JP7207765B2 - エマルションテンプレートとしてアミドキシム機能化中空多孔質重合体マイクロビーズを調製する方法 - Google Patents
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Description
一定量のテトラエチルオルソシリケート(TEOS)をエチルアルコールに加え、水浴で加熱して昇温した後、一定量のNH3・H2Oと水の混合溶液を滴下し、形成された混合溶液を磁気攪拌下で一定の期間反応し、反応終了後、遠心して生成物を収集し、それぞれ脱イオン水とエチルアルコールで3回洗浄し、乾燥して二酸化ケイ素ナノ粒子を得た。
工程(1)で得られた二酸化ケイ素ナノ粒子を脱イオン水に分散して二酸化ケイ素水分散液を得た後、一定の温度条件下において、メラミンをホルムアルデヒド溶液とグルタルアルデヒド溶液の混合溶液に加え、混合溶液のpHを調節し、攪拌して溶液が乳白色から清澄になってから継続して一定の期間反応し、反応後、攪拌条件下で二酸化ケイ素水分散液を加えて反応し、反応後、一定の温度まで冷却し、再びpHを調節してから反応し、反応後、水浴条件下で重合反応を行い、最後に、遠心によって生成物を収集し、脱イオン水とエチルアルコールで洗浄し、乾燥して粉末サンプルを得、粉末サンプルをフッ酸溶液に加えてエッチングし、遠心して生成物を収集し、脱イオン水とエチルアルコールで洗浄し、再び遠心して生成物を収集し、乾燥して中空多孔質メラミン-ホルムアルデヒド樹脂(MF-HPと記す)を得た。
Stober方法によって二酸化ケイ素ナノ粒子を製造した。フラスコに、8.735g TEOSを180mLエチルアルコールに加え、水浴で加熱して35℃に昇温した後、10mL NH3・H2Oと9.48g水の混合溶液を滴下した。そして形成された混合溶液を磁気攪拌下で3.0h反応し、反応終了後、遠心して生成物を収集し、それぞれ脱イオン水とエチルアルコールで3回洗浄した。乾燥して直径180~200nmの二酸化ケイ素ナノ粒子を得た。
85℃で、1.26gメラミンを3.0mL 37%ホルムアルデヒドと25%グルタルアルデヒドの混合溶液(v/v、2:1)に加えた後、2.0M Na2CO3溶液でpHを9.5に調節し、1500rpmで攪拌し、溶液が乳白色から清澄になるまで継続して3.0min反応した。その後、攪拌下で10mL 10wt%二酸化ケイ素水分散液を加え、継続して20min反応した。その後、溶液を40℃まで冷却し、2.0M HClを滴下してpHを5.5に調節し、継続して20min反応し、攪拌を停止し、40℃の水浴条件で4.0h重合した。最後に、遠心によって生成物を収集し、脱イオン水とエチルアルコールで洗浄し、乾燥して粉末サンプルを得た。得られた粉末を室温で2%HF溶液に加えてエッチングし、遠心して生成物を収集し、脱イオン水とエチルアルコールのそれぞれで3回洗浄し、再び遠心して生成物を収集し、60℃で乾燥して中空多孔質メラミン-ホルムアルデヒド樹脂(MF-HPと記す)を得た。
Stober方法によって二酸化ケイ素ナノ粒子を製造した、フラスコに、8.0g TEOSを170mLエチルアルコールに加え、水浴で加熱して30℃に昇温した後、9.0mL NH3・H2Oと9.0g H2Oの混合溶液を滴下した。その後、形成された混合溶液を磁気攪拌下で2.0h反応した。反応終了後、遠心して生成物を収集し、それぞれ脱イオン水とエチルアルコールで3回洗浄し、乾燥して直径約200nmの二酸化ケイ素ナノ粒子を得た。
80℃の条件で、1.0gメラミンを2.0mL 37%ホルムアルデヒドと25%グルタルアルデヒドの混合溶液(v/v、2:1)に加えた後、2.0M Na2CO3溶液でpHを9.0に調節し、1200rpmで攪拌し、溶液が乳白色から清澄になってから継続して4.0min反応した。その後、攪拌下で5.0mL 10wt%二酸化ケイ素水分散液を加え、継続して10min反応した。その後、溶液を30℃まで冷却し、2M HClを滴下してpHを5.0に調節し、継続して10min反応し、攪拌を停止し、30℃の水浴条件で3.0h重合した。最後に、遠心によって生成物を収集し、脱イオン水とエチルアルコールで洗浄し、乾燥して粉末サンプルを得た。得られた粉末を室温で2%HF溶液に加えてエッチングし、遠心して生成物を収集し、脱イオン水とエチルアルコールのそれぞれで3回洗浄し、再び遠心して生成物を収集し、60℃で乾燥して中空多孔質メラミン-ホルムアルデヒド樹脂(MF-HPと記す)を得た。
Stober方法によって二酸化ケイ素ナノ粒子を製造した。フラスコに、10g TEOSを190mLエチルアルコールに加え、水浴で加熱して40℃に昇温した後、11mL NH3・H2Oと10g H2Oの混合溶液を滴下した。そして、形成された混合溶液を磁気攪拌下で4.0h反応した。反応終了後、遠心して生成物を収集し、それぞれ脱イオン水とエチルアルコールで3回洗浄した。乾燥して直径約200nmの二酸化ケイ素ナノ粒子を得た。
90℃で2.0gメラミンを、4.0mL 37%ホルムアルデヒドと25%グルタルアルデヒドの混合溶液(v/v、2:1)に加えた後、2.0M Na2CO3溶液でpHを10.0に調節し、1600rpm条件で攪拌し、溶液が乳白色から清澄になってから継続して5.0min反応した。その後、攪拌下で15mL 10wt%二酸化ケイ素水分散液を加え、継続して30minを反応した。その後、50℃まで冷却し、2.0M HClを滴下してpHを6.0に調節し、継続して30min反応し、攪拌を停止し、50℃の水浴条件で5.0h重合した。最後に、遠心によって生成物を収集し、脱イオン水とエチルアルコールで洗浄し、乾燥して粉末サンプルを得た。得られた粉末を室温で2%HF溶液に加えてエッチングし、遠心して生成物を収集し、脱イオン水とエチルアルコールのそれぞれで3回洗浄し、再び遠心して生成物を収集し、60℃で乾燥して中空多孔質メラミン-ホルムアルデヒド樹脂(MF-HPと記す)を得た。
金属イオンの吸着挙動は、環境pHから大きな影響を受ける。そのため、pH3.0~9.0の範囲内で、MF-AO-HPS、MF-nPEA-AO-HPS、及びMF-HPのU(VI)に対する吸着容量の影響を調べた。図8に示すように、pHが7.0以下である場合、MF-AO-HPS、MF-nPEA-AO-HPS、及びMF-HPの吸着容量は、pHの増加に伴って次第に上昇する傾向を有し、pHが7.0よりも高い場合、その吸着容量はpHの増加に伴って低減し、また、MF-AO-HPSの吸着容量は、いずれのpH条件でも、MF-nPEA-AO-HPS及びMF-HPの吸着容量よりも高い。
Claims (10)
- (1)二酸化ケイ素ナノ粒子を調製する工程と、
(2)工程(1)で得られた二酸化ケイ素ナノ粒子を脱イオン水に分散して二酸化ケイ素水分散液を得た後、一定の温度条件下で、メラミンをホルムアルデヒド溶液とグルタルアルデヒド溶液の混合溶液に加え、混合溶液のpHを調節し、攪拌して溶液が乳白色から清澄になってから継続して一定の期間反応し、反応後、攪拌条件下で二酸化ケイ素水分散液を加えて反応し、反応後、一定の温度まで冷却し、再びpHを調節してから反応し、反応後、水浴条件下で重合反応を行い、最後に、遠心によって生成物を収集し、脱イオン水とエチルアルコールで洗浄し、乾燥して粉末サンプルを得、粉末サンプルをフッ酸溶液に加えてエッチングし、遠心して生成物を収集し、脱イオン水とエチルアルコールで洗浄し、再び遠心して生成物を収集し、乾燥して中空多孔質メラミン-ホルムアルデヒド樹脂(MF-HPと記す)を得る工程と、
(3)工程(2)で調製されたMF-HPとポリエチレンポリアミンをエチルアルコールに分散して混合溶液Aを得た後、超音波処理し、混合溶液Aを磁気攪拌下で水浴条件に置いて反応し、反応後、遠心し、得られた生成物をエチルアルコールで洗浄し、再び遠心して生成物を収集し、表面にアミノ基がグラフト化した中空多孔質メラミン-ホルムアルデヒド樹脂重合体マイクロビーズ(MF-NH2-HPを記す)を得、MF-NH2-HPとグルタルアルデヒドをエチルアルコールに加えて混合溶液Bを得た後、混合溶液Bを磁気攪拌下で水浴条件に置いて反応し、反応終了後、生成物をそれぞれ脱イオン水とエチルアルコールで洗浄し、遠心して表面にアルデヒド基がグラフト化した中空多孔質メラミン-ホルムアルデヒド樹脂重合体マイクロビーズ(MF-CHO-HPと記す)を得る工程と、
(4)工程(3)で調製されたMF-CHO-HPとジアミノマロノニトリルを取ってエチルアルコールEに懸濁させて混合溶液Cを得た後、超音波処理し、混合溶液Cを磁気攪拌下で水浴条件に置いて反応し、反応後、遠心して表面にニトリル基がグラフト化した中空多孔質メラミン-ホルムアルデヒド樹脂(MF-CN-HPと記す)を得、最後に、エチルアルコールFを脱イオン水に加えてエチルアルコールと水の混合液を得、更にMF-CN-HPと塩酸ヒドロキシルアミンを加え、pHを調節してから水浴条件に置いて反応し、反応後、遠心して生成物を収集し、脱イオン水とエチルアルコールで洗浄し、乾燥してアミドキシム機能化中空多孔質メラミン-ホルムアルデヒド樹脂マイクロビーズ(MF-AO-HPSと記す)を得る工程と、
を含むことを特徴とする、エマルションテンプレートとしてアミドキシム機能化中空多孔質重合体マイクロビーズを調製する方法。 - 工程(2)における前記一定の温度条件は80~90℃であり、前記メラミン、ホルムアルデヒドとグルタルアルデヒドの混合溶液、二酸化ケイ素分散液の用量比は1.0~2.0g:2.0~4.0mL:5.0~15mLであり、前記ホルムアルデヒド溶液の体積分率は37%であり、グルタルアルデヒド溶液の体積分率は25%であり、前記二酸化ケイ素水分散液の濃度は10wt%であることを特徴とする、請求項1に記載のエマルションテンプレートとしてアミドキシム機能化中空多孔質重合体マイクロビーズを調製する方法。
- 工程(2)における前記したpHを調節することは、Na2CO3溶液でpHを9.0~10.0に調節することであり、前記Na2CO3溶液の濃度は2.0Mであり、前記攪拌の条件は1200~1600rpmであり、前記した継続して反応する一定の期間は3.0~5.0minであり、前記した二酸化ケイ素水分散液を加えて反応する時間は10~30minであることを特徴とする、請求項1に記載のエマルションテンプレートとしてアミドキシム機能化中空多孔質重合体マイクロビーズを調製する方法。
- 工程(2)における前記した一定の温度まで冷却する際の一定の温度は30~50℃であり、前記した再びpHを調節する操作は、濃度2.0MのHClを滴下してpHを5.0~6.0に調節することであり、前記した再びpHを調節してから反応する時間は10~30minであり、前記水浴の温度は30~50℃であり、前記重合反応の時間は3.0~5.0hであり、前記フッ酸溶液の体積濃度は2%であり、前記乾燥の温度はいずれも60~80℃であることを特徴とする、請求項1に記載のエマルションテンプレートとしてアミドキシム機能化中空多孔質重合体マイクロビーズを調製する方法。
- 工程(3)における前記MF-HP、ポリエチレンポリアミン及びエチルアルコールの
用量比は0.3~0.5mg:3.0~5.0g:40~60mLであることを特徴とす
る、請求項1に記載のエマルションテンプレートとしてアミドキシム機
能化中空多孔質重合体マイクロビーズを調製する方法。 - 工程(3)における前記超音波処理の時間は5.0~10minであり、前記混合溶液Aの水浴の温度は30~40℃であり、反応時間は8.0~16hであることを特徴とする、請求項1に記載のエマルションテンプレートとしてアミドキシム機能化中空多孔質重合体マイクロビーズを調製する方法。
- 工程(3)における前記MF-NH2-HP、グルタルアルデヒド及びエチルアルコールの用量比は0.2~0.4mg:8.0~12mL:30~50mLであり、前記グルタルアルデヒドの体積分率は25%であり、前記混合溶液Bの水浴の温度は20~30℃であり、反応時間は8.0~16hであることを特徴とする、請求項1に記載のエマルションテンプレートとしてアミドキシム機能化中空多孔質重合体マイクロビーズを調製する方法。
- 工程(4)における前記MF-CHO-HP、ジアミノマロノニトリル及びエチルアルコールEの用量比は0.2~0.6mg:0.4~1.2mg:40~60mLであり、前記混合溶液Cの超音波処理の時間は5.0~10minであり、水浴の温度は20~30℃であり、反応時間は2.0~4.0hであることを特徴とする、請求項1に記載のエマルションテンプレートとしてアミドキシム機能化中空多孔質重合体マイクロビーズを調製する方法。
- 工程(4)におけるエチルアルコールFと水の体積比は9:1であり、前記MF-CN-HP、塩酸ヒドロキシルアミン、及びエチルアルコールと水の混合液の用量比は0.2~0.6mg:2.0~6.0g:40~60mLであり、前記したpHを調節することは、1.0MのNaOHでpHを8.0~9.0に調節することであり、前記水浴の温度は70~90℃であり、水浴反応の時間は4.0~8.0hであり、前記乾燥の温度は60~80℃であることを特徴とする、請求項1に記載のエマルションテンプレートとしてアミドキシム機能化中空多孔質重合体マイクロビーズを調製する方法。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載の方法によって調製されたアミドキシム機能化中空多孔質重合体マイクロビーズの、溶液における6価ウランの選択的吸着と分離のための利用。
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