JP7167917B2 - 積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の製造方法において、前記基材を、50℃以上に加熱した状態で、前記重合体ラテックスに接触させることが好ましい。
本発明の製造方法において、前記基材の厚みが0.01~3.00mmであり、前記基材中への前記ゴム層の浸透厚みが1μm以上、前記基材の厚み未満であることが好ましい。
本発明の製造方法において、前記重合体ラテックスを構成する重合体がニトリルゴムであることが好ましい。
本発明の製造方法において、前記重合体ラテックスがノニオン性界面活性剤を含有するものであることが好ましい。
前記基材を、加熱した状態で、25℃における粘度が2,000~100,000mPa・sの重合体ラテックスに接触させ、接触させた重合体ラテックスを凝固させることにより、前記ゴム層を形成するものである。
乳化重合に用いる乳化剤の使用量は、使用する全単量体100重量部に対して、好ましくは0.5~10重量部、より好ましくは1~8重量部である。
重合開始剤の使用量は、使用する全単量体100重量部に対して、好ましくは0.01~2重量部、より好ましくは0.05~1.5重量部である。
分子量調整剤の使用量は、その種類によって異なるが、使用する全単量体100重量部に対して、好ましくは0.1~1.5重量部、より好ましくは0.2~1.0重量部である。
また、各単量体は、使用する各種単量体を予め混合してから反応容器に添加しても、あるいは別々に反応容器に添加してもよい。
重合停止剤の使用量は、特に限定されないが、通常、使用する全単量体100重量部に対して、0.05~2重量部である。
架橋促進剤(加硫促進剤)としては、特に限定されないが、たとえば、ジエチルジチオカルバミン酸、ジブチルジチオカルバミン酸、ジ-2-エチルヘキシルジチオカルバミン酸、ジシクロヘキシルジチオカルバミン酸、ジフェニルジチオカルバミン酸、ジベンジルジチオカルバミン酸などのジチオカルバミン酸類およびそれらの亜鉛塩;2-メルカプトベンゾチアゾール、2-メルカプトベンゾチアゾール亜鉛、2-メルカプトチアゾリン、ジベンゾチアジル・ジスルフィド、2-(2,4-ジニトロフェニルチオ)ベンゾチアゾール、2-(N,N-ジエチルチオ・カルバイルチオ)ベンゾチアゾール、2-(2,6-ジメチル-4-モルホリノチオ)ベンゾチアゾール、2-(4′-モルホリノ・ジチオ)ベンゾチアゾール、4-モルホリニル-2-ベンゾチアジル・ジスルフィド、1,3-ビス(2-ベンゾチアジル・メルカプトメチル)ユリアなどが挙げられ、これらの中でも、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛、2-メルカプトベンゾチアゾール、2-メルカプトベンゾチアゾール亜鉛が好ましい。これらの架橋促進剤は、1種単独用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ラテックス組成物の粘度は、B型粘度計を使用して、温度25℃において、20,000mPa・sまではローターM3を使用して回転数6rpmの条件で、測定した。20,000mPa・s以上はローターM4を使用して回転数6rpmの条件で測定した。
保護手袋(積層体)について、中指の先から12cmの掌部分のゴム層が積層された断面を、光学顕微鏡(製品名「VHX-200」、キーエンス社製)を用いて観察することで、表面ゴム層の厚みt1、および浸透ゴム層の厚みt2を測定した。具体的な測定方法について図1を参照して説明すると、表面ゴム層の厚みt1は、繊維基材の表面から、ゴム層の表面までの距離を、10カ所測定し、測定結果の数平均値を算出することにより求めた。また、浸透ゴム層の厚みt2は、繊維基材の表面から、浸透したゴムの最深部までの距離を、10カ所測定し、測定結果の数平均値を算出することにより求めた。
保護手袋(積層体)について、表面ゴム層の観察を目視にて行い、クラックの有無を評価した。
表面ゴム層の界面の剥離の有無を、保護手袋(積層体)について、中指の先端から掌部分にかけて12cmにわたる部分のゴム層が積層された断面を目視にて観察を行い剥離の有無を評価した。
保護手袋(積層体)について、繊維基材の一方の面から浸透したゴム層の少なくとも一部が、繊維基材を貫通しての他方の面まで到達しているか否かを目視にて確認することで、裏抜けの有無を評価した。
装着性の評価は、保護手袋(積層体)を、実際に手に着用して清掃や運搬等の簡易的な作業した後、手に感じる疲労感をアンケートすることにより行った。10人を対象として実施し、着用時に疲労を感じた人数を集計し、装着時疲労度として以下の基準で評価した。
良好:疲労を感じた人数が3人未満
可:疲労を感じた人数が3人以上6人未満
不良:疲労を感じた人数が6人以上
保護手袋(積層体)を10人にそれぞれ着用してもらい、その柔軟性を下記の3段階の評価点で評価してもらい、評価点の平均値を求め、評価点の平均値が最も近いものを、各実施例における評価点とした(たとえば、平均値が2.8である場合には、「3:柔らかい」等とした。)。
3:柔らかい
2:やや硬い
1:硬い
摩耗試験はEN388に記載の方法に則って、マーチンデール式摩耗試験機(製品名「STM633」、SATRA社製)を用いて評価を実施した。具体的には、保護手袋(積層体)について、所定の加重をかけながら摩擦を繰り返し、破損までの摩擦回数を得た。破損に至るまでの摩擦回数に従い、LEVEL 0からLEVEL 4までのレベルに分けられ、レベルが高いほど耐摩耗性に優れる。
LEVEL 4:回転数8,000回転以上
LEVEL 3:回転数2,000回転以上、8,000回転未満
LEVEL 2:回転数500回転以上、2,000回転未満
LEVEL 1:回転数100回転以上、500回転未満
LEVEL 0:回転数100回転未満
EN374-3に記載の方法に則って、メタノールの透過試験を行った。試験は、保護手袋(積層体)の表面ゴム層形成面をメタノールに接した状態として行い、LEVEL 0からLEVEL 4までのレベルに分けた。レベルが高いほど耐メタノール透過性に優れるため、溶剤に対する防護性が高いと言える。
LEVEL 4:透過時間120分以上
LEVEL 3:透過時間60分以上、120分未満
LEVEL 2:透過時間30分以上、60分未満
LEVEL 1:透過時間10分以上、30分未満
LEVEL 0:透過時間10分未満
ディップ成形用ラテックス組成物の調製
重合体ラテックスとして、アクリロニトリル単位の含有割合が35重量%であるニトリルゴム(a)のラテックス(商品名「Nipol LX511A」、日本ゼオン社製、乳化剤:ノニオン性界面活性剤)を準備し、ラテックス中のニトリルゴム(a)100部に対して、それぞれ固形分換算で、乳化剤としてのポリオキシエチレンアルキルエーテル(商品名「エマルゲン 709」、ノニオン性界面活性剤、曇点56℃、花王社製)2.50部、感熱凝固剤としてのポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「TPA 4380」、東芝シリコーン社製)0.45部、消泡剤(商品名「SM5512」、東レ・ダウコーニング社製)0.01部、コロイド硫黄(細井化学工業社製)1.00部、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛(大内新興化学工業社製)0.50部、酸化亜鉛1.50部、および酸化チタン3.00部となるように、各配合剤の水分散液を調製し、調製した水分散液を添加し、ラテックス組成物を得た。なお、各配合剤の水分散液を添加する際には、ラテックスを撹拌した状態で、各配合剤の水分散液を所定の量をゆっくり添加した。その後、ラテックス組成物の固形分濃度を45重量%に調整し、次いで、温度30℃、48時間の条件で、熟成(前加硫ともいう。)を施すことで、ディップ成形用ラテックス組成物を得た。得られたディップ成形用ラテックス組成物の25℃における粘度は6,000mPa・sであった。
得られたディップ成形用ラテックス組成物を用いて、金属製手袋型に被せた手袋形状の繊維基材(材質:ナイロン、繊維基材の基材層平均厚みd:0.70mm、13ゲージ)に対して、感熱凝固法により、ゴム層を形成した。具体的には、金属製手袋型に被せた繊維基材を、67℃に予熱した後、上記のディップ成形用ラテックス組成物に2秒間浸漬し、ディップ成形用ラテックス組成物から引き上げた。なお、ディップ直前の繊維基材の温度は、67℃であった。その後、繊維基材に付着したディップ成形用ラテックス組成物を、温度80℃、30分間の条件で乾燥させることでゴム層を形成した。次いで、温度100℃、60分間の条件で熱処理を行う事で、ゴム層中のニトリルゴムに架橋処理を施し、ゴム層を形成した。次いで、ゴム層が形成された繊維基材を金属製手袋型から剥がすことで、保護手袋(積層体)を得た。得られた保護手袋(積層体)について、上述した方法に従い、浸透ゴム層の厚みt1の測定、表面ゴム層の厚みt2の測定、表面ゴム層のクラック、表面ゴム層の界面の剥離、裏抜け、装着性、柔軟性、耐摩耗性および耐メタノール透過性の各評価を行った。結果を表1に示す。
感熱凝固剤としてのポリエーテル変性シリコーンオイルの配合量を0.45部から0.60部に変更した以外は、実施例1と同様にして、ディップ成形用ラテックス組成物を得た。得られたディップ成形用ラテックス組成物の25℃における粘度は11,000mPa・sであった。
そして、上記にて得られたディップ成形用ラテックス組成物を使用したこと、および、金属製手袋型に被せた繊維基材の温度(予熱温度)を66℃とした以外は、実施例1と同様にして、保護手袋(積層体)を製造し、同様に評価を行った。なお、ディップ直前の繊維基材の温度は、66℃であった。結果を表1に示す。
感熱凝固剤としてのポリエーテル変性シリコーンオイルの配合量を0.45部から0.70部に変更した以外は、実施例1と同様にして、ディップ成形用ラテックス組成物を得た。得られたディップ成形用ラテックス組成物の25℃における粘度は13,000mPa・sであった。
そして、上記にて得られたディップ成形用ラテックス組成物を使用したこと、および、金属製手袋型に被せた繊維基材の温度(予熱温度)を65℃とした以外は、実施例1と同様にして、保護手袋(積層体)を製造し、同様に評価を行った。なお、ディップ直前の繊維基材の温度は、65℃であった。結果を表1に示す。
ディップ成形用ラテックス組成物の調製
重合体ラテックスとして、アクリロニトリル単位の含有割合が27重量%であるニトリルゴム(b)(商品名「Nipol LX550L」、日本ゼオン社製)を準備し、ラテックス中のニトリルゴム(b)100部に対して、それぞれ固形分換算で、消泡剤(商品名「SM5512」、東レ・ダウコーニング社製)0.01部、コロイド硫黄(細井化学工業社製)1.00部、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛(大内新興化学工業社製)0.50部、酸化亜鉛1.50部、酸化チタン3.00部となるように、各配合剤の水分散液を調製し、調製した水分散液を添加し、ラテックス組成物を得た。なお、各配合剤の水分散液を添加する際には、ラテックスを撹拌した状態で、各配合剤の水分散液を所定の量をゆっくり添加した。次いで、温度30℃、48時間の条件で、熟成(前加硫ともいう。)を施した。そして、熟成後のラテックス組成物に対して、増粘剤として、ポリアクリル酸ナトリウム(商品名「アロン A-7100」、東亜合成(株)製)を0.2重量部の割合でさらに添加することで、ディップ成形用ラテックス組成物を得た。得られたディップ成形用ラテックス組成物の25℃における粘度は1,500mPa・sであった。
次いで、手袋形状の繊維基材(材質:ナイロン、繊維基材の基材層平均厚みd:0.70mm、13ゲージ)に対して、凝着浸漬法により、ゴム層を形成した。具体的には、金属製手袋型に被せた手袋形状の繊維基材を、46℃に加熱した状態で、凝固剤溶液としての硝酸カルシウムのメタノール溶液(硝酸カルシウム濃度:2.0重量%)に5秒間浸漬し、凝固剤溶液から引き上げた後、温度30℃、60秒間の条件で乾燥させた。その後、金属製手袋型に被せた繊維基材を、上記のディップ成形用ラテックス組成物に3秒間浸漬し、ディップ成形用ラテックス組成物から引き上げた後、温度30℃、30分間の条件で乾燥させることでゴム層を形成した。なお、ディップ直前の繊維基材の温度は、22℃であった。次いで、温度100℃、60分間の条件で熱処理を行う事で、ゴム層中のニトリルゴムに架橋処理を施し、ゴム層を形成した。次いで、ゴム層が形成された繊維基材を金属製手袋型から剥がすことで、保護手袋(積層体)を得た。得られた保護手袋(積層体)について、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
なお、比較例1の保護手袋は、上述した方法により測定した浸透ゴム層の厚みt2は、繊維基材の基材層平均厚みd(0.70mm)よりも厚く、部分的に裏抜けが発生しているものであった。
増粘剤としてのポリアクリル酸ナトリウムの配合量を0.2部から0.3部に変更した以外は、比較例1と同様にして、ディップ成形用ラテックス組成物を得た。得られたディップ成形用ラテックス組成物の25℃における粘度は3,000mPa・sであった。
そして、上記にて得られたディップ成形用ラテックス組成物を使用したこと、および、金属製手袋型に被せた繊維基材の温度を47℃とした以外は、比較例1と同様にして、保護手袋(積層体)を製造し、同様に評価を行った。なお、ディップ直前の繊維基材の温度は、23℃であった。結果を表1に示す。
増粘剤としてのポリアクリル酸ナトリウムの配合量を0.2部から0.4部に変更した以外は、比較例1と同様にして、ディップ成形用ラテックス組成物を得た。得られたディップ成形用ラテックス組成物の25℃における粘度は6,000mPa・sであった。
そして、上記にて得られたディップ成形用ラテックス組成物を使用したこと、および、金属製手袋型に被せた繊維基材の温度を45℃とした以外は、比較例1と同様にして、保護手袋(積層体)を製造し、同様に評価を行った。なお、ディップ直前の繊維基材の温度は、21℃であった。結果を表1に示す。
増粘剤としてのポリアクリル酸ナトリウムの配合量を0.2部から0.6部に変更した以外は、比較例1と同様にして、ディップ成形用ラテックス組成物を得た。得られたディップ成形用ラテックス組成物の25℃における粘度は10,000mPa・sであった。
そして、上記にて得られたディップ成形用ラテックス組成物を使用したこと以外は、比較例1と同様にして、保護手袋(積層体)を製造し、同様に評価を行った。なお、ディップ直前の繊維基材の温度は、22℃であった。結果を表1に示す。
保護手袋(積層体)を製造する際に、金属製手袋型に被せた手袋形状の繊維基材を、ディップ成形用ラテックス組成物に浸漬させ、乾燥を行った後、さらに、同じ条件にて、再度、ディップ成形用ラテックス組成物に浸漬させ、乾燥させることでゴム層を形成したこと(すなわち、ディップ回数を2回としたこと)、および、金属製手袋型に被せた繊維基材の温度を45℃とした以外は、比較例2と同様にして、保護手袋(積層体)を製造し、同様に評価を行った。なお、ディップ直前の繊維基材の温度は、21℃であった。結果を表1に示す。
重合体ラテックスとして、ニトリルゴム(b)100部を用いる代わりに、ニトリルゴム(a)100部を用いた以外は、比較例2と同様にして、ディップ成形用ラテックス組成物を得た。得られたディップ成形用ラテックス組成物の25℃における粘度は3,000mPa・sであった。
そして、上記にて得られたディップ成形用ラテックス組成物を使用したこと以外は、比較例1と同様にして、保護手袋(積層体)を製造し、同様に評価を行った。なお、ディップ直前の繊維基材表面温度は、22℃であった。結果を表1に示す。
また、凝固剤溶液を用いた凝着浸漬法により、繊維基材上にゴム層を形成した場合において、ディップ成形用ラテックス組成物として、25℃における粘度が6,000~10,000mPa・s程度と比較的高いものを使用した場合には、表面ゴム層の厚みが200μm以上となるものの、表面ゴム層にクラックが発生してしまい、耐摩耗性、装着性および柔軟性に劣るものであった(比較例3,4)。
さらに、また、凝固剤溶液を用いた凝着浸漬法により、繊維基材上にゴム層を形成する際に、ディップ回数を2回とした場合には、表面ゴム層の厚みが200μm以上となるものの、表面ゴム層に剥離が発生してしまい、装着性および柔軟性に劣るものであった(比較例5)。
また、ディップ成形用ラテックス組成物(重合体ラテックス)として、25℃における粘度が2,000~100,000mPa・sを使用し、凝固剤溶液を用いた凝着浸漬法により、繊維基材上にゴム層を形成した場合には、装着性、柔軟性、耐摩耗性および耐メタノール透過性(溶剤に対する防護性)に劣るものであった(比較例6)。
Claims (7)
- 基材と、ゴム層とを備え、前記ゴム層の前記基材表面からの厚みが200μm以上である積層体を製造する方法であって、
前記基材を、加熱した状態で、25℃における粘度が2,000~100,000mPa・sの重合体ラテックスに1回のみ接触させ、接触させた重合体ラテックスを感熱凝固法により凝固させることにより、前記ゴム層を形成し、
前記重合体ラテックスを構成する重合体がニトリルゴムであり、
前記ニトリルゴムは、α,β-エチレン性不飽和ニトリル単量体単位10~45重量%および共役ジエン単量体単位40~80重量%を含有する積層体の製造方法。 - 前記基材を、30℃以上に加熱した状態で、前記重合体ラテックスに接触させる請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記基材を、50℃以上に加熱した状態で、前記重合体ラテックスに接触させる請求項1または2に記載の積層体の製造方法。
- 前記基材の厚みが0.01~3.00mmであり、前記基材中への前記ゴム層の浸透厚みが1μm以上、前記基材の厚み未満である請求項1~3のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 前記重合体ラテックスの25℃における粘度が4,000~20,000mPa・sである請求項1~4のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 前記重合体ラテックスがノニオン性界面活性剤を含有する請求項1~5のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 請求項1~6のいずれかに記載の製造方法により得られる積層体を用いる保護手袋の製造方法。
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