JP7167166B2 - エネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション及び感熱記録材料 - Google Patents
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Description
このように、これまで提案されてきた感熱記録材料は、高透明性、高光沢性、発色記録部の保存安定性、及びサーマルヘッド適性の要求をすべて満足できるものはなく、新たな改善が必要であった。
[1]分子内にエチレン性不飽和基を有する樹脂(A)と、式(1)または式(2)で表される反応性界面活性剤(B)と、平均粒子径5μm以下の顔料成分(C)とを含有する、エネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション
(式中、n1は平均値で1~3の置換基数を表し、n2は0~100の範囲にある平均付加モル数を表し、Tは水素原子または-(CH2)a-SO3M、-(CH2)b-COOM、-PO3M2、及び-CO-CH2-CH-(SO3M)-COOMから選ばれるアニオン性親水基を表す。これらの式中、a及びbはそれぞれ0~4の数を表し、Mはそれぞれ、水素原子、アルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、アンモニウム残基、又はアルカノールアミン残基を表す。)、好ましくは、本発明の水中油滴型エマルションはノニルフェノール構造を有する化合物を含まない、
[2]前記反応性界面活性剤(B)の少なくとも1種が、式(2)においてTが水素原子または-SO3NH4で表される化合物である[1]に記載のエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション、
[3]前記反応性界面活性剤(B)として、式(1)で表される化合物と、Tが-SO3NH4である式(2)で表される化合物とを含む、[1]に記載のエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション、
[4]前記反応性界面活性剤(B)として、Tが水素原子である式(2)で表される化合物と、Tが-SO3NH4である式(2)で表される化合物とを含む、[1]に記載のエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション、
[5]前記顔料成分(C)が無機顔料であり、その含有量がエネルギー線硬化型樹脂組成物の全固形分に対し0.5~50質量%である[1]乃至[4]のいずれか一つに記載のエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション、
[6]前記顔料成分(C)が、炭酸カルシウムである[1]乃至[5]のいずれか一つに記載のエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション、
[7][1]乃至[6]のいずれか一つに記載の水中油滴型エマルションから成るオーバーコート剤、
[8]支持体上に感熱記録層及びオーバーコート層を有する感熱記録材料において、オーバーコート層が[7]に記載のオーバーコート剤の硬化膜層から成ることを特徴とする感熱記録材料、
に関する。
上述の通り、本発明は、分子内にエチレン性不飽和基を有する樹脂(A)と、式(1)または式(2)で表される反応性界面活性剤(B)と、平均粒子径5μm以下の顔料成分(C)とを含有するエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション、これを用いたオーバーコート剤、及びそれを支持体に塗工して製造される感熱記録材料に関する。
反応性界面活性剤(B)は、界面活性剤における置換可能な基または原子(例えば、水素原子)を、エチレン性不飽和二重結合を有する基(例えば、ビニル基、アリル基)によって置換した化合物であることが好ましい。界面活性剤とは、界面活性の性質を示す化合物(好ましくは、通常の界面活性剤)、例えば、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤および両性界面活性剤を意味する。反応性界面活性剤(B)の分子量(数平均分子量)は、100~15000、好ましくは150~5000であってもよい。これらの中で、本発明で使用する反応性界面活性剤(B)としては、下記式(1)または式(2)で表されるものが好ましい。
(式中、n1は平均値で1~3の置換基数を表し、n2は0~100の範囲にある平均付加モル数を表し、Tは、水素原子または-(CH2)a-SO3M、-(CH2)b-COOM、及び-CO-CH2-CH-(SO3M)-COOMから選ばれるアニオン性親水基を表す。これらの式中、a及びbはそれぞれ0~4の数を表し、Mはそれぞれ、水素原子、アルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、アンモニウム残基、又はアルカノールアミン残基を表す)
本発明に用いられる支持体としては、その形状、構造、大きさ、材質等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記形状としては、例えば、平板状、シート状等が挙げられ、前記構造としては、単層構造であってもよいし、積層構造であってもよく、前記大きさとしては、前記感熱記録材料の大きさ等に応じて適宜選択することができる。
前記感熱記録層は、通常無色ないし淡色の発色性化合物と、顕色性化合物、また必要に応じて増感剤、保存性向上剤、さらには以下に記載の結合剤及び充填剤、その他の添加物等を含有して成る。
前記感熱記録材料においては、各層の混合防止や未発色部(地肌)及び発色記録部の保存安定性に対して有害なガス(酸素、オゾン等)や保護層に含まれる成分の遮断のため、あるいは光沢性向上のために、支持体の感熱記録層を有する発色面側に、中間層を設けてもよい。
(感熱記録層の形成)
下記組成の混合物を、サンドグラインダーにより、レーザー回析/散乱式粒子径分布測定装置LA-950(堀場製作所株式会社製)によるメディアン粒子径が0.5μmになるように粉砕、分散化して顕色性化合物の分散液[A]を調製した。
まず、炭酸カルシウムをジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとEO変性ビスフェノールA・ジアクリレートの混合液中に分散させ、次いで光重合開始剤を添加混合する。次に、ラテムルPD-450とアクアロンAR-20を溶解した水溶液を徐々に添加し、乳化分散して、以下の組成から成る本発明のエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルションを作製、実施例1のオーバーコート層塗液を得た。このオーバーコート層塗液を、前記中間層付きの感熱記録材料上に、乾燥時の質量が3g/m2となるようにバーコーターを用いて塗布、乾燥後、この塗布面に大気雰囲気下で80W/cmの高圧水銀灯を有する紫外線照射装置によりコンベアー速度20m/分で1回照射し、エネルギー線硬化型樹脂組成物を硬化させ、実施例1の感熱記録材料を得た。
上記実施例1のオーバーコート層塗液において、まず、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、EO変性ビスフェノールA・ジアクリレート、光重合開始剤を混合したところに、ラテムルPD-450とアクアロンAR-20を溶解した水溶液を徐々に添加、乳化分散した後、コロイダルシリカ分散液を添加することで、以下の組成から成るエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルションを作製、比較例2のオーバーコート層塗液を得た以外は、実施例1と同様にして比較例2の水中油滴型エマルションおよび感熱記録材料を得た。
上記比較例2において、カルナバワックスエマルション(中京油脂株式会社製セロゾール524、濃度30%)1.0部を併用した以外は比較例2と同様にして比較例3の水中油滴型エマルションおよび感熱記録材料を得た。
まず、水酸化アルミニウム4.0部、ヘキサメタリン酸ナトリウム0.04部、水51.7部から成る組成物を混合撹拌して作製した水酸化アルミニウムの水分散液にラテムルPD-450とアクアロンAR-20を溶解した液を、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、EO変性ビスフェノールA・ジアクリレート、光重合開始剤の混合液中に徐々に添加、乳化分散して、以下の組成から成るエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルションを作製、比較例4のオーバーコート層塗液を得た以外は、実施例1と同様にして比較例4の水中油滴型エマルションおよび感熱記録材料を得た。
上記実施例1のオーバーコート層塗液において、炭酸カルシウムの代わりに焼成カオリン(BASF社製Ansilex 93、平均粒子径2μm以下)4.0部を用いた以外は実施例1と同様にして比較例5の水中油滴型エマルションおよび感熱記録材料を得た。
上記の表10は、実施例1及び2、比較例1~5に用いた成分を纏めたものであるが、反応性界面活性剤(B)に関する記載は、関連する商品カタログ及びSDS(安全データシート)の記載内容に基づくものである。
得られた水中油滴型エマルションを常温にて放置し、離水状態やオイル浮きの目視観察により下記の基準で安定性を評価した。結果を下表2に示す。
○:離水やオイル浮きが全くなく安定なエマルションである。
△:若干の離水またはオイル浮きが見られるが、再分散性は良好である。
×:油相と水相の分離が顕著に見られ、乳化破壊状態である。
株式会社イシダ製サーマルプリンター(ハイクオリティラベルプリンタ BP-4000)を用いて、市松パターン(印字部の印加エネルギーは169μJ/dot)で印字した際の、サーマルヘッド適性を下記の基準で評価した。結果を下表2に示す。尚、感熱記録材料の保護層がプリンターのヘッドに粘着して、部分的に印字できないことを「白跳び」といい、感熱記録材料の保護層がプリンターのヘッドに粘着することにより引き起こされるプリンターの騒音を「騒音」という。
○:白跳びの発生がなく、騒音もほとんどない。
△:極僅かに白跳びが見られる、あるいは騒音が生じるが、実用上問題のない程度である。
×:白跳びが頻発し、騒音も大きい。
ガラス板に塩化ビニルラップフィルム(可塑剤が含まれているもの)を2重に巻き付け、その上に株式会社イシダ製サーマルプリンター(ハイクオリティラベルプリンタ BP-4000)を用いて、市松パターン(印字部の印加エネルギーは169μJ/dot)で印字した上記の実施例1及び2、比較例1~5で得られた感熱記録材料を塗布し、さらにこの上に同塩化ビニルラップフィルムを2重に巻き付けた状態で、40℃で24時間放置した。試験前後の感熱記録材料の発色記録部の濃度をコニカミノルタ株式会社製蛍光分光濃度計FD-7を用いて測定した。測色は、いずれも観察光源にイルミナントC、濃度照明条件に標準イルミナントA、濃度ステータスにISO Status A、視野角2度の条件で行った。結果を下表2に示す。尚、結果については、計算式(I)で算出される残存率を基に、以下の基準で評価した。
残存率(%)=(試験後の感熱記録材料の発色記録部の濃度)/(試験前の感熱記録材料の発色記録部のマクベス反射濃度)×100 (I)
○:残存率が95%以上であり、耐可塑剤性は非常に良好
△:残存率が80%以上95%未満であるが、耐可塑剤性は実用上問題ない。
×:残存率が80%未満であり、耐可塑剤性に問題あり。
株式会社イシダ製サーマルプリンター(ハイクオリティラベルプリンタ BP-4000)を用いて、市松パターン(印字部の印加エネルギーは169μJ/dot)で印字した上記実施例1及び2、比較例1~5で得られた感熱記録材料の発色記録部上に、サラダ油を3滴垂らして40℃で24時間放置した。試験前後の感熱記録材料の発色記録部の濃度をコニカミノルタ株式会社製蛍光分光濃度計FD-7を用いて測定した。測色は、いずれも観察光源にイルミナントC、濃度照明条件に標準イルミナントA、濃度ステータスにISO Status A、視野角2度の条件で行った。結果を下表2に示す。尚、結果については、計算式(I)で算出される残存率を基に、以下の基準で評価した。
残存率(%)=(試験後の感熱記録材料の発色記録部の濃度)/(試験前の感熱記録材料の発色記録部のマクベス反射濃度)×100 (I)
○:残存率が95%以上であり、耐油性は非常に良好。
△:残存率が80%以上95%未満であるが、耐油性は実用上問題ない。
×:残存率が80%未満であり、耐油性に問題あり。
上記の実施例1及び2、比較例1~5で得られた感熱記録材料のHAZE値を、東京電色株式会社製のヘーズメーター(製品名:オートマチックヘーズメーター TG-HIIIDPK)で測定した。結果を下表11に示す。尚、HAZE値が小さい程、透明性が高く良好である。
上記実施例1における支持体を、透明ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製コスモシャイン A4100、厚み50μm)の代わりに白色ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製ルミラーE22 #188、厚み188μm)を用い、感熱記録層、中間層なしで支持体上に実施例1に記載の水中油滴型エマルションを直接塗布した以外は実施例1と同様にして、実施例3の試験フィルムを得た。
上記実施例3における水中油滴型エマルションの代わりに、実施例2に記載の水中油滴型エマルションを使用した以外は実施例3と同様にして、実施例4の試験フィルムを得た。
上記実施例3における水中油滴型エマルションの代わりに、比較例1~5に記載の水中油滴型エマルションをそれぞれ使用した以外は実施例3と同様にして、比較例6~10の試験フィルムを得た。
各試験フィルムの60°光沢度Gs(60°)(JIS Z 8741)を日本電色株式会社製の光沢度計(商品名 ハンディー光沢計PG-II)で測定した。結果を表12に示す。尚、値の大きい方が光沢度が高く良好である。
Claims (8)
- 分子内にエチレン性不飽和基を有する樹脂(A)と、式(1)または式(2)で表される反応性界面活性剤(B)と、平均粒子径0.01~0.5μmの顔料成分(C)とを含有する、エネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルションであって、
前記反応性界面活性剤(B)として、式(1)で表される化合物またはTが水素原子である式(2)で表される化合物と、Tがアニオン性親水基である式(2)で表される化合物とを含み、
前記顔料成分(C)として、炭酸カルシウムを含む、
エネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション。
(式中、Rは水素原子またはメチル基を表し、Aは炭素数2~4のアルキレン基を表し、mは2~80の範囲にある平均付加モル数を表す)
(式中、n1は平均値で1~3の置換基数を表し、n2は10~100の範囲にある平均付加モル数を表し、Tは水素原子を表すか、または-(CH2)a-SO3M、-(CH2)b-COOM、-PO3M2、-CO-CH2-CH-(SO3M)-COOMから選ばれるアニオン性親水基を表す。これらの式中、a及びbはそれぞれ0~4の数を表し、Mはそれぞれ、水素原子、アルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、アンモニウム残基、又はアルカノールアミン残基を表す。) - 前記Tがアニオン性親水基である式(2)で表される化合物が、Tが-SO3NH4である式(2)で表される化合物である、請求項1に記載のエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション。
- 前記反応性界面活性剤(B)として、式(1)で表される化合物と、Tが-SO3NH4である式(2)で表される化合物とを含む、請求項1に記載のエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション。
- 前記反応性界面活性剤(B)として、Tが水素原子である式(2)で表される化合物と、Tが-SO3NH4である式(2)で表される化合物とを含む、請求項1に記載のエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション。
- 前記顔料成分(C)が無機顔料であり、その含有量がエネルギー線硬化型樹脂組成物の全固形分に対し0.5~50質量%である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載のエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション。
- 前記顔料成分(C)が、炭酸カルシウムである、請求項1乃至5のいずれか一項に記載のエネルギー線硬化型樹脂組成物の水中油滴型エマルション。
- 請求項1乃至6のいずれか一項に記載の水中油滴型エマルションから成るオーバーコート剤。
- 支持体上に感熱記録層及びオーバーコート層を有する感熱記録材料において、オーバーコート層が請求項7に記載のオーバーコート剤の硬化膜層から成ることを特徴とする感熱記録材料。
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