JP7200624B2 - 扁平断面ポリエステル仮撚糸 - Google Patents

Description

本発明は、防透性、吸水性、濃色性が良好で、かつ高い原糸強度を有するリサイクル原料を使用した扁平断面ポリエステル仮撚糸に関する。

ポリエステル繊維は、数多くの優れた性質を有しており、衣料品、産業用途、機能製品まで多岐にわたり好適に使用されている。

ポリエステル繊維は、優れた機械的特性を持ち、耐久性やハンドリング容易性を有していることから、特に直接触れた状態で着用するインナー用途をはじめ、スポーツ、アウトドア衣料、寝具向けなどに用いられている。近年、幅広い世代において健康維持や体力つくりのため、ウォーキングやランニング、登山などの手軽に行えるスポーツや野外活動の人気が高まっており、スポーツ、アウトドア用途やインナー用途でも、ファッション性が重視されており、従来から要求されている吸水性やソフト性に加えて、防透性、発色性など多岐にわたる機能を有するポリエステル繊維の開発が行われている。

ポリエステル繊維に吸水性、防透性を付与する方法としては、特許文献１に単糸断面に凹部を施す方法が提考案されている。この方法によれば、繊維を構成する単糸１本１本を複数の凹部を有した特殊形状とすることにより、単糸側面の凹凸を利用した毛管現象によって吸水性を高めている。ただ、この方法では、仮撚加工での加撚圧縮によって凹凸が潰れて消失するなどの問題があった。加えて凸部を複数有する特殊断面であるが由に単糸は曲げ剛性が高くなり、そのためソフトさや、滑らかさといった風合いが犠牲となり、ごわつき感の強い布帛となり易い。

一方で、近年の環境意識の高まりから、環境配慮型素材、例えばリサイクル原料を使用した商品の価値が高まっており、機能性を有したリサイクル原料を用いた繊維の開発が求められている。

ポリエステル成形品のリサイクル手法は、一般的には、ＰＥＴボトルをはじめとするポリエステル成形品あるいは製造工程で発生する繊維やフィルム屑を粉砕し、再溶融してチップ化した後、再び成形品にするというリサイクルが行われているが、ポリエステル繊維に再生した際に原糸強度が十分である繊維を得ることは困難であった。また、得られた繊維を仮撚加工する場合、仮撚時に単糸切れが多発し、さらに原糸強度が低下するという課題がある。

機械的強度に優れ、かつ防透性、吸水性などの機能を有するリサイクルポリエステルマルチフィラメントを得る方法としては、特許文献２に固有粘度の高いリサイクルポリマーを用いて高い強度の細繊度糸を毛羽品位良く得られる方法が考案されている。この方法によれば、単糸断面に２対以上の凹部を有した連玉断面構造の扁平糸とすることにより、単糸側面の凹凸部を利用した毛管現象によって吸水性を高めている。ただ、この方法では、凹凸の起伏が大きいがために隣接する単糸の凹凸部と噛み合ってしまい、結果的に空隙部が減少するなどの問題があった。

特開平８－２１８２４１号公報 特開２００９－１５００１１号公報

本発明は上記課題を解決し、従来技術では成し得なかった、バージンポリエステルを用いた場合と同等の原糸強度を有し、かつ防透性、吸水性、濃色性が良好な扁平ポリエステル仮撚糸を提供するものである。また、特に細繊度品種においては、過剰な断面変形を抑えることにより光沢ムラやイラツキといった外観不良の極めて少ない高品位な織編物を構成する仮撚加工糸を得ることができる。

（１）ポリアルキレンテレフタレートを解重合して得られたテレフタル酸を、酸成分の８０モル％以上含むポリエチレンテレフタレートからなり、下記Ａ～Ｅを満足する扁平断面ポリエステル仮撚糸。
Ａ．ジエチレングリコールを１．７０～２．４０重量％含有。
Ｂ．単糸断面の扁平度が１．０～５．０、扁平度の最大と最小の差が２．０～４．０の不定形多角形状の断面である。
Ｃ．扁平度の度数分布におけるＣＶ％が２５～４０％である。
Ｄ．強度が３．０～３．７ｃＮ／ｄｔｅｘである。
Ｅ．捲縮復元率ＣＲが１５～２５％である。
（２）単糸繊度が０．７～１．３ｄｔｅｘである（１）に記載の扁平断面ポリエステル仮撚糸。

本発明によれば、バージンポリエステルを用いた場合と同等の原糸強度を有し、かつ防透性、吸水性、濃色性が良好な扁平ポリエステル仮撚糸が得られる。また、特に細繊度品種においては、光沢ムラやイラツキといった外観不良の極めて少ない高品位な織編物を構成する仮撚加工糸を得ることができる。

本発明の仮撚糸の糸断面の一例である。 扁平度の測定における長軸と短軸の測定位置を示した図である。 本発明の仮撚糸を得るに好適な未延伸糸の糸断面の一例である。 本発明の仮撚糸を得るに好適な仮撚ユニットの模式図である。

以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
ポリエステル製品をリサイクルする手段は、粉砕したポリエステル製品を解重合によって粗原料まで分解した後、再度重合することによってポリマーを得て、チップ化した後、成形品とするケミカルリサイクル、ポリエステル製品を粉砕、チップ化した後、溶融して再び成形品にするマテリアルリサイクルが行われている。

解重合をおこなわないマテリアルリサイクル原料を直接溶融紡糸すると、原糸物性はリサイクル原料に依存し、所望の品質および均一な品質が得られないという問題が発生するので、本発明の仮撚糸に用いるポリエステルは、ポリエステル製品、例えばボトル、繊維製品、フィルム、製造工程において発生する屑ポリマーなどを再生原料としてケミカルリサイクルにより得たテレフタル酸を構成成分とする。ポリエステル製品を構成しているポリエステルとしては、ポリアルキレンテレフタレートやポリアルキレンナフタレートなどのポリエステルであるが、主たる酸成分をテレフタル酸、主たるグリコール成分をエチレングリコールとして構成されるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）が本発明に適している。

解重合は公知の方法により実施できる。例えば、特開２０１０－６９６２号公報に示すとおりで、ポリエステルフィルムを粉砕し、フレーク状にしたものを回分式反応装置に、エチレングリコールと共に仕込み、缶内温度２４０℃、常圧、窒素雰囲気下において解重合を行い、この際得られた反応生成物であるＰＥＴ低重合体を別の回分式反応装置に移液し、缶温度２９０℃、減圧化（１ｍｍＨｇ以下）で重縮合反応をおこなう。

また、本発明は、ポリアルキレンテレフタレートを解重合して得られたテレフタル酸を、酸成分の８０モル％以上を占めるものである。

また、本発明のポリエステルには、本発明の目的を阻害しない範囲で添加剤、例えば艶消剤や顔料、染料、防汚剤、蛍光増白剤、難燃剤、安定剤、耐候剤、紫外線吸収剤、滑剤、あるいは吸湿剤などの機能剤を配合しても良い。また、こうした機能剤がポリエステルに非相溶性である場合は、一旦、マスターバッチを調製した後に溶融ブレンド紡糸して微散性させる方法等を用いて添加しても良い。

本発明の扁平断面ポリエステル仮撚糸は、ジエチレングリコール（ＤＥＧ）を１．７０～２．４０％含有するものである。かかる範囲とすることにより、バージンポリエステルと同等の原糸強度を有し、布帛とした際に優れた濃色性、耐久性が得られる。ジエチレングリコールが１．７０％未満となる場合、濃色性に劣り、ジエチレングリコールが２．４０％を超える場合は原糸強度が低下し、耐久性に劣る。好ましくは１．８０％～２．００％である。

含有されるジエチレングリコール量は、解重合時の反応温度（２０５～２５０℃）、解重合時間（３時間５０分～５時間）、リサイクル原料に対して供給するエチレングリコール量（供給するエチレングリコール量／リサイクル原料のモル比）（０．３～１．０）によって制御可能である。

本発明の扁平断面ポリエステル仮撚糸を構成する単糸の断面は、不定形多角形状である。不定形多角形状とは、単糸断面に直線を有しており、かつ単糸毎に異なるランダムな断面形状をとっている事であり、不定形多角形状にすることによって、単糸の凹部がかみ合うことなく単糸間のミクロ空隙を効率的に形成することができる。また、単糸の扁平度は一定の分布を持って糸条を構成している。単糸の横断面の扁平度は、長径ａ／短径ｂ（図２）として算出する。楕円型の断面（図２－１）では、長径ａは断面の最大径であり、短径ｂはａに対して直角を保ちつつ、かつ径が最大である長さである。また１個の凹部をもつ断面（図２－２）では、長径ａは断面の最大径であり、短径ｂはａに対して直角を保ちつつ、かつ径が最大である長さｂ１と、ａに対して直角を保ちつつ、凹部頂点を通る径ｂ２の平均値である。さらに２個の凹部をもつ断面（図２－３）では、長径ａは断面の最大径であり、短径ｂはａに対して直角を保ちつつ、かつ径が最大である長さｂ１と、ａに対して直角を保ちつつ、凹部頂点を通る径ｂ２、およびｂ３の平均値である。よってｎ個の凹部を持つ断面についても、同様にｂｎとして扁平度を算出する。

本発明の仮撚糸は構成する単糸の断面扁平度が１．０～５．０である。扁平度が５．０を超える設計とすると仮撚時に単糸断面を大幅に変形させる必要があることから、ヒーター内で単糸切れが発生し、原糸強度が低下するため好ましくない。

また、本発明の仮撚糸を構成する単糸断面の扁平度の最大と最小の差が２．０～４．０である。扁平度差を２．０以上とすることにより、単糸間でのミクロ空隙を効率的に形成でき、優れた吸水性能を得ることができる上、単糸表面での光反射がランダムになり、優れた防透性が得られるようになる。一方、扁平度差を４．０を超える設計にすると、仮撚時に単糸に大きい負荷をかけ、断面を大幅に変形させる必要があることから、ヒーター内で単糸切れが発生し、原糸強度が低下するため好ましくない。また、仮撚時の断面変形によってポリマー配向が促進され、濃色性に劣る仮撚糸となる。

また、本発明の仮撚糸を構成する単糸の扁平度の度数分布が、標準偏差を平均値で除した値である変動係数ＣＶ（扁平度ＣＶ）において、２５％～４０％とするものである。好ましくは２５％～３０％である。扁平度ＣＶを２５％以上とすることで、単糸毎に異なるランダムな断面形状となり、単糸間にミクロ空隙が形成されるようになり、単糸自体に複雑な処理（例えば、単糸表面に多数のスリットを設けた多葉形形状等）をせずとも、吸水性能が得られるようになる。一方、扁平度ＣＶが４０％を超えると原糸強度が低下する。

ここで、扁平度差や扁平度ＣＶが増すにつれて、防透性や濃色性が増加するメカニズムについて説明する。上記特性が向上する原理は２つあり、まず１つ目は、光の拡散効果によるものである。布帛の透け現象は、布帛に入射した光が、布帛を通り抜けて被覆物の表面で反射し、その被覆物からの反射光が再び布帛を通り抜けて人の目に届くことによって起こる現象である。つまりは、光が布帛を２度通り抜けることによって起こる現象であるため、防透性を上げるには、布帛の光透過性を下げれば良い。ここで単糸断面形状のランダム扁平化が布帛の光透過性ダウンに効果を奏する。単糸の扁平断面表面により光の乱反射が生じて、光の拡散・吸収が起こり被覆物への入射、反射光ともに弱めることができる。また、光拡散効果によって布帛表面でのハレーションが抑制されるため、布帛の本来の色彩を視認できるようになり、濃色効果を発現する。２つめの原理は、単糸の扁平断面形状に由来する形態効果である。扁平化によって繊維表面積は増加することから、染色工程における染料吸尽性が増加し、これに伴って濃色性も増す。さらには、単糸中に多くの染料を多く蓄えられることから、前述の光吸収効果にもプラスの影響を及ぼす。加えて、ランダムな扁平断面が多層に積み重なるため、単糸間の空隙が微分散して光の素通りを抑えることができる。

本発明の扁平断面ポリエステル仮撚糸は、強度が３．０～３．７ｃＮ／ｄｔｅｘである。３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ未満の場合、布帛とした際の引裂強度、破裂強度、耐摩擦性等が低下し、衣料品とした際の実着用の耐久性が劣る。また、耐久性の点から強度は高いことが望ましいが、３．７ｃＮ／ｄｔｅｘを超える場合は布帛の曲げ剛性が高くなることからソフトさや滑らかさといった風合いが悪いものとなり好ましくない。好ましくは、３．３～３．７ｃＮ／ｄｔｅｘである。

リサイクル原料を用いたポリエチレンテレフタレートは、バージンのポリエチレンテレフタレートに用いられる条件を採用した紡糸、仮撚加工をすると、未延伸糸や原糸の強度が低下してしまう。そのため、バージンのポリエチレンテレフタレートと同等の強度を維持するために、詳細は後述するが、ジエチレングリコール量、紡糸条件（冷却条件）、仮撚条件（仮撚係数）を好ましく制御することにより強度維持が達成できる。

本発明の扁平断面ポリエステル仮撚糸の伸縮復元率（ＣＲ）は１５～２５％である。１５％未満の場合では、仮撚糸の捲縮が少なくなり形態が単純化するため、糸長手方向の染色差が際立ち、濃色性が劣る。２５％より高い場合は、仮撚時、糸条に高い仮撚トルクをかける必要があるため、単糸切れが多発し、原糸強度が低下するため好ましくない。

本発明の扁平断面ポリエステル仮撚糸は、前述の断面形状とすることによって吸水性、防透性を高めることができる。また、扁平度ＣＶ設計によって光の過剰な乱反射を抑えるとともにポリマー配向を抑制できる。さらに、適切なジエチレングリコール量を含有するリサイクルのポリエチレンテレフタレートとすることによって濃色性が向上、強度低下を抑制することができ、バージンのポリエチレンテレフタレートを用いた扁平断面仮撚糸やリサイクルされたポリエチレンテレフタレートからなる丸断面糸では得られなかった、濃色性を実現することができ、かつ強度をバージンのポリエチレンテレフタレート同等に維持することができる。また、特に繊度３３ｄｔｅｘ以下の場合で、ヒーター温度、仮撚係数の影響を大きく受け、過剰な断面変形によって、光沢ムラやイラツキといった外観不良や原糸強度低下が起きやすくなるとともに、濃色性も低下してしまう。リサイクル原料を用いたポリエチレンテレフタレートを用いるため、その影響は、バージンポリエチレンテレフタレートよりも受けやすい。かかる課題に対し、前述の断面形状、扁平度ＣＶ設計とし、過剰な断面変形を抑制することにより、光沢ムラやイラツキといった外観不良の極めて少なく、かつ濃色性の高い高品位な織編物を構成する仮撚加工糸を得ることができる。

本発明の扁平断面ポリエステル仮撚糸の単糸繊度は、大きくなりすぎると単糸間で形成される空隙が粗くなり、吸水性が低下し、逆に小さくなりすぎると原糸強度が低下するため、０．７～１．３ｄｔｅｘであることが好ましい。より好ましくは０．７～１．２ｄｔｅｘである。

糸条を構成する単糸の数は、製糸安定性を欠かない範囲で、多い方がより効果的に単糸間空隙を形成し易く、吸水性が向上する。単糸数を総繊度で除した数値で０．８以上とすると好ましい。より好ましくは１．０以上、さらに好ましくは１．２以上である。これら単糸は仮撚加工前の段階で、数種類の形状や単糸繊度のものが混繊されていて良いが、単一断面形状である時が最も吸水性、防透性が良く好ましい。

本発明の扁平断面ポリエステル仮撚糸は、総繊度１５～１６７ｄｔｅｘであることが好ましい。総繊度１５～１６７ｄｔｅｘとすることで、単糸毛羽の発生に起因する原糸強度低下がなく、また捲縮形態のムラが良好となり、編地や織物の品位、風合いが良好となる。

これより、本発明の扁平断面ポリエステル仮撚加工糸の製造方法について、詳述する。
本発明の扁平断面ポリエステル仮撚糸に用いる未延伸糸の断面形状は、繊維断面の最長軸に対して、両側になだらかな弧で形成された凹部を１つずつ持った扁平形状であると、続く仮撚加工にて扁平度の分布が広い糸条に加工し易く好ましい。好適に用いられる断面形態の例を図３に示すが、繭形（Ａ）や空豆形（Ｂ）等は、特に紡糸性や仮撚性に優れて好ましい。

更に、この未延伸糸の異形度は小さいと、続く仮撚加工にて扁平度の分布が広くならず、大きすぎると単糸が繊維軸方向に分離しやすくなるため、１．１～１．３であることが好ましい。ここで言う異形度とは、単糸断面における最単軸長をそれに対して平行に引ける最長軸長で除した数値の逆数の事である。

また、未延伸糸の溶融紡糸は公知の方法により実施できる。リサイクル原料を用いたポリエチレンテレフタレートは、再生原料であるためバージンのポリエチレンテレフタレートに用いられる条件にて紡糸すると、断面形成性や強度が低下しやすい。そのため、溶融紡糸法にて、これらの断面形状の繊維を得るには、口金吐出直後のポリマーを均一に急冷すると安定した断面形状が得やすく、環状冷却装置を好ましく用いることができる。この時、口金面から冷却風吹き出し面までの距離を２３～３０ｍｍにすると適切な異形度を有し、かつ高い強度の未延伸糸が得られる。また、製糸性が安定するため好ましい。

また、高い強度の仮撚糸を得るには、紡糸速度１５００～３５００ｍ／分の範囲で紡糸すると、仮撚り工程にて高い延伸倍率で加工できるため好ましい。特に２０００～３０００ｍ／分の範囲で紡糸すると、仮撚工程にて延伸倍率１．５０～１．９０で加工でき、原糸強度を上げることで、バージンのポリエチレンテレフタレート同等の強度に維持することができるのである。さらに、繊度３３ｄｔｅｘ以下においては、より高倍率延伸することが好ましく、紡糸速度２０００～２５００ｍ／分の範囲で紡糸することが好ましい。

次いで、好適な仮撚加工方法について述べる。仮撚機は、施撚体のタイプによってピン、ベルト、フリクションディスク等いずれも機種においても製造が可能であるが、いずれも機種においても仮撚数（単位：Ｔ／ｍ）に、仮撚後繊度（単位：ｄｔｅｘ）の平方根を積算した数値（以下、仮撚係数と称する）が、繊度３３ｄｔｅｘ以下の場合は、２２，０００～２７，０００の範囲、繊度３３ｄｔｅｘを超える場合は、２７，０００～３２，０００の範囲となるよう加工すると、幅広い扁平度分布を持った仮撚糸としやすく、かつリサイクル原料を用いたポリエチレンテレフタレートを用いても原糸強度の低下を抑制できる。一般的な異形断面糸は仮撚係数が１０，０００～２０，０００程度で施撚されるが、本発明では、高い仮撚係数を用いて施撚することが技術的ポイントである。これら高い係数で仮撚加工することにより、糸条には高い仮撚トルクが発生するため、糸条中心部付近に存在する単糸には中心に向かう圧縮の力が、糸条外周部に存在する単糸には周方向の延展力が発生する。つまり、糸条中心付近の単糸は扁平度が低下する方向に圧縮され、外周部の単糸は扁平度が大きくなる方向に延展される。このメカニズムによって、扁平単糸は、大きな扁平度差を生みやすくなるのである。更に、単糸断面が前述した好ましい凹部形状を持つ場合には、この凹部が圧縮の起点または延展の支点となって、大きな扁平度差を発生しやすくなるのである。さらに大きな扁平度差を生じさせたい場合には、糸条中心部の単糸にまで、しっかり、じっくりと予熱すると良く、仮撚機の第１ヒーターは接触式であると好ましい。
この時のヒーター温度は、使用ポリマーの結晶化温度以上、融点以下であると好ましく、１５０～１９０℃の範囲を好ましく使用できる。また、ヒーター上の通過時間は、０．１３～０．２０秒、より好ましくは０．１５～０．１８秒とするのが適当であり、糸条の芯まで予熱することができ好ましい。

特に、繊度３３ｄｔｅｘ以下の場合では、ヒーター温度、仮撚係数の影響を大きく受け、過剰な断面変形によって原糸強度低下が起きやすい。また、リサイクル原料を用いたポリエチレンテレフタレートを用いるため、その影響は、バージンポリエチレンテレフタレートよりも受けやすい。そのため、仮撚係数を２２，０００～２７，０００、より好ましくは２２，０００～２４，０００、ヒーター温度を１３０℃～１５０℃、より好ましくは１４０～１５０℃の範囲にすることによって、幅広い扁平度分布と持った仮撚糸としやすく、過剰な断面変形を抑制し、かつリサイクル原料を用いたポリエチレンテレフタレートを用いても原糸強度の低下を抑制できる。また、延伸仮撚加工に用いられる仮撚具は、ピンタイプ、図４に示すような仮撚ディスクを３軸に配置した仮撚ユニットが好ましい。特に仮撚りディスクを用いる場合は、仮撚ディスクの直径が４０～６０ｍｍのディスクが好ましい。ディスク直径が４０ｍｍ未満では、ディスクによる摩擦損傷が増加して断糸および毛羽の発生が多くなりやすい。また、単糸断面が過剰に変形し、原糸強度低下が起きやすい。一方、６０ｍｍを超える場合は、ディスクによる撚掛け力が低下して十分な捲縮を付与することが困難になる。

以下、実施例により、本発明を更に具体的に説明する。なお、実施例における各項目は以下の方法で測定した。

（１）ジエチレングリコール（ＤＥＧ）含有量
試料（チップ、仮撚糸）を２－アミノエタノール／１，６－ヘキサンジオール（内標）で加水分解後、メタノールで希釈し、テレフタル酸で中和した後、ガスクロマトグラフィー（島津製ＧＣ１４Ｂ）のピーク面積比から求めた。

（２）固有粘度（ＩＶ）
試料（チップ）０．８ｇを純度９８％のＯ－クロロフェノール１０ｍｌに１００℃で溶解し、ウベローデ粘度管を用いて２５℃で測定した。

（３）扁平度、異形度
仮撚糸および未延伸糸サンプルをメタクリル樹脂にて包埋し、繊維軸に垂直に切断して、デジタルマイクロスコープ（キーエンス社製ＶＨＸ－５０００）を用いて糸条を構成する全単糸の観察像を撮影した。撮影された断面写真について、断面形状の最長軸長を最短軸長で除した値を扁平度、最単軸長をそれに対して平行に引ける最長軸長で除した数値の逆数を異形度とした。なお、仮撚糸にて三角形様の最短軸長が不明な断面に対しては、最短辺の半値を最短軸長として用いた。

（４）扁平度ＣＶ
仮撚糸の全単糸の扁平度を統計処理し、標準偏差を平均値で除した値であるところの変動係数ＣＶを、扁平度ＣＶとして算出した。

（５）総繊度および単糸繊度
仮撚糸を解舒張力１／１１．１（ｇ／ｄｔｅｘ）で枠周１．０ｍの検尺機で１００回巻き、天秤を用いて重量を測定し、１００倍することにより得られた重量を総繊度とした。

（６）強度、伸度
ＪＩＳ Ｌ １０１３（２０１０）に従い、オリエンテック製テンシロンＵＣＴ－１００にて測定した。

（７）捲縮復元率ＣＲ
仮撚糸を周長１．０ｍの検尺機にて１０回巻きしてカセ取りした後、このカセに繊度×０．００２×巻取回数×２／１．１１１ｇの初加重をかけて、９０℃×２０分間熱水処理し、脱水後１２時間以上放置する。放置後のカセに初荷重と繊度×０．１×巻取回数×２／１．１１１ｇの測定加重をかけて水中に垂下し２分間放置する。放置したカセの長さを測り、Ｌとする。さらに、測定荷重を除き初荷重だけにした状態で３分間放置し、カセの長さを測り、Ｌ１とする。次式により、伸縮復元率ＣＲを求めた。
伸縮復元率ＣＲ（％）＝｛（Ｌ－Ｌ１）／Ｌ｝×１００ 。

（８）防透性
目付１５０ｇ／ｍ^２の筒編み地を作製し、背景に白板を使用した際の明度と黒板を使用した際の明度を測定し、次式にて値を求めた。
防透性（％）＝（黒板を背景とした時の明度／黒板を背景とした時の明度）×１００
防透性の値が８５％以上を合格とした。

（９）吸水性
上記の（８）で調製した筒編地を、ＪＩＳ Ｌ １０９６（２０１０）に準じて、幅２．５ｃｍの短冊状にカットした試験片とし、試験片の下端約２ｃｍを水浴に浸漬して１０分間放置した後に水が上昇した高さ（ｍｍ）を測定した。吸水高さが６５ｍｍ以上のものを合格とした。

（１０）濃色性
上記の（８）項で調製した筒編地を下記条件で染色し、熟練の検査員１０名に対し、（７）項の条件にて調整し、バージンポリエチレンテレフタレートを用いた繭断面糸の筒編地（比較例１）を基準とし、以下の４段階にて濃色性を評価し、最も多い得票を得たランクを評価とした。合格レベルは○以上である。
○○：非常に濃い、○：濃い、△：同等、×：薄い
［染色条件］
染料：Ｄｉｎａｎｉｘ Ｎａｖｙ Ｓ－２Ｇ２００％、０．３％ｏ．ｗ．ｆ．
染色助剤１：Ｔｅｔｒｏｓｉｎ ＰＥＣ、１０．０％ｏ．ｗ．ｆ．
染色助剤２：Ｓｕｎ Ｓａｌｔ、１．０％ｏ．ｗ．ｆ．
浴比：１：１００
染色温度×時間：９８℃×２０分 。

（リサイクル原料を用いたポリエチレンテレフタレートの製造）
精留塔、ポリエステル屑供給機、撹拌装置を備えた解重合反応容器に、モル比１．５のビスヒドロキシエチルテレフタレートおよび／その低重合体２０００ｋｇを常圧で窒素雰囲気下、２２０℃で存在させておく。そこへエチレングリコール／ポリエステル屑のモル比が０．５のポリエステル屑２０００ｋｇとエチレングリコール３２５ｋｇを３時間かけて連続的に供給する。供給が終了した後、３０分かけて反応容器温度を２４０℃に昇温し、昇温後は２４０℃に保持する。精留塔の塔頂温度が１５０℃に到達した後、１０分で解重合反応を終了させ、ビスヒドロキシエチルテレフタレートおよび／その低重合体を得た。この時精留塔の塔頂までエチレングリコールは到達していなかった。なお解重合反応工程は４時間２５分だった。その得られたビスヒドロキシエチルテレフタレートおよび／その低重合体をサンプリングし、そのジエチレングリコール量を測定したところ１．１重量％だった。

このビスヒドロキシエチルテレフタレートおよび／その低重合体を、フィルター（公称目開き４０μｍ）を介して重縮合反応容器に移液し、リン酸を１１０ｇ（得られるポリエステル中のリン酸濃度として５５ｐｐｍ）添加した後、６分間攪拌した。その後、三酸化アンチモンを６００ｇ（得られるポリエステル中の三酸化アンチモン濃度として３００ｐｐｍ）、酢酸コバルト３４０ｇ（得られるポリエステル中の酢酸コバルト濃度として１７０ｐｐｍ）、酸化チタンを６ｋｇ添加する（得られるポリエステル中の酸化チタンで０．３％）。その後、低重合体を３０ｒｐｍで攪拌しながら、反応温度を２４０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を４０Ｐａまで下げた。所定の攪拌トルクに到達したら反応系を窒素パージして常圧に戻して重縮合反応を停止させた。ストランド状に吐出して冷却後、直ちにカッティングしてポリマーのペレットを得た。なお、減圧開始から所定の撹拌トルク到達までの時間は２時間５５分だった。得られたポリエステルのポリマーのジエチレングリコールは１．８重量％だった。

同様に、解重合時の反応温度、解重合時間、供給するエチレングリコール量を調整し、ジエチレングリコール量１．６、１．７、１．８、２．３、２．５のチップを得た。

（実施例１）
ポリマーＩＶ０．６０、ＤＥＧ量１．８のケミカルリサイクルより得たポリエチレンテレフタレートを用いて、紡糸温度２９５℃にて溶融後、１４４ホールのダンベル型吐出孔を有した紡糸口金から吐出、口金面から３０ｍｍの位置にて糸条に冷却風を吹き付け冷却し、油剤を供給し集束させ、交絡付与を行いながら、紡糸速度２７００ｍ／分の速度で巻取り、総繊度２８８ｄｔｅｘの部分配向未延伸糸を採取した。フリクション仮撚機にて、仮撚ヒーター温度を１７０℃、延伸倍率を１．６７に設定し、直径５４ｍｍのウレタンディスクを仮撚ディスクとして、仮撚係数３２０００にて、延伸仮撚加工を施して交絡付与を行い、外径６５ｍｍの紙管に巻き取った。得られたポリエステル仮撚糸は、表１に示すとおり、十分な原糸強度を有し、かつ優れた吸水性と防透性を具備し、濃色性は良好であった。

（実施例２）
仮撚係数を２９０００で加工した以外は、実施例１と同様にして、１６７Ｔ－１４４フィラメントの扁平仮撚糸を得た。この仮撚糸の扁平度差は３．０であり、得られた仮撚糸は表１に示すとおり、良好な性質を持っていた。

（実施例３）
ポリマーＩＶ０．５７、ジエチレングリコール量２．３のポリマーを用い、仮撚係数を２７０００で加工した以外は、実施例１と同様にして、１６７Ｔ－１４４フィラメントの扁平仮撚糸を得た。得られた仮撚糸は表１に示すとおり、良好な性質を持っていた。

（実施例４）
ポリマーＩＶ０．６１、ジエチレングリコール量１．７のポリマーを用いた以外は、実施例１と同様にして、１６７Ｔ－１４４フィラメントの扁平仮撚糸を得た。得られた仮撚糸は表１に示すとおり、良好な性質を持っていた。

（実施例５～７）
ダンベル孔を有する口金を用いて、口金ホール数、ポリマー吐出量、仮撚係数を変化させた以外は、実施例１と同様にして紡糸、仮撚加工して、総繊度、フィラメント数の異なる仮撚糸を得た。得られた仮撚糸は表１に示すとおり、良好な性質を持っていた。

（実施例８）
ポリマーＩＶ０．６０、ＤＥＧ量１．８のケミカルリサイクルより得たポリエチレンテレフタレートを用いて、紡糸温度２９５℃にて溶融後、２４ホールのダンベル型吐出孔を有した紡糸口金から吐出、口金面から３０ｍｍの位置にて糸条に冷却風を吹き付け冷却し、油剤を供給し集束させ、交絡付与を行いながら、紡糸速度２５００ｍ／分の速度で巻取り、総繊度３７ｄｔｅｘの部分配向未延伸糸を採取した。フリクション仮撚機にて、仮撚ヒーター温度を１５０℃、延伸倍率を１．７１に設定し、直径５１ｍｍのウレタンディスクを仮撚ディスクとして、仮撚係数２２０００にて、延伸仮撚加工を施して交絡付与を行い、紙管に巻き取り２２Ｔ－２４フィラメントの扁平仮撚糸を得た。得られたポリエステル仮撚糸は、表１に示すとおり、良好な性質を持っていた。

（実施例９～１１）
ダンベル孔を有する口金を用いて、口金ホール数、ポリマー吐出量、仮撚係数を変更した以外は、実施例８と同様に紡糸、仮撚加工して、総繊度、フィラメント数の異なる仮撚糸を得た。得られた仮撚糸は表１に示すとおり、良好な性質を持っていた。

（比較例１）
バージンのポリエチレンテレフタレート（ＩＶ０．６４、ＤＥＧ量１．０）を用いた以外は、実施例１と同様にして、１６７Ｔ－１４４フィラメントの扁平仮撚糸を得た。得られた仮撚糸は濃色性に劣るものとなった。

（比較例２）
ポリマーＩＶ０．５７、ジエチレングリコール量２．５のポリマーを用い、仮撚係数を２７０００で加工した以外は、実施例１と同様にして、１６７Ｔ－１４４フィラメントの扁平仮撚糸を得た。この仮撚糸は、吸水性、防透性、濃色性は優れるものの表２に示すとおり、原糸強度の劣るものとなった。

（比較例３）
ポリマーＩＶ０．６２、ジエチレングリコール量１．６のポリマーを用いた以外は、実施例１と同様にして、１６７Ｔ－１４４フィラメントの扁平仮撚糸を得た。この仮撚糸は、表２に示すとおり、濃色性に劣るものとなった。

（比較例４）
仮撚係数を３７０００で加工した以外は、実施例１と同様にして、１６７Ｔ－１４４フィラメントの扁平仮撚糸を得た。この仮撚糸の扁平度差は４．３、扁平度ＣＶは４５％であり、表２に示すとおり、吸水性、防透性、濃色性は優れるものの、原糸強度が劣るものであった。

（比較例５）
仮撚係数を２４０００で加工した以外は、実施例１と同様にして、１６７Ｔ－１４４フィラメントの扁平仮撚糸を得た。この仮撚糸の扁平度ＣＶは２２％であり、表２に示すとおり、吸水性、防透性に劣るものとなった。

（比較例６）
仮撚係数を２００００で加工した以外は、実施例１と同様にして、１６７Ｔ－１４４フィラメントの扁平仮撚糸を得た。この仮撚糸の扁平度ＣＶは１８％であり、表２に示すとおり、吸水性、防透性に劣るものとなった。

（比較例７）
丸孔を有する口金を用いて、実施例１と同様にして紡糸、仮撚加工して、１６７Ｔ－１４４フィラメントの仮撚糸を得た。得られた仮撚糸は扁平度ＣＶ％が１７％であり、防透性、吸水性および風合いに劣るものとなった。

（比較例８）
口金を吐出後合流タイプに変更し、吐出孔３つで３玉融着状の１フィラメントを形成する、７２フィラメント用に変更し、紡糸速度２０００ｍ／分の速度で巻取り、総繊度１４０ｄｔｅｘの部分配向未延伸糸を採取した。フリクション仮撚機にて、仮撚ヒーター温度を１７０℃、延伸倍率を１．６０、仮撚係数２４０００にて、延伸仮撚加工を施して交絡付与を行い、外径６５ｍｍの紙管に巻き取った。得られたポリエステル仮撚糸は、表２に示すとおり、強度２．６ｃＮ／ｄｔｅｘ、扁平度ＣＶが２３％であり、耐久性、吸水性に劣るものとなった。

１：楕円型断面
２：１個の凹部を持つ断面
３：２個の凹部を持つ断面
４：回転軸
５：ガイドディスク
６：仮撚ディスク

Claims (2)

1. ポリアルキレンテレフタレートを解重合して得られたテレフタル酸を、酸成分の８０モル％以上含むポリエチレンテレフタレートからなり、下記Ａ～Ｅを満足する扁平断面ポリエステル仮撚糸。
   Ａ．ジエチレングリコールを１．７０～２．４０重量％含有。
   Ｂ．単糸断面の扁平度が１．０～５．０、扁平度の最大と最小の差が２．０～４．０の不定形多角形状の断面である。
   Ｃ．扁平度の度数分布におけるＣＶ％が２５～４０％である。
   Ｄ．強度が３．０～３．７ｃＮ／ｄｔｅｘである。
   Ｅ．捲縮復元率ＣＲが１５～２５％である。
2. 単糸繊度が０．７～１．３ｄｔｅｘである請求項１に記載の扁平断面ポリエステル仮撚糸。

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