JP7218433B2 - 硫化物固体電解質及びその製造方法 - Google Patents
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Description
CuKα1線を用いて測定されるX線回折パターンにおいて、2θ=23.2°±1.0°及び2θ=29.2°±0.5°の位置にピークを有する、硫化物固体電解質。
[2]上記[1]に記載の硫化物固体電解質と活物質とを含む電極合材。
[3]上記[1]に記載の硫化物固体電解質と分散媒とを含むスラリー。
[4]正極層と、負極層と、前記正極層及び前記負極層の間に位置する固体電解質層とを備え、前記固体電解質層が、上記[1]に記載の硫化物固体電解質を含む、電池。
[5]下記工程:
(1)リチウム(Li)元素、リン(P)元素及び硫黄(S)元素を含む硫化物固体電解質材料を中間体として準備する工程;並びに
(2)前記中間体を熱処理して、上記[1]に記載の硫化物固体電解質を得る工程
を含む、硫化物固体電解質の製造方法。
以下、本明細書で用いられる用語について説明する。なお、以下の用語の説明は、別段規定される場合を除き、本明細書を通じて適用される。
粉末は、粒子の集合体である。
ある粉末に関し、当該粉末のD10、D50及びD95は、それぞれ、レーザー回折散乱式粒度分布測定法によって測定される当該粉末の体積基準の粒度分布において、累積体積が10%、50%及び95%となる粒径であり、単位はμmである。D10、D50及びD95の測定は、例えば、実施例に記載の条件に従って行われる。なお、D50は、一般的に、メジアン径と呼ばれる。
ある粉末に関し、当該粉末のBET比表面積は、窒素ガスを用いたガス吸着法によって測定される当該粉末の比表面積であり、単位はm2/gである。BET比表面積の測定は、例えば、実施例に記載の条件に従って行われる。
ある粉末に関し、当該粉末の真密度は、ピクノメーター法によって測定される当該粉末の密度であり、単位はg/cm3である。真密度の測定は、例えば、実施例に記載の条件に従って行われる。
ある粉末に関し、当該粉末のCS値は、当該粉末を構成する粒子の形状を球形と仮定した場合の、当該粉末の単位体積あたりの表面積であり、単位はm2/cm3である。粉末のCS値は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法によって測定される当該粉末の体積基準の粒度分布に基づいて、次式:CS値(m2/cm3)=6/MAから求められる。なお、MAは、面積平均粒径(μm)であり、次式:MA(μm)=ΣVi/Σ(Vi/di)[式中、Viは頻度、diは粒度区分の中央値である。]から求められる。CS値の測定は、例えば、実施例に記載の条件に従って行われる。
ある粉末に関し、下記式:
(A×B)/C
[式中、Aは、当該粉末のBET比表面積(m2/g)を表し、Bは、当該粉末の真密度(g/cm3)を表し、Cは、当該粉末のCS値(m2/cm3)を表す。]に基づいて算出される値は、粒度分布測定から粒子を球形と仮定して求められたCS値(m2/cm3)に真密度(g/cm3)を掛けて算出した表面積値(m2/g)と、BET測定で求められた比表面積(m2/g)との比を意味する。つまり、上記式で得られる値が1.0に近いほど、粉末を構成する粒子の形状が真球に近いことを意味する。
本発明の硫化物固体電解質は、リチウム(Li)元素、リン(P)元素及び硫黄(S)元素を含む。
LiaPSbXc ・・・(I)
で表される組成を有する。
Li7-dPS6-dXd ・・・(II)
で表される組成を有する。式(II)で表される組成は、アルジロダイト型結晶構造を有する結晶相の化学量論組成である。
I平均(x)={I(x-3)+I(x-2)+I(x-1)+I(x)+I(x+1)+I(x+2)+I(x+3)}/7
本発明の電極合材は、本発明の硫化物固体電解質と活物質とを含む。
本発明のスラリーは、本発明の硫化物固体電解質と分散媒とを含む。
本発明の電池は、正極層と、負極層と、正極層及び負極層の間に位置する固体電解質層とを備える電池であり、固体電解質層は、本発明の硫化物固体電解質を含む。なお、正極層、負極層および固体電解質層については、一般的な電池と同様とすることができるため、ここでの記載は省略する。
以下、本発明の硫化物固体電解質の製造方法について説明する。
本発明の硫化物固体電解質の製造方法は、図1に示すように、下記工程:
(1)リチウム(Li)元素、リン(P)元素及び硫黄(S)元素を含む硫化物固体電解質材料を中間体として準備する工程;並びに
(2)工程(1)で準備された中間体を熱処理して、本発明の硫化物固体電解質を得る工程を含む。
各実施例で得られた硫化物固体電解質のサンプルを全溶解してICP発光分析法によりサンプルの元素組成を分析した。
硫化物固体電解質サンプルにおける結晶相の分析は、X線回折法(XRD、Cu線源)で分析し、X線回折パターンを得た。X線回折法は、株式会社リガク製のXRD装置「Smart Lab」を用いて、走査軸:2θ/θ、走査範囲:10~140deg、ステップ幅:0.01deg、走査速度:1deg/minの条件下で行った。なお、この条件で最大ピーク強度が10000カウント以上となる。実施例1~3においては、大気非曝露セル中でX線回折法を行った。
レーザー回折散乱式粒度分布測定法による硫化物固体電解質の粒度分布の測定は、次の手順で行った。レーザー回折粒子径分布測定装置用自動試料供給機(日機装株式会社製「Microtorac SDC」)を用い、硫化物固体電解質を含む測定用試料の流速を50%に設定し、硫化物固体電解質を含む測定用試料に対して30Wの超音波を60秒間照射した。その後、日機装株式会社製レーザー回折粒度分布測定機「MT3000II」を用いて粒度分布を測定し、得られた体積基準粒度分布のチャートから、累積体積が10体積%、50体積%及び95体積%となる粒径を求め、それぞれ、D10、D50及びD95とした。なお、D10、D50及びD95の測定の際、有機溶媒を60μmのフィルターを通し、溶媒屈折率を1.50、粒子透過性条件を透過、粒子屈折率1.59、形状を非球形とし、測定レンジを0.133μm~704.0μm、測定時間を10秒とし、測定を2回行い、得られた測定値の平均値をそれぞれD10、D50及びD95とした。
BET比表面積は、次の方法で算出した。MicrotracBEL株式会社製の比表面積測定装置「BELSORP-miniII」を用いて、定容量ガス吸着法により吸脱着等温線を測定し、多点法によりBET比表面積を算出した。前処理は減圧環境下で120℃にて30分以上実施した。パージガスにはHe、吸着質にはN2を使用した。
MicrotracBEL株式会社製の真密度評価装置「BELPycno」を用いて、ガス置換法によって真密度を算出した。前処理はパージにて5回実施した。測定にはアルミナ10cm3セルを使用し、セルの7割程度まで試料を充填した。
D10、D50及びD95の測定と同様にして、日機装株式会社製レーザー回折粒度分布測定機「MT3000II」を用いて粒度分布を測定し、得られた体積基準粒度分布のチャートから、CS値を算出した。
組成がLi5.4PS4.4Cl0.8Br0.8となり、全量が5gとなるように、Li2S粉末、P2S5粉末、LiCl粉末及びLiBr粉末をそれぞれ秤量し、ボールミルで15時間、粉砕及び混合を行い、原料粉末を得た。得られた原料粉末の特性(D50及びD95)を評価した。原料粉末のD50及びD95はそれぞれ4.58μm及び16.55μmであった。原料粉末のD50及びD95の測定は、原料粉末を含む測定用試料を使用した点を除き、上記と同様に行った。原料粉末を含む測定用試料は、次のようにして作製した。原料粉末をトルエン中にてボールミルで15時間、粉砕及び混合を行い、原料スラリーを得た。次いで、有機溶媒(トルエン)に分散剤(サンノプコ株式会社製 SNディスパーサント9228)を数滴滴下した後、原料粉末を含むスラリーを数滴滴下することにより、原料粉末を含む測定用試料を作製した。
実施例1の硫化物固体電解質の原料として、比較例1の硫化物固体電解質を使用した。比較例1の硫化物固体電解質を、アルゴンガスを1L/分の流量でフローした環境下、270℃で2時間熱処理し、熱処理体(実施例1の硫化物固体電解質)を得た。
固体電解質の熱処理温度を300℃に変更した点を除き、実施例1と同様の操作を行った。評価結果を表1A及び図4に示す。
硫化物固体電解質の熱処理温度を350℃に変更した点を除き、実施例1と同様の操作を行った。評価結果を表1B及び図4に示す。
容量80cm3のジルコニア製容器に実施例3で得られた硫化物固体電解質2g、分散剤(酢酸ブチル)0.06g、超脱水トルエン10g、0.8mmZrO2ボール90gを入れ、回転数100rpmで10分間粉砕処理を行った。得られたスラリーに対して、ボール分離及び固液分離を行い、80℃で真空乾燥した後、目開き53μmの篩を通して整粒し、実施例4の硫化物固体電解質を得た。評価結果を表1B及び図4に示す。
原料粉末に対する熱処理の条件を、H2S雰囲気中で300℃にて8時間としたこと、及び熱処理体に対して2段階目の粉砕を行わなかったこと以外は、比較例1と同様の操作を実施した。評価結果を表1B及び図4に示す。
Claims (9)
- リチウム(Li)元素、リン(P)元素及び硫黄(S)元素を含む硫化物固体電解質であって、
CuKα1線を用いて測定されるX線回折パターンにおいて、2θ=23.2°±1.0°及び2θ=29.2°±0.5°の位置にピークを有し、
3m 2 /g以上11m 2 /g以下のBET比表面積を有する、前記硫化物固体電解質。 - CuKα1線を用いて測定されるX線回折パターンにおいて、2θ=19.5°±1.0°及び2θ=30.5°±0.5°の位置にピークを有する、請求項1に記載の硫化物固体電解質。
- CuKα1線を用いて測定されるX線回折パターンにおいて、2θ=15.34°±1.00°及び2θ=25.19°±1.00°の位置にピークを有する、請求項1又は2に記載の硫化物固体電解質。
- 下記式:
LiaPSbXc
[式中、Xは少なくとも一種のハロゲン元素であり、aは3.0以上6.5以下であり、bは3.5以上5.5以下であり、cは0.50以上3.0以下である。]
で表される組成を有する、請求項1~3のいずれか一項に記載の硫化物固体電解質。 - 前記ハロゲン(X)元素が、塩素(Cl)元素及び臭素(Br)元素の少なくとも一種である、請求項4に記載の硫化物固体電解質。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の硫化物固体電解質と活物質とを含む電極合材。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の硫化物固体電解質と分散媒とを含むスラリー。
- 正極層と、負極層と、前記正極層及び前記負極層の間に位置する固体電解質層とを備え、
前記固体電解質層が、請求項1~5のいずれか一項に記載の硫化物固体電解質を含む、電池。 - 下記工程:
(1)リチウム(Li)元素、リン(P)元素及び硫黄(S)元素を含む硫化物固体電解質材料を中間体として準備する工程;並びに
(2)前記中間体を熱処理して、請求項1~5のいずれか一項に記載の硫化物固体電解質を得る工程
を含む、硫化物固体電解質の製造方法。
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