JP6574553B2 - 導電パターン形成用組成物および導電パターン形成方法 - Google Patents
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Description
実施形態に係る導電パターン形成用組成物は、窒化銅粒子、バインダー樹脂および溶媒を含む。以下、導電パターン形成用組成物の各成分について詳細に説明する。
窒化銅粒子の平均粒径は、1nm〜10μmが好ましく、10nm〜3μmがより好ましく、20nm〜1μmがさらに好ましい。窒化銅粒子の平均粒径が1nm以上であると、窒化銅粒子が均一分散された組成物を調製しやすい。一方、窒化銅粒子の平均粒径が10μm以下であると、窒化銅から金属銅に変換するのに必要なエネルギーが小さくてすむ。窒化銅粒子の含有量は、導電パターン形成用組成物全体に対して、10〜80質量%が好ましい。この範囲であると、良好な導電性能を有する導電パターンを形成しやすい。
溶媒に関しては、一般にグラビア印刷、スクリーン印刷、グラビアオフセット印刷、フレキソ印刷等に使用できる溶媒なら特に制限なく使用することができる。グラビア印刷の場合には沸点が比較的低い溶媒が好適であり、スクリーン印刷の場合には沸点が比較的高い溶媒が好適である。
バインダー樹脂として、ポリ−N−ビニルピロリドン、ポリ−N−ビニルカプロラクタムのようなポリ−N−ビニル化合物、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリTHFのようなポリアルキレングリコール化合物、ポリウレタン、セルロース化合物およびその誘導体、エポキシ化合物、ポリエステル化合物、塩素化ポリオレフィン、ポリアクリル化合物のような熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂が挙げられる。この中でもバインダー効果を考えるとポリ−N−ビニルピロリドン、常温で固形状のフェノキシタイプのエポキシ樹脂、セルロース化合物が好ましい。
実施形態に係る導電パターン形成用組成物は、以下の金属成分を任意成分として含んでもよい。
銅粒子の平均粒径は、50nm〜10μmが好ましく、200nm〜2μmがより好ましい。銅粒子の平均粒径が50nm以上である場合には、比表面積が大きくないため、酸化を受け難くなる。一方、銅粒子の平均粒径が10μm以下であると、ファインパターン印刷に有利である。また、銅粒子の平均粒径を200nm〜2μmとすることにより、空気下に放置してもより酸化を受けにくくなり、導電パターン形成用組成物の経時変化を抑制する効果や、窒化銅とお互いに均一に分散させる効果を得ることができる。銅粒子の含有量は、導電パターン形成用組成物全体に対して、10〜80質量%が好ましく、15〜65質量%がより好ましく、20〜50質量%がさらに好ましい。銅粒子の含有量が10質量%以上であると、上記併用する効果が良好に得られる。一方、銅粒子の含有量が80質量%以下であると、得られる塗膜が脆くなる等の不具合が発生し難い。
銀粒子の平均粒径は、50nm〜10μmが好ましく、200nm〜2μmがより好ましい。銀粒子の平均粒径が50nm以上であると、凝集し難くなり、凝集を防ぐための保護コロイドの使用量が少なくてすむ、あるいは不要になり、低抵抗化に有利となる。一方、銀粒子の平均粒径が10μm以下であると、ファインパターン印刷に有利である。なお、銀粒子の形状は、特に限定されないが、扁平状の銀粒子を用いることにより、より低抵抗化させやすくなるという効果を得ることができる。銀粒子の含有量は、導電パターン形成用組成物全体に対して、5〜80質量%が好ましく、10〜50質量%がより好ましく、15〜40質量%がさらに好ましい。銀粒子の含有量が5質量%以上であると、低抵抗化に有利である。一方、銀粒子の含有量が80質量%以下であると、イオンマイグレーションを起こし難くなる。
図1は、実施形態に係る導電パターン形成方法を示す工程図である。
2000mlのフラスコに硝酸第二銅3水和物6.0gを500mlの1−オクタデシルアミンと500mlの1−オクタデセンの混合溶液に溶解したものを入れ、窒素ガスを室温で2時間バブリングした後、マグネチックスタラーで攪拌しながら、窒素下で150℃に昇温して3時間加熱した。その後、250℃まで昇温してさらに1時間加熱した。得られた反応液を室温まで冷却後、遠心分離器(株式会社コクサン製 H−201F 10000回転)により固形分を沈殿として回収し、沈殿物をエタノールで良く洗浄しては遠心分離で沈殿物を回収するという操作を5回繰り返して、ナノ窒化銅粒子を得た。エタノールを分散溶媒にしてナノトラックを用いて測定した粒子径はD50=185nmであった。
溶媒としてエチレングルコール、グリセリン(関東化学株式会社製の試薬)の混合水溶液(質量比エチレングリコール:グリセリン:水=70:15:15)に、バインダー樹脂としてポリ−N−ビニルピロリドンK−30(日本触媒株式会社製)を溶解して、40質量%のバインダー樹脂溶液を調製した。この溶液0.3gと上記混合水溶液0.1gとを混合し、上記のように調製した窒化銅粒子1.2gを混合し、自転・公転真空ミキサー あわとり練太郎 ARV−310(株式会社シンキー製)を用いて1200rpm−3分間の攪拌を3回繰り返して混合し、印刷用のペースト(導電パターン形成用組成物)を作製した。
窒化銅粒子1.2gの代わりに同窒化銅粒子0.24gと、三井金属鉱業株式会社製銅粉1050Y(球形、D50=716nm)0.96gを用いた以外は実施例1と同様の操作により印刷用のペーストを作製、スクリーン印刷、パルス光照射を行って上記パターンを導電膜に転化させた。得られた導電膜の厚さは19μmであり、体積抵抗率は4.5×10−5Ω・cmであった。
窒化銅粒子1.2gの代わりに同窒化銅粒子0.6gと、銀粒子としてトクセン工業株式会社製N300(扁平形状(厚さ:30nm)、D50=470nm)0.6gを用いた以外は実施例1と同様の操作により印刷用のペーストを作製、スクリーン印刷、パルス光照射を行って上記パターンを導電膜に転化させた。得られた導電膜の厚さは16μmであり、体積抵抗率は9.1×10−6Ω・cmであった。
窒化銅粒子1.2gの代わりに三井金属鉱業株式会社製銅粉1050Y(球形、D50=716nm)1.2gを用いた以外は実施例1と同様の操作により印刷用のペーストを作製、スクリーン印刷、パルス光照射を行って上記パターンを導電膜に転化させた。得られた導電膜の厚さは26μmであり、体積抵抗率は7.6×10−4Ω・cmであった。
窒化銅粒子1.2gの代わりに銀粒子としてトクセン工業株式会社製N300(扁平形状(厚さ:30nm)、D50=470nm)1.2gを用いた以外は実施例1と同様の操作により印刷用のペーストを作製、スクリーン印刷、パルス光照射を行って上記パターンを導電膜に転化させた。以上により形成した導電膜の厚さは16μmであり、体積抵抗率は6.3×10−6Ω・cmであった。
図3は、ウォータードロップ試験の概要を示す図である。図4(a)、図4(b)は、それぞれ、ウォータードロップ試験に使用したパターン(寸法の単位はmm)を示す図、ウォータードロップ試験に必要な水の堰き止め方を示す図である。
Claims (6)
- パルス光照射による導電パターン形成用の組成物であって、
平均粒径が1nm〜10μmである窒化銅粒子と、
バインダー樹脂と、
溶媒と、
からなることを特徴とするパルス光照射による導電パターン形成用組成物。 - パルス光照射による導電パターン形成用の組成物であって、
平均粒径が1nm〜10μmである窒化銅粒子と、
バインダー樹脂と、
溶媒と、
銅粒子と、
を含むことを特徴とするパルス光照射による導電パターン形成用組成物。 - 前記銅粒子の平均粒径が50nm〜10μmであり、含有量が10〜80質量%である請求項2に記載のパルス光照射による導電パターン形成用組成物。
- パルス光照射による導電パターン形成用の組成物であって、
平均粒径が1nm〜10μmである窒化銅粒子と、
バインダー樹脂と、
溶媒と、
平均粒径50nm〜10μmの銀粒子と、
を含み、前記銀粒子の含有量が5〜80質量%であることを特徴とするパルス光照射による導電パターン形成用組成物。 - 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の導電パターン形成用組成物を基材上に印刷する工程と、
前記導電パターン形成用組成物に光照射を行う工程と、
を備えることを特徴とする導電パターン形成方法。 - 前記導電パターン形成用組成物に照射する光は、200〜3000nmの波長のパルス光であることを特徴とする請求項5に記載の導電パターン形成方法。
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