JP7247230B2 - マルチビニル環状シロキサン強化エチレン/α-オレフィン/ジエンインターポリマー系組成物 - Google Patents
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Description
A)エチレン/α-オレフィン/非共役ジエンインターポリマーと、
B)過酸化物と、
C)以下の構造1から選択される少なくとも1つのマルチビニル環状シロキサンと、を含む組成物であって、
各R1は、独立して、(C2-C4)アルケニル、またはH2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m-から選択され、R1aはHまたはメチルであり、mは1~4の整数であり、
各R2は、独立して、H、(C1-C4)アルキル、(C2-C4)アルケニル、フェニルまたはH2C=C(R1b)-C(=O)-O-(CH2)m-から選択され、R1bはHまたはメチルであり、mは1~4の整数である、組成物。
A)エチレン/α-オレフィン/非共役ジエンインターポリマーと、
B)過酸化物と、
C)以下の構造1から選択される少なくとも1つのマルチビニル環状シロキサンと、を含む組成物であって、
各R1は、独立して、(C2-C4)アルケニル、またはH2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m-から選択され、R1aはHまたはメチルであり、mは1~4の整数であり、
各R2は、独立して、H、(C1-C4)アルキル、(C2-C4)アルケニル、フェニルまたはH2C=C(R1b)-C(=O)-O-(CH2)m-から選択され、R1bはHまたはメチルであり、mは1~4の整数である、組成物。
(a)R2、R3およびR4は、各々個別に、メチル、フェニル、ビニルまたはトリフルオロプロピルから選択され、R1、R2、R3およびR4のうちの少なくとも1つは、ビニルである。
i)-O-[Si(R)(CH=CH2)]-[Si(R’)(R’’)]-O-、(式中、R、R’およびR’’は、各々独立して、アルキル基、さらにC1~C6アルキル基であり、R、R’およびR’’は、すべて同じアルキル基であってもよい)、
ii)H2C=CH-[Si(RIV)(RV)]-O-、(式中、RIVおよびRVは、各々独立して、アルキル基、さらにC1~C6アルキル基であり、RIVおよびRVは、同じアルキル基であってもよい)。ここで、構造i)は、シリコーンゴムポリマー分子の内部基を表し、この内部基は、各それぞれの酸素末端基でポリマー分子の追加部分に結合している。構造ii)は、シリコーンゴムポリマー分子の末端基を表し、この末端基は、酸素末端基でポリマー分子の追加部分に結合している。
a)上述したように、以下の成分:
A)エチレン/α-オレフィン/非共役ジエンインターポリマーと、
B)過酸化物と、
C)以下の構造1から選択される少なくとも1つのマルチビニル環状シロキサンと、を含む組成物が提供され、
各R1は、独立して、(C2-C4)アルケニル、またはH2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m-から選択され、R1aはHまたはメチルであり、mは1~4の整数であり、
各R2は、独立して、H、(C1-C4)アルキル、(C2-C4)アルケニル、フェニルまたはH2C=C(R1b)-C(=O)-O-(CH2)m-から選択され、R1bはHまたはメチルであり、mは1~4の整数である。
b)シリコーンゴムもしくはシリコーンオイルから選択される成分D、さらに1つ以上のビニル基を含むシリコーンゴム、または1つ以上のビニル基を含むシリコーンオイルをさらに含む、上記a)の組成物。
c)成分Cの構造1は、以下の構造1aから選択され、
d)成分Cの構造1は、以下の構造1bから選択され、
e)成分Aの成分Cに対する重量比が10~80である、上記a)~d)のいずれか1つの組成物。
f)成分Aは、組成物の重量に基づいて、36重量%~70重量%、または38重量%~68重量%、または40重量%~66重量%、または42重量%~64重量%、または43重量%~63重量%の量で存在する、上記a)~e)のいずれか1つの組成物。
g)成分Aのエチレン/α-オレフィン/非共役ジエンインターポリマーがEPDMである、上記a)~f)のいずれか1つの組成物。
h)組成物は、組成物に存在する唯一のオレフィン系ポリマーとして、90重量%以上、または92重量%以上、または95重量%以上、または98重量%以上、または99重量%以上の成分Aを含む、上記a)~g)のいずれか1つの組成物。
i)成分Aの成分Dに対する重量比が、1.1~7.0、または1.2~6.5、または1.3~6.0、または1.4~5.5、または1.5~5.0である、上記a)~h)のいずれか1つの組成物。
j)成分Aの成分Dに対する重量比が、1.1~5.0、または1.2~4.5、または1.3~4.0、または1.4~3.5、または1.5~3.0である、上記a)~i)のいずれか1つの組成物。
k)成分Aの成分Dに対する重量比が、4.0~8.0、または4.5~7.5、または5.0~7.0、または5.5~6.5である、上記a)~j)のいずれか1つの組成物。
l)成分Aの成分Cに対する重量比が、10~80、または15~75、または20~70である、上記a)~k)のいずれか1つの組成物。
m)成分Aの成分Cに対する重量比が、20~80、または25~75、または30~70である、上記a)~l)のいずれか1つの組成物。
n)成分Cが、組成物の重量に基づいて、0.80重量%~4.00重量%、または0.80重量%~3.80重量%、または0.80重量%~3.60重量%、または0.85重量%~3.40重量%、または0.85重量%~3.20重量%、または0.90重量%~3.10重量%の量で存在する、上記a)~m)のいずれか1つの組成物。
o)成分Aが、組成物の重量に基づいて、36重量%~70重量%、または38重量%~68重量%、または40重量%~66重量%、または42重量%~64重量%、または43重量%~63重量%の量で存在する、上記a)~n)のいずれか1つの組成物。
p)成分Aが、0.850~0.890g/cc、または0.852~0.885g/cc、または0.855~0.880g/cc、または0.858~0.875g/cc、または0.858~0.870g/cc、または0.858~0.865g/cc(1cc=1cm3)の密度を有する、上記a)~o)のいずれか1つの組成物。
q)成分Aが、20~60、または25~55、または30~50、または35~45のムーニー粘度(ML1+4、125℃)を有する、上記a)~p)のいずれか1つの組成物。
r)成分Aが、0.5~5.0g/10分、または1.0~4.0g/10分、または1.0~3.0g/10分、または1.0~2.0g/10分(190℃および2.16kg)のメルトインデックス(I2)を有する、上記a)~q)のいずれか1つの組成物。
s)組成物が、ZnOおよび/またはMgO、さらにはZnOから選択される成分Eをさらに含む、上記a)~r)のいずれか1つの組成物。
t)成分Aの成分Eに対する重量比が、5.0~12、または6.0~11、または7.0~10である、上記a)~s)のいずれか1つの組成物。
u)組成物が、1つ以上の充填剤から選択される成分Fをさらに含む、上記a)~t)のいずれか1つの組成物。さらなる実施形態では、成分Fはシリカまたはカーボンブラックである。
v)成分Aの成分Fに対する重量比が、2.4~6.2、または2.6~6.0、または2.8~5.8である、上記a)~u)のいずれか1つの組成物。
w)組成物が、組成物の重量に基づいて、5.0重量%~60重量%、または10重量%~50重量%、または15重量%~45重量%、または20重量%~40重量%、または25重量%~35重量%の量の成分Fを含む、上記a)~v)のいずれか1つの組成物。
x)組成物が、組成物に存在するオレフィン系ポリマー全体の重量に基づいて、90重量%以上、または92重量%以上、または94重量%以上、または96重量%以上、または98重量%以上、または99重量%以上の成分Aを含む、上記a)~w)のいずれか1つの組成物。
y)組成物が、組成物に存在するポリマー全体の重量に基づいて、80重量%以上、または85重量%以上、または90重量%以上、または95重量%以上、または98重量%以上、または99重量%以上の成分Aを含む、上記a)~x)のいずれか1つの組成物。
z)組成物が、組成物の重量に基づいて、60重量%以上、または65重量%以上、または70重量%以上、または75重量%以上、または80重量%以上、85重量%以上、または90重量%以上、または95重量%以上、または98重量%以上、または99重量%以上の成分A、成分Bおよび成分C、ならびに任意で成分Dの合計を含む、上記a)~y)のいずれか1つの組成物。
aa)組成物が、組成物の重量に基づいて、60重量%以上、または65重量%以上、または70重量%以上、または75重量%以上、または80重量%以上、85重量%以上、または90重量%以上、または95重量%以上、または98重量%以上、または99重量%以上の成分A、成分Bおよび成分C、ならびに成分Dの合計を含む、上記a)~z)のいずれか1つの組成物。
bb)構造Cについて、nが1~10、または1~8、または1~6、または1~5、または1~4、または1~3、または1~2である、上記a)~aa)のいずれか1つの組成物。さらなる実施形態では、n=1である。
cc)構造Cについて、各R2が、独立して、Hまたは(C1-C4)アルキルであり、さらに(C1-C4)アルキルである、上記a)~bb)のいずれか1つの組成物。
dd)構造Cについて、各R1が、独立して、(C2-C4)アルケニルであり、さらに(C2)アルケニルである、上記a)~cc)のいずれか1つの組成物。
ee)組成物が、成分Dと、1つ以上のビニル基を含む成分Dとをさらに含む、上記a)~dd)のいずれか1つの組成物。
ff)組成物が、シリコーンゴムから選択される成分Dと、さらに1つ以上のビニル基を含むシリコーンゴムとをさらに含む、上記a)~ee)のいずれか1つの組成物。
gg)組成物が、シリコーンオイルから選択される成分Dと、さらに1つ以上のビニル基を含むシリコーンオイルとをさらに含む、上記a)~ee)のいずれか1つの組成物。
hh)また、上記のa)~gg)のいずれか1つの組成物から形成された架橋組成物が提供され、
ii)また、上記のa)~hh)のいずれか1つの組成物から形成された少なくとも1つの成分を含む物品が提供される。
本組成物は、1種以上の添加剤を含んでもよい。添加剤としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、顔料、粘度調整剤、粘着防止剤、剥離剤、充填剤、摩擦係数(COF)調整剤、誘導加熱粒子、臭気調整剤/吸収剤、およびそれらのいずれかの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
相反する記載、文脈から暗示的、または当該技術分野において慣習的でない限り、すべての部およびパーセントは重量に基づくものであり、すべての試験方法は本開示の出願日現在のものである。
GPC-シリコーンゴム
クロマトグラフィー機器は、真空デガッサを備えたWaters2695 Separations ModuleとWaters2414屈折率検出器から構成された。3つのSTYRAGEL HRカラム(300mm×7.8mm)(分子量分離範囲100~4,000,000)を使用し、その後にSTYRAGELガードカラム(30mm×4.6mm)を使用して分離を行った。溶離液として1.0mL/分で流れる認定グレードトルエンを使用して分析を行い、カラムと検出器を両方とも45℃に加熱した。約0.025gのニート試料を12mLガラスバイアルに量り取り、約5mlのトルエンで希釈して試料(0.5%重量/v)を調製した。試料溶液を、0.45μmPTFEフィルタでろ過した後、ガラス製オートサンプラーバイアルに移した。100uLの注入量を使用し、データを38分間収集した。データの収集と分析は、Waters Empower GPCソフトウェアを使用して行った。370~1,270,000g/モルの分子量範囲をカバーするポリスチレン標準を使用して作成された検量線(3次)に対し、分子量平均を決定した。
エチレン系ポリマーについてのメルトインデックス(またはI2、I2またはMI)を、ASTM D1238、条件190℃/2.16kgにしたがって測定し、10分あたりに溶出したグラム単位で報告した。
示差走査熱量測定(DSC)は、エチレン系ポリマー(PE、またはOBC)試料およびプロピレン系ポリマー(PP)試料の結晶化度を測定するために使用される。約5~8ミリグラムの試料を量り取り、DSC皿に配置する。密閉された雰囲気を確保するために皿に蓋を圧着する。試料皿を、DSCセルに配置し、次いで、約10℃/分の速度で、エチレン系ポリマー試料について180℃(プロピレン系ポリマー試料については230℃)の温度に加熱する。試料をこの温度で3分間保持する。次いで、試料を、10℃/分の速度で、エチレン系ポリマー試料について-60℃(プロピレン系ポリマー試料については-40℃)に冷却し、その温度で3分間等温保持する。次に、試料は、完全に溶融するまで10℃/分の速度で加熱される(第2の熱)。第2の熱曲線から決定した融解熱(Hf)を、エチレン系ポリマー試料について292J/gの理論融解熱(プロピレン系ポリマー試料については165J/g)で除算し、この量に100を乗算することによって、結晶化度パーセントを計算する(例えば、エチレン系ポリマー試料については、結晶化度%=(Hf/292J/g)×100、プロピレン系ポリマー試料については、結晶化度%=(Hf/165J/g)×100)。
本願発明には以下の態様が含まれる。
項1:
以下の成分:
A)エチレン/α-オレフィン/非共役ジエンインターポリマーと、
B)過酸化物と、
C)以下の構造1から選択される少なくとも1つのマルチビニル環状シロキサンと、を含む組成物であって、
各R2は、独立して、H、(C1-C4)アルキル、(C2-C4)アルケニル、フェニルまたはH2C=C(R1b)-C(=O)-O-(CH2)m-から選択され、R1bはHまたはメチルであり、mは1~4の整数である、組成物。
項2:
前記組成物が、シリコーンゴムまたはシリコーンオイルから選択される成分Dをさらに含む、項1に記載の組成物。
項3:
前記成分Cの構造1が以下の構造1aから選択され、
項4:
前記成分Cの構造1が以下の構造1bから選択され、
項5:
前記成分Aの成分Cに対する重量比が、10~80である、項1~4のいずれか一項に記載の組成物。
項6:
成分Aが、前記組成物の重量に基づいて、36重量%~70重量%の量で存在する、項1~5のいずれか一項に記載の組成物。
項7:
前記成分Aのエチレン/α-オレフィン/非共役ジエンインターポリマーがEPDMである、項1~6のいずれか一項に記載の組成物。
項8:
前記組成物が、前記組成物に存在する唯一のオレフィン系ポリマーとして、90重量%以上の成分Aを含む、項1~7のいずれか一項に記載の組成物。
項9:
項1~8のいずれか一項に記載の組成物から形成される架橋組成物。
項10:
項1~9のいずれか一項に記載の組成物から形成される少なくとも1つの成分を含む物品。
材料
The DOW Chemical CompanyのNORDEL IP 3640 EPDM、ムーニー粘度(ML1+4、125℃)=40(ASTM D1646)、および密度=0.86g/cc(ASTM D 297)。
調合
EPDM、シリコーンゴム(またはシリコーンオイル)、シリカ、ZnO、過酸化物、助剤、および他の添加剤を、HAAKEミキサーで、80℃、60rpmのローター速度で10分間混合した。混合後、各組成物をさらに80℃で2分間圧縮し、10MPaの圧力下でコールドプレスして、約「厚さ2mm」の未硬化シートにした。
各未硬化シートをさらに「150mm×70mm×2mm」サイズのプラークに成形し、同時に熱圧縮機で、10MPaの圧力下で180℃、10分間加硫した。試験試料は、ASTM D412の下で硬化プラークからダイカットされた。試験前に、硬化した試験片を室温および周囲雰囲気で少なくとも24時間調節した。組成物および関連する特性については、表2~4を参照されたい。
各配合物のMDR硬化特性は、Alpha Technologies MDR 2000を使用して、ASTM D-5289にしたがって測定された。上記の未硬化シートから4.5gの試料を切り取り、MDRホルダーに入れた。MDR試験は、100CPM(1.67Hz)の発振周波数および0.5度(7%歪み)の発振角度で、30分間にわたって180℃で実行された。試験間隔中にMDRによって測定された最小トルク(ML)と最大トルク(MH)は、dNmで報告された。MHとMLの差は、架橋の程度を示し、差が大きいほど架橋の程度が大きくなる。トルクが平衡に達するのに必要な時間は分単位で報告された。最小トルクから1(ts1)または2(ts2)ポイントの増加に必要な時間は、分単位で記録された。ts1およびts2の値は、架橋プロセスを開始するのに必要な時間を示している。時間が短いほど、架橋速度が速いことを示す。結果を以下の表2~4に示し、次の表記法を使用する。
MH(最大トルク):プラトー曲線に記録された最高トルク;
MH-ML:硬化した材料の架橋密度に関連する最大トルクと最小トルクの差;
ts2(誘導時間):最小トルク(ML)に達した後、硬化段階でトルクが上昇する時、次の点に注意すること。
ts2は、粘度がMLから2単位上昇させるスコーチ時間である。
tc90(最適硬化時間は、硬化の90%が発生した時間であり、
CRI:硬化速度指数=100/(tc90-ts2)は、上昇曲線の線形勾配の尺度である。
試料を、1日(24時間)、2日(48時間)および3日(72時間)間、熱風オーブンで180℃にて老化させた。引張特性は、以下に説明するように測定された。
ASTM D412試験(ダンベル形状の試験試料)に続いて、硬化した試験試料および老化させた試験試料の引張特性が得られた。結果を以下の表2~4に示す。3つの試料が分析され、平均が報告された。
表2に、実施例1~3と比較例1~3の組成物および硬化速度データを示す。この一組の例では、「1.5phrの助剤」を実施例1および比較例1~3で使用し、「3phrおよび5phrのビニル-D4」を実施例2および3でそれぞれ使用した。本発明の組成物(硬化助剤としてのビニル-D4)は、各々同じ1.5phrの負荷で、SARET 517を含む比較例1およびTAICを含む比較例2と同様の硬化挙動(スコーチ時間、架橋密度、硬化速度)を示した。HVA-2を含む比較例3は、最も低いMH-ML(架橋密度)を示した。ビニル-D4の負荷を1.5phr~3phrおよび5phrに増やすと、MH-ML(架橋密度)が増加する。これは、ビニル-D4がEPDMの過酸化物硬化にとって有効な助剤であることを示す。
NORDEL IP 3722:密度0.87g/cc(ASTM D297)、ムーニー粘度(125℃で、ML1+4)20(ASTM D1646)を特徴とするエチレンプロピレンジエンターポリマー(EPDM)であって、The Dow Chemical Companyから市販されている。
約1.5~1.6グラム(g)のNORDEL IP3722ペレットを、「25mL」の未使用の透明なガラス瓶に入れた。次に、TAIC(6mL)またはViD4(6mL)を瓶に加え、樹脂ペレットを液体に懸濁した。次に、得られた混合物を密封し、室温(23℃)で4日間保持して、完全な液体吸収を得た。ペレットを瓶から取り出し、ティッシュペーパーを使用して、そのペーパーにウェットスポットが観察されなくなるまで、ペレットの表面を十分に拭き取った。次に、拭き取ったペレットの重さを秤量し、その重さを記録した。結果を表5に示す。この表で明らかなように、本発明の実施例(ViD4)は、比較例(TAIC)と比較して、重量の著しい増加を示した。この重量の増加は、ポリマー(EPDM)ペレットに吸収された助剤(ViD4)の量が高いことを示した。このより高い吸収量は、ViD4助剤がTAIC助剤よりもEPDM内でより良好な(改善された)溶解度を有することを示した。溶解度が改善すると、EPDM内での助剤の均一な分散が向上し、架橋密度と物理的特性(引張および伸長など)が向上する。
Claims (9)
- 前記組成物が、シリコーンゴムまたはシリコーンオイルから選択される成分Dをさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記成分Aの成分Cに対する重量比が、10~80である、請求項1~3のいずれか一項に記載の組成物。
- 成分Aが、前記組成物の重量に基づいて、36重量%~70重量%の量で存在する、請求項1~4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記成分Aのエチレン/α-オレフィン/非共役ジエンインターポリマーがEPDMである、請求項1~5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、前記組成物に存在する唯一のオレフィン系ポリマーとして、90重量%以上の成分Aを含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物から形成される架橋組成物。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物から形成される少なくとも1つの成分を含む物品。
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