JP6155913B2 - シール用高飽和ニトリルゴム組成物およびシール材 - Google Patents
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Description
また、上記カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)のα,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体単位が、マレイン酸のモノアルキルエステル単位であることが好ましい。
そして、本発明のシール用高飽和ニトリルゴム組成物の製造方法は、上記カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)、上記高飽和ニトリルゴム(A2)および上記ポリアミド樹脂(B)を、200℃以上の温度で混練するものであることが好ましい。
なお、本発明のシール用高飽和ニトリルゴム組成物の製造方法は、上記カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)、上記高飽和ニトリルゴム(A2)および上記ポリアミド樹脂(B)を、200℃以上の温度で、二軸押出機で混練するものであることがより好ましい。
また、上記シール用ゴム架橋物は、−10℃以下の環境下で使用されるものであることが好ましい。
本発明のシール用高飽和ニトリルゴム組成物は、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位15〜60重量%、およびα,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体単位1〜60重量%を含有し、ヨウ素価が120以下であるカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)と、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位を15〜60重量%含有し、α,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体単位の含有量が0.9重量%以下であり、ヨウ素価が120以下である高飽和ニトリルゴム(A2)と、ポリアミド樹脂(B)とを含有する。
本発明で用いるカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)は、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位15〜60重量%、およびα,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体単位1〜60重量%を含有し、ヨウ素価が120以下のゴムである。本発明で用いるカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)は、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体、α,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体、および必要に応じて加えられる共重合可能なその他の単量体を共重合することにより得られる。
本発明で用いる高飽和ニトリルゴム(A2)は、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位を15〜60重量%含有し、α,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体単位の含有量が0.9重量%以下であり、ヨウ素価が120以下のゴムである。本発明で用いる高飽和ニトリルゴム(A2)は、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体、および必要に応じて加えられる共重合可能なその他の単量体を共重合することにより得られる。
本発明のシール用高飽和ニトリルゴム組成物は、上述したカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)、および高飽和ニトリルゴム(A2)に加えて、ポリアミド樹脂(B)を含有する。本発明においては、高飽和ニトリルゴムとして、α,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体単位の含有量が所定範囲にあるカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)と、α,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体単位の含有量が所定量以下である高飽和ニトリルゴム(A2)との2種類のゴムを併用し、これに、ポリアミド樹脂(B)を配合することにより、シール用高飽和ニトリルゴム組成物をロール加工性に優れたものとすることができ、さらには、架橋後のシール用ゴム架橋物を、耐寒性および耐圧縮永久歪み性に優れたものとすることができる。
これに対して、本発明では、上述したカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)と、高飽和ニトリルゴム(A2)とを併用し、これらに、ポリアミド樹脂(B)を配合することにより、カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)が相溶化剤として作用し、これにより、ロール加工性を向上させることができるとともに、シール用ゴム架橋物とした際における耐油性、耐燃料油性および常態物性を向上させることができ、また硬さが高くなりすぎることを抑制でき、更には耐寒性および耐圧縮永久歪み性に優れたものとすることができる。
本発明のシール用架橋性高飽和ニトリルゴム組成物は、上述したシール用高飽和ニトリルゴム組成物と、架橋剤(C)とを含有してなるものである。
本発明のシール用架橋性高飽和ニトリルゴム組成物中における、可塑剤の配合量は、カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)と高飽和ニトリルゴム(A2)との合計100重量部に対して、好ましくは1〜50重量部であり、より好ましくは1〜30重量部、さらに好ましくは1〜10重量部である。
本発明のシール用架橋性高飽和ニトリルゴム組成物中における、シリカの配合量は、カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)と高飽和ニトリルゴム(A2)との合計100重量部に対して、好ましくは0〜200重量部であり、より好ましくは1〜150重量部、さらに好ましくは5〜100重量部である。
本発明のシール用架橋性高飽和ニトリルゴム組成物中における、シランカップリング剤の配合量は、カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)と高飽和ニトリルゴム(A2)との合計100重量部に対して、好ましくは0〜20重量部であり、より好ましくは1〜15重量部、さらに好ましくは1〜10重量部である。
本発明のシール用高飽和ニトリルゴム組成物の製造方法は、上述したカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)、高飽和ニトリルゴム(A2)およびポリアミド樹脂(B)を、好ましくは200℃以上の温度で混練する。
これらを混練する方法としては、特に限定されないが、一軸押出機、二軸押出機などの押出機;ニーダー、バンバリーミキサ、ブラベンダーミキサ、インターナルミキサ、ニーダーなどの密閉型混練機;ロール混練機;などの混練機で混合する方法などが挙げられる。これらのなかでも、特に、生産効率および分散効率が高いという理由より、二軸押出機で混練する方法が好ましい。
本発明のシール用架橋性ニトリルゴム組成物の調製方法は、特に限定されないが、上記のようにして得られる本発明のシール用高飽和ニトリルゴム組成物に、架橋剤(C)および熱に不安定な成分を除いた各成分を、好ましくは、10〜200℃、より好ましくは20〜170℃で、バンバリーミキサ、ブラベンダーミキサ、インターミキサ、ニーダなどの混合機で混練し、ロールなどに移して架橋剤(C)や熱に不安定な架橋助剤などを加えて、好ましくは10〜80℃の条件で、二次混練することにより調製できる。
本発明のシール用ゴム架橋物は、上述した本発明のシール用架橋性ニトリルゴム組成物を架橋してなるものである。
本発明のシール用ゴム架橋物は、本発明のシール用架橋性ニトリルゴム組成物を用い、たとえば、所望の形状に対応した成形機、例えば押出機、射出成形機、圧縮機、ロールなどにより成形を行い、加熱することにより架橋反応を行い、シール用ゴム架橋物として形状を固定化することにより製造することができる。この場合においては、予め成形した後に架橋しても、成形と同時に架橋を行ってもよい。成形温度は、通常、10〜200℃、好ましくは25〜120℃である。架橋温度は、通常、100〜200℃、好ましくは130〜190℃であり、架橋時間は、通常、1分〜24時間、好ましくは2分〜6時間である。
高飽和ニトリルゴムを構成する各単量体単位の含有割合は、以下の方法により測定した。
すなわち、マレイン酸モノn−ブチル単位の含有割合は、2mm角の高飽和ニトリルゴム0.2gに、2−ブタノン100mlを加えて16時間攪拌した後、エタノール20mlおよび水10mlを加え、攪拌しながら水酸化カリウムの0.02N含水エタノール溶液を用いて、室温でチモールフタレインを指示薬とする滴定により、高飽和ニトリルゴム100gに対するカルボキシル基のモル数を求め、求めたモル数をマレイン酸モノn−ブチル単位の量に換算することにより算出した。
1,3−ブタジエン単位および飽和化ブタジエン単位の含有割合は、高飽和ニトリルゴムを用いて、水素添加反応前と水素添加反応後のヨウ素価(JIS K 6235による)を測定することにより算出した。
アクリロニトリル単位の含有割合は、JIS K6383に従い、ケルダール法により、高飽和ニトリルゴム中の窒素含量を測定することにより算出した。
アクリル酸メトキシエチル単位およびアクリル酸n―ブチル単位の含有割合は、上記各単量体単位に対する残り成分として算出した。
高飽和ニトリルゴムのヨウ素価は、JIS K 6235に準じて測定した。
高飽和ニトリルゴムのムーニー粘度(ポリマー・ムーニー)は、JIS K6300−1に従って測定した(単位は〔ML1+4、100℃〕)。
架橋性ニトリルゴム組成物を、縦15cm、横15cm、深さ0.2cmの金型に入れ、プレス圧10MPaで加圧しながら170℃で20分間プレス成形してシート状のゴム架橋物を得た。得られたシート状のゴム架橋物を3号形ダンベルで打ち抜いて試験片を作製した。そして、得られた試験片を用いて、JIS K6251に従い、ゴム架橋物の引張強度、伸び、および100%引張応力を測定した。
上記常態物性の評価と同様にして、シート状のゴム架橋物を得た後、JIS K6258に従い、該ゴム架橋物を、温度40℃、168時間の条件で、イソオクタン/トルエン=50/50(体積比)の試験燃料油(Fuel−C)中に浸漬することにより耐燃料油試験を行った。そして、試験燃料油に浸漬前後のゴム架橋物の体積を測定し、浸漬後の体積変化率△V(単位:%)を「体積変化率△V=([浸漬後の体積−浸漬前の体積]/浸漬前の体積)×100」にしたがって算出することで、耐燃料油性の評価を行った。体積変化率△Vの値が小さいほど、燃料油による膨潤の度合いが小さく、耐油性に優れると判断できる。
架橋性ニトリルゴム組成物を、直径29mm、深さ12.5mmの金型に入れ、プレス圧10MPaで加圧しながら、170℃で25分間プレス成形して、円柱状のゴム架橋物を得た。そして、得られたゴム架橋物を用いて、JIS K6262に従い、ゴム架橋物を25%圧縮させた状態で、150℃の環境下に168時間置いた後、圧縮永久歪みを測定した。この値が小さいほど、耐圧縮永久歪み性に優れる。
上記常態物性の評価と同様にして、シート状のゴム架橋物を得た後、JIS K6261に従い、低温ねじり試験により耐寒性を評価した。t10(単位:℃)が低いほど、耐寒性に優れると判断できる。
反応器に、イオン交換水180部、濃度10重量%のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液25部、アクリロニトリル37部、マレイン酸モノn−ブチル5部、およびt−ドデシルメルカプタン(分子量調整剤)0.5部を、この順に仕込み、内部の気体を窒素で3回置換した後、1,3−ブタジエン58部を仕込んだ。反応器を5℃に保ち、クメンハイドロパーオキサイド(重合開始剤)0.1部を仕込み、攪拌しながら重合反応を継続し、重合転化率が85%になった時点で、濃度10重量%のハイドロキノン水溶液(重合停止剤)0.1部を加えて重合反応を停止した。次いで、水温60℃で減圧にして残留単量体を除去し、カルボキシル基含有ニトリルゴムのラテックス(固形分濃度約30重量%)を得た。
反応器に、イオン交換水180部、濃度10重量%のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液25部、アクリロニトリル25部、マレイン酸モノn−ブチル5部、アクリル酸メトキシエチル31部、およびt−ドデシルメルカプタン(分子量調整剤)0.5部を、この順に仕込み、内部の気体を窒素で3回置換した後、1,3−ブタジエン39部を仕込んだ。反応器を5℃に保ち、クメンハイドロパーオキサイド(重合開始剤)0.1部を仕込み、攪拌しながら重合反応を継続し、重合転化率が83%になった時点で、濃度10重量%のハイドロキノン水溶液(重合停止剤)0.1部を加えて重合反応を停止した。次いで、水温60℃で減圧にして残留単量体を除去し、カルボキシル基含有ニトリルゴムのラテックス(固形分濃度約30重量%)を得た。
反応器に、イオン交換水180部、濃度10重量%のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液25部、アクリロニトリル21部、マレイン酸モノn−ブチル5部、アクリル酸n−ブチル35部、およびt−ドデシルメルカプタン(分子量調整剤)0.5部を、この順に仕込み、内部の気体を窒素で3回置換した後、1,3−ブタジエン39部を仕込んだ。反応器を5℃に保ち、クメンハイドロパーオキサイド(重合開始剤)0.1部を仕込み、攪拌しながら重合反応を継続し、重合転化率が83%になった時点で、濃度10重量%のハイドロキノン水溶液(重合停止剤)0.1部を加えて重合反応を停止した。次いで、水温60℃で減圧にして残留単量体を除去し、カルボキシル基含有ニトリルゴムのラテックス(固形分濃度約30重量%)を得た。
反応器内でイオン交換水200部に、炭酸ナトリウム0.2部を溶解し、それに脂肪酸カリウム石鹸(脂肪酸のカリウム塩)2.25部を添加して石鹸水溶液を調製した。そして、この石鹸水溶液に、アクリロニトリル38部、およびt−ドデシルメルカプタン(分子量調整剤)0.45部をこの順に仕込み、内部の気体を窒素で3回置換した後、1,3−ブタジエン62部を仕込んだ。次いで、反応器内を5℃に保ち、クメンハイドロパーオキサイド(重合開始剤)0.1部を仕込み、攪拌しながら重合反応を継続し、重合転化率が85%になった時点で、濃度10重量%のハイドロキノン水溶液(重合停止剤)0.1部を加えて重合反応を停止した。次いで、水温60℃で減圧にして残留単量体を除去し、ニトリルゴムのラテックス(固形分濃度約25重量%)を得た。
反応器内でイオン交換水200部に、炭酸ナトリウム0.2部を溶解し、それに脂肪酸カリウム石鹸(脂肪酸のカリウム塩)2.25部を添加して石鹸水溶液を調製した。そして、この石鹸水溶液に、アクリロニトリル12部、アクリル酸n−ブチル10部、およびt−ドデシルメルカプタン(分子量調整剤)0.45部をこの順に仕込み、内部の気体を窒素で3回置換した後、1,3−ブタジエン35部を仕込んだ。次いで、反応器内を5℃に保ち、クメンハイドロパーオキサイド(重合開始剤)0.1部を仕込み、攪拌しながら重合反応を継続し、重合転化率が60%になった時点で、アクリロニトリル12部、アクリル酸n−ブチル7部、1,3−ブタジエン24部を添加し、重合転化率が85%になった時点で、濃度10重量%のハイドロキノン水溶液(重合停止剤)0.1部を加えて重合反応を停止した。次いで、水温60℃で減圧にして残留単量体を除去し、ニトリルゴムのラテックス(固形分濃度約25重量%)を得た。
反応器内でイオン交換水200部に、炭酸ナトリウム0.2部を溶解し、それに脂肪酸カリウム石鹸(脂肪酸のカリウム塩)2.25部を添加して石鹸水溶液を調製した。そして、この石鹸水溶液に、アクリロニトリル9部、アクリル酸n−ブチル15部、およびt−ドデシルメルカプタン(分子量調整剤)0.45部をこの順に仕込み、内部の気体を窒素で3回置換した後、1,3−ブタジエン35部を仕込んだ。次いで、反応器内を5℃に保ち、クメンハイドロパーオキサイド(重合開始剤)0.1部を仕込み、攪拌しながら重合反応を継続し、重合転化率が60%になった時点で、アクリロニトリル10部、アクリル酸n−ブチル10部、1,3−ブタジエン21部を添加し、重合転化率が85%になった時点で、濃度10重量%のハイドロキノン水溶液(重合停止剤)0.1部を加えて重合反応を停止した。次いで、水温60℃で減圧にして残留単量体を除去し、ニトリルゴムのラテックス(固形分濃度約25重量%)を得た。
カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(a1−1)20部に代えてカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(a1−2)20部を用い、高飽和ニトリルゴム(a2−1)50部に代えて合成例5で得られた高飽和ニトリルゴム(a2−2)50部を使用した以外は、参考例1と同様にしてシール用架橋性ニトリルゴム組成物を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(a1−1)20部に代えてカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(a1−2)20部を用い、高飽和ニトリルゴム(a2−1)50部に代えて合成例6で得られた高飽和ニトリルゴム(a2−3)50部を使用した以外は、参考例1と同様にしてシール用架橋性ニトリルゴム組成物を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(a1−1)20部に代えてカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(a1−3)20部を用い、高飽和ニトリルゴム(a2−1)50部に代えて高飽和ニトリルゴム(a2−2)50部を使用した以外は、参考例1と同様にしてシール用架橋性ニトリルゴム組成物を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(a1−1)20部に代えてカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(a1−3)20部を用い、高飽和ニトリルゴム(a2−1)50部に代えて高飽和ニトリルゴム(a2−3)50部を使用した以外は、参考例1と同様にしてシール用架橋性ニトリルゴム組成物を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
バンバリーミキサを用いて、合成例1で得られたカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(a1−1)20部、高飽和ニトリルゴム(a2−1)80部、N550カーボンブラック(商品名「シーストSO」、東海カーボン社製、カーボンブラック)40部、トリメリット酸トリ−2−エチルヘキシル「商品名「アデカサイザーC−8」ADEKA社製、可塑剤)5部、4,4’−ジ−(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン(商品名「ノクラックCD」、大内振興化学社製、老化防止剤)1.5部、および、ステアリン酸(加工助剤)1部を添加して混練し、次いで、混合物をロールに移して、1,3−ビス(t−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン40%品(商品名「Vul Cup40KE」、アルケマ社製、有機過酸化物架橋剤)7部を添加して混練することで、シール用架橋性ニトリルゴム組成物を得た。
そして、上述した方法により、常態物性、耐燃料油試験、耐圧縮永久歪み性、耐寒性試験の各評価・試験を行った。結果を表2に示す。
カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(a1−1)20部に代えてカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(a1−1)70部を用い、高飽和ニトリルゴム(a2−1)を使用しなかった以外は、参考例1と同様にしてシール用架橋性ニトリルゴム組成物を作製し、同様に評価を行った。結果を表2に示す。
また、α,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体単位の含有量が0.9重量%以下の高飽和ニトリルゴム(A2)を配合しなかった場合には、得られるゴム架橋物は耐圧縮永久歪み性および常態物性が劣っていた(比較例2)。
Claims (8)
- α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位15〜60重量%、α,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体単位1〜60重量%、およびエチレン性不飽和モノカルボン酸エステル単量体単位15〜45重量%を含有し、ヨウ素価が120以下であるカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)と、
α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位を15〜60重量%、およびエチレン性不飽和モノカルボン酸エステル単量体単位15〜45重量%を含有し、α,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体単位の含有量が0.9重量%以下であり、ヨウ素価が120以下である高飽和ニトリルゴム(A2)と、
融点が100〜300℃のポリアミド樹脂(B)とを含有してなるシール用高飽和ニトリルゴム組成物。 - 前記カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)と前記高飽和ニトリルゴム(A2)との含有割合が、「カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1):高飽和ニトリルゴム(A2)」の重量比で、2:98〜98:2である請求項1に記載のシール用高飽和ニトリルゴム組成物。
- 前記カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)のα,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体単位が、マレイン酸のモノアルキルエステル単位である請求項1または2のいずれか1項に記載のシール用高飽和ニトリルゴム組成物。
- α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位15〜60重量%、α,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体単位1〜60重量%、およびエチレン性不飽和モノカルボン酸エステル単量体単位15〜45重量%を含有し、ヨウ素価が120以下であるカルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)と、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位を15〜60重量%、およびエチレン性不飽和モノカルボン酸エステル単量体単位15〜45重量%を含有し、α,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸モノエステル単量体単位の含有量が0.9重量%以下であり、ヨウ素価が120以下である高飽和ニトリルゴム(A2)と、融点が100〜300℃のポリアミド樹脂(B)とを、200℃以上の温度で混練する、シール用高飽和ニトリルゴム組成物の製造方法。
- 前記カルボキシル基含有高飽和ニトリルゴム(A1)、前記高飽和ニトリルゴム(A2)および前記ポリアミド樹脂(B)を、200℃以上の温度で、二軸押出機で混練する、請求項4に記載のシール用高飽和ニトリルゴム組成物の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のシール用高飽和ニトリルゴム組成物に、架橋剤(C)を配合してなるシール用架橋性ニトリルゴム組成物。
- 請求項6に記載のシール用架橋性ニトリルゴム組成物を架橋してなるシール用ゴム架橋物。
- −10℃以下の環境下で使用される請求項7に記載のシール用ゴム架橋物。
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