JP7230616B2 - 管状体、パイプ及びホース並びに変性エチレン・α-オレフィン共重合体 - Google Patents
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Description
特許文献1には、破断伸び等のパイプ物性の変化を抑制しつつ、耐久寿命(特には、曲げて配管した場合の耐久寿命)を延ばした架橋ポリオレフィンパイプとして、シリコーンオイルを含む架橋ポリオレフィンパイプが開示されている。
即ち、本発明は以下のとおりである。
(1) 構成単位であるα-オレフィンがプロピレンを含む
(2) ゲル分率が65質量%以上
(3) 190℃、2.16kgにおけるメルトフローレート(MFR)が0.05g/10分~2g/10分
<エチレン・α-オレフィン共重合体混合物のエチレン含有指標の測定・算出方法>
膜厚100μmのエチレン・α-オレフィン共重合体混合物のシートについて、下記測定条件で透過モードでFT-IR測定を行い、下記算出方法で算出した。
<測定条件>
積算回数:32
分解:4cm-1
スキャンスピード:2mm/sec
<算出方法>
エチレン含有指標
=(エチレン・α-オレフィン共重合体混合物のエチレン基に由来するピーク高さ)
/(エチレン・α-オレフィン共重合体混合物のプロピレン基に
由来するピーク高さとメチレン基に由来するピーク高さの和)
(1) 構成単位であるα-オレフィンがプロピレンを含む
(2) ゲル分率が65質量%以上
(3) 190℃、2.16kgにおけるメルトフローレート(MFR)が0.05g/10分~2g/10分
本発明の管状体の原料として使用される、本発明の変性エチレン・α-オレフィン共重合体は、下記(1)~(3)の条件を満足するものである。
(1) 構成単位であるα-オレフィンがプロピレンを含む
(2) ゲル分率が65質量%以上
(3) 190℃、2.16kgにおけるメルトフローレート(MFR)が0.05g/10分~2g/10分
なお、本発明の変性エチレン・α-オレフィン共重合体は、エチレン・α-オレフィン共重合体を不飽和シラン化合物によりグラフト変性したものである。また、変性エチレン・α-オレフィン共重合体が構成単位のα-オレフィンとしてプロピレンを含むということは、シラン変性前のエチレン・α-オレフィン共重合体が構成単位としてプロピレンを含むことに等しい。
本発明で用いるエチレン・α-オレフィン共重合体は、エチレンと炭素数3~20のα-オレフィンとの共重合体が挙げられるが、該エチレン・α-オレフィン共重合体は、構成単位であるα-オレフィンとしてプロピレンを含む、即ちエチレン・プロピレン共重合体を含有することを特徴とする。好ましくは、本発明で用いるエチレン・α-オレフィン共重合体は、エチレン・プロピレン共重合体とエチレン・プロピレン共重合体以外のエチレン・α-オレフィン共重合体とを含む混合物(以下、「エチレン・α-オレフィン共重合体混合物」と称す場合がある。)である。
また、エチレン・プロピレン共重合体としては、共重合体を構成する構成単位としてのプロピレンの割合が55~98質量%、エチレンの割合が2~45質量%であることが好ましい。
<エチレン・α-オレフィン共重合体混合物のエチレン含有指標の測定・算出方法>
膜厚100μmのエチレン・α-オレフィン共重合体混合物のシートについて、下記測定条件で透過モードでFT-IR測定を行い、下記算出方法で算出した。
<測定条件>
積算回数:32
分解:4cm-1
スキャンスピード:2mm/sec
<算出方法>
エチレン含有指標
=(エチレン・α-オレフィン共重合体混合物のエチレン基に由来するピーク高さ)
/(エチレン・α-オレフィン共重合体混合物のプロピレン基に
由来するピーク高さとメチレン基に由来するピーク高さの和)
なお、エチレン・プロピレン共重合体は融点が高いため、架橋後の収縮率は低くなる傾向がある。パイプなどの管状体は、押出成形後ロール状に巻き取られそのまま架橋されるため、成形および架橋による収縮により巻癖がつく。そのため収縮が小さい成形材料は架橋による巻癖効果が少なくなるため巻き戻しし易い材料となる。
なお、エチレン・α-オレフィン共重合体の中でもエチレン・プロピレン共重合体の密度は、860kg/m3以上、920kg/m3以下が好ましく、より好ましくは880kg/m3以上、910kg/m3以下である。
エチレン・α-オレフィン共重合体の密度が上記上限以下であれば、架橋により得られる架橋体及びパイプなどの管状体の剛性が高くなりすぎることがなく、例えば、パイプの配管施工性も良好となる。エチレン・α-オレフィン共重合体の密度が上記下限以上であれば、長期耐久性、特に耐クリープ特性や、耐熱性が良好となる傾向がある。
ここで、エチレン・α-オレフィン共重合体の密度は、JIS K7112(1999)に記載の方法により測定される。
ただし、エチレン・プロピレン共重合体のMFRはJIS K7210に記載の方法により230℃、2.16kg荷重で測定される。
エチレン・α-オレフィン共重合体の融解終了点は、後述の実施例の項に記載の方法で測定される。
2種以上のエチレン・α-オレフィン共重合体を混合して用いる場合は、それぞれのエチレン・α-オレフィン共重合体のMFR及び密度が上記範囲内であればよい。
本発明の変性エチレン・α-オレフィン共重合体は、上記のエチレン・α-オレフィン共重合体を不飽和シラン化合物によりグラフト変性してなり、上記のエチレン・α-オレフィン共重合体に、加水分解可能な有機基を有するオレフィン性不飽和シラン化合物を、ラジカル発生剤の存在下に共重合させることによって得ることができる。この反応において、不飽和シラン化合物は、ベースとなるエチレン・α-オレフィン共重合体相互の架橋点となるようにエチレン・α-オレフィン共重合体にグラフト化されるものである。
RSiR’nY3-n (1)
(式(1)中、Rは1価のオレフィン性不飽和炭化水素基を示し、Yは加水分解し得る有機基を示し、R’は脂肪族不飽和炭化水素以外の1価の炭化水素基あるいはYと同じものを示し、nは0、1又は2を示す。)
CH2=CHSi(OA)3 (2)
(式(2)中、Aは炭素数1~8の1価の炭化水素基を示す。)
上記一般式(2)で表される不飽和シラン化合物としては、具体的には、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランが挙げられる。
CH2=C(CH3)COOC3H6Si(OA)3 (3)
(式(3)中、Aは式(2)におけると同義である。)
上記一般式(3)で表される不飽和シラン化合物としては、例えばγ-メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ-メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
なお、変性エチレン・α-オレフィン共重合体の密度は、JIS K7112(1999)A法に準拠して測定される。
変性エチレン・α-オレフィン共重合体にジオクチルスズラウリレートを0.05質量%添加(実際にはMFR:1g/10分、密度920kg/m3の直鎖状低密度ポリエチレンにジオクチルスズラウリレートを1質量%添加したマスターバッチを添加)し、溶融混練後、210℃にて0.5mm厚みに押出したシートを80℃温水中、24時間架橋処理したサンプルを用い、1mm四方に裁断したサンプル約0.5g(試料質量をG1(g)とする)を200メッシュの金網中で、キシレン中、ソックスレー抽出にて120℃で8時間還流した後、金網上に残った沸騰キシレン不溶分を10Torrの真空中において80℃で8時間乾燥させてその質量を精量し(精量した沸騰キシレン不溶分の質量をG2(g)とする)、下記(4)式により求める。
ゲル分率(%)=G2(g)÷G1(g)×100 (4)
本発明の変性エチレン・α-オレフィン共重合体は、架橋触媒の存在下、架橋反応させてなるシラン架橋エチレン・α-オレフィン共重合体として、本発明の管状体を構成する。
変性エチレン・α-オレフィン共重合体の架橋反応に用いる架橋触媒としては、シラノール縮合触媒が好ましく使用される。以下、シラノール縮合触媒について詳述する。
シラノール縮合触媒による架橋反応は、通常、変性エチレン・α-オレフィン共重合体にシラノール縮合触媒を配合した組成物を押出成形、射出成形、プレス成形等の各種成形方法により成形した後、水雰囲気中に曝すことにより、シラノール基間の架橋反応を進行させて行われる。水雰囲気中に曝す方法は、各種の条件を採用することができ、水分を含む空気中に放置する方法、水蒸気を含む空気を送風する方法、水浴中に浸漬する方法、温水を霧状に散水させる方法等が挙げられる。
本発明の変性エチレン・α-オレフィン共重合体を上記の通り架橋反応させてなるシラン架橋エチレン・α-オレフィン共重合体の用途は特に限定されないが、本発明によるシラン架橋エチレン・α-オレフィン共重合体は、以下の通り、本発明の管状体として有用である。その他、自動車用エラストマー部材、例えば、自動車用グラスランチャンネル、ウェザーストリップ、ゴムホース、ワイパーブレードゴムや、工業用ゴムエラストマー製品、例えば、パッキン、ガスケット、防振ゴム等として好適に用いることもできる。
本発明の変性エチレン・α-オレフィン共重合体を架橋触媒の存在下に架橋反応させてなるシラン架橋エチレン・α-オレフィン共重合体よりなる管状体は、通常、変性エチレン・α-オレフィン共重合体に架橋触媒を混合してなる上記原料を押出機に円筒状のダイスを設置した成形機で溶融混練、押出成形することにより成形される。管状体としては、パイプやホースなどが好ましい。以下、管状体としてパイプの場合を例に挙げて説明する。
JPE社製ノバッテックHY430(エチレン・n-ブテン共重合体、MFR(190℃,2.16kg):0.8g/10分、密度:956kg/m3、構成単位としてエチレンの割合:97質量%、n-ブテンの割合:3質量%)(表-1中、「PE1」と記載する。)と、Lyodellbasell社製Q300F(プロピレン・エチレン共重合体、MFR(230℃,2,16kg):0.8g/10分、密度:890kg/m3、構成単位としてエチレンの割合:35質量%、プロピレンの割合:65質量%)(表-1中、「PP1」と記載する。)を90:10の質量割合で混合してエチレン・α-オレフィン共重合体混合物1とした。
日立ハイテクサイエンス社製の示差走査熱量計、商品名「DSC6220」を用いて、JIS K7121(2010)に準じて、試料約5mgを加熱速度100℃/分で20℃から200℃まで昇温し、200℃で3分間保持した後、冷却速度10℃/分で-10℃まで降温し、その後、加熱速度10℃/分で200℃まで昇温した時に測定されたサーモグラムから補外ピーク終了点(℃)を算出し融解終了点とした。
エチレン・α-オレフィン共重合体混合物におけるエチレン含有指標は、FT-IR(赤外分光)装置(FT/IR-610、JASCO社製)により測定した。この時、試料を膜厚100μmとなるように160℃でプレスし、下記の条件で透過モードで測定し、以下の方法で算出した。
<測定条件>
積算回数:32
分解:4cm-1
スキャンスピード:2mm/sec
<算出方法>
エチレン含有指標は以下の式で算出した。
エチレン含有指標
=(エチレン・α-オレフィン共重合体混合物のエチレン基に由来するピーク高さ)
/(エチレン・α-オレフィン共重合体混合物のプロピレン基に
由来するピーク高さとメチレン基に由来するピーク高さの和)
なお、エチレン基に由来するピーク高さは700~750cm-1におけるピーク高さであり、プロピレン基に由来するピーク高さは2700~2900cm-1におけるピーク高さである。
得られた変性エチレン・α-オレフィン共重合体1のMFR(JIS K7210,190℃,2.16kg)と密度を以下の方法で測定した。結果を表-1に示す。
また、変性エチレン・α-オレフィン共重合体1について、前述の方法でゲル分率を測定し、結果を表-1に示した。
JIS K7210(1999)に準拠して、190℃、2.16kg荷重にて測定した
JIS K7112(1999)A法に準拠して、徐冷プレスにて成形した厚さ2mm、長さ40mm、幅15mmの試験片を用い、水中置換法にて測定した。
JPE社製ノバッテックHY430(エチレン・n-ブテン共重合体、MFR(190℃,2.16kg):0.8g/10分、密度:956kg/m3)と、Lyodellbasell社製Q300F(プロピレン・エチレン共重合体、MFR(230℃,2,16kg):0.8g/10分、密度:890kg/m3)を80:20の質量割合で混合してエチレン・α-オレフィン共重合体混合物2とした。
得られたエチレン・α-オレフィン共重合体混合物2について、前述の通り融解終了点とエチレン含有指標を測定し、結果を表-1に示した。
得られた変性エチレン・α-オレフィン共重合体2のMFR(JIS K7210,190℃,2.16kg)と密度とゲル分率を前述の方法で測定した。結果を表-1に示す。
JPE社製ノバッテックHY430(エチレン・n-ブテン共重合体、MFR(190℃2.16kg):0.8g/10分、密度:956kg/m3)の100質量部に対してジ-t-ブチルパーオキサイド0.1質量部とビニルトリメトキシシラン2質量部とを添加、混合した後、二軸押出機にて230℃で混練押出し、変性エチレン・α-オレフィン共重合体3を得た。
得られた変性エチレン・α-オレフィン共重合体3のMFR(JIS K7210,190℃,2.16kg)と密度とゲル分率を前述の方法で測定した。結果を表-1に示す。
変性エチレン・α-オレフィン共重合体1の100質量部に対して、シラノール縮合触媒マスターバッチ(1質量%錫触媒(ジオクチル錫ジラウレート)含有直鎖状低密度ポリエチレン(MFR:4g/10分、密度:900kg/m3)マスターバッチ)5質量部をドライブレンドし、ダイ径17mm、コア径13mmのパイプ用ダイスを備えた40mm単軸押出機に供給し、未架橋パイプを作製した。このパイプを2mの長さに切り出しループ状に固定し蒸気槽で95℃にて16時間放置して架橋処理し、シラン架橋パイプを作製した。このパイプを用いて、以下の方法でパイプストレート性を評価した。
以下の評価基準で評価した。
○:治具から解放後、両端部が1cm以上離れ直線状態に戻り、曲げ戻しし易い。
×:治具から解放後も、パイプ両端部が戻ることはなく曲げ戻しし難い。
厚さ2mm、長さ70mm、幅120mmの試験片を用い、成形直後(架橋処理前)および85℃,85%の条件で16時間架橋処理後の寸法(幅)を測定し、収縮率を下記式(5)で算出した。
収縮率={(架橋処理前の寸法-架橋処理後の寸法)/架橋処理前の寸法}×100
(5)
<総合評価>
◎:パイプストレート性評価が「○」で収縮率が4.2%未満
△:パイプストレート性評価が「×」であるか或いは収縮率が4.2%以上
×:パイプストレート性評価が「×」でありかつ収縮率が4.2%以上
変性エチレン・α-オレフィン共重合体1の代りに、変性エチレン・α-オレフィン共重合体2を用いたこと以外は、実施例1と同様に架橋パイプ及び試験片を作成し、同様に評価を行った。結果を表-1に示す。
変性エチレン・α-オレフィン共重合体1の代りに、変性エチレン・α-オレフィン共重合体3を用いたこと以外は、実施例1と同様に架橋パイプ及び試験片を作成し、同様に評価を行った。結果を表-1に示す。
Claims (7)
- エチレン・α-オレフィン共重合体を不飽和シラン化合物によりグラフト変性した変性エチレン・α-オレフィン共重合体を架橋触媒の存在下に架橋反応させてなるシラン架橋エチレン・α-オレフィン共重合体よりなる管状体であって、
該エチレン・α-オレフィン共重合体の示差走査熱量計(DSC)で測定される融解終了点が160℃以上であり、該変性エチレン・α-オレフィン共重合体が下記(1)~(3)を満たす、管状体。
(1) 構成単位であるα-オレフィンがプロピレンを含む
(2) ゲル分率が65質量%以上
(3) 190℃、2.16kgにおけるメルトフローレート(MFR)が0.05g/10分~2g/10分 - 前記エチレン・α-オレフィン共重合体が、エチレン・プロピレン共重合体と、エチレン・プロピレン共重合体以外のエチレン・α-オレフィン共重合体とを含む混合物である、請求項1に記載の管状体。
- 前記エチレンプロピレン共重合体を構成する構成単位としてのプロピレンの割合が55~98質量%、エチレンの割合が2~45質量%である、請求項2に記載の管状体。
- 前記架橋触媒がシラノール縮合触媒である、請求項1~3のいずれかに記載の管状体。
- 請求項1~4のいずれかに記載の管状体からなるパイプ。
- 請求項1~4のいずれかに記載の管状体からなるホース。
- エチレン・プロピレン共重合体を含むエチレン・α-オレフィン共重合体を不飽和シラン化合物によりグラフト変性した変性エチレン・α-オレフィン共重合体であって、
該エチレン・α-オレフィン共重合体の示差走査熱量計(DSC)で測定される融解終了点が160℃以上であり、該変性エチレン・α-オレフィン共重合体が下記(1)~(3)を満たす、変性エチレン・α-オレフィン共重合体。
(1) 構成単位であるα-オレフィンがプロピレンを含む
(2) ゲル分率が65質量%以上
(3) 190℃、2.16kgにおけるメルトフローレート(MFR)が0.05g/10分~2g/10分
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