JPWO2019139082A1 - ラテックス組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のラテックス組成物において、前記ジエンゴム(a)が含有する前記エチレン性不飽和酸単量体単位が、カルボキシル基含有エチレン性不飽和単量体単位であり、前記ジエンゴム(b)が含有する前記エチレン性不飽和酸単量体単位が、カルボキシル基含有エチレン性不飽和単量体単位であることが好ましい。
本発明のラテックス組成物において、前記ジエンゴム(b)が含有する前記エチレン性不飽和酸単量体単位が、カルボキシル基含有エチレン性不飽和単量体単位であり、前記ジエンゴム(b)100g当たりのカルボキシル基のモル数が、0.01〜0.35ephrであることが好ましい。
本発明のラテックス組成物において、前記ジエンゴム(a)は、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位をさらに含有するニトリルゴムであることが好ましい。
本発明のラテックス組成物において、前記ジエンゴム(b)は、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位をさらに含有するニトリルゴムであることが好ましい。
本発明のラテックス組成物は、繊維基材上にゴム層を形成するためのものであることが好ましい。
乳化重合して得られるラテックスを用いる場合には、乳化重合に用いる単量体混合物の組成を調節することにより、得られるジエンゴムの組成を容易に調節することができるようになる。乳化重合の方法としては、従来公知の方法を採用することができる。
乳化剤の使用量は、使用する全単量体100重量部に対して、好ましくは0.5〜10重量部、より好ましくは1〜8重量部である。
重合開始剤の使用量は、使用する全単量体100重量部に対して、好ましくは0.01〜2重量部、より好ましくは0.05〜1.5重量部である。
分子量調整剤の使用量は、その種類によって異なるが、ラテックス(A)を得る場合には、使用する全単量体100重量部に対して、好ましくは0.1〜1.5重量部、より好ましくは0.2〜1.0重量部である。また、ラテックス(B)を得る場合には、使用する全単量体100重量部に対して、好ましくは3〜15重量部であり、さらに好ましくは8〜12重量部である。
また、各単量体は、使用する各種単量体を予め混合してから反応容器に添加しても、あるいは別々に反応容器に添加してもよい。
重合停止剤の使用量は、特に限定されないが、通常、使用する全単量体100重量部に対して、0.05〜2重量部である。
架橋促進剤の使用量は、ラテックス組成物中の全固形分100重量部に対して、好ましくは0.1〜10重量部、より好ましくは0.5〜5重量部である。
これらの金属塩の具体例としては、硝酸カルシウム、硝酸バリウム、硝酸亜鉛等の硝酸塩;塩化バリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化アルミニウム等のハロゲン化金属塩;酢酸バリウム、酢酸カルシウム、酢酸亜鉛等の酢酸塩;硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム等の硫酸塩;等が挙げられ、これらの中でも、硝酸塩およびハロゲン化金属塩が好ましく、硝酸カルシウムおよび塩化カルシウムがより好ましく、硝酸カルシウムが特に好ましい。
これらの金属塩は、単独または2種以上組み合わせて用いることができる。
アルミ皿(重量:X1)に試料2gを精秤し(重量:X2)、これを105℃の熱風乾燥器内で2時間乾燥させた。次いで、デシケーター内で冷却した後、アルミ皿ごと重量を測定し(重量:X3)、下記の計算式にしたがって、固形分濃度を算出した。
固形分濃度(重量%)=(X3−X1)×100/X2
1,3−ブタジエン単位の含有割合は、ジエンゴムのヨウ素価(JIS K 6235による)を測定することにより算出した。
アクリロニトリル単位の含有割合は、JIS K6384に従い、ケルダール法により、ジエンゴム中の窒素含量を測定することにより算出した。
2mm角のジエンゴム0.2gに、2−ブタノン100mlを加えて16時間攪拌した後、エタノール20mlおよび水10mlを加え、攪拌しながら水酸化カリウムの0.02N含水エタノール溶液を用いて、室温でチモールフタレインを指示薬とする滴定により、ジエンゴム100gに対するカルボキシル基のモル数として求め(単位:ephr)、求めたカルボキシル基のモル数をメタクリル酸単位の量に換算することにより、ジエンゴムにおけるメタクリル酸単位の含有割合を算出した。
ジエンゴムをテトラヒドロフランに溶解し、メンブレンフィルターを通した後、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーにより、以下の条件で測定し、ジエンゴムの数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)を求めた。なお、数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)は標準ポリスチレン換算である。
測定器:「Alliance 2695」(Waters社製)
カラム:商品名「Plgel Mini Mix−C GUARD」(Agilent Technologies社製)と、「Plgel Mini Mix−C」(Agilent Technologies社製)2本を直列に接続。
検出器:示差屈折計RI
溶離液:テトラヒドロフラン
カラム温度:40℃
レーザー回折・散乱法粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製:LS−13 320)を用いて体積平均粒子径として求めた。
実施例および比較例で製造した手袋について、中指の先から12cmの掌部分のゴム層が積層された断面を、光学顕微鏡(キーエンス社製、VHX−200)を用いて観察することで、浸透ゴム層の厚みt1、および表面ゴム層の厚みt2を測定した。具体的な測定方法について図1を参照して説明すると、浸透ゴム層の厚みt1は、繊維基材の表面から、浸透したゴムの最深部までの距離を、10カ所測定し、測定結果の数平均値を算出することにより求めた。また、表面ゴム層の厚みt2は、繊維基材の表面から、ゴム層の表面までの距離を、10カ所測定し、測定結果の数平均値を算出することにより求めた。
実施例および比較例で製造した手袋の表面を観察し、下記の評価基準で評価した。
3:クラックが無い
2:クラックが多少ある
1:クラックが多量にある
実施例および比較例で製造した手袋を10人にそれぞれ着用してもらい下記の評価基準で評価した。
5:柔らかい
4:普通
3:少し硬い
2:硬い
1:非常に硬い
摩耗試験はEN388に記載の方法に則って、マーチンデール式摩耗試験機(STM633:SATRA社製)を用いて評価を実施した。具体的には、実施例および比較例で製造した手袋について、所定の加重をかけながら摩擦を繰り返し、破損までの摩擦回数を得た。破損に至るまでの摩擦回数に従い、レベル0からレベル4までのレベルに分けられ、レベルが高いほど耐摩耗性に優れる。
LEVEL 4:回転数8,000回転以上
LEVEL 3:回転数2,000回転以上、8,000回転未満
LEVEL 2:回転数500回転以上、2,000回転未満
LEVEL 1:回転数100回転以上、500回転未満
LEVEL 0:回転数100回転未満
ジエンゴム(a1)のラテックス(A1)の製造
撹拌機付きの耐圧重合反応器に、アクリロニトリル30.0部、メタクリル酸5.5部、分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン0.5部、脱イオン水150部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.5部、β−ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩0.5部を仕込み、内部の気体を窒素で3回置換した後、1,3−ブタジエン64.5部を仕込んだ。次いで、過硫酸カリウム0.3部およびエチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.05部を仕込んだ後、系内温度を30〜40℃に保持して重合反応を開始した。重合転化率が97%になるまで重合反応を継続し、その後、ジエチルヒドロキシルアミン0.1部を添加して重合反応を停止した。そして、得られた共重合体ラテックスから、未反応単量体を減圧にして留去した後、固形分濃度とpHを調整し、固形分濃度45重量%、pH8.5のジエンゴム(a1)のラテックス(A1)を得た。上記方法にしたがって、得られたラテックス中に含まれるジエンゴム(a1)の物性を測定した。ジエンゴム(a1)は、64.5重量%の1,3−ブタジエン単位、30.0重量%のアクリロニトリル単位および5.5重量%のメタクリル酸単位を含有するアクリルゴムであった。結果を表1に示す。
ジエンゴム(a2)のラテックス(A2)の製造
1,3−ブタジエンの使用量を62.0部に、アクリロニトリルの使用量を31.0部に、メタクリル酸の使用量を7.0部に、t−ドデシルメルカプタンの使用量を0.7部に変更した以外は、製造例1と同様にして、固形分濃度45重量%、pH8.5のジエンゴム(a2)のラテックス(A2)を得た。製造例1と同様に、上記方法にしたがって、得られたラテックス中に含まれるジエンゴム(a2)の物性を測定した。ジエンゴム(a2)は、62.0重量%の1,3−ブタジエン単位、31.0重量%のアクリロニトリル単位および7.0重量%のメタクリル酸単位を含有するアクリルゴムであった。結果を表1に示す。
ジエンゴム(b1)のラテックス(B1)の製造
撹拌機付きの耐圧重合反応器に、アクリロニトリル25.0部、メタクリル酸8.0部、分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン10.0部、脱イオン水200部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム3.0部、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム1部、次亜硫酸ナトリウム0.01部を仕込み、重合反応容器を10℃に保持した。その後、イオン交換水6部、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.05部、硫酸第一鉄0.005部、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシラート0.05部を混合したものを重合反応器に添加し、内部の気体を窒素で3回置換した後、1,3−ブタジエン67.0部を仕込んだ。次いで、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド0.1部を添加して、系内温度を温度10℃に保持して重合を開始した。重合転化率が90%になった時点で、ジエチルヒドロキシルアミン0.1部を添加して重合反応を停止した。そして、得られた共重合体ラテックスから、未反応単量体を減圧にして留去した後、固形分濃度とpHを調整し、固形分濃度45重量%、pH8.5のジエンゴム(b1)のラテックス(B1)を得た。上記方法にしたがって、得られたラテックス中に含まれるジエンゴム(b1)の物性を測定した。ジエンゴム(b1)は、67.0重量%の1,3−ブタジエン単位、25.0重量%のアクリロニトリル単位および8.0重量%のメタクリル酸単位を含有するアクリルゴムであった。結果を表1に示す。
ジエンゴム(b2)のラテックス(B2)の製造
1,3−ブタジエンの使用量を63.0部に、メタクリル酸の使用量を12.0部に、t−ドデシルメルカプタンの使用量を12.0部に変更した以外は、製造例3と同様にして、固形分濃度45重量%、pH8.5のジエンゴム(b2)のラテックス(B2)を得た。上記方法にしたがって、得られたラテックス中に含まれるジエンゴム(b2)の物性を測定した。ジエンゴム(b2)は、63.0重量%の1,3−ブタジエン単位、25.0重量%のアクリロニトリル単位および12.0重量%のメタクリル酸単位を含有するアクリルゴムであった。結果を表1に示す。
ジエンゴム(b3)のラテックス(B3)の製造
1,3−ブタジエンの使用量を69.0部に、メタクリル酸の使用量を6.0部に、t−ドデシルメルカプタンの使用量を4.0部に変更した以外は、製造例3と同様にして、固形分濃度45重量%、pH8.5のジエンゴム(b3)のラテックス(B3)を得た。上記方法にしたがって、得られたラテックス中に含まれるジエンゴム(b3)の物性を測定した。ジエンゴム(b3)は、69.0重量%の1,3−ブタジエン単位、25.0重量%のアクリロニトリル単位および6.0重量%のメタクリル酸単位を含有するアクリルゴムであった。結果を表1に示す。
ジエンゴム(b4)のラテックス(B4)の製造
t−ドデシルメルカプタンの使用量を2.0部に変更した以外は、製造例3と同様にして、固形分濃度45重量%、pH8.5のジエンゴム(b4)のラテックス(B4)を得た。上記方法にしたがって、得られたラテックス中に含まれるジエンゴム(b4)の物性を測定した。ジエンゴム(b4)は、67.0重量%の1,3−ブタジエン単位、25.0重量%のアクリロニトリル単位および8.0重量%のメタクリル酸単位を含有するアクリルゴムであった。結果を表1に示す。
ラテックス組成物の調製
ジエンゴム(a1)とジエンゴム(b1)との含有比率が、[ジエンゴム(a1)/ジエンゴム(b1)]の重量比で、90/10となるように、ラテックス(A1)とラテックス(B1)とを混合し、pHおよび固形分濃度を調整して、固形分濃度40重量%、pH8のラテックス組成物を調製した。得られたラテックス組成物に、ラテックス組成物中のジエンゴム(a1)およびジエンゴム(b1)の合計100部に対して、それぞれ固形分換算で、コロイド硫黄(細井化学工業社製)1.0部、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛(大内新興化学工業社製)0.5部、酸化亜鉛1.5部、二酸化チタン3.0部となるように、各配合剤の水分散液を調製し、調製した水分散液をラテックス組成物に添加した。なお、各配合剤の水分散液の添加の際には、ラテックス組成物を撹拌した状態で、所定の量をゆっくり添加した。添加物が均一に混合された後に、粘度調整剤としてカルボキシメチルセルロースを添加してラテックス組成物の粘度を3,000mPa・sに調整した。
凝固剤としての硝酸カルシウム1.0重量%をメタノールに溶解させてなるメタノール溶液を、凝固剤溶液として調製した。
まず、上記により得られたラテックス組成物に対して、温度30℃、48時間の条件で、熟成(前加硫ともいう。)を施した。次いで、手袋形状の繊維基材(材質:ナイロン、繊維基材の基材層平均厚みd:720μm、線密度:300デニール)を被せたセラミックス手袋型を、上記の凝固剤溶液に2秒間浸漬し、凝固剤溶液から引き上げた後、温度30℃、1分間の条件で乾燥させた。その後、セラミックス手袋型を、上記のラテックス組成物に2秒間浸漬し、ラテックス組成物から引き上げた後、温度30℃、30分間の条件で乾燥させ、次いで温度70℃、10分間の条件で乾燥させることで、繊維基材上にゴム層を形成した。その後、ゴム層を形成したセラミックス手袋型を、60℃の温水に90秒間浸漬して、ゴム層から水溶性の不純物を溶出させた後、温度30℃、10分間の条件で乾燥させ、さらに温度125℃、30分間の条件で熱処理を行う事で、ゴム層中のアクリルゴムに架橋処理を施した。次いで、ゴム層が形成された繊維基材をセラミックス手袋型から剥がすことで、手袋(積層体)を得た。得られた手袋(積層体)について、上述した方法に従い、浸透ゴム層の厚みt1および表面ゴム層の厚みt2を測定し、外観、柔軟性および耐摩耗性の評価を行った。結果を表1に示す。
ジエンゴム(a1)とジエンゴム(b1)との含有比率が、[ジエンゴム(a1)/ジエンゴム(b1)]の重量比で、80/20となるように、ラテックス(A1)とラテックス(B1)とを混合して、ラテックス組成物を調製した以外は、実施例1と同様にして、手袋を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ジエンゴム(a1)とジエンゴム(b1)との含有比率が、[ジエンゴム(a1)/ジエンゴム(b1)]の重量比で、95/5となるように、ラテックス(A1)とラテックス(B1)とを混合して、ラテックス組成物を調製した以外は、実施例1と同様にして、手袋を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス(B1)の代わりに、ラテックス(B2)を用いて、ラテックス組成物を調製した以外は、実施例1と同様にして、手袋を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス(B1)の代わりに、ラテックス(B3)を用いて、ラテックス組成物を調製した以外は、実施例1と同様にして、手袋を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス(A1)の代わりに、ラテックス(A2)を用いて、ラテックス組成物を調製した以外は、実施例1と同様にして、手袋を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス(B1)を用いずに、ラテックス(A1)のみを用いてラテックス組成物を調製した以外は、実施例1と同様にして、手袋を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス(B1)の代わりに、ラテックス(B4)を用いて、ラテックス組成物を調製した以外は、実施例1と同様にして、手袋を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
重量平均分子量が50,000以上であって、エチレン性不飽和酸単量体単位を含有するジエンゴム(b)のラテックス(B)を含有するラテックス組成物を用いて得られた積層体は、表面にクラックが多数発生していた(比較例2)。
Claims (8)
- 重量平均分子量が50,000以上1,000,000以下であって、エチレン性不飽和酸単量体単位を含有するジエンゴム(a)のラテックス(A)、および、
重量平均分子量が500以上50,000未満であって、エチレン性不飽和酸単量体単位を含有するジエンゴム(b)のラテックス(B)
を含有するラテックス組成物。 - 前記ジエンゴム(a)と前記ジエンゴム(b)との含有比率が、[ジエンゴム(a)/ジエンゴム(b)]の重量比で、99/1〜70/30である請求項1に記載のラテックス組成物。
- 前記ジエンゴム(a)が含有する前記エチレン性不飽和酸単量体単位が、カルボキシル基含有エチレン性不飽和単量体単位であり、
前記ジエンゴム(b)が含有する前記エチレン性不飽和酸単量体単位が、カルボキシル基含有エチレン性不飽和単量体単位である
請求項1または2に記載のラテックス組成物。 - 前記ジエンゴム(b)が含有する前記エチレン性不飽和酸単量体単位が、カルボキシル基含有エチレン性不飽和単量体単位であり、
前記ジエンゴム(b)100g当たりのカルボキシル基のモル数が、0.01〜0.35ephrである請求項1〜3のいずれかに記載のラテックス組成物。 - 前記ジエンゴム(a)は、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位をさらに含有するニトリルゴムである請求項1〜4のいずれかに記載のラテックス組成物。
- 前記ジエンゴム(b)は、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位をさらに含有するニトリルゴムである請求項1〜5のいずれかに記載のラテックス組成物。
- 繊維基材上にゴム層を形成するための請求項1〜6のいずれかに記載のラテックス組成物。
- 複数の繊維から構成される繊維基材と、請求項1〜7のいずれかに記載のラテックス組成物から形成されるゴム層とが積層されてなる積層体。
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