JP7207408B2 - 鉛蓄電池 - Google Patents
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Description
a:細孔直径1~3μmの領域をP領域
b:細孔直径6~15μmの領域をQ領域
c:P領域におけるLog微分細孔容積の最大値をP
d:Q領域におけるLog微分細孔容積の最大値をQ
と定義するとき、25Aで1分間定電流放電し、2.47V/セルかつ上限電流25Aで10分間定電圧充電する充放電を試験温度75℃で1220サイクル繰り返す軽負荷寿命試験において、1220サイクル後の前記負極電極材料のLog微分細孔容積分布が、前記P領域に前記最大値Pに対応するピークpと、前記Q領域に前記最大値Qに対応するピークqと、を有し、前記最大値Pおよび前記最大値Qが、0.25≦P/(P+Q)≦0.63を満たす、鉛蓄電池に関する。
a:細孔直径1~3μmの領域をP領域
b:細孔直径6~15μmの領域をQ領域
c:P領域におけるLog微分細孔容積の最大値をP
d:Q領域におけるLog微分細孔容積の最大値をQ
と定義するとき、下記「75℃1’-10’軽負荷寿命試験」の1220サイクル後の負極電極材料のLog微分細孔容積分布は、以下の特徴を有する。
Log微分細孔容積分布は、P領域に最大値Pに対応するピークpと、Q領域に最大値Qに対応するピークqとを有する。
P領域におけるLog微分細孔容積の最大値P(ピークpに対応)およびQ領域におけるLog微分細孔容積の最大値Q(ピークqに対応)は、P/(P+Q)=R1220とするとき、式:0.25≦R1220≦0.63を満たす。
鉛蓄電池は、使用中の初期に、ある一定まで劣化してその後安定するという特徴を有している。この初期における劣化は、使用により、電極材料の活物質の表面積が変化することに起因し、電池の低温HR放電持続時間を測定することでその変化を確認できる。
新品電池を初期劣化させる例としては、75℃1’-10’軽負荷試験を100サイクル繰り返し、100サイクル毎に低温HR放電持続時間を測定し、そのときの放電持続時間の減少率が(100サイクル前の放電持続時間に対して)3%以下になった時に初期劣化したと判断できる。
電池の履歴がわからず、新品か初期劣化後かがわからない場合であっても、例えば75℃1’-10’軽負荷試験を100サイクル繰り返し、そのときの低温HR放電持続時間の減少率が3%以下であれば、初期劣化後の電池であると判断できる。
75℃1’-10’軽負荷寿命試験における1220サイクル後の電池であれば、明らかに初期劣化後に相当するので、上記の初期劣化後かどうかの判定をする必要なく、初期劣化後の電池と判断することができる。また、試験後の電池を評価することで発明に該当するかどうかの判定ができる。
R1220は、0.30以上でもよく、0.25以上でもよく、0.63以下でも、0.60以下でもよく、これらの上限、下限はどのように組み合わせてもよい。
P/(P+Q)は、0.30以上でもよく、0.25以上でもよく、0.63以下でも、0.60以下でもよく、これらの上限、下限はどのように組み合わせてもよい。
使用前においては、0.7≦P/(P+Q)が満たれることが好ましく、0.9≦P/(P+Q)が満たれることがより好ましい。
初期劣化前においては、0.7≦P/(P+Q)が満たれることが好ましく、0.9≦P/(P+Q)が満たれることがより好ましい。
第一に、負極電極材料の原料である負極ペーストの物性を制御することにより、化成後の負極電極材料の細孔構造を設計し得る。具体的には、原料の鉛粉の粒径、鉛粉と混合する水量、鉛粉と混合する硫酸水溶液量、硫酸水溶液濃度、鉛粉への硫酸水溶液の時間あたりの配合量等を制御すればよい。
<75℃1’-10’軽負荷寿命試験>
2Vの試供セルXを作製する。複数のセル室を有する完成された鉛蓄電池を評価する場合には、その鉛蓄電池から2Vセルを切出して試供セルXを作製すればよい。試供セルXを、25Aで1分間定電流放電し、2.47Vかつ上限電流25Aで10分間定電圧充電する充放電を試験温度75℃でサイクルを繰り返す。
75℃1’-10’軽負荷寿命試験において試供セルXの充放電を1220サイクル繰り返した後、低温HR放電持続時間を測定する。具体的には、満充電状態の試供セルXを、試験温度-15℃で5時間率定格容量に記載の数値の5倍の電流で終止電圧1.0Vまで定電流放電し、放電持続時間を測定する。
75℃1’-10’軽負荷寿命試験における試供セルXの充放電サイクル数と減液量との関係を示す近似直線を求める。近似直線の傾きからサイクル当たりの減液量を求める。
正極板2枚と、袋状セパレータに収容された負極板1枚とで試供セルYを作製する。2枚の正極板には、負極板に対して十分に大きな容量を有する任意の正極板を用いればよい。負極理論容量の0.6倍を定格容量とし、定格容量の0.2倍の電流で満充電状態の試供セルYを30分間放電する。放電後の試供セルYを12時間放置する。その後、負極板に参照電極に対して-0.3Vの電位を印加し、10秒目までの電気量を測定する。参照電極には、[Pb|PbSO4|H2SO4(s.g.1.30)]を用いる。
(負極板)
鉛蓄電池の負極板は、負極集電体と、負極電極材料とを具備し、必要に応じて貼付部材を具備し得る。負極電極材料は、負極板から負極集電体および貼付部材を除いたものである。貼付部材とは、負極板に任意に貼り付けられるマット、ペースティングペーパなどの部材をいう。負極板に貼り付けられ、負極板と一体として使用される貼付部材は、負極板に含まれるものとする。一方、セパレータに貼付部材が貼り付けられている場合、貼付部材は、セパレータに含まれるものとする。
[初期試料]
分析対象の負極板は、化成後の鉛蓄電池を満充電してから解体して入手する。75℃1’-10’軽負荷寿命試験の1220サイクル後の負極電極材料のLog微分細孔容積分布を測定する場合を除き、鉛蓄電池は、化成直後の満充電状態でもよく、化成から時間経過後に満充電した状態でもよい。例えば、化成後で使用中(好ましくは使用初期)の鉛蓄電池を満充電してもよい。使用初期の電池とは、使用開始後、それほど時間が経過しておらず、ほとんど劣化していない電池をいう。入手した負極板に水洗と乾燥とを施して負極板中の電解液を除く。次に、負極板から負極電極材料を分離して未粉砕の初期試料を入手する。
未粉砕の測定試料を測定容器に投入し、真空排気した後、0.05psia以上30000psia以下(≒0.345kPa以上20700kPa以下)の圧力で水銀圧入法により、細孔径5.5nm以上、333μm以下の領域のLog微分細孔容積分布を測定する。
電極材料の密度は、既化成の満充電状態の電極材料のかさ密度の値を意味し、以下のようにして測定する。未粉砕の測定試料を測定容器に投入し、真空排気した後、0.5psia以上0.55psia以下(≒3.45kPa以上3.79kPa以下)の圧力で水銀を満たして、電極材料のかさ容積を測定し、測定試料の質量をかさ容積で除すことにより、電極材料のかさ密度を求める。なお、測定容器の容積から、水銀の注入容積を差し引いた容積をかさ容積とする。
未粉砕の初期試料を粉砕し、粉砕された初期試料を1mol/LのNaOH水溶液に浸漬し、有機防縮剤を抽出する。抽出された有機防縮剤を含むNaOH水溶液から不溶成分を濾過で除く。得られた濾液(以下、分析対象濾液とも称する。)を脱塩した後、濃縮し、乾燥すれば、有機防縮剤の粉末(以下、分析対象粉末とも称する。)が得られる。脱塩は、濾液を透析チューブに入れて蒸留水中に浸して行えばよい。
上記分析対象濾液の紫外可視吸収スペクトルを測定する。スペクトル強度と予め作成した検量線とを用いて、負極電極材料中の有機防縮剤の含有量を定量する。分析対象の有機防縮剤の構造式の厳密な特定ができず、同一の有機防縮剤の検量線を使用できない場合は、分析対象の有機防縮剤と類似の紫外可視吸収スペクトル、赤外分光スペクトル、NMRスペクトルなどを示す、入手可能な有機高分子を使用して検量線を作成する。
酸素燃焼フラスコ法によって有機防縮剤中の硫黄元素を硫酸に変換し、有機防縮剤中の硫黄元素の含有量を定量する。吸着液を入れたフラスコ内で、上記分析対象粉末0.1gを燃焼させ、硫酸イオンが吸着液に溶け込んだ溶出液を調製する。トリン(thorin)を指示薬として、溶出液を過塩素酸バリウムで滴定することにより、0.1gの有機防縮剤中の硫黄元素の含有量(C1)を求める。C1を10倍して1g当たりの有機防縮剤中の硫黄元素の含有量(μmol/g)を算出する。
未粉砕の初期試料を粉砕し、粉砕された初期試料10gに対し、(1+2)硝酸を50ml加え、約20分加熱し、鉛成分を硝酸鉛として溶解させる。次に、硝酸鉛を含む溶液を濾過して、炭素質材料、硫酸バリウム等の固形分を濾別する。
鉛蓄電池の正極板は、ペースト式、クラッド式などに分類できる。ペースト式正極板は、正極集電体と、正極電極材料とを具備し、必要に応じて貼付部材を具備し得る。正極電極材料は、正極集電体に保持されている。正極電極材料は、正極板から正極集電体および貼付部材を除いたものである。貼付部材は、正極板に任意に貼り付けられるマット、ペースティングペーパなどの部材である。正極板に貼り付けられ、正極板と一体として使用される貼付部材は、正極板に含まれるものとする。一方、セパレータに貼付部材が貼り付けられている場合、貼付部材は、セパレータに含まれるものとする。
電解液は、硫酸を含む水溶液であり、必要に応じてゲル化させてもよい。既化成で満充電状態の鉛蓄電池における電解液の20℃における比重は、例えば1.20~1.35であり、1.25~1.32であることが好ましい。
負極板と正極板との間には、通常、セパレータが配置される。セパレータには、不織布、微多孔膜などが用いられる。不織布は、繊維を織らずに絡み合わせたマットであり、繊維を主体とする。例えば、不織布の60質量%以上が繊維で形成されている。繊維としては、ガラス繊維、ポリマー繊維、パルプ繊維などを用いることができる。不織布は、繊維以外の成分、例えば耐酸性の無機粉体、結着剤としてのポリマーなどを含んでもよい。微多孔膜は、繊維成分以外を主体とする多孔性のシートであり、例えば、造孔剤(ポリマー粉末、オイルなど)を含む組成物をシート状に押し出し成形した後、造孔剤を除去して細孔を形成することにより得られる。微多孔膜は、ポリマー成分を主体とするものが好ましい。ポリマー成分としては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィンが好ましい。
(1)負極板の作製
複数種の有機防縮剤を併用することにより、条件Aおよび条件Bを満たす負極電極材料を調製する。
原料の酸化鉛粉を硫酸水溶液と混合して、正極ペーストを得る。正極ペーストを、Pb-Ca-Sn合金製のエキスパンド格子の網目部に充填し、熟成、乾燥し、未化成の正極板を得る。
[評価1]
(i)電池A1~A5、B1~B5およびC1~C5の試供セルXの作製
「M-42」タイプの鉛蓄電池に準拠した2Vセルを作製する。ここでは、袋状セパレータに収容された未化成の負極板7枚と、未化成の正極板7枚とで電極群を形成する。電極群をポリプロピレン製の電槽に電解液(比重1.210の硫酸水溶液)とともに収容し、電槽内で化成を施し、試供セルX(2V、定格5時間率容量30Ah)を作製する。なお、正極板および負極板の枚数等のセル構成は上記に限定されるものではなく、複数のセル室を有する完成された鉛蓄電池から任意の構成の2Vセルを切出してもよい。
化成後に満充電された直後の試供セルXを解体し、入手した負極板に、水洗と乾燥とを施すことにより、負極板中の電解液を除く。次に、負極板から負極電極材料を分離して、未粉砕の測定試料を入手し、測定試料の細孔径5.5nm以上、333μm以下の領域のLog微分細孔容積分布を水銀圧入法により測定する。測定装置には、株式会社島津製作所製の自動ポロシメータ(オートポアIV9505)を用いる。図1A、図2A、図3Aよび図4Aに、電池A1、A2、A4およびA5の化成直後の負極電極材料のLog微分細孔容積分布を示す。
化成後の満充電された試供セルXを、25Aで1分間定電流放電し、2.47Vかつ上限電流25Aで10分間定電圧充電する充放電を試験温度75℃で1220サイクル繰り返す。
1220サイクル後の満充電状態の試供セルXを解体し、入手した負極板に、水洗と乾燥とを施すことにより、負極板中の電解液を除く。次に、負極板から負極電極材料を分離して、未粉砕の測定試料を入手し、上記(2)と同様に、測定試料の細孔径5.5nm以上、333μm以下の領域のLog微分細孔容積分布を水銀圧入法により測定する。図1B、図2B、図3Bおよび図4Bに、電池A1、A2、A4およびA5の1220サイクル後の負極電極材料のLog微分細孔容積分布を示す。
75℃1’-10’軽負荷寿命試験において試供セルXの充放電を1220サイクル繰り返した後、低温HR放電持続時間を測定する。具体的には、満充電状態の試供セルXを、試験温度-15℃で5時間率定格容量に記載の数値の5倍の電流(150A)で終止電圧1.0Vまで定電流放電し、放電持続時間を測定する。結果を表5~7および図5に示す。
75℃1’-10’軽負荷寿命試験における試供セルXの充放電サイクル数と減液量との関係を示す近似直線を求める。近似直線の傾きからサイクル当たりの減液量を求める。結果を表5~7および図6に示す。
(i)電池A1~A5、B1~B5およびC1~C5の試供セルYの作製
「M-42」タイプの鉛蓄電池を構成する負極板を用いて単板セル(試供セルY)を作製する。具体的には、袋状セパレータに収容された未化成の負極板1枚と負極板に対して十分に大きな容量を有する既化成の正極板2枚とで単板セルを形成し、電解液(比重1.260の硫酸水溶液)中で単板セルに化成を施し、試供セルYを作製する。
試供セルYの負極理論容量(10.3Ah)の0.6倍を定格容量(6.18Ah)とし、その0.2倍の電流(1.24A)で試供セルYを30分間放電する。次に、放電後の試供セルYを12時間放置する。その後、負極板に、参照電極に対して-0.3Vの電位を印加し、10秒目までの電気量を測定する。結果を表5~7および図7に示す。
表1A、表2Aおよび表3Aを参照すると、75℃1’-10’軽負荷寿命試験前の初期におけるR0は、いずれも1に近く、0.9を超えている。一方、表1B、表2Bおよび表3Bを参照すると、75℃1’-10’軽負荷寿命試験における1220サイクル後のR1220は、いずれもより小さい値である。
<比較電池D1~D2>
以下の点以外、上記と同様に、比較電池D1~D2の試供セルX、Yを組み立てる。ここでは、75℃1’-10’軽負荷寿命試験において充放電を1220サイクル繰り返した後、負極電極材料のLog微分細孔容積分布が表8のP、QおよびR値となるように、各種有機防縮剤を用いるとともに諸条件を調整する。75℃1’-10’軽負荷寿命試験における1220サイクル後の低温HR放電持続時間を測定し、サイクル当たりの減液量を求める。結果を表9に示す。
<比較電池E>
以下の点以外、上記と同様に、比較電池Eの試供セルX、Yを組み立てる。ここでは、初期および75℃1’-10’軽負荷寿命試験において充放電を1220サイクル繰り返した後、負極電極材料のLog微分細孔容積分布が表10のP、QおよびR値となるように諸条件を調整する。ここでは、有機防縮剤として、LIG600を単独で用いるとともに、化成後に満充電した鉛蓄電池の負極電極材料の密度が2.5g/cm3になるように負極ペーストの配合を制御する。
Claims (14)
- 負極板と、正極板と、電解液と、を備え、
前記負極板は、負極集電体と、負極電極材料と、を備え、
前記負極電極材料のLog微分細孔容積分布において、
a:細孔直径1~3μmの領域をP領域
b:細孔直径6~15μmの領域をQ領域
c:P領域におけるLog微分細孔容積の最大値をP
d:Q領域におけるLog微分細孔容積の最大値をQ
と定義するとき、
25Aで1分間定電流放電し、2.47V/セルかつ上限電流25Aで10分間定電圧充電する充放電を試験温度75℃で繰り返す軽負荷寿命試験において、1220サイクル後の前記負極電極材料のLog微分細孔容積分布が、前記P領域に前記最大値Pに対応するピークpと、前記Q領域に前記最大値Qに対応するピークqと、を有し、前記最大値Pおよび前記最大値Qが、0.25≦P/(P+Q)≦0.63を満たす、鉛蓄電池。 - 前記軽負荷寿命試験前において、0.7≦P/(P+Q)を満たす、請求項1に記載の鉛蓄電池。
- 前記負極電極材料は、第1有機防縮剤と、前記第1有機防縮剤とは異なる第2有機防縮剤と、を含む、請求項1または2に記載の鉛蓄電池。
- 前記第1有機防縮剤の硫黄元素含有量は1000μmol/g以下であり、
前記第2有機防縮剤の硫黄元素含有量は4000μmol/g以上である、請求項3に記載の鉛蓄電池。 - 前記第1有機防縮剤は、リグニン、リグニンスルホン酸およびリグニンスルホン酸塩よりなる群から選択される少なくとも1種である、請求項4に記載の鉛蓄電池。
- 前記第2有機防縮剤は、芳香環を有する化合物のアルデヒド化合物による縮合物であり、
前記芳香環を有する化合物が、フェノール化合物、ビフェニル化合物およびナフタレン化合物よりなる群から選択される少なくとも1種である、請求項4または5に記載の鉛蓄電池。 - 負極板と、正極板と、電解液と、を備え、
前記負極板は、負極集電体と、負極電極材料と、を備え、
前記負極電極材料のLog微分細孔容積分布において、
a:細孔直径1~3μmの領域をP領域
b:細孔直径6~15μmの領域をQ領域
c:P領域におけるLog微分細孔容積の最大値をP
d:Q領域におけるLog微分細孔容積の最大値をQ
と定義するとき、
初期劣化後の前記負極電極材料のLog微分細孔容積分布が、前記P領域に前記最大値Pに対応するピークpと、前記Q領域に前記最大値Qに対応するピークqと、を有し、前記最大値Pおよび前記最大値Qが、0.25≦P/(P+Q)≦0.63を満たし、
前記初期劣化後とは、25Aで1分間定電流放電し、2.47V/セルかつ上限電流25Aで10分間定電圧充電する充放電を試験温度75℃で繰り返す軽負荷寿命試験を100サイクル繰り返し、その後、満充電状態から試験温度-15℃で5時間率定格容量に記載の数値の5倍の電流で終止電圧1.0Vまで定電流放電したときの放電持続時間の減少率が、前記軽負荷試験を100サイクル繰り返す前の放電持続時間に対して3%以下の状態である、鉛蓄電池。 - 前記最大値Pおよび前記最大値Qが、0.30≦P/(P+Q)≦0.63を満たす、請求項1または7に記載の鉛蓄電池。
- 前記最大値Pおよび前記最大値Qが、0.25≦P/(P+Q)≦0.60を満たす、請求項1または7に記載の鉛蓄電池。
- 前記最大値P および前記最大値Q が、0.40≦≦P/(P+Q)≦0.63を満たす、請求項1または7に記載の鉛蓄電池。
- 前記最大値Pおよび前記最大値Qが、0.40≦≦P/(P+Q)≦0.60を満たす、請求項1または7に記載の鉛蓄電池。
- 前記軽負荷寿命試験前において、0.9≦P/(P+Q)を満たす、請求項1に記載の鉛蓄電池。
- 前記初期劣化前において、0.7≦P/(P+Q)を満たす、請求項7に記載の鉛蓄電池。
- 前記初期劣化前において、0.9≦P/(P+Q)を満たす、請求項7に記載の鉛蓄電池。
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