JP7213023B2 - 液体中の金属除去方法及びアニオン交換樹脂混合h型キレート樹脂 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明(1)は、遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂であるアニオン交換樹脂が混合されている、鉱酸と接触させて酸処理したH型キレート樹脂に、被処理液体を接触させて、該被処理液体中の金属を除去する液体中の金属除去方法であり、該アニオン交換樹脂の混合量が、該H型キレート樹脂に対し、0.1~100体積%であり、前記被処理液体は有機溶剤であり、前記有機溶剤は、エステル系有機溶剤、エステル系有機溶剤含有溶液、ケトン系有機溶剤、ケトン系有機溶剤含有溶液、アルケン系有機溶剤、又はアルケン系有機溶剤含有溶液であることを特徴とする液体中の金属除去方法を提供するものである。
該H型キレート樹脂に対する該アニオン交換樹脂の混合量が0.1~100体積%であること、
を特徴とするアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂である。
H型キレート樹脂A1(200mL)に、遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1(0.2mL)を混合及び分散させて、アニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C1を調製した。このときのH型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量は、0.1体積%である。
次いで、100mLのアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C1を、内径1.8cm、高さ100cmのアクリルカラムに充填した。
次いで、カラム内に、試験用純水1を、通液速度1L/hr(SV=10)で通液し、流出初期の1Lを採取した。
次いで、採取液中の塩化物イオン濃度を測定した。その結果を表1に示す。
・遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂:ダウ・ケミカル社製、アンバーライト IRA96SB、総交換容量1.32eq/L-樹脂、中性塩分解容量0.20eq/L-樹脂)
・試験用純水1:塩化物イオン濃度<0.1mg/L
H型キレート樹脂A1(200mL)に、遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1(10.0mL)を混合及び分散させて、アニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C2を調製した。このときのH型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量は、5.0体積%である。
次いで、100mLのアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C2を、内径1.8cm、高さ100cmのアクリルカラムに充填した。
次いで、カラム内に、試験用純水1を、通水速度1L/hr(SV=10)で通液し、流出初期の1Lを採取した。
次いで、採取液中の塩化物イオン濃度を測定した。その結果を表1に示す。
H型キレート樹脂A1(200mL)に、遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1(200mL)を混合及び分散させて、アニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C3を調製した。このときのH型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量は、100体積%である。
次いで、100mLのアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C3を、内径1.8cm、高さ100cmのアクリルカラムに充填した。
次いで、カラム内に、試験用純水1を、通水速度1L/hr(SV=10)で通液し、流出初期の1Lを採取した。
次いで、採取液中の塩化物イオン濃度を測定した。その結果を表1に示す。
100mLのH型キレート樹脂A1を、内径1.8cm、高さ100cmのアクリルカラムに充填した。
次いで、カラム内に、試験用純水1を、通液速度1L/hr(SV=10)で通液し、流出初期の1Lを採取した。
次いで、採取液中の塩化物イオン濃度を測定した。その結果を表1に示す。
H型キレート樹脂A1(200mL)に、遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1(0.1mL)を混合及び分散させて、アニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C4を調製した。このときのH型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量は、0.05体積%である。
次いで、100mLのアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C4を、内径1.8cm、高さ100cmのアクリルカラムに充填した。
次いで、カラム内に、試験用純水1を、通液速度1L/hr(SV=10)で通液し、流出初期の1Lを採取した。
次いで、採取液中の塩化物イオン濃度を測定した。その結果を表1に示す。
一方、H型キレート樹脂A1のみで、遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1を混合しない比較例1では、塩化物イオンが多く、鉱酸の漏洩量が多かったことを示す。また、H型キレート樹脂A1に遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1を混合しているものの、H型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量が少ない比較例2では、塩化物イオンが少ないながらも検出されたことから、H型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量が少ないと、鉱酸の漏洩を防ぐ効果が不十分となることを示す。
H型キレート樹脂A1(200mL)に、遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1(0.2mL)を混合及び分散させて、アニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C1を調製した。このときのH型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量は、0.1体積%である。
次いで、100mLのアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C1を、内径1.8cm、高さ100cmのアクリルカラムに充填した。
次いで、カラム内に、試験用溶剤2を、通液速度1L/hr(SV=10)で通液し、流出初期の1Lを採取した。
次いで、採取液中の塩化物イオン濃度、ナトリウム濃度、酢酸濃度、水分を測定した。その結果を表2に示す。
・試験用溶剤2:PGMEA(ポリプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)、塩化物イオン濃度<0.1mg/L、酢酸濃度20mg/L、ナトリウム濃度400ng/L、水分130ppm
H型キレート樹脂A1(200mL)に、遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1(10.0mL)を混合及び分散させて、アニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C2を調製した。このときのH型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量は、5.0体積%である。
次いで、100mLのアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C2を、内径1.8cm、高さ100cmのアクリルカラムに充填した。
次いで、カラム内に、試験用溶剤2を、通液速度1L/hr(SV=10)で通液し、流出初期の1Lを採取した。
次いで、採取液中の塩化物イオン濃度、ナトリウム濃度、酢酸濃度、水分を測定した。その結果を表2に示す。
H型キレート樹脂A1(200mL)に、OH形強塩基性アニオン交換樹脂B2(0.2mL)を混合及び分散させて、アニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C5を調製した。このときのH型キレート樹脂A1に対するOH形強塩基性アニオン交換樹脂B2の混合量は、0.1体積%である。
次いで、100mLのアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C5を、内径1.8cm、高さ100cmのアクリルカラムに充填した。
次いで、カラム内に、試験用溶剤2を、通液速度1L/hr(SV=10)で通液し、流出初期の1Lを採取した。
次いで、採取液中の塩化物イオン濃度、ナトリウム濃度、酢酸濃度、水分を測定した。その結果を表2に示す。
H型キレート樹脂A1(200mL)に、遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1(200mL)を混合及び分散させて、アニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C3を調製した。このときのH型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量は、100体積%である。
次いで、100mLのアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C3を、内径1.8cm、高さ100cmのアクリルカラムに充填した。
次いで、カラム内に、試験用溶剤2を、通液速度1L/hr(SV=10)で通液し、流出初期の1Lを採取した。
次いで、採取液中の塩化物イオン濃度、ナトリウム濃度、酢酸濃度、水分を測定した。その結果を表2に示す。
100mLのH型キレート樹脂A1を、内径1.8cm、高さ100cmのアクリルカラムに充填した。
次いで、カラム内に、試験用溶剤2を、通液速度1L/hr(SV=10)で通液し、流出初期の1Lを採取した。
次いで、採取液中の塩化物イオン濃度、ナトリウム濃度、酢酸濃度、水分を測定した。その結果を表2に示す。
H型キレート樹脂A1(200mL)に、遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1(0.1mL)を混合及び分散させて、アニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C4を調製した。このときのH型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量は、0.05体積%である。
次いで、100mLのアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C4を、内径1.8cm、高さ100cmのアクリルカラムに充填した。
次いで、カラム内に、試験用溶剤2を、通液速度1L/hr(SV=10)で通液し、流出初期の1Lを採取した。
次いで、採取液中の塩化物イオン濃度、ナトリウム濃度、酢酸濃度、水分を測定した。その結果を表2に示す。
H型キレート樹脂A1(200mL)に、遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1(250mL)を混合及び分散させて、アニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C6を調製した。このときのH型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量は、125体積%である。
次いで、100mLのアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂C6を、内径1.8cm、高さ100cmのアクリルカラムに充填した。
次いで、カラム内に、試験用溶剤2を、通液速度1L/hr(SV=10)で通液し、流出初期の1Lを採取した。
次いで、採取液中の塩化物イオン濃度、ナトリウム濃度、酢酸濃度、水分を測定した。その結果を表2に示す。
100mLの強酸性カチオン交換樹脂D1を、内径1.8cm、高さ100cmのアクリルカラムに充填した。
次いで、カラム内に、試験用溶剤2を、通液速度1L/hr(SV=10)で通液し、流出初期の1Lを採取した。
次いで、採取液中の塩化物イオン濃度、ナトリウム濃度、酢酸濃度、水分を測定した。その結果を表2に示す。
一方、H型キレート樹脂A1のみで、遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1を混合しない比較例3では、塩化物イオンが多く、鉱酸の漏洩量が多かったことを示す。また、H型キレート樹脂A1に遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1を混合しているものの、H型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量が少ない比較例4では、塩化物イオンが少ないながらも検出されたことから、H型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量が少ないと、鉱酸の漏洩を防ぐ効果が不十分となることを示す。また、H型キレート樹脂A1に対する遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂B1の混合量が多い比較例5、及び強酸性カチオン交換樹脂D1のみを用いる比較例6では、塩化物イオンは検出されなかったものの、酢酸濃度が2~5倍になっており、溶剤の加水分解が多く起こったことを示す。
Claims (8)
- 遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂であるアニオン交換樹脂が混合されている、鉱酸と接触させて酸処理したH型キレート樹脂に、被処理液体を接触させて、該被処理液体中の金属を除去する液体中の金属除去方法であり、該アニオン交換樹脂の混合量が、該H型キレート樹脂に対し、0.1~100体積%であり、前記被処理液体は有機溶剤であり、前記有機溶剤は、エステル系有機溶剤、エステル系有機溶剤含有溶液、ケトン系有機溶剤、ケトン系有機溶剤含有溶液、アルケン系有機溶剤、又はアルケン系有機溶剤含有溶液であることを特徴とする液体中の金属除去方法。
- 前記H型キレート樹脂の官能基がアミノ基を有することを特徴とする請求項1記載の液体中の金属除去方法。
- 前記H型キレート樹脂の官能基が、イミノジ酢酸基、アミノメチルリン酸基又はイミノプロピオン酸基であることを特徴とする請求項1又は2いずれか1項記載の液体中の金属除去方法。
- 前記遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂のアニオン交換容量は、0.5~2.5eq/L-Rであり、前記H型キレート樹脂の交換容量は、0.5~2.5eq/L-Rであることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項記載の液体中の金属除去方法。
- 前記遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂の中性塩分解容量が0.25eq/L-R以下であることを特徴とする請求項1~4のいずれか1項記載の液体中の金属除去方法。
- 被処理液体に接触させて該被処理液体中の金属を除去するために用いられ、遊離塩基形弱塩基性アニオン交換樹脂であるアニオン交換樹脂が混合されている、鉱酸と接触させて酸処理したH型キレート樹脂であり、
該H型キレート樹脂に対する該アニオン交換樹脂の混合量が0.1~100体積%であり、前記被処理液体は有機溶剤であり、前記有機溶剤は、エステル系有機溶剤、エステル系有機溶剤含有溶液、ケトン系有機溶剤、ケトン系有機溶剤含有溶液、アルケン系有機溶剤、又はアルケン系有機溶剤含有溶液であることを特徴とするアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂。 - 前記H型キレート樹脂の官能基がアミノ基を有することを特徴とする請求項6記載のアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂。
- 前記H型キレート樹脂の官能基が、イミノジ酢酸基、アミノメチルリン酸基又はイミノプロピオン酸基であることを特徴とする請求項6又は7いずれか1項記載のアニオン交換樹脂混合H型キレート樹脂。
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