)の化合物、
所望により
(B)前記式(II)の単位を含んでなるシリコーン樹脂、
所望により
(C)可塑剤、
所望により
(D)充填剤、
所望により
(F)溶剤、
所望により
(G)塩基性窒素を含む化合物、
所望により
(H)触媒、
所望により
(I)接着促進剤、
所望により
(J)水捕そく剤、
所望により
(L)添加剤、及び
所望により
(M)補助剤、
を含んでなる、成分(K1)と、
それぞれの場合に化合物(A)100重量部に対して、少なくとも0.05重量部の水及び、
(B)式(II)の単位を含んでなるシリコーン樹脂、
(C)可塑剤、
(D)充填剤、
(E)増粘剤、及び
(F)溶剤、
及び所望により
(H)触媒、
所望により
(L)添加剤、及び
所望により
(M)補助剤
から選択される少なくとも一つの、少なくとも1重量部の物質を含んでなる、成分(K2)と
からなる組成物であるが、
ただし、本発明の前記組成物(K)が、合計で少なくとも10重量部のシリコーン樹脂(B)を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の架橋性組成物。 - 成分(K1)及び(K2)及び、所望により、さらなる成分を一緒に混合することにより、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物を製造する方法であって、前記個々の成分が、前記それぞれの成分の構成成分の全てを、どのような順序ででも、別に一緒に混合することにより、製造する、方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物、又は請求項7に記載の方法により製造された組成物を架橋させることにより製造される、成形製品。
- 基材を接着剤結合する又はシーリングする方法であって、先ず、本発明により使用する成分(K1)及び(K2)及び、所望により、さらなる成分を互いに混合し、次いで、前記混合物を少なくとも一個の基材の表面に適用し、次いで前記表面を、接着すべき第二基材に接触させ、続いて請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物、又は請求項7に記載の方法により製造された組成物を架橋させる、方法。
- 塗料又はカプセル封入物を製造する方法であって、先ず、本発明により使用する成分(K1)及び(K2)及び、所望により、さらなる成分を互いに混合し、次いで、前記混合物を少なくとも一個の基材に適用し、続いて請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物、又は請求項7に記載の方法により製造された組成物を架橋させる、方法。
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