JP7261943B2 - カンナビジバリンとカンナビゲロールを同時に分離する方法 - Google Patents
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Description
カンナビゲロール(Cannabigerol)の分子式はC21H32O2である。カンナビゲロールが産業用大麻に存在する。産業用大麻はアルコール浸出等を経て、カンナビゲロールを含むエキス剤を得ることができる。カンナビゲロール(CBG)はノイローゼの治療に用いることができる。
高速向流クロマトグラフィーによりカンナビジバリンとカンナビゲロールを同時に分離することと、カンナビジオールを分離することとの違いは、異なる溶媒系を用いたことにあり、カンナビジバリンとカンナビゲロールがより良い分離効果を得るようになる。
高速向流クロマトグラフィー(HSCCC)技術は新たな液-液分配の原理に基づく分離精製技術であり、如何なる固体支持又はキャリアを必要とせず、固定相と移動相のどちらも液体であり、逆吸着ができないことはない。
現在、高速向流クロマトグラフィーによりカンナビジバリンとカンナビゲロールを同時に分離する関連技術がまだ開示されていない。
本発明が提供したカンナビジバリンとカンナビゲロールを同時に分離する方法において、
溶媒系を十分に振動し、静置し、上下2相を分けて収集するステップと、産業用大麻フルスペクトルの精製油を上相に溶解し、上相を固定相とし、下相を移動相として、高速向流クロマトグラフィーを用いて分離を行い、それぞれカンナビジバリンと移動相との混合液、カンナビゲロールと移動相との混合液を得、移動相を除去し、カンナビジバリン、カンナビゲロールを得たステップと、を含み、
ここで、溶媒系はn-ヘキサン又はヘプタン、tert-ブチルメチルエーテル、アセトニトリル又はアルコール、水を体積比が5~10:1~3:5~10:2~4で混合して得た。
前記分離収集で得られた上下2相について超音波脱ガス処理を行う。
前記高速向流クロマトグラフィーの条件は、回転方向が正回転であり、回転速度が800rpmであり、カラム温度が25℃であり、移動相の流速が5mL/minであり、検出器の検出波長が214nmである。
前記移動相を除去する工程条件は、55℃、-0.085MPaの条件で回転蒸発し、真空乾燥させる。
本発明の前記溶媒系は、カンナビジバリンとカンナビゲロールの互いに不溶性の2相溶媒における溶解度によって決まる。
(2)本発明の高速向流クロマトグラフィー技術は、試料のロスがなく、汚染がなく、効率が高く、調製量が大きく、溶媒をリサイクル可能である等の優れた点を有する。
(3)本発明に用いられる溶媒系の試薬はいずれもリサイクル可能であり、良好のエコ機能を有する。
実施例において用いた試薬と計測器は次の通りである。
試薬:n-ヘキサン、ヘプタン、アセトニトリル、アルコール、tert-ブチルメチルエーテルのいずれも国薬グループ化学試薬社が製造した分析試薬であり、水は脱イオン水であり、産業用大麻フルスペクトルの精製油は市販製品である。
計測器:高速向流クロマトグラフは上海同田生物技術社製の型番:TBE-300Cの高速向流クロマトグラフである。
HPLCにより本実施例で得られた製品の純度を分析した結果として、カンナビジバリン(CBDV)の純度が98.42%、カンナビゲロール(CBG)の純度が97.53%であったことを示している。
HPLCにより本実施例で得られた製品の純度を分析した結果として、カンナビジバリン(CBDV)の純度が98.32%、カンナビゲロール(CBG)の純度が97.15%であったことを示している。
Claims (4)
- カンナビジバリンとカンナビゲロールを同時に分離する方法において、
溶媒系を十分に振動し、静置し、上下2相を分けて収集するステップと、産業用大麻フルスペクトルの精製油を上相に溶解し、上相を固定相とし、下相を移動相として、高速向流クロマトグラフィーを用いて分離を行い、それぞれカンナビジバリンと移動相との混合液、カンナビゲロールと移動相との混合液を得、移動相を除去して、カンナビジバリン、カンナビゲロールを得たステップと、を含み、
ここで、溶媒系はn-ヘキサン又はヘプタン、tert-ブチルメチルエーテル、アセトニトリル又はアルコール、水を体積比が5~10:1~3:5~10:2~4で混合して得たことを特徴とするカンナビジバリンとカンナビゲロールを同時に分離する方法。 - 前記分離収集で得られた上下2相について超音波脱ガス処理を行うことを特徴とする請求項1に記載のカンナビジバリンとカンナビゲロールを同時に分離する方法。
- 前記高速向流クロマトグラフィーの条件は、回転方向が正回転であり、回転速度が800rpmであり、カラム温度が25℃であり、移動相の流速が5mL/minであり、検出器の検出波長が214nmであることを特徴とする請求項1に記載のカンナビジバリンとカンナビゲロールを同時に分離する方法。
- 前記移動相を除去する工程条件は、55℃、-0.085MPaの条件で回転蒸発し、真空乾燥させることを特徴とする請求項1に記載のカンナビジバリンとカンナビゲロールを同時に分離する方法。
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