JP7459796B2 - 重合体ラテックスおよび積層体 - Google Patents
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Description
乳化重合に用いる乳化剤の使用量は、使用する全単量体100重量部に対して、好ましくは0.5~10重量部、より好ましくは1~8重量部である。
重合開始剤の使用量は、使用する全単量体100重量部に対して、好ましくは0.01~2重量部、より好ましくは0.05~1.5重量部である。
分子量調整剤の使用量は、その種類によって異なるが、使用する全単量体100重量部に対して、好ましくは0.1~1.5重量部、より好ましくは0.2~1.0重量部である。
また、各単量体は、使用する各種単量体を予め混合してから反応容器に添加しても、あるいは別々に反応容器に添加してもよい。
重合停止剤の使用量は、特に限定されないが、通常、使用する全単量体100重量部に対して、0.05~2重量部である。
架橋促進剤(加硫促進剤)としては、特に限定されないが、たとえば、ジエチルジチオカルバミン酸、ジブチルジチオカルバミン酸、ジ-2-エチルヘキシルジチオカルバミン酸、ジシクロヘキシルジチオカルバミン酸、ジフェニルジチオカルバミン酸、ジベンジルジチオカルバミン酸などのジチオカルバミン酸類およびそれらの亜鉛塩;2-メルカプトベンゾチアゾール、2-メルカプトベンゾチアゾール亜鉛、2-メルカプトチアゾリン、ジベンゾチアジル・ジスルフィド、2-(2,4-ジニトロフェニルチオ)ベンゾチアゾール、2-(N,N-ジエチルチオ・カルバイルチオ)ベンゾチアゾール、2-(2,6-ジメチル-4-モルホリノチオ)ベンゾチアゾール、2-(4’-モルホリノジチオ)ベンゾチアゾール、4-モルホリニル-2-ベンゾチアジル・ジスルフィド、1,3-ビス(2-ベンゾチアジル・メルカプトメチル)ユリアなどが挙げられ、これらの中でも、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛、2-メルカプトベンゾチアゾール、2-メルカプトベンゾチアゾール亜鉛が好ましい。これらの架橋促進剤は、1種単独用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
アルコールを付着させた基材を、重合体ラテックスに接触させ、接触させた重合体ラテックスを、アルコールの作用により凝固させる方法(アルコール凝固法)、
基材を加熱した状態としながら、重合体ラテックスに接触させ、接触させた重合体ラテックスを、基材の熱により凝固させる方法(感熱凝固法)、
などにより、製造することができる。
B型粘度計を使用して、温度25℃において、20,000mPa・sまではローターM3を使用して回転数6rpmの条件で、測定した。20,000mPa・s以上はローターM4を使用して回転数6rpmの条件で測定した。
ディップ成形用ラテックス組成物を30~40℃で保存して、重合体の凝固の有無を目視により観察した。調製後24時間以内に凝固物が観察された場合には、その時間を記録した。
保護手袋(積層体)について、中指の先から12cmの掌部分の重合体層が積層された断面を、光学顕微鏡(製品名「VHX-200」、キーエンス社製)を用いて観察することで、表面重合体層の厚みt1、および浸透重合体層の厚みt2を測定した。具体的な測定方法について図1を参照して説明すると、表面重合体層の厚みt1は、繊維基材の表面から、重合体層の表面までの距離を、10カ所測定し、測定結果の数平均値を算出することにより求めた。また、浸透重合体層の厚みt2は、繊維基材の表面から、浸透したゴムの最深部までの距離を、10カ所測定し、測定結果の数平均値を算出することにより求めた。
保護手袋(積層体)について、表面重合体層の観察を目視にて行い、クラックの有無を評価した。
表面重合体層の界面の剥離の有無を、保護手袋(積層体)について、中指の先端から掌部分にかけて12cmにわたる部分の重合体層が積層された断面を目視にて観察を行い剥離の有無を評価した。
保護手袋(積層体)について、繊維基材の一方の面から浸透した重合体層の少なくとも一部が、繊維基材を貫通しての他方の面まで到達しているか否かを目視にて確認することで、裏抜けの有無を評価した。
装着性の評価は、保護手袋(積層体)を、実際に手に着用して清掃や運搬等の簡易的な作業した後、手に感じる疲労感をアンケートすることにより行った。10人を対象として実施し、着用時に疲労を感じた人数を集計し、装着時疲労度として以下の基準で評価した。
良好:疲労を感じた人数が3人未満
可:疲労を感じた人数が3人以上6人未満
不良:疲労を感じた人数が6人以上
保護手袋(積層体)を10人にそれぞれ着用してもらい、その柔軟性を下記の3段階の評価点で評価してもらい、評価点の平均値を求め、評価点の平均値が最も近いものを、各実施例における評価点とした(たとえば、平均値が2.8である場合には、「3:柔らかい」等とした。)。
3:柔らかい
2:やや硬い
1:硬い
摩耗試験はEN388に記載の方法に則って、マーチンデール式摩耗試験機(製品名「STM633」、SATRA社製)を用いて評価を実施した。具体的には、保護手袋(積層体)について、所定の加重をかけながら摩擦を繰り返し、破損までの摩擦回数を得た。破損に至るまでの摩擦回数に従い、LEVEL 0からLEVEL 4までのレベルに分けられ、レベルが高いほど耐摩耗性に優れる。
LEVEL 4:回転数8,000回転以上
LEVEL 3:回転数2,000回転以上、8,000回転未満
LEVEL 2:回転数500回転以上、2,000回転未満
LEVEL 1:回転数100回転以上、500回転未満
LEVEL 0:回転数100回転未満
EN374-3に記載の方法に則って、メタノールの透過試験を行った。試験は、保護手袋(積層体)の表面重合体層形成面をメタノールに接した状態として行い、LEVEL 0からLEVEL 4までのレベルに分けた。レベルが高いほど耐メタノール透過性に優れるため、溶剤に対する防護性が高いと言える。
LEVEL 4:透過時間120分以上
LEVEL 3:透過時間60分以上、120分未満
LEVEL 2:透過時間30分以上、60分未満
LEVEL 1:透過時間10分以上、30分未満
LEVEL 0:透過時間10分未満
ディップ成形用ラテックス組成物の調製
アクリロニトリル単位の含有割合が35重量%であるニトリルゴムのラテックス(商品名「Nipol LX511A」、日本ゼオン社製)に、ラテックス中のニトリルゴム100部に対して、それぞれ固形分換算で、タマリンドガム(商品名「グリロイド6C」、DSP五協フード&ケミカル社製)1.00部、消泡剤(商品名「SM5512」、東レ・ダウコーニング社製)0.01部、コロイド硫黄(細井化学工業社製)1.00部、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛(大内新興化学工業社製)0.50部、酸化亜鉛1.50部、および酸化チタン3.00部となるように、各配合剤の水分散液を調製し、調製した水分散液を添加し、重合体ラテックスを得た。なお、各配合剤の水分散液を添加する際には、ラテックスを撹拌した状態で、各配合剤の水分散液を所定の量をゆっくり添加した。その後、重合体ラテックスの固形分濃度を45重量%に調整した。得られたディップ成形用ラテックス組成物の粘度を測定し、保存安定性を評価した。結果を表1に示す。
上記にて得られたディップ成形用ラテックス組成物を、温度30~40℃、48時間の条件で、熟成(前加硫ともいう。)した。
金属製手袋型に被せた手袋形状の繊維基材(材質:ナイロン、繊維基材の基材層平均厚みd:0.70mm、13ゲージ)を、67℃に加熱した状態で、メタノールに5秒間浸漬し、メタノールから引き上げた。次に、メタノールを付着させた繊維基材を、上記のディップ成形用ラテックス組成物に5秒間浸漬し、ディップ成形用ラテックス組成物から引き上げた。なお、ディップ直前の繊維基材の温度は、27℃であった。その後、繊維基材に付着したディップ成形用ラテックス組成物を、70℃、60分間の条件で乾燥させることで重合体層を形成した。次いで、温度100℃、60分間の条件で熱処理を行うことで、重合体層中のニトリルゴムに架橋処理を施し、重合体層を形成した。次いで、重合体層が形成された繊維基材を金属製手袋型から剥がすことで、保護手袋(積層体)を得た。得られた保護手袋(積層体)について、上述した方法に従い、各評価を行った。結果を表1に示す。
グリセリン0.50部をさらに用いた以外は、実施例1と同様にして、ディップ成形用ラテックス組成物および保護手袋(積層体)を得た。実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。
タマリンドガムに代えて、キサンタンガム(商品名「ラボールガムGS-C」、DSP五協フード&ケミカル社製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、ディップ成形用ラテックス組成物および保護手袋(積層体)を得た。実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。
ディップ成形用ラテックス組成物の調製
タマリンドガム1.00部に代えて、乳化剤としてのポリオキシエチレンアルキルエーテル(商品名「エマルゲン 709」、ノニオン性界面活性剤、曇点56℃、花王社製)2.50部、感熱凝固剤としてのポリエーテル変性シリコーンオイル(商品名「TPA 4380」、東芝シリコーン社製)0.50部を用いた以外は、実施例1と同様にして、ディップ成形用ラテックス組成物を得た。得られたディップ成形用ラテックス組成物の粘度を測定し、保存安定性を評価した。結果を表1に示す。
上記にて得られたディップ成形用ラテックス組成物を、温度30℃、48時間の条件で、熟成(前加硫ともいう。)した。
得られたディップ成形用ラテックス組成物を用いて、金属製手袋型に被せた手袋形状の繊維基材(実施例1で用いたものと同じ)に対して、感熱凝固法により、重合体層を形成した。具体的には、金属製手袋型に被せた繊維基材を、67℃に予熱した後、上記のディップ成形用ラテックス組成物に2秒間浸漬し、ディップ成形用ラテックス組成物から引き上げた。なお、ディップ直前の繊維基材の温度は、66℃であった。その後、繊維基材に付着したディップ成形用ラテックス組成物を、温度80℃、30分間の条件で乾燥させることで重合体層を形成した。次いで、温度100℃、60分間の条件で熱処理を行うことで、重合体層中のニトリルゴムに架橋処理を施し、重合体層を形成した。次いで、重合体層が形成された繊維基材を金属製手袋型から剥がすことで、保護手袋(積層体)を得た。得られた保護手袋(積層体)について、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
ディップ成形用ラテックス組成物の調製
タマリンドガム1.00部に代えて、カルボキシメチルセルロース(商品名「Daicel 2200」、ダイセルファインケム社製)0.40部を用いた以外は、実施例1と同様にして、ディップ成形用ラテックス組成物を得た。得られたディップ成形用ラテックス組成物の粘度を測定し、保存安定性を評価した。結果を表1に示す。
上記にて得られたディップ成形用ラテックス組成物を、温度30~40℃、48時間の条件で、熟成(前加硫ともいう。)した。
金属製手袋型に被せた手袋形状の繊維基材(実施例1で用いたものと同じ)を、67℃に加熱した状態で、凝固剤溶液としての硝酸カルシウムのメタノール溶液(硝酸カルシウム濃度:2.0重量%)に5秒間浸漬し、凝固剤溶液から引き上げた後、温度30℃、1分間の条件で乾燥させた。乾燥後の繊維基材を、上記のディップ成形用ラテックス組成物に5秒間浸漬し、ディップ成形用ラテックス組成物から引き上げた。なお、ディップ直前の繊維基材の温度は、27℃であった。その後、繊維基材に付着したディップ成形用ラテックス組成物を、温度80℃、30分間の条件で乾燥させることで重合体層を形成した。次いで、温度100℃、60分間の条件で熱処理を行うことで、重合体層中のニトリルゴムに架橋処理を施し、重合体層を形成した。次いで、重合体層が形成された繊維基材を金属製手袋型から剥がすことで、保護手袋(積層体)を得た。得られた保護手袋(積層体)について、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
凝固剤溶液を、硝酸カルシウムのメタノール溶液から、メタノールに変更し、メタノール溶液から引き上げた後、温度30℃、1分間の条件で乾燥させた。その後、ディップ成形用ラテックス組成物に浸漬させた以外は、比較例2と同様にして、保護手袋(積層体)を得た。得られた保護手袋(積層体)について、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
また、多糖類に属する化合物であっても、カルボキシメチルセルロースを用いた場合には、得られる積層体の表面重合体層にクラックが発生した。また、得られる積層体は、装着性および柔軟性に劣るものであった(比較例2~3)。
Claims (2)
- 基材と、重合体ラテックスから形成された重合体層とを備える積層体の製造方法であって、
前記基材にアルコールを付着させるアルコール付着工程と、
前記アルコールを付着させた前記基材に、重合体ラテックスを接触させて重合体を凝固させることにより、前記重合体層を形成するアルコール凝固工程と、を備え、
前記重合体ラテックスが、重合体、ならびに、タマリンドガム、カチオン化キサンタンガムを含むキサンタンガム、ジェランガム、およびカチオン化グアーガムを含むグアーガムからなる群より選択される少なくとも1種の多糖類を含有する重合体ラテックスであり、
前記重合体ラテックスに含まれる重合体がニトリルゴムであり、
前記重合体ラテックスの、25℃、回転数6rpmの条件で、B型粘度計を用いて測定される粘度が、2,000~100,000mPa・sである積層体の製造方法。 - 基材と、重合体ラテックスから形成された重合体層とを備える積層体の製造方法であって、
前記基材を加熱した状態で、前記重合体ラテックスに接触させて重合体を凝固させることにより、前記重合体層を形成する感熱凝固工程を備え、
前記重合体ラテックスが、重合体、ならびに、タマリンドガム、カチオン化キサンタンガムを含むキサンタンガム、ジェランガム、およびカチオン化グアーガムを含むグアーガムからなる群より選択される少なくとも1種の多糖類を含有する重合体ラテックスであり、
前記重合体ラテックスに含まれる重合体がニトリルゴムであり、
前記重合体ラテックスの、25℃、回転数6rpmの条件で、B型粘度計を用いて測定される粘度が、2,000~100,000mPa・sである積層体の製造方法。
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