JP2000153165A - 酸除去方法、酸除去装置および排水回収装置 - Google Patents

酸除去方法、酸除去装置および排水回収装置

Info

Publication number
JP2000153165A
JP2000153165A JP10333178A JP33317898A JP2000153165A JP 2000153165 A JP2000153165 A JP 2000153165A JP 10333178 A JP10333178 A JP 10333178A JP 33317898 A JP33317898 A JP 33317898A JP 2000153165 A JP2000153165 A JP 2000153165A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
acid
oxidizing agent
acid component
activated carbon
exchange resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP10333178A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3963599B2 (ja
Inventor
Yoshikazu Ito
美和 伊藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Organo Corp
Original Assignee
Organo Corp
Japan Organo Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Organo Corp, Japan Organo Co Ltd filed Critical Organo Corp
Priority to JP33317898A priority Critical patent/JP3963599B2/ja
Publication of JP2000153165A publication Critical patent/JP2000153165A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3963599B2 publication Critical patent/JP3963599B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 酸化剤と酸を含む排水を処理するための、再
生時の洗浄性に優れた酸除去方法を提供する。 【解決手段】 酸化剤および酸成分を含有する被処理液
を、全イオン交換容量あたりの第四級アンモニウム基の
割合が、30当量%超50当量%以下である(メタ)ア
クリル−ジビニルベンゼン共重合体を母体とする弱塩基
性陰イオン交換樹脂で処理することを特徴とする被処理
液からの酸成分除去方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、H22などの酸化
剤と塩酸等の酸成分を含有する排水、カチオン交換樹脂
処理水あるいは糖液等の被処理液から酸成分を除去する
酸除去方法、酸除去装置および酸除去装置を用いた排水
回収装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】酸成分を含む排水等から酸成分を除去す
る酸除去装置としては、従来から弱塩基性陰イオン交換
樹脂を塔やカラムに充填したものが用いられている。
【0003】弱塩基性陰イオン交換樹脂の官能基は第一
〜第三級アミノ基であり、これらの官能基は、水中での
解離は弱く、中性塩分解反応は起こらないが、酸を効率
よく吸着するという特性を有している。また、弱塩基性
陰イオン交換樹脂は、再生効率がよいので、酸の除去や
純水製造装置の陽イオン交換樹脂塔の後段に強塩基性陰
イオン交換樹脂と併用して用いられている。
【0004】弱塩基性陰イオン交換樹脂は母体として、
主にスチレン−ジビニルベンゼン共重合体または、アク
リル−ジビニルベンゼン共重合体が用いられている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】アクリル酸および/ま
たはその誘導体とジビニルベンゼン共重合体を母体とす
る弱塩基性陰イオン交換樹脂(以下、「アクリル系弱塩
基性陰イオン交換樹脂」と略称する)は、母体の性質
上、高いイオン交換容量を有している。しかし、半導体
の工程排水等に含まれるH22などの酸化剤がわずかに
混入した排水等を処理すると、アルカリ通液後の洗浄性
が悪化してしまうため、再生剤として使用したアルカリ
を洗浄して、再生可能となる所定の水質にするために
は、多量の洗浄水を用いるか、あるいはリークしてくる
NaOHを除去するためのカチオン樹脂が必要となる。
【0006】アクリル系弱塩基性陰イオン交換樹脂にお
いて、酸化剤と接触するとアルカリ再生後の洗浄性が悪
くなるのは、母体のアクリル−ジビニルベンゼン共重合
体の骨格に存在するC=O基の一部が、酸化剤により−
COO-基となり、この−COO-基が再生剤のNaOH
と接触することにより−COONaとなり、この−CO
ONaが洗浄時に加水分解されNa+がリークするため
である。
【0007】被処理水に含まれるH22等の酸化剤を除
去するためにアクリル系弱塩基性陰イオン交換樹脂塔の
前段に活性炭塔を設けたとしても、活性炭塔からリーク
してくるわずかなH22や被処理液水中のH22濃度の
変動により活性炭塔からリークしてくるH22によりア
クリル系弱塩基性陰イオン交換樹脂の洗浄性は悪化す
る。
【0008】一方、スチレン−ジビニルベンゼン共重合
体を母体とする弱塩基性陰イオン交換樹脂(以下、「ス
チレン系弱塩基性陰イオン交換樹脂」と略称する)は少
量のH22と接触しても、再生時におけるアルカリ通液
後の洗浄性は良好であるが、母体の性質上、アクリル系
弱塩基性陰イオン交換樹脂よりもイオン交換容量が少な
いため、一定量の被処理液を処理するためには多量の樹
脂が必要となる。そのため、スチレン系弱塩基性陰イオ
ン交換樹脂を用いた酸除去装置を大きくしなければなら
ない。
【0009】従って、H22等の酸化剤と酸成分を含む
被処理液から酸成分を除去する装置を製造するには、樹
脂量と洗浄水量のバランスを考えて、アクリル系弱塩基
性陰イオン交換樹脂またはスチレン系弱塩基性陰イオン
交換樹脂を使い分けるか、アクリル系弱塩基性陰イオン
交換樹脂を用いる場合は、リークするNaOHを除去す
るために後段に陽イオン交換樹脂塔を設置したり、被処
理液中のカチオン除去のために後段に設置された陽イオ
ン交換樹脂塔の樹脂量を増やさなければならず、操作の
煩雑化、装置の複雑化あるいは装置の大型化を招いてい
た。
【0010】本発明が解決しようとする課題は、酸化剤
と酸を含む排水を処理するための、より小型で、再生時
の洗浄性に優れた酸除去方法、酸除去装置および酸除去
装置を用いた排水回収装置を提供することである。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決するため鋭意研究を重ねた結果、アクリル系弱塩基
性陰イオン交換樹脂において、全イオン交換容量あたり
の第四級アンモニウム塩の割合を特定の範囲とすればよ
いことを見出し、本発明を完成するに至った。
【0012】すなわち、請求項1に記載の本発明は酸化
剤および酸成分を含有する被処理液を、全イオン交換容
量あたりの第四級アンモニウム基の割合が、30当量%
超50当量%以下である(メタ)アクリル−ジビニルベ
ンゼン共重合体を母体とする弱塩基性陰イオン交換樹脂
で処理することを特徴とする被処理液からの酸成分除去
方法に関するものである。
【0013】請求項2に記載の本発明は、酸化剤および
酸成分を含有する被処理液から酸成分を除去する酸除去
装置であって、全イオン交換容量あたりの第四級アンモ
ニウム基の割合が、30当量%超50当量%以下である
(メタ)アクリル−ジビニルベンゼン共重合体を母体と
する弱塩基性陰イオン交換樹脂を用いることを特徴とす
る酸除去装置に関するものである。
【0014】また、請求項3に記載の本発明は、酸化剤
および酸成分を含有する工程排水を処理して排水を回収
する装置であって、酸化剤および酸成分を含有する工程
排水を通液する活性炭塔、活性炭塔から流出する処理液
を通液する請求項2に記載の酸除去装置、および酸除去
装置から流出する処理液を通液する脱塩装置からなるこ
とを特徴とする排水回収装置に関するものである。
【0015】さらに、請求項4に記載の本発明は、酸化
剤および酸成分を含有する工程排水を処理して超純水原
水として排水を回収する装置であって、酸化剤および酸
成分を含有する工程排水を通液する活性炭塔、活性炭塔
から流出する処理液を通液する請求項2に記載の酸除去
装置、酸除去装置から流出する処理液を通液する脱塩装
置、脱塩装置から流出する処理液を通液する紫外線酸化
装置、紫外線酸化装置から流出する処理液を通液する活
性炭塔、および活性炭塔から流出する処理液を精密濾過
する精密フィルターからなることを特徴とする排水回収
装置に関するものである。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明の酸除去方法および酸除去
装置に用いられるイオン交換樹脂は、全イオン交換容量
あたりの第四級アンモニウム基の割合が、30当量%超
50当量%以下である(メタ)アクリル−ジビニルベン
ゼン共重合体を母体とする弱塩基性陰イオン交換樹脂で
ある。
【0017】本発明の全イオン交換容量あたりの第四級
アンモニウム基の割合が、30当量%超50当量%以下
である(メタ)アクリル−ジビニルベンゼン共重合体を
母体とする弱塩基性陰イオン交換樹脂は、モノビニル単
量体単位としての(メタ)アクリル部位とポリビニル単
量体単位としてのジビニルベンゼンより構成されてい
る。そして、モノビニル単量体単位の(メタ)アクリル
部位に第一〜第三級アミノ基等の弱塩基性の官能基が導
入されたものであり、本発明の場合には、強塩基性官能
基である第四級アンモニウム塩が全イオン交換容量あた
り30当量%超50当量%以下当量%の範囲で導入され
たものである。従って、本発明の酸除去装置に用いられ
る弱塩基性陰イオン交換樹脂は、全イオン交換容量あた
りの第一〜第三級アミノ基等の弱塩基性の官能基の割合
は、50〜70当量%である。
【0018】本発明の弱塩基性陰イオン交換樹脂の全イ
オン交換容量あたりの第四級アンモニウム基の割合が3
0当量%以下では、再生時の洗浄性の改善が十分でな
く、また50当量%を超えると再生効率が悪くなるため
好ましくない。
【0019】本発明の酸除去装置は、上記の弱塩基性陰
イオン交換樹脂を用いたものであり、例えば塔やカラム
に上記の弱塩基性陰イオン交換樹脂を充填した装置を挙
げることができる。また、本発明の酸除去装置は、上記
の弱塩基性陰イオン交換樹脂と他のイオン交換樹脂を併
用してもよい。
【0020】本発明の酸除去方法および酸除去装置で除
去できる酸成分としては、塩酸、硫酸、フッ酸等の鉱酸
や酢酸、ギ酸等の有機酸である。また、被処理液中に共
存してもよい酸化剤としては、過酸化水素、次亜塩素酸
などである。
【0021】本発明の酸除去装置が処理しうる被処理水
としては、酸成分と酸化剤を含有する排水や、純水ある
いは超純水の製造工程におけるH形の陽イオン交換樹脂
によって脱カチオンされた酸化剤を含む酸性の液体から
酸成分を除去するために用いることができる。
【0022】本願発明の酸除去装置は、イオン交換樹脂
を用いる2床3塔、3床4塔、4床5塔形等の複床式純
水製造装置、複層床式純水製造装置、混床式純水製造装
置、電気式脱イオン水製造装置などのイオン交換装置や
逆浸透膜装置と組み合わせて、純水製造に用いることが
できる。本発明の酸除去装置を複層床純水製造装置に用
いる場合は、上記の弱塩基性陰イオン交換樹脂と強塩基
性陰イオン交換樹脂を同一の塔に充填した酸除去装置を
陰イオン交換塔として用いてもよい。また、本発明の酸
除去装置の前段に酸化剤濃度を低減させるために活性炭
塔を設置してもよい。
【0023】図1に本発明の酸除去装置を用いた、半導
体工場の酸化剤と酸成分を含む排水を回収して再利用す
るための排水回収装置の一実施形態をフロー図で示す。
【0024】酸化剤および酸成分を含む工程排水は、活
性炭塔、請求項2に記載の酸除去装置、脱塩装置(図1
の実施形態では、脱塩装置の一例として、強酸性陽イオ
ン交換樹脂塔と強塩基性陰イオン交換塔からなるイオン
交換装置を例示している)の順に通液され、雑用水とし
て回収される。超純水の原水として回収する場合は、さ
らに脱塩装置から流出してくる処理水を紫外線酸化装置
で処理して、活性炭塔、精密フィルターで処理される。
【0025】排水回収装置の活性炭塔では、工程排水中
の過酸化水素水の大部分が除去される。次に本発明の弱
塩基性陰イオン交換樹脂を充填した酸除去装置で酸成分
が除去される。脱塩装置の強酸性陽イオン交換樹脂塔で
は、排水中のK+やNa+などのカチオンが除去され、脱
塩装置の強塩基性陰イオン交換樹脂塔ではシリカおよび
残りのアニオンが除去される。紫外線酸化装置では前段
装置で処理できない有機物が分解除去される。活性炭塔
では紫外線酸化装置で添加する酸化剤の残留物の除去お
よび有機物の除去が行われる。精密フィルターにより微
少な粒子が除去され超純水原水として回収される。
【0026】
【作用】本発明の酸除去装置において、アルカリ通薬後
の洗浄性がよい理由として、本発明の酸除去装置に用い
る弱塩基性陰イオン交換樹脂は交換基の一部が第四級ア
ンモニウム基であるため、(1)母体の−COO-と第
四級アンモニウム基が樹脂内で塩を形成し、再生時の−
COONaの生成を抑制する、(2)第四級アンモニウ
ム基はプラスの電荷を有しているので、ナトリウムイオ
ンとの静電的な反発により樹脂層内へのナトリウムイオ
ンの拡散を抑制し、そのため−COONaの生成が押さ
えられるため、などが考えられる。
【0027】
【実施例】アクリル製カラムに表1に示した弱塩基性陰
イオン交換樹脂を充填し、本発明の酸除去装置を作製し
た。
【0028】
【表1】
【0029】上記酸除去装置に、原水(純水に塩酸20
0mg as CaCO3/L、過酸化水素5mgas H2O2/Lとなるよう
に溶解したもの)をLV30m/Hで充填樹脂の400
倍量通液した後、2wt%NaOH水溶液を、使用した
陰イオン交換樹脂の総交換容量の2倍量(当量)だけ通
液(通液SV4)し、次いで樹脂量の2倍量の純水をS
V4で通水(押し出し)してさらに樹脂量の2倍量の純
水をSV10で通水して樹脂を再生した。この一連の通
水−再生操作を100回繰り返した。
【0030】上記処理を行った樹脂に再び上記原水を4
00倍量通水し、2wt%NaOH水溶液を、陰イオン
交換樹脂の総交換容量の2倍量(当量)だけ通薬して再
生し、ついで樹脂量の2倍量の純水をSV4で通水(押
し出し)した。その後、以下の洗浄試験と通水試験を行
い、その結果を表2に示した。 ・洗浄試験 純水をSV10で通水し、洗浄排水のpHを測定し、p
H10になるまでに要する洗浄水量を測定した。 ・通水試験 上記洗浄試験終了後、上記原水をLV30m/Hで通水
し、処理水のpHが5に達した点を終点とした時の処理
水量を求めた。
【0031】
【表2】
【0032】比較例1〜3 総イオン交換容量あたりの第四級アンモニウム基が0当
量%、10当量%、85当量%であるアクリル系陰イオ
ン交換樹脂を用いて、実施例1に準じて酸除去装置を調
製し、実施例1と同様に通水試験と洗浄試験を行った。
結果を表3に示す。
【0033】
【表3】
【0034】比較例4 スチレン系の弱塩基性陰イオン交換樹脂を用いて実施例
1に準じて酸除去装置を調製し、実施例1と同様に通水
試験と洗浄試験を行った。結果を表4に示す。
【0035】
【表4】
【0036】表2〜表4の結果から明らかなように、従
来の第四級アンモニウム基が0当量%であるアクリル系
弱塩基性陰イオン交換樹脂を用いた比較例1の酸除去装
置に比較して、本発明の酸除去装置は洗浄水量を著しく
削減できることがわかる。
【0037】一方、第四級アンモニウム基が10当量%
のアクリル系弱塩基性陰イオン交換樹脂を用いた比較例
2の酸除去装置は、洗浄性に改善が見られず、第四級ア
ンモニウム基が85当量%のアクリル系陰イオン交換樹
脂を用いた比較例4の酸除去装置は、洗浄性は良好なも
のの、現状使用している第四級アンモニウム基が0当量
%のアクリル系弱塩基性陰イオン交換樹脂やスチレン系
弱塩基性陰イオン交換樹脂よりも処理水量が低かった。
【0038】
【発明の効果】本発明の酸除去方法、酸除去装置および
排水回収装置は、酸化剤と酸成分を含む排水等の処理に
おいて、(1)再生時の洗浄性がよいので、洗浄水量を
削減できる、(2)リークするNaOH除去のための陽
イオン交換樹脂あるいは陽イオン交換塔が不要となる、
(3)洗浄性が同程度のスチレン系弱塩基性陰イオン交
換樹脂と比較して交換容量が高いので、装置全体を小型
化できる、という効果を有している。
【図面の簡単な説明】
【図1】半導体工場の酸化剤および酸成分を含む工程排
水を回収して再利用するための排水回収装置の一実施形
態を示すフロー図。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成11年10月4日(1999.10.
4)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0037
【補正方法】変更
【補正内容】
【0037】一方、第四級アンモニウム基が10当量%
のアクリル系弱塩基性陰イオン交換樹脂を用いた比較例
2の酸除去装置は、洗浄性に改善が見られず、第四級ア
ンモニウム基が85当量%のアクリル系陰イオン交換樹
脂を用いた比較例の酸除去装置は、洗浄性は良好なも
のの、現状使用している第四級アンモニウム基が0当量
%のアクリル系弱塩基性陰イオン交換樹脂を用いた酸除
去装置(比較例1)やスチレン系弱塩基性陰イオン交換
樹脂を用いた酸除去装置(比較例4)よりも処理水量が
低かった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C02F 9/00 502 C02F 9/00 502N 502G 504 504B 504E

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 酸化剤および酸成分を含有する被処理液
    を、全イオン交換容量あたりの第四級アンモニウム基の
    割合が、30当量%超50当量%以下である(メタ)ア
    クリル−ジビニルベンゼン共重合体を母体とする弱塩基
    性陰イオン交換樹脂で処理することを特徴とする被処理
    液からの酸成分除去方法。
  2. 【請求項2】 酸化剤および酸成分を含有する被処理液
    から酸成分を除去する酸除去装置であって、全イオン交
    換容量あたりの第四級アンモニウム基の割合が、30当
    量%超50当量%以下である(メタ)アクリル−ジビニ
    ルベンゼン共重合体を母体とする弱塩基性陰イオン交換
    樹脂を用いることを特徴とする酸除去装置。
  3. 【請求項3】 酸化剤および酸成分を含有する工程排水
    を処理して排水を回収する装置であって、酸化剤および
    酸成分を含有する工程排水を通液する活性炭塔、活性炭
    塔から流出する処理液を通液する請求項2に記載の酸除
    去装置、および酸除去装置から流出する処理液を通液す
    る脱塩装置からなることを特徴とする排水回収装置。
  4. 【請求項4】 酸化剤および酸成分を含有する工程排水
    を処理して超純水原水として排水を回収する装置であっ
    て、酸化剤および酸成分を含有する工程排水を通液する
    活性炭塔、活性炭塔から流出する処理液を通液する請求
    項2に記載の酸除去装置、酸除去装置から流出する処理
    液を通液する脱塩装置、脱塩装置から流出する処理液を
    通液する紫外線酸化装置、紫外線酸化装置から流出する
    処理液を通液する活性炭塔および活性炭塔から流出する
    処理液を精密濾過する精密フィルターからなることを特
    徴とする排水回収装置。
JP33317898A 1998-11-24 1998-11-24 酸成分除去方法 Expired - Fee Related JP3963599B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP33317898A JP3963599B2 (ja) 1998-11-24 1998-11-24 酸成分除去方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP33317898A JP3963599B2 (ja) 1998-11-24 1998-11-24 酸成分除去方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2000153165A true JP2000153165A (ja) 2000-06-06
JP3963599B2 JP3963599B2 (ja) 2007-08-22

Family

ID=18263183

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP33317898A Expired - Fee Related JP3963599B2 (ja) 1998-11-24 1998-11-24 酸成分除去方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3963599B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114502279A (zh) * 2019-11-07 2022-05-13 奥加诺株式会社 非水电解液的制造装置和非水电解液的制造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114502279A (zh) * 2019-11-07 2022-05-13 奥加诺株式会社 非水电解液的制造装置和非水电解液的制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3963599B2 (ja) 2007-08-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5189255B2 (ja) 偏光フィルム製造廃液からのヨウ素回収方法
JP4385407B2 (ja) テトラアルキルアンモニウムイオン含有液の処理方法
JPH11190907A (ja) フォトレジスト現像廃液の再生処理方法
JP6907514B2 (ja) 超純水製造システム及び超純水製造方法
JPH1085743A (ja) 硼素含有水の処理装置及び方法
JP5167253B2 (ja) テトラアルキルアンモニウムイオン含有現像廃液の処理方法
JP5499433B2 (ja) 超純水製造方法及び装置並びに電子部品部材類の洗浄方法及び装置
JP5320723B2 (ja) 超純水製造方法及び装置並びに電子部品部材類の洗浄方法及び装置
JP3968678B2 (ja) テトラアルキルアンモニウムイオン含有液の処理方法
JP2000153165A (ja) 酸除去方法、酸除去装置および排水回収装置
JPH07232915A (ja) 廃水中のフッ素回収方法
JP4561967B2 (ja) テトラアルキルアンモニウムイオン含有排水から水を回収する方法及び装置
WO2011074495A1 (ja) テトラアルキルアンモニウムイオン除去廃液の再利用方法
JP2891790B2 (ja) アニオン交換樹脂の再生方法
JP3233257B2 (ja) 強塩基性アニオン交換樹脂のナトリウム低減方法
JP3992996B2 (ja) 排水処理方法及び装置
JP2001219163A (ja) ホウ素含有水の処理方法
JP7477641B2 (ja) テトラアルキルアンモニウムイオンを含有する被処理液の精製方法および精製装置
JP3907937B2 (ja) アルカリを含むホウ素溶離液の処理方法
JPH08238478A (ja) ほう素を除去した純水又は超純水の製造方法及び装置
JP2003094051A (ja) ホウ素選択吸着樹脂の再生方法
WO2023062925A1 (ja) 酸性溶液の精製方法
JP2006254794A (ja) 糖液精製システムにおけるフェノール系吸着樹脂の再生方法および糖液精製装置
CA2662121A1 (en) System and method of slurry treatment
JPH08224580A (ja) 酸除去装置および該装置を備えた純水製造装置並びに酸除去用弱塩基性陰イオン交換樹脂

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20051017

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20070206

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070409

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20070409

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20070515

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20070522

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100601

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110601

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110601

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120601

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120601

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130601

Year of fee payment: 6

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees