JP7218760B2 - 半導体部品用洗浄剤及びその利用 - Google Patents
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Description
本出願は、2018年11月16日に出願された日本国特許出願である特願2018-215817の関連出願であり、この出願に基づく優先権を主張するものであり、本出願は、また、2018年10月2日に出願された日本国特許出願である特願2018-187676及び2019年9月26日に出願された日本国特許出願である特願2019-175704の関連出願である。これらの関連する日本出願は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
Na、Al、K、Ca及びFeからなる群より選択される少なくとも1種の金属の含有量が0.7ppm以下である、半導体部品用洗浄剤。
[2]前記少なくとも1種の金属は、Naを含む、[1]に記載の半導体部品洗浄剤。
[3]前記少なくとも1種の金属は、さらに、Feを含む、[2]に記載の半導体部品洗浄剤。
[4]前記少なくとも1種の金属は、さらに、Caを含む、[3]に記載の半導体部品洗浄剤。
[5]前記少なくとも1種の金属は、さらに、Kを含む、[4]に記載の半導体部品洗浄剤。
[6]前記少なくとも1種の金属は、さらに、Alを含む、[5]に記載の半導体部品洗浄剤。
[7]前記スルホン酸基含有重合体は、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸又はその塩に由来する構造単位を有する、[1]~[6]のいずれかに記載の半導体部品用洗浄剤。
[8]前記スルホン酸基含有重合体の全構造単位に対し、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸又はその塩に由来する構造単位を、70質量%以上100質量%以下有する、[7]に記載の半導体部品用洗浄剤。
[9]前記スルホン酸基含有重合体の全構造単位に対し、カルボキシ基含有単量体に由来する構造単位を0質量%以上30質量%以下有する、[1]~[8]のいずれかに記載の半導体部品用洗浄剤。
[10]研磨処理後の半導体部品の洗浄剤である、[1]~[9]のいずれかに記載の半導体部品洗浄剤。
[11][1]~[9]のいずれかに記載の洗浄剤を用いて半導体部品を洗浄する工程、を備える、半導体部品の洗浄方法。
[12][1]~[9]のいずれかに記載の洗浄剤を用いて研磨処理後の半導体部品を洗浄する工程、を備える、洗浄方法。
[13]半導体部品の表面を、[1]~[9]のいずれかに記載の洗浄剤により洗浄する洗浄工程を備える、半導体部品の製造方法。
[14]研磨処理後の半導体部品の表面を、[1]~[9]のいずれかに記載の洗浄剤により洗浄する洗浄工程を備える、半導体部品の製造方法。
本洗浄剤は、スルホン酸基含有重合体を含有することができる。本洗浄剤が含有するスルホン酸基含有重合体(以下、本重合体ともいう。)は、共重合体の場合におけるランダムコポリマー、種々のブロックコポリマーなどのポリマー形態を特に限定するものではないほか、その分子量や分布等についても特に限定するものではない。
本重合体は、スルホン酸基又はその塩を含む単量体(以下、スルホン酸(塩)基含有単量体ともいう。)に由来する構造単位を有する重合体である。スルホン酸(塩)基含有単量体としては、スルホン酸又はその塩を有し、さらに重合可能なビニル基などの不飽和基を有する不飽和単量体が挙げられる。かかる単量体又はその塩としては、例えば、イソプレンスルホン酸、(メタ)アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、αーメチルスチレンスルホン酸、(メタ)アリルスルホン酸、ビニルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、例えば、2-ヒドロキシ-3-(メタ)アリルオキシ-1-プロパンスルホン酸などの不飽和(メタ)アリルエーテル系単量体、スルホエチル(メタ)アクリレート、例えば、2-メチル-1,3-ブタジエン-1-スルホン酸などの共役ジエンスルホン酸、2-ヒドロキシ-3-アクリルアミドプロパンスルホン酸及びこれらの塩などが挙げられる。
本重合体は、その効果を損なわない範囲において、上記した単量体のほか、これらの単量体と共重合可能な単量体に由来する構造単位を有することができる。かかる単量体としては、特に限定するものではないが、例えば、アミド基含有ビニル単量体、N-ビニルラクタム単量体、水酸基含有ビニル単量体、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、芳香族ビニル単量体、アミノ基含有ビニル単量体、ポリオキシアルキレン基含有ビニル単量体、アルコキシ基含有ビニル単量体、シアノ基含有ビニル単量体、ビニルエーテル単量体、ビニルエステル単量体、共役ジエン等が挙げられる。これらは、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
N-ビニルラクタム単量体としては、例えば、N-ビニルピロリドン、N-ビニルピペリドン、N-ビニルモルホリノン、N-ビニルカプロラクタム、N-ビニル-1,3-オキサジン-2-オン、N-ビニル-3,5-モルホリンジオン等が挙げられ、これらの内の1種又は2種以上を使用することができる。
本重合体の重量平均分子量(Mw)は、特に限定するものではないが、製造安定性の観点から、例えば、1000~1000000であり、また例えば、2000~500000であり、また例えば、3000~100000である。また、半導体用洗浄剤として使用した場合、洗浄性能の観点から、例えば、1000~1000000であり、また例えば、2000~100000であり、また例えば、5000~50000である。重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、ポリアクリル酸ナトリウム等の標準物質を用いて測定することができる。
本洗浄剤は、当該洗浄剤における特定種類の金属の含有量を、所定の含有量以下とすることができる。特定種類の金属としては、重合体の種類によっても異なるが、例えば、Na、Al、K、Ca及びFeが挙げられる。これらの金属は、本重合体の製造工程において用いる後述する接液要素(重合体反応容器等)から溶出し得る金属種であり、かつウェハなどの半導体部品を汚染する金属種である。すなわち、これらの金属は、従来、混入源が見過ごされてきた金属種であって除くことが難しかった金属である。本洗浄剤において、これらの金属の少なくとも1種の含有量を所定の含有量以下とすることにより、本洗浄剤が半導体部品の洗浄に用いられた場合に、洗浄後の半導体部品の表面に残留する金属不純物を好適に低減することができる。好ましくは、これらの金属のうち2種、さらに好ましくは3種、さらにまた好ましくは4種、最も好ましくは、これらの全てを対象とする。
本洗浄剤は、種々の材料及び形状の半導体部品の洗浄に用いることができる。本洗浄剤の適用の対象となる被洗浄半導体部品を構成する材料としては、特に限定されるものではないが、例えば、シリコン、ガラス、セラミックス等が挙げられる。本洗浄剤が適用可能な被洗浄半導体部品の表面材料は特に限定されず、例えば、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコン、熱シリコン酸化膜、ノンドープシリケートガラス膜、リンドープシリケートガラス膜、ボロンドープシリケートガラス膜、リンボロンドープシリケートガラス膜、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)膜、プラズマCVD酸化膜、シリコン窒化膜、シリコン炭化膜、シリコン酸炭化膜、シリコン酸窒化膜、シリコン炭窒化膜、又はシリコン酸炭窒化膜等が挙げられる。さらに、金属、ガラス、石英、水晶、セラミックス等も挙げられる。被洗浄面は、これらの材料単独で構成される物であってもよいし、2種以上の材料がある分布を有してパターニングされたものや積層されたものであってもよい。
(重合工程)
半導体部品用洗浄剤の製造方法(以下、本洗浄剤製造方法ともいう。)は、既述したとおりの1種又は2種以上の単量体又はその塩を重合する重合工程を備えることができる。重合工程は、例えば、1種又は2種以上の単量体又はその塩を、重合開始剤の存在下、反応温度を、通常、20~200℃、好ましくは40~150℃で、0.1~20時間、好ましくは1~15時間にわたり重合反応させ、(共)重合体を製造することができる。例えば、一つの処方として、重合に使用する単量体を逐次添加し重合を行うことができる。ここで、逐次重合とは、単位時間あたり一定量で、あるいは添加量を変量させて単量体成分を重合系に所定時間内に投入することである。
スルホン酸基含有重合体の製造工程における非酸化性の酸基などの酸基を有する単量体及び当該単量体に由来する構造単位を有する重合体の酸は塩の形態であってもよいし、遊離の酸の形態であってもよい。塩とする場合には、既に記載した塩とする。重合工程で遊離酸の単量体を用いる場合には、重合工程の一部として、重合工程後に、塩基を加えて重合体塩とすることができる。なお、イオン交換により塩の種類を交換することもできる。
本洗浄剤製造方法は、上述したスルホン酸基含有重合体を含有する洗浄剤に水系媒体を加える混合工程を備えることができる。混合工程としては、例えば、洗浄剤を供給する配管と水系媒体を供給する配管とを途中で合流させて混合し、この混合された洗浄剤を被洗浄面に供給する方法が挙げられる。この混合は、圧力を付した状態で狭い通路を通して液同士を衝突混合する方法;配管中にガラス管などの充填物を詰め液体の流れを分流分離、合流させることを繰り返し行う方法;配管中に動力で回転する羽根を設ける方法など通常行われている方法を採用することができる。
本洗浄剤製造方法においては、重合工程及び混合工程の少なくとも一部に供される液体である1種又は2種以上の工程液が接液する1種又は2種以上の接液要素から前記工程液への金属成分の混入を抑制することが好ましい。
本明細書では、本洗浄剤を用いて半導体部品を洗浄する洗浄方法が提供される。本洗浄剤は、半導体部品を製造する過程において、例えば、CMP前後、CVD(Chemical Vapor Deposition)前後、レジスト現像後、ドライエッチング後、ウェットエッチング後、ドライアッシング後及びレジスト剥離後等の洗浄工程に用いることができる。なかでも、金属不純物の含有量が抑制されている観点から、CMP後の洗浄に用いられることが好ましい。被洗浄半導体部品としては上述した材料により構成される部品を用いることができる。
本明細書に開示される半導体部品の製造方法は、本洗浄剤を用いて、被洗浄半導体部品の表面を洗浄する洗浄工程を備えることができる。被洗浄半導体部品としては、上述した各種材料により構成される部品を用いることができる。本製造方法の洗浄工程における洗浄方法等は、上述した洗浄方法と同様とすることができる。
高純度ポリエチレン容器に、純水180gと、スルホン酸基含有重合体の製造に用いるための単量体として2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸(ATBS)99gとアクリル酸1g(ATBS:アクリル酸の質量比99:1)を投入して、室温で撹拌して溶解させて製造例1の試料(以下、製造例1の単量体溶液ともいう。)を調製した。その後、直ちにこの単量体溶液中の金属元素を測定した。
(1)測定対象である液1gを超純水20gで希釈した後、硝酸(関東化学社製、超高純度試薬ultrapur-100)1mlを加えて測定試料とした。
(2)上記測定試料の金属元素量を、ICP発光分光分析装置(SPECTROARCOS SOP)及びICP質量分析装置(Agilent7700s)により測定した。
(3)ICP発光分光分析による金属成分量測定値が1ppm以上であった金属元素については、当該測定値を採用した。一方、測定値が1ppm未満の金属成分については、ICP質量分析による測定結果を採用した。
以下の金属溶出性評価方法で評価したとき、耐金属成分溶出性材料であると肯定できたガラス製反応容器(内部にタンタルの熱電対を設置)を用いて、純水180gを投入後、80℃に加熱し、80℃に維持しつつ、製造例1の単量体溶液280gと、過硫酸アンモニウム溶液(過硫酸アンモニウム(APS)2gを水30gに溶解したもの)を4時間かけて定量ポンプを用いて投入して重合反応を実施した。重合反応後の重合体溶液を直ちに高純度ポリエチレン容器に保存し、当該重合溶液中の金属元素濃度を測定した。結果を表1に示す。
濃度5g/Lの希硫酸80gを、接触面積200cm2で接液要素に接触させた状態で、80℃で1時間加熱したとき、希硫酸中のNa、Al、K、Ca及びFeからなる群から選択される各金属元素の増量が1ppm以下であるとき、その容器等を耐金属成分溶出性であるとし、1ppmを超えるとき、金属成分溶出性であるとする。なお、金属成分の濃度は、ICP発光分析装置及びICP質量分析装置により測定した。
これらの例についても、以下のように操作した。結果を表1に示す。
反応容器をPFA樹脂(タンタルの熱電対は設置せず)とした以外は、実施例1と同様に操作した。
反応容器をETFE樹脂で表面をコートしたSUS304製容器(タンタルの熱電対は設置せず)とした以外は、実施例1と同様に操作した。
製造例1で調製した単量体溶液をアンモニア水(ATBSに対して120mol%)で中和後、SUS304製容器(タンタルの熱電対は設置せず)で重合した以外は、実施例1と同様に操作した。
純水180gをPFA樹脂製の反応容器(タンタルの熱電対は設置せず)に入れて70℃に加熱し、試験例1で調製した単量体溶液280gと、2,2’-アゾビス[2-(2-イミダゾリン-2-イル)プロパン]二硫酸塩二水和物(VA-046B)の水溶液(VA-046B4gを水30gに溶解したもの)を4時間かけて定量ポンプを用いて投入して重合反応を実施し、その他は、実施例1と同様に操作した。
純水425gをETFE樹脂で表面をコートしたSUS304製容器(タンタルの熱電対は設置せず)に入れて90℃に加熱し、その後、90℃を維持しつつ、直ちに純水425gにASTB70g及びアクリル酸30gを溶解させた単量体溶液と過硫酸アンモニウム溶液(過硫酸アンモニウム3.5gを純水30gに溶解したもの)を4時間かけて定量ポンプを用いて投入して重合反応を実施し、その後は、実施例1と同様に操作した。
純水405gにATBS70gとアクリル酸30gを溶解させた単量体溶液と、過硫酸アンモニウム0.1g及び3-((((1-カルボキシエチル)チオ)カルボノチオイル)チオ)プロパン酸2.0g(CESPA、RAFT剤)を、ETFE樹脂で表面をコートしたSUS304容器(タンタル熱電対は設置せず)に投入した後、70℃に加熱し、70℃を維持しつつ4時間重合反応を実施し、その後は実施例1と同様に操作した。
純水180gを、ほう珪酸ガラス容器(内部にSUS304の熱電対と邪魔板を設置したもの)を用いた以外は、実施例1と同様に操作した。
重合開始剤を過硫酸ナトリウム2gとした以外は、比較例1と同様に操作した。
鏡面研磨されたシリコンウェハ(2cm×2cm)を、実施例1の重合体溶液(洗浄剤)50gに1時間浸漬させた後、窒素ブローを行い、蛍光X線法(テクノス社製、TREX630III、検出限界:5.0×1012個/cm2)により、シリコンウェハ上に残留するNa元素の分析を行った。検出不可能(検出下限以下)である場合を○として評価した。実施例2~7及び比較例1、2についても実施例1の洗浄剤と同様に操作した。結果を表1に示す。
鏡面研磨されたシリコンウェハ(6インチ)を3%水酸化ナトリウム、3%水酸化カリウム、3%水酸化鉄(III)、3%水酸化カルシウム、3%水酸化アルミニウムの混合液に3分間浸漬し、軽く水洗して汚染処理を行った。汚染処理したシリコンウェハ表面の各金属元素量を、気相分解-誘導結合プラズマ質量分析(VPD-ICPMS)法により測定した。次に、実施例1の重合体の2%水溶液を洗浄液として調整し、汚染処理したシリコンウェハを洗浄液中、25℃3分洗浄し、水洗・乾燥後、再びシリコンウェハ表面の金属元素量を測定した。実施例2~7及び比較例1~2の重合体についても実施例1と同様に操作した。また、参考例として、汚染処理したシリコンウェハを、上記洗浄液に替えて蒸留水を用いる以外は上記と同様に洗浄して乾燥した後、シリコンウェハ表面の金属元素量を測定した。結果を表2に示す。
Claims (14)
- 半導体部品用洗浄剤であって、
スルホン酸基含有重合体と、
水と、
を含み、
前記スルホン酸基含有重合体の含有量が0.1質量%以上40質量%以下であり、
Naの含有量が0.1ppm以下である、
半導体部品用洗浄剤。 - さらに、Feの含有量が0.3ppm以下である、請求項1に記載の半導体部品用洗浄剤。
- さらに、Caの含有量が0.1ppm以下である、請求項1又は2に記載の半導体部品用洗浄剤。
- さらに、Kの含有量が0.1ppm以下である、請求項1~3のいずれかに記載の半導体部品用洗浄剤。
- さらに、Alの含有量が0.1ppm以下である、請求項1~4のいずれかに記載の半導体部品用洗浄剤。
- 前記スルホン酸基含有重合体の含有量が1.0質量%以上30質量%以下である、請求項1~5のいずれかに記載の半導体部品用洗浄剤。
- 前記スルホン酸基含有重合体は、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸又はその塩に由来する構造単位を有する、請求項1~6のいずれかに記載の半導体部品用洗浄剤。
- 前記スルホン酸基含有重合体は、その全構造単位に対し、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸又はその塩に由来する構造単位を、70質量%以上100質量%以下有する、請求項7に記載の半導体部品用洗浄剤。
- 前記スルホン酸基含有重合体は、その全構造単位に対し、カルボキシ基含有単量体に由来する構造単位を0質量%以上30質量%以下有する、請求項1~8のいずれかに記載の半導体部品用洗浄剤。
- 研磨処理後の半導体部品の洗浄剤である、請求項1~9のいずれかに記載の半導体部品洗浄剤。
- 請求項1~9のいずれかに記載の洗浄剤を用いて半導体部品を洗浄する工程、を備える、半導体部品の洗浄方法。
- 請求項1~9のいずれかに記載の洗浄剤を用いて研磨処理後の半導体部品を洗浄する工程、を備える、洗浄方法。
- 半導体部品の表面を、請求項1~9のいずれかに記載の洗浄剤により洗浄する洗浄工程を備える、半導体部品の製造方法。
- 研磨処理後の半導体部品の表面を、請求項1~9のいずれかに記載の洗浄剤により洗浄する洗浄工程を備える、半導体部品の製造方法。
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