JP2021091819A - 焼結用インク、その製造方法、金属粒子、その製造方法、および、回路基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の焼結用インクは、金属粒子が溶媒に分散されたものである。この焼結用インクを基板上に所望の形状に塗布して膜を形成し、所定の温度まで加熱することにより、焼結用インクに含まれる金属粒子を焼結し、配線を形成することができる。以下、詳しく説明する。
焼結用インクに分散されている金属粒子は、本実施形態では、製造時の凝集を防止するため、表面が有機分散剤で被覆されている。
金属粒子を分散させる溶媒としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコールなどのグリコールやプロパンジオール、ブタンジオール、ベンゼンジオールなどのジオール、ジエチルエーテル、ジフェニルエーテルなどのエーテルを用いることができる。特に、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコールが好適である。
つぎに、本実施形態の焼結用インクの製造方法について説明する。
まず、溶媒に有機分散剤を溶解した有機分散剤溶液を、予め定めた反応温度(170℃未満)に加熱する。
上記製造方法により製造された金属粒子を、インク用溶媒へ分散させる。
本実施形態の焼結用インクを用いて回路基板を製造する方法について説明する。
まず、実施例および比較例の金属粒子として銀粒子を合成した。この銀粒子は、製造過程における凝集を防止するため、表面が有機分散剤であるポリビニルピロリドンで被覆されている。
銀粒子は、ポリオール法により合成した。まず、ポリビニルピロリドン(分子量10000、PVPと称す)10g〜30gと、溶媒であるジエチレングリコール200gとを撹拌して、PVPを溶媒に溶解させ、このPVP溶液を150℃または160の反応温度まで加熱した。
比較例1−10では、反応温度を170℃または180℃にした。それ以外は、実施例1−10と同様に銀粒子を製造した。
実施例9、10、比較例9、10の銀粒子を、電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)により、10,000〜100,000倍程度で撮影し、得られた画像を解析することにより、銀粒子の粒径を測定した。実施例9は、15nm〜70nm、実施例10は、15nm〜80nm、比較例9は、15nm〜80nm、比較例10は、15nm〜85nmであった。
実施例9〜10および比較例9〜10の焼結用組成物(導電性インク)を基準物質とともにTG/DTA装置の加熱炉内に配置し、5℃/minの昇温速度で加熱し、30℃〜600℃の範囲における重量減少率と、30℃〜600℃の範囲におけるTG/DTAチャートをそれぞれ測定した。TG/DTA装置としては、示差熱熱重量同時測定装置(島津製作所製 DTG−60A 型)を用い、雰囲気は(大気)とした。リファレンスは、空のアルミカップを用いた(すなわち、基準物質は空気とした)。なお、ここでは基準物質を空気としたが、一般的に示差熱分析において用いられる基準物質を用いることももちろん可能であり、例えば酸化アルミニウム(α−アルミナ)や塩化カリウムを用いることができる。
つぎに、実施例1−10および比較例1−10の銀粒子を用いて焼結用インクを製造した。
実施例1−10および比較例1−10の銀粒子を含む焼結用組成物インクを基板上にスクリーン印刷し、温度200℃で1時間加熱して銀粒子を焼結し、配線を形成した。厚みは、焼結後に10μm以上となるようにした。
焼結した焼結物(配線)を実体顕微鏡で撮影した。これにより、焼結物にクラックが発生しているかどうかを確認した。また、クラックの面積を画像上で求めることにより、焼結物全体に占めるクラックの面積を算出した。焼結物(配線)の画像と、クラックの面積率を図3に示す。
また、実施例9と比較例10の配線のクラックが発生していない領域のSEM(走査型電子顕微鏡)画像を撮影した。その画像を図4に示す。この画像から銀粒子と銀粒子の間に空隙が存在していることが確認できる。全体に占める空隙の面積の割合(空隙率)を算出したところ、実施例9は14.5%であったのに対し、比較例10は4.9%であった。
Claims (21)
- 金属粒子が溶媒に分散された焼結用インクであって、
前記金属粒子は、示差熱分析法により温度を上昇させながら基準物質との温度差を求めた場合、温度と前記温度差との関係を示す示差熱分析チャートが、200℃以下にピークを有し、100℃から、前記ピークの頂点温度までの温度範囲において、変曲点を持たず、かつ、100℃から、少なくとも前記ピークの頂点温度より20℃低い温度の範囲において、線形であることを特徴とする焼結用インク。 - 金属粒子が溶媒に分散された焼結用インクであって、
前記金属粒子は、示差熱分析法により温度を上昇させながら基準物質との温度差を求めた場合、温度と前記温度差との関係を示す示差熱分析チャートに前記金属粒子の焼結を示すピークを有し、100℃から、前記ピークまでの温度範囲において、変曲点を持たず、かつ、100℃から、少なくとも前記ピークの頂点温度より20℃低い温度の範囲において、線形であることを特徴とする焼結用インク。 - 請求項1または2に記載の焼結用インクであって、前記金属粒子は、有機分散剤によって被覆されており、
前記基準物質との温度差は、前記有機分散剤で被覆された状態で加熱されて求められたものであることを特徴とする焼結用インク。 - 請求項1に記載の焼結用インクであって、示差熱分析チャートの200℃以下に前記ピークが複数ある場合、前記ピークの頂点温度は、最も低温側のピークの頂点温度であることを特徴とする焼結用インク。
- 請求項1ないし4のいずれか1項に記載の焼結用インクであって、前記示差熱分析チャートの前記線形である部分の傾きは、1μV/℃以下であることを特徴とする焼結用インク。
- 請求項5に記載の焼結用インクであって、前記示差熱分析チャートの前記線形である部分の傾きは、0.5μV/℃以下であることを特徴とする焼結用インク。
- 請求項6に記載の焼結用インクであって、前記示差熱分析チャートの前記線形である部分の傾きは、0.3μV/℃以下であることを特徴とする焼結用インク。
- 請求項1ないし7のいずれか1項に記載の焼結用インクであって、前記示差熱分析チャートにおいて、前記ピークの頂点温度より20℃低い温度から、前記ピークの頂点温度までの温度範囲における傾きは、前記100℃から、前記ピークの頂点の温度より20℃低い温度までの温度範囲における傾きよりも緩やかであることを特徴とする焼結用インク。
- 請求項1ないし8のいずれか1項に記載の焼結用インクであって、前記金属粒子は、銀粒子、銅粒子および金粒子のいずれかであることを特徴とする焼結用インク。
- 請求項3に記載の焼結用インクであって、前記有機分散剤は、ポリビニルピロリドンであることを特徴とする焼結用インク。
- 溶媒に有機分散剤を溶解した有機分散剤溶液を、予め定めた反応温度に加熱する工程と、
金属イオンを含む金属イオン溶液を前記有機分散剤溶液に滴下することにより、前記有機分散剤に被覆された金属粒子を析出させる工程と、
前記有機分散剤溶液から前記有機分散剤に被覆された金属粒子を取り出す工程と、
前記有機分散剤に被覆された金属粒子をインク用溶媒に分散させる工程とを含み、
前記有機分散剤は、ポリビニルピロリドンであり、前記反応温度は、170℃未満であることを特徴とする焼結用インクの製造方法。 - 溶媒に有機分散剤を溶解した有機分散剤溶液を、予め定めた反応温度に加熱する工程と、
金属イオンを含む金属イオン溶液を前記有機分散剤溶液に滴下することにより、前記有機分散剤に被覆された金属粒子を析出させる工程と、
前記有機分散剤溶液から前記有機分散剤に被覆された金属粒子を取り出す工程と、
前記有機分散剤に被覆された金属粒子をインク用溶媒に分散させる工程とを含む、請求項1または請求項2に記載の焼結用インクの製造方法。 - 請求項11または12に記載の焼結用インクの製造方法であって、前記金属イオンは、銀イオン、銅イオン、および、金イオンのうちのいずれかであることを特徴とする焼結用インクの製造方法。
- 請求項12に記載の焼結用インクの製造方法であって、前記有機分散剤は、ポリビニルピロリドンであることを特徴とする焼結用インクの製造方法。
- 示差熱分析法により加熱しながら基準物質との温度差を求めた場合、温度と前記温度差との関係を示す示差熱分析チャートが、200℃以下にピークを有し、100℃から、前記ピークの頂点温度までの温度範囲において、変曲点を持たず、かつ、100℃から、少なくとも前記ピークの頂点温度より20℃低い温度の範囲において、線形であることを特徴とする金属粒子。
- 示差熱分析法により加熱しながら基準物質との温度差を求めた場合、温度と前記温度差との関係を示す示差熱分析チャートが、当該金属粒子の焼結を示すピークを有し、100℃から、前記ピークの頂点温度までの温度範囲において、変曲点を持たず、かつ、100℃から、少なくとも前記ピークの頂点温度より20℃低い温度の範囲において、線形であることを特徴とする金属粒子。
- 溶媒に有機分散剤を溶解した有機分散剤溶液を、予め定めた反応温度に加熱する工程と、
金属イオンを含む金属イオン溶液を前記有機分散剤溶液に滴下することにより、前記有機分散剤に被覆された金属粒子を析出させる工程と、
前記有機分散剤溶液から前記有機分散剤に被覆された金属粒子を取り出す工程とを含み、
前記有機分散剤は、ポリビニルピロリドンであり、前記反応温度は、170℃未満であることを特徴とする金属粒子の製造方法。 - 溶媒に有機分散剤を溶解した有機分散剤溶液を、予め定めた反応温度に加熱する工程と、
金属イオンを含む金属イオン溶液を前記有機分散剤溶液に滴下することにより、前記有機分散剤に被覆された金属粒子を析出させる工程と、
前記有機分散剤溶液から前記有機分散剤に被覆された金属粒子を取り出す工程とを含む、請求項15または請求項16に記載の金属粒子の製造方法。 - 請求項1または請求項2に記載の焼結用インクを、基板の上に塗布して膜を形成する工程と、
前記膜を予め定めた温度まで加熱することにより前記焼結用インクに含まれる前記金属粒子を焼結し、配線を形成する工程とを
含むことを特徴とする回路基板の製造方法。 - 請求項19に記載の回路基板の製造方法であって、前記予め定めた温度は、前記ピークの頂点温度以上であることを特徴とする回路基板の製造方法。
- 請求項19または20に記載の回路基板の製造方法であって、前記配線の厚さは、10μm以上であることを特徴とする回路基板の製造方法。
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