JP7099452B2 - 鉛蓄電池 - Google Patents
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Description
前記鉛蓄電池は、負極板と、正極板と、を備え、
前記負極板は、負極集電体と、炭素材料を含有する負極電極材料とを備え、
前記炭素材料は、32μm以上の粒子径を有する第1炭素材料と、32μm未満の粒子径を有する第2炭素材料と、を含み、
前記第1炭素材料の粉体抵抗R1に対する、前記第2炭素材料の粉体抵抗R2の比:R2/R1が15以上155以下であり、
前記負極集電体は、0.06質量%を超え0.15質量%以下のCaおよび0.10質量%以上0.80質量%以下のSnを含むPb合金で構成されている、鉛蓄電池に関する。
(負極板)
鉛蓄電池の負極板は、負極電極材料、および負極集電体を備える。なお、負極電極材料は、負極板から負極集電体を除いたものである。
なお、負極板には、マット、ペースティングペーパなどの部材が貼り付けられていることがある。負極板がこのような部材(貼付部材)を含む場合には、負極電極材料は、負極集電体および貼付部材を除いたものである。ただし、電極板の厚みはマットを含む厚みとする。セパレータにマットが貼りつけられている場合は、マットの厚みはセパレータの厚みに含まれる。
炭素材料は、32μm以上の粒子径を有する第1炭素材料と、32μm未満の粒子径を有する第2炭素材料と、を含む。第1炭素材料と第2炭素材料とは、後述する手順で分離され、区別される。
(A)炭素材料の分析
(A-1)炭素材料の分離
既化成の満充電状態の鉛蓄電池を分解し、負極板を取り出し、水洗により硫酸を除去し、真空乾燥(大気圧より低い圧力下で乾燥)する。次に、乾燥した負極板から負極電極材料を採取し、粉砕する。5gの粉砕試料に、60質量%濃度の硝酸水溶液30mLを加えて、70℃で加熱する。この混合物に、さらに、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム10g、28質量%濃度のアンモニア水30mL、および水100mLを加えて、加熱を続け、可溶分を溶解させる。このようにして前処理を行なった試料を、ろ過により回収する。回収した試料を、目開き500μmのふるいにかけて、補強材などのサイズが大きな成分を除去して、ふるいを通過した成分を炭素材料として回収する。
なお、本明細書中、1CAとは電池の公称容量(Ah)と同じ数値の電流値(A)である。例えば、公称容量が30Ahの電池であれば、1CAは30Aであり、1mCAは30mAである。
第1炭素材料の粉体抵抗R1および第2炭素材料の粉体抵抗R2は、上記(A-1)の手順で分離された第1炭素材料および第2炭素材料のそれぞれについて、粉体抵抗測定システム((株)三菱化学アナリテック製、MCP-PD51型)に、試料を0.5g投入し、圧力3.18MPa下で、JIS K 7194:1994に準拠した低抵抗抵抗率計((株)三菱化学アナリテック製、ロレスタ-GX MCP-T700)を用いて、四探針法により測定される値である。
第1炭素材料の比表面積S1および第2炭素材料の比表面積S2は、第1炭素材料および第2炭素材料のそれぞれのBET比表面積である。BET比表面積は、上記(A-1)の手順で分離された第1炭素材料および第2炭素材料のそれぞれを用いて、ガス吸着法により、BET式を用いて求められる。各炭素材料は、窒素フロー中、150℃の温度で、1時間加熱することにより前処理される。前処理した炭素材料を用いて、下記の装置にて、下記の条件により、各炭素材料のBET比表面積を求める。
測定装置:マイクロメリティックス社製 TriStar3000
吸着ガス:純度99.99%以上の窒素ガス
吸着温度:液体窒素沸点温度(77K)
BET比表面積の計算方法:JIS Z 8830:2013の7.2に準拠
上記(A-1)の手順で分離された第1炭素材料を、光学顕微鏡または電子顕微鏡で観察し、任意の粒子を10個以上選択して、その拡大写真を撮影する。次に、各粒子の写真を画像処理して、粒子の最大径d1、およびこの最大径d1と直交する方向における最大径d2を求め、d1をd2で除することにより、各粒子のアスペクト比を求める。得られたアスペクト比を、平均化することにより平均アスペクト比を算出する。
負極電極材料に含まれる有機防縮剤としては、硫黄元素を含む有機高分子であり、一般に、分子内に1つ以上、好ましくは複数の芳香環を含むとともに、硫黄含有基として硫黄元素を含んでいる。硫黄含有基の中では、安定形態であるスルホン酸基もしくはスルホニル基が好ましい。スルホン酸基は、酸型で存在してもよく、Na塩のように塩型で存在してもよい。
未粉砕の初期試料を粉砕し、粉砕された初期試料を1mol/LのNaOH水溶液に浸漬し、有機防縮剤を抽出する。抽出された有機防縮剤を含むNaOH水溶液から不溶成分を濾過で除く。得られた濾液(以下、分析対象濾液とも称する。)を脱塩した後、濃縮し、乾燥すれば、有機防縮剤の粉末(以下、分析対象粉末とも称する。)が得られる。脱塩は、濾液を透析チューブに入れて蒸留水中に浸して行えばよい。
負極集電体を構成する鉛合金は、CaおよびSnを含んでおり、Pb-Ca-Sn系の3元系合金であってもよく、Ca、Sn、および添加元素を含む4元系や5元系のPb合金であってもよい。
Pb合金中の添加元素の含有量は、例えば、0.01質量%以下であり、0.001質量%以下であることが好ましい。
Pb合金は、Pb、Ca、Sn、および上記の添加元素以外に、不可避的に不純物を含む場合がある。Pb合金中の不純物の含有量は、0.001質量%以下であることが好ましい。
負極板は、負極集電体に負極ペーストを充填し、熟成および乾燥することにより未化成の負極板を作製し、その後、未化成の負極板を化成することにより形成できる。負極ペーストは、鉛粉および炭素材料、ならびに必要に応じて有機防縮剤および/または各種添加剤に、水と硫酸を加えて混練することで作製する。熟成する際には、室温より高温かつ高湿度で、未化成の負極板を熟成させることが好ましい。
鉛蓄電池の正極板には、ペースト式とクラッド式がある。
ペースト式正極板は、正極集電体と、正極電極材料とを具備する。正極電極材料は、正極集電体に保持されている。正極集電体は、負極集電体と同様に形成すればよく、鉛または鉛合金の鋳造や、鉛または鉛合金シートの加工により形成することができる。
負極板と正極板との間には、通常、セパレータが配置される。セパレータには、不織布、微多孔膜などが用いられる。負極板と正極板との間に介在させるセパレータの厚さや枚数は、極間距離に応じて選択すればよい。
不織布は、繊維を織らずに絡み合わせたマットであり、繊維を主体とする。例えば、セパレータの60質量%以上が繊維で形成されている。繊維としては、ガラス繊維、ポリマー繊維(ポリオレフィン繊維、アクリル繊維、ポリエチレンテレフタレート繊維などのポリエステル繊維など)、パルプ繊維などを用いることができる。中でも、ガラス繊維が好ましい。不織布は、繊維以外の成分、例えば耐酸性の無機粉体、結着剤としてのポリマーなどを含んでもよい。
電解液は、硫酸を含む水溶液であり、必要に応じてゲル化させてもよい。化成後で満充電状態の鉛蓄電池における電解液の20℃における比重は、例えば1.10g/cm3以上1.35g/cm3以下であり、1.20g/cm3以上1.35g/cm3以下であることが好ましい。
鉛蓄電池1は、極板群11と電解液(図示せず)とを収容する電槽12を具備する。電槽12内は、隔壁13により、複数のセル室14に仕切られている。各セル室14には、極板群11が1つずつ収納されている。電槽12の開口部は、負極端子16および正極端子17を具備する蓋15で密閉されている。蓋15には、セル室毎に液口栓18が設けられている。補水の際には、液口栓18を外して補水液が補給される。液口栓18は、セル室14内で発生したガスを電池外に排出する機能を有してもよい。
(1)本発明の一側面は、鉛蓄電池であって、
前記鉛蓄電池は、負極板と、正極板と、を備え、
前記負極板は、負極集電体と、炭素材料を含有する負極電極材料とを備え、
前記炭素材料は、32μm以上の粒子径を有する第1炭素材料と、32μm未満の粒子径を有する第2炭素材料と、を含み、
前記第1炭素材料の粉体抵抗R1に対する、前記第2炭素材料の粉体抵抗R2の比:R2/R1が15以上155以下であり、
前記負極集電体は、0.06質量%を超え0.15質量%以下のCaおよび0.10質量%以上0.80質量%以下のSnを含むPb合金で構成されている、鉛蓄電池である。
以下、本発明を実施例および比較例に基づいて具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
(1)負極板の作製
鉛粉、水、希硫酸、炭素材料、有機防縮剤を混合して、負極ペーストを得る。負極ペーストを、負極集電体としてのPb-Ca-Sn系合金製のエキスパンド格子の網目部に充填し、熟成、乾燥し、未化成の負極板を得る。Pb-Ca-Sn系合金中のCaの含有量は、0.09質量%、Snの含有量は、0.35質量%である。
鉛粉と、水と、硫酸とを混練させて、正極ペーストを作製する。正極ペーストを、Pb-Ca-Sn系合金製のエキスパンド格子の網目部に充填し、熟成、乾燥し、未化成の正極板を得る。
未化成の負極板を、ポリエチレン製の微多孔膜で形成された袋状セパレータに収容し、セル当たり未化成の負極板5枚と未化成の正極板4枚とで極板群を形成する。
使用する各炭素材料の比表面積および第1炭素材料の平均アスペクト比、必要に応じてさらに各炭素材料の平均粒子径D50を調整することにより、粉体抵抗比R2/R1を表1に示すように変更する。これ以外は、鉛蓄電池A1と同様にして負極板を作製し、得られる負極板を用いること以外は、鉛蓄電池A1と同様にして、鉛蓄電池A2~A6を組み立てる。
炭素材料として、カーボンブラック(平均粒子径D50:40nm)のみを用いる。負極集電体のPb-Ca-Sn系合金中のCaの含有量を、0.06質量%、Snの含有量を、1.00質量%とする。これら以外は、鉛蓄電池A1と同様にして負極板を形成する。得られる負極板を用いること以外は、鉛蓄電池A1と同様にして、鉛蓄電池B1を組み立てる。
炭素材料として、カーボンブラック(平均粒子径D50:40nm)のみを用いる。これ以外は、鉛蓄電池A1と同様にして負極板を形成する。得られる負極板を用いること以外は、鉛蓄電池A1と同様にして、鉛蓄電池B2を組み立てる。
負極集電体のPb-Ca-Sn系合金中のCaおよびSnの各含有量を、表1に示す値とする。これ以外は、鉛蓄電池A2と同様にして負極板を形成する。得られる負極板を用いること以外は、鉛蓄電池A1と同様にして、鉛蓄電池C1~C5、D1~D5、E1~E5、F1~F5、G1~G5、およびH1~H5を組み立てる。
負極集電体のPb-Ca-Sn系合金中のCaの含有量を、0.06質量%とし、Snの含有量を、1.00質量%とする。これ以外は、鉛蓄電池A1~A6とそれぞれ同様にして負極板を形成する。得られる負極板を用いること以外は、鉛蓄電池A1と同様にして、鉛蓄電池J1~J6を組み立てる。
負極集電体のPb-Ca-Sn系合金中のCaの含有量を、0.10質量%とし、Snの含有量を、1.00質量%とする。これ以外は、鉛蓄電池A5と同様にして負極板を形成する。得られる負極板を用いること以外は、鉛蓄電池A1と同様にして、鉛蓄電池K1を組み立てる。
負極集電体のPb-Ca-Sn系合金中のCaの含有量を、0.10質量%とし、Snの含有量を、1.00質量%とする。これ以外は、鉛蓄電池A6と同様にして負極板を形成する。得られる負極板を用いること以外は、鉛蓄電池A1と同様にして、鉛蓄電池K2を組み立てる。
まず、SBA S 0101:2014に準拠して、アイドリングストップ条件で、鉛蓄電池の充放電を行う。具体的には、25℃において、下記の(a)~(c)を1サイクルとして、30000サイクルまで繰り返す。このとき、3600サイクル毎に40~48時間休止する。
(a)放電1:45Aの電流値で59秒放電する。
(b)放電2:300Aの電流値で1秒間放電する。
(c)充電:制限電流100Aおよび14.0Vの電圧で60秒間充電する。
腐食レベル1:腐食量20%未満
腐食レベル2:腐食量20%以上40%未満
腐食レベル3:腐食量40%以上60%未満
腐食レベル4:腐食量60%以上80%未満
腐食レベル5:腐食量80%以上
評価1と同様の条件で、鉛蓄電池の充放電を行なう。充放電後の鉛蓄電池から取り出した負極板について、負極板の下部(負極板の高さの下から20%の位置)における硫酸鉛の蓄積量を測定する。
評価1と同様の条件で、鉛蓄電池の充放電を行なう。満充電状態の鉛蓄電池を、放電電流2.6Aにて、-15℃で端子電圧が単セル当たり1Vに到達するまで放電し、このときの放電時間を求める。この放電時間を低温ハイレート性能の指標とする。低温ハイレート性能は、鉛蓄電池B1の低温ハイレート性能を100としたときの比率(%)で表す。
使用する各炭素材料の比表面積を調整することにより、既述の手順で求められる比表面積比S2/S1が表2に示す値となるように調整する。これ以外は、鉛蓄電池A2と同様にして負極板を作製し、得られる負極板を用いること以外は、鉛蓄電池A1と同様にして、鉛蓄電池L1~L5を組み立てる。
鉛蓄電池L1~L5について、鉛蓄電池A1と同様に評価1~評価3について評価する。この評価結果を表2に示す。表2には、鉛蓄電池A2の結果も合わせて示す。
使用する炭素材料の平均アスペクト比を調整することにより、既述の手順で求められる平均アスペクト比が表3に示す値となるように調整する。これ以外は、鉛蓄電池L3と同様にして負極板を作製し、得られる負極板を用いること以外は、鉛蓄電池A1と同様にして、鉛蓄電池M1~M5を組み立てる。
鉛蓄電池M1~M5について、鉛蓄電池A1と同様に評価1~評価3について評価する。この評価結果を表3に示す。なお、表3には、鉛蓄電池L3の結果も合わせて示す。
2 負極板
2a 負極板の耳部
3 正極板
4 セパレータ
5 正極棚部
6 負極棚部
7 正極柱
8 貫通接続体
9 負極柱
11 極板群
12 電槽
13 隔壁
14 セル室
15 蓋
16 負極端子
17 正極端子
18 液口栓
Claims (13)
- 鉛蓄電池であって、
前記鉛蓄電池は、負極板と、正極板と、を備え、
前記負極板は、負極集電体と、炭素材料を含有する負極電極材料とを備え、
前記炭素材料は、32μm以上の粒子径を有する第1炭素材料と、32μm未満の粒子径を有する第2炭素材料と、を含み、
前記第1炭素材料の粉体抵抗R1に対する、前記第2炭素材料の粉体抵抗R2の比:R2/R1が15以上155以下であり、
前記第2炭素材料は、少なくともカーボンブラックを含み、
前記負極電極材料中の前記第1炭素材料の含有量は、0.03質量%以上3.0質量%以下であり、
前記負極電極材料中の前記第2炭素材料の含有量は、0.03質量%以上1.5質量%以下であり、
前記負極集電体は、0.06質量%を超え0.15質量%以下のCaおよび0.10質量%以上0.80質量%以下のSnを含むPb合金で構成されている、鉛蓄電池。 - 前記第1炭素材料の比表面積S1に対する、前記第2炭素材料の比表面積S2の比:S2/S1が20以上である、請求項1に記載の鉛蓄電池。
- 前記第1炭素材料の比表面積S1に対する、前記第2炭素材料の比表面積S2の比:S2/S1が240以下である、請求項1または2に記載の鉛蓄電池。
- 前記第1炭素材料の平均アスペクト比は、1.5以上である、請求項1~3のいずれか1項に記載の鉛蓄電池。
- 前記第1炭素材料の平均アスペクト比は、30以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の鉛蓄電池。
- 前記負極電極材料中の前記第1炭素材料の含有量と前記第2炭素材料の含有量との合計は、0.1質量%以上3.5質量%以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の鉛蓄電池。
- 前記Pb合金中のCaの含有量は、0.065質量%以上である、請求項1~6のいずれか1項に記載の鉛蓄電池。
- 前記Pb合金中のCaの含有量は、0.070質量%以上である、請求項1~7のいずれか1項に記載の鉛蓄電池。
- 前記Pb合金中のCaの含有量は、0.12質量%以下である、請求項1~8のいずれか1項に記載の鉛蓄電池。
- 前記Pb合金中のSnの含有量は、0.75質量%以下である、請求項1~9のいずれか1項に記載の鉛蓄電池。
- 前記第1炭素材料は、少なくとも黒鉛を含む、請求項1~10のいずれか1項に記載の鉛蓄電池。
- 前記比:R2/R1は、152以下である、請求項1~11のいずれか1項に記載の鉛蓄電池。
- 前記負極電極材料は、さらに有機防縮剤を含む、請求項1~12のいずれか1項に記載の鉛蓄電池。
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