JP7170439B2 - 焼結用組成物、銀ナノ粒子の製造方法、回路基板、および、回路基板の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の焼結用組成物について以下説明する。本実施形態の焼結用組成物は、導電性粒子と、導電性粒子を被覆する有機分散剤と、溶媒とを含む。この焼結用組成物を加熱した場合、260℃~600℃の範囲における重量減少率が2.92%以下である。
本実施形態の例えば、Au、Ag、Cu、Pd、ITO、Ni、Pt、Feなどの導電性金属および導電性金属酸化物のうちの1つ以上を用いることができる。
溶媒としては、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコールなどのグリコールや、アミン、アルコール、エーテル、芳香族、ケトン、ニトリルなどの有機溶媒や、水などを用いることができる。
有機分散剤としては、ポリビニルピロリドンやポリビニルアルコール(PVA)などのポリマーや、アミンや、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アルコキシ基、カルボニル基、エステル基、メルカプト基等の官能基を含む化合物などを用いることができる。
本実施形態の焼結用組成物は、260℃~600℃の範囲における重量減少率が2.92%以下であり、特に2.46%以下であることが望ましく、2.30%以下であることがさらに望ましい。その理由は現時点では明らかではないが、焼結用組成物に含まれる高沸点成分の量が多いと、クラックが入りやすくなるためであると考えられる。具体的には、例えば、導電性粒子を被覆する有機分散剤の量を調整することにより重量減少率を調整することができる。
本実施形態の焼結用組成物は、示差熱分析した場合、350℃~500℃の範囲に発熱ピークが現れないことが望ましい。これにより、クラックの発生を抑制することができる。また、溶媒の沸点から300℃の範囲に2つの発熱ピークが現れることがさらに望ましい。2つの発熱ピークのうち、低温側の発熱ピークは、少なくとも溶媒の蒸発と有機分散剤の一部蒸発を示す発熱ピークであり、高温側の発熱ピークは、導電性粒子の焼結を示す発熱ピークであることが望ましい。これらが望ましい理由は現時点では明らかではないが、350℃~500℃の範囲に発熱ピークが現れないことや、溶媒の沸点から300℃の範囲に2つの発熱ピークが現れることは、焼結用組成物に含まれる高沸点成分の量が少ないことを意味するため、重量減少率と同様に、クラックが入りにくくなっていると考えられる。
本実施形態の導電性粒子の製造方法は、溶媒に有機分散剤を溶解した有機分散剤溶液を用意し、金属のイオンを含む金属イオン溶液を滴下することにより、有機分散剤に被覆された導電性粒子を析出させる工程を含むものであることが望ましい。溶媒に溶解する有機分散剤の量を調節することにより、焼結用組成物を加熱した場合、260℃~600℃の範囲における重量減少率が2.92%以下となる導電性粒子を製造することができる。
本実施形態の焼結用組成物を基板6に塗布して膜15を形成し(図1(a))、膜15を加熱することにより焼結用組成物に含まれる導電性粒子を焼結することにより(図1(b))、基板6上に配線5が搭載された回路基板を製造することができる(図1(c))。この配線は、本実施形態の焼結用組成物を焼結したものであるため、クラックの発生が抑制されている。なお、加熱方法としては、オーブン等を用いた加熱の他に、図1(b)のように光等の電磁波を照射する方法を用いることができる。基板6が光等の電磁波を透過する特性を有する場合には、図1(b)のように、基板6を透過させて光等の電磁波を膜15に照射して、膜15を焼結することができる。
上記回路基板に用いる基板の材質としては、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)、液晶ポリマー、ガラスエポキシ、紙フェノール、セラミック、ガラス含有シリコーンガラス、ガラス等の他、表面を絶縁層で被覆した金属などを用いることができる。
まず、実施例1~5および比較例1~2の焼結用組成物に用いる導電性粒子として銀ナノ粒子を合成した。この銀ナノ粒子は、凝集を防止するため、表面が有機分散剤であるポリビニルピロリドンで被覆されている。
溶媒であるポリエチレングリコール(平均分子量200)に、PVPで被覆された銀ナノ粒子を90wt%になるように滴下し、混合した。必要に応じて、振盪機、ロールミル、シェーカー、真空撹拌の処理を実施した。
実施例1~5、比較例1~2の銀ナノ粒子を、電界放出形走査電子顕微鏡(FE-SEM)により、10,000~100,000倍程度で撮影し、得られた画像を解析することにより、銀ナノ粒子の粒径を測定した。測定された粒径分布の最小値と最大値を表1に示す。
実施例1~5および比較例1~2の焼結用組成物(導電性インク)をTG/DTA装置により、5℃/minの昇温速度で加熱し、260℃~600℃の範囲における重量減少率と、100℃~600℃の範囲における発熱量をそれぞれ測定した。
実施例1~5および比較例1~2の焼結用組成物(導電性インク)をポリイミド製の基板上に厚さ15μm、幅200μm、長さ50mmに塗布し、200℃で60分間加熱して焼結した。焼結物を顕微鏡で観察し、クラックが発生しているかどうかを確認した。その結果を表1に示す。
光透過性のポリイミド基板の表面に実施例1~5および比較例1~2の焼結用組成物(導電性インク)を厚さ15μm、幅400μmで塗布して膜を形成し、基板の裏面側からレーザ光やフラッシュ光等の電磁波を、基板を通して上記膜に対して照射した。これにより、光等の電磁波が焼結用組成物の銀ナノ粒子に照射され、焼結用組成物の膜とその周辺の回路基板が集中的に加熱され、膜中の銀ナノ粒子が焼結され、焼結体である配線が形成された。このとき、光透過性基板のうち電磁波が照射された部分の一部が溶融し、配線の一部に侵入した状態で再度固化し、基板と配線とが強固に接着した。また、有機分散剤(PVP)の一部が配線と回路基板との間に入り込み、接着剤として機能した。
実施例1~5および比較例1~2の焼結用組成物(導電性インク)により、上述のようにそれぞれ製造した回路基板の配線に電流を供給し、電気抵抗率を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例1~5および比較例1~2の焼結用組成物(導電性インク)により上述のようにそれぞれ製造した回路基板を-40℃から120℃まで昇温して15分間保持し、120℃から-40℃まで冷却して15分間保持するのを1サイクルとし、これを1000サイクル繰り返した後、配線にクラックが生じているかどうかを顕微鏡で観察した。クラックが生じていないものを○、クラックが生じたものを×とし、表1に示す。
実施例1~5および比較例1~2の焼結用組成物(導電性インク)により上述のように配線を形成した回路基板上に、LEDを1個実装したデバイスを製造し、10mA通電した際の熱抵抗値(Ta=85℃)を測定し、2000℃/Wを超えるものを×、超えないものを○と判定した。×と判定された実施例4は、実施例1~3、5および比較例1,2と比べて断面空隙率が37.5%と高いため放熱性が良くなかったと考えられる。
実施例1~5および比較例1~2の焼結用組成物(導電性インク)により上述のようにそれぞれ製造した回路基板の配線を切断し、断面の画像を撮影した。図5(a)~(f)に、実施例1~4および比較例1の焼結用組成物(導電性インク)により製造した配線の断面画像を示す。
表1により、260℃~600℃の範囲における重量減少率が2.92%以下である実施例1~5の焼結用組成物は、焼結した場合にクラックが発生していなかった。これに対し、260℃~600℃の範囲における重量減少率が2.92より大きい比較例1~2は、クラックが発生していた。
性能確認のため、実施例の焼結用組成物(導電性インク)について、熱抵抗測定の実験と、耐湿通電試験を行った。
Claims (17)
- 銀ナノ粒子と、前記銀ナノ粒子を被覆する有機分散剤と、溶媒とを含む焼結用組成物であって、
前記焼結用組成物を加熱した場合、260℃~600℃の範囲における重量減少率が2.92%以下であり、
当該焼結用組成物を示差熱分析した場合、350℃~500℃に発熱ピークが現れず、
当該焼結用組成物を示差熱分析装置で測定した場合、200℃~300℃の範囲に2つの発熱ピークが現れ、
前記2つの発熱ピークのうち、低温側の発熱ピークは、前記溶媒および前記有機分散剤の蒸発を示す発熱ピークであり、高温側の発熱ピークは、前記銀ナノ粒子の焼結を示す発熱ピークであることを特徴とする焼結用組成物。 - 請求項1に記載の焼結用組成物であって、前記銀ナノ粒子の粒径分布の最大値は、250nm以下であることを特徴とする焼結用組成物。
- 請求項1に記載の焼結用組成物であって、前記銀ナノ粒子の粒径分布の最大値は、200nm以下であることを特徴とする焼結用組成物。
- 請求項1に記載の焼結用組成物であって、前記重量減少率は、2.46%以下であることを特徴とする焼結用組成物。
- 請求項1ないし4のいずれか1項に記載の焼結用組成物であって、前記溶媒の沸点は、260℃未満であることを特徴とする焼結用組成物。
- 請求項1ないし5のいずれか1項に記載の焼結用組成物であって、前記銀ナノ粒子の粒径分布の最小値が、50nm以下であることを特徴とする焼結用組成物。
- 請求項6に記載の焼結用組成物であって、前記銀ナノ粒子の粒径分布の最小値が10nm以下であることを特徴とする焼結用組成物。
- 請求項5に記載の焼結用組成物であって、前記溶媒の沸点は、示差熱分析装置で前記溶媒のみを測定した場合のピーク温度であることを特徴とする焼結用組成物。
- 請求項1ないし8のいずれか1項に記載の焼結用組成物であって、前記有機分散剤は、ポリビニルピロリドンであることを特徴とする焼結用組成物。
- 請求項1ないし9のいずれか1項に記載の焼結用組成物であって、前記溶媒は、ポリエチレングリコールであることを特徴とする焼結用組成物。
- 請求項1に記載の焼結用組成物の前記銀ナノ粒子の製造方法であって、溶媒に前記有機分散剤を溶解した有機分散剤溶液に、銀イオンを含む銀イオン溶液を滴下することにより、前記有機分散剤に被覆された前記銀ナノ粒子を析出させる工程を含み、
前記溶媒に溶解する前記有機分散剤の量を調節することにより、前記焼結用組成物を加熱した場合、260℃~600℃の範囲における重量減少率が2.92%以下になるような前記銀ナノ粒子を製造することを特徴とする銀ナノ粒子の製造方法。 - 基板と、前記基板上に搭載された配線とを有し、
前記配線の少なくとも一部は、請求項1ないし10のいずれか1項に記載の焼結用組成物を焼結した導電材料により構成され、
前記配線は、焼結された前記焼結用組成物に含まれる前記銀ナノ粒子と銀ナノ粒子の間に空隙を含み、前記配線の断面において前記空隙が占める割合は、24.0%以下であることを特徴とする回路基板。 - 請求項12に記載の回路基板であって、前記配線の断面において前記空隙が占める割合は、15.9%以下であることを特徴とする回路基板。
- 請求項12または13に記載の回路基板であって、前記配線の断面において前記空隙が占める割合は、8.8%以上であることを特徴とする回路基板。
- 請求項12ないし14のいずれか1項に記載の回路基板であって、前記銀ナノ粒子の径は、100nm以下であることを特徴とする回路基板。
- 請求項12ないし15のいずれか1項に記載の回路基板であって、前記配線の断面の単位面積(2500nm角)におけるすべての空隙の周縁長さの合計は、117nm以上331nm以下であることを特徴とする回路基板。
- 基板の上に、請求項1ないし10のいずれか1項に記載の焼結用組成物を塗布して膜を形成する工程と、
前記膜を加熱することにより前記焼結用組成物に含まれる前記銀ナノ粒子を焼結し、配線を形成する工程とを
有することを特徴とする回路基板の製造方法。
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