JP7237092B2 - 全固体電池用負極及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(S1)集電体、及び前記集電体の少なくとも一面上に形成され、多数の負極活物質粒子及び固体電解質を含む負極活物質層が形成された予備負極を用意する段階と、
(S2)前記負極活物質層上にリチウム層を配置する段階と、
(S3)前記リチウム層が配置された予備負極を有機溶媒に含浸させる段階と、
(S4)前記リチウム層を除去する段階とを含む、全固体電池用負極の製造方法に関する。
前記有機溶媒が、ベンゼン系、エーテル系、エステル系、アミド系、線状カーボネート系、環状カーボネート系、またはこれらのうち二つ以上の混合物を含む、全固体電池用負極の製造方法に関する。
前記(S3)段階で有機溶媒に添加剤をさらに含ませる、全固体電池用負極の製造方法に関する。
前記添加剤が、ビニレンカーボネート(VC)、ビニルエチレンカーボネート(VEC)、プロパンスルトン(PS)、フルオロエチレンカーボネート(FEC)、エチレンスルファート、またはこれらのうち二つ以上の混合物を含む、全固体電池用負極の製造方法に関する。
前記固体電解質が、10-7S/cm以上のイオン伝導性を有し、高分子系固体電解質、酸化物系固体電解質、硫化物系固体電解質、またはこれらのうち二つ以上の混合物を含む、全固体電池用負極の製造方法に関する。
前記リチウム層が配置された予備負極を前記有機溶媒に含浸させることで前リチウム化(pre-lithiation)が行われる、全固体電池用負極の製造方法に関する。
前記前リチウム化が、リチウム層の量を調節するか又は時間を調節することで制御される、全固体電池用負極の製造方法に関する。
前記リチウム層が前記負極活物質層上に配置されていた時間は6時間~48時間である、全固体電池用負極の製造方法に関する。
前記(S3)または(S4)段階の後に、有機溶媒を除去する段階をさらに含む、全固体電池用負極の製造方法に関する。
前記有機溶媒が環状カーボネートである、全固体電池用負極の製造方法に関する。
集電体と、
前記集電体の少なくとも一面上に形成され、多数の負極活物質粒子及び固体電解質を含む負極活物質層とを含み、
前記負極活物質層には、前記負極活物質粒子の表面全部または少なくとも一部にSEI(solid electrolyte interphase)被膜が形成されたものである、全固体電池用負極に関する。
正極、負極、及び前記正極と負極との間に固体電解質膜を含む全固体電池であって、
前記負極が、上述した具現例による全固体電池用負極である、全固体電池に関する。
前記全固体電池の初期効率が80%以上である、全固体電池に関する。
前記全固体電池の容量維持率が75%以上である、全固体電池に関する。
(S1)集電体、及び前記集電体の少なくとも一面上に形成され、多数の負極活物質粒子及び固体電解質を含む負極活物質層が形成された予備負極を用意する段階と、
(S2)前記負極活物質層上にリチウム層を配置する段階と、
(S3)前記リチウム層が配置された予備負極を有機溶媒に含浸させる段階と、
(S4)前記リチウム層を除去する段階とを含む、全固体電池用負極の製造方法に関する。
[化学式1]
La1Mb1Pc1Sd1Ae1 … 化学式1
1)全固体電池用負極の製造
まず、厚さ20μmの銅集電体を用意し、該銅集電体上に、負極活物質として天然黒鉛、バインダー高分子としてスチレンブタジエンゴム(SBR)、分散剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)、導電材、固体電解質としてポリエチレンオキサイド(PEO)粉末とリチウム塩粉末であるリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)との混合物を、それぞれ80:3:1.5:3:12.5の重量比で混合した負極スラリーを400mg/25cm2で塗布した。その後、約120℃で24時間真空乾燥して予備負極を製造した。
正極は以下のように製造した。
固体電解質としてポリエチレンオキサイドとリチウム塩粉末であるLiTFSIとが9:1の比率で混合された固体電解質膜を製造した。
製造した全固体電池用負極と正極との間に前記固体電解質膜を介在して全固体電池を製造した。
全固体電池用負極を製造するとき、有機溶媒に添加剤としてビニレンカーボネートを添加したことを除き、実施例1と同じ方法で全固体電池を製造した。
比較例1は、リチウム層による前リチウム化を行っていない場合である。
有機溶媒にリチウム塩(LiPF6)1Mを投入したことを除き、実施例1と同じ方法で全固体電池を製造した。すなわち、比較例2は有機溶媒にリチウム塩を投入した場合である。
実施例1、2及び比較例1、2で製造した全固体電池を用いて、以下のような方法で初期効率及び容量維持率を測定した。その結果を表1に示した。
全固体電池用負極の初期効率(%)=(1回サイクルの負極放電容量/1回サイクルの負極充電容量)×100
実施例1、2及び比較例1、2の全固体電池に対し、電気化学充放電器を用いて初期(1回)充放電を行った。このとき、充電は4.3Vの電圧まで0.1C-レートの電流密度で電流を加えて行い、放電は同じ電流密度で2.5Vまで行った。このような充放電を総100回行った。
実施例2及び比較例2による全固体電池において、固体電解質の経時変化を測定した。
10:集電体
20:負極活物質層
21:負極活物質
22:固体電解質
23:導電材
24:SEI被膜
30:リチウム層
40:有機溶媒
50:添加剤
Claims (10)
- (S1)集電体、及び前記集電体の少なくとも一面上に形成され、多数の負極活物質粒子及び固体電解質を含む負極活物質層が形成された予備負極を用意する段階と、
(S2)前記負極活物質層上にリチウム層を配置する段階と、
(S3)前記リチウム層が配置された予備負極を有機溶媒に含浸させる段階と、
(S4)前記リチウム層を除去する段階とを含み、
前記有機溶媒内にリチウム塩を含まない、全固体電池用負極の製造方法。 - 前記有機溶媒が、ベンゼン系、エーテル系、エステル系、アミド系、線状カーボネート系、環状カーボネート系、またはこれらのうち二つ以上の混合物を含む、請求項1に記載の全固体電池用負極の製造方法。
- 前記(S3)段階で有機溶媒に添加剤をさらに含ませる、請求項1または2に記載の全固体電池用負極の製造方法。
- 前記添加剤が、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、プロパンスルトン、フルオロエチレンカーボネート、エチレンスルファート、またはこれらのうち二つ以上の混合物を含む、請求項3に記載の全固体電池用負極の製造方法。
- 前記固体電解質が、10-7S/cm以上のイオン伝導性を有し、高分子系固体電解質、酸化物系固体電解質、硫化物系固体電解質、またはこれらのうち二つ以上の混合物を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の全固体電池用負極の製造方法。
- 前記リチウム層が配置された予備負極を前記有機溶媒に含浸させることで前リチウム化が行われる、請求項1から5のいずれか一項に記載の全固体電池用負極の製造方法。
- 前記前リチウム化が、リチウム層の量を調節するか又は時間を調節することで制御される、請求項6に記載の全固体電池用負極の製造方法。
- 前記リチウム層が前記負極活物質層上に配置されていた時間が6時間~48時間である、請求項1から7のいずれか一項に記載の全固体電池用負極の製造方法。
- 前記(S3)または(S4)段階の後に、有機溶媒を除去する段階をさらに含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の全固体電池用負極の製造方法。
- 前記有機溶媒が環状カーボネートである、請求項1に記載の全固体電池用負極の製造方法。
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