JP7162850B2 - 繊維品を精練する方法、及び繊維品を精練して、精練処理後の繊維品を製造する方法 - Google Patents
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Description
本発明の具体的態様は以下のとおりである。
(a)超臨界二酸化炭素を含む流体と前記繊維品とを接触させて、前記繊維品の表面に付着している物質の一部又は全部を除去する工程
を含む、前記方法。
[2] 繊維品を精練して、精練処理後の繊維品を製造する方法であって、
(a’)超臨界二酸化炭素を含む流体と精練処理前の前記繊維品とを接触させて、精練処理前の前記繊維品の表面に付着している物質の一部又は全部を除去する工程
を含む、前記方法。
[3] 前記流体が共溶媒をさらに含む、[1]又は[2]に記載の方法。
[4] 前記共溶媒が、エタノール、メタノール、アセトン、及びテトラヒドロフランからなる群から選択される少なくとも1種を含む、[3]に記載の方法。
[5] 前記流体が界面活性剤をさらに含む、[1]~[4]のいずれかに記載の方法。
[6] 前記界面活性剤が非イオン性界面活性剤を含む、[5]に記載の方法。
[7] 前記繊維品が綿糸又は綿生地を含む、[1]~[6]のいずれかに記載の方法。
[8] 前記工程(a)又は(a’)の前に、精練処理前の前記繊維品に対して電子線を照射する工程をさらに含む、[1]~[7]のいずれかに記載の方法。
本願において、「X~Y」を用いて数値範囲を表す際は、その範囲は両端の数値を含むものとする。
本願の実施形態の1つは、繊維品を精練する方法であって、(a)超臨界二酸化炭素を含む流体と前記繊維品とを接触させて、前記繊維品の表面に付着している物質の一部又は全部を除去する工程を含む、前記方法である。
また、本願の別の実施形態は、繊維品を精練して、精練処理後の繊維品を製造する方法であって、(a’)超臨界二酸化炭素を含む流体と精練処理前の前記繊維品とを接触させて、精練処理前の前記繊維品の表面に付着している物質の一部又は全部を除去する工程を含む、前記方法である。
本実施形態においては、タオルの製造に適するとの観点から、繊維品は、綿糸又は綿生地を含むことが好ましい。繊維品が綿糸又は綿生地を含み、それに対して精練を行うことにより、綿の表面に存在する、上述の疎水性不純物の一部又は全部を除去して綿の親水性を向上させて、繊維品の水濡れ性を向上させることができる。
超臨界二酸化炭素を含む流体を繊維品に接触させる工程は、連続処理によるものとすることができる。
共溶媒としては、特に限定されず、エタノール、メタノール、アセトン、及びテトラヒドロフランからなる群から選択される少なくとも1種を含むことができる。共溶媒としては、繊維品の表面に付着している物質の除去性を向上させる観点より、エタノール、メタノール等のアルコールやテトラヒドロフランが好ましく、エタノールがより好ましい。
伊澤タオル株式会社製の生成り綿パイル織物を準備した。以下の表1に当該織物の仕様を示す。
また、以下の式(1)の化学構造を有する非イオン性界面活性剤:ポリオキシエチレンラウリルエーテル(99.0%)、エタノール(99.8%)、メタノール(99.8%)、アセトン(99.8%)、テトラヒドロフラン(99.8%)、及び水酸化ナトリウム(99.8%)(いずれもナカライテスク株式会社製)を準備した。
2.1.アルカリ性水溶液での処理(従来の処理方法)
上記1.に示した予備乾燥後の織物 1g(Wa1)を、水酸化ナトリウム及び上述の非イオン性界面活性剤:ポリオキシエチレンラウリルエーテルを使用して、100℃で120分間、液比1:50で精練を行った。当該精練においては、後述の表3に示すように、10 g/LのNaOH及び1.4g/Lの界面活性剤の混合物(以下「アルカリ精練1」という)、30 g/LのNaOH及び4.2g/Lの界面活性剤の混合物(以下「アルカリ精練2」という)、又は30 g/LのNaOH及び30 g/Lの界面活性剤の混合物(以下「アルカリ精練3」という)をそれぞれ使用して行った。精練後の織物を、30℃で10分間水で洗浄した後、105℃で60分間オーブンで後乾燥させ、後乾燥の後の織物の重量(g、Wa2)を測定した。
上記1.に示した予備乾燥後の織物 0.5g(Wo1)を、後述の表3に示すように、水、エタノール、メタノール、アセトン、テトラヒドロフラン(THF)、又はヘキサン(1.2 gの上述の非イオン性界面活性剤:ポリオキシエチレンラウリルエーテルを含む、又は含まない)などの異なる媒体 240mlを含む密封ガラス容器内で、水振とうバス(ヤマト科学株式会社製、BW400)を使用して、50℃で480分間にわたって精練を行った。精練後の織物を、水で10分間洗浄した後、アセトンで室温で10分間洗浄し、105℃のオーブンで60分間の後乾燥を行い、後乾燥の後の織物の重量(g、Wo2)を測定した。
2.3.1.装置及び試薬
超臨界二酸化炭素による処理において使用した装置を図2及び3に示す。図2の(a)は高圧容器(日本分光株式会社製 EV-3-50-2/4、内容量 50 ml)を、図2の(b)は日本分光株式会社製のオーブン SCF-Sro内にセットした当該高圧容器をそれぞれ示す写真である。図3は、装置全体の概要を示す図である。
上記高圧容器に、二酸化炭素を送る送液ポンプ(日本分光株式会社製のPU-2086 インテリジェント HPLCポンプ)及び共溶媒を送る送液ポンプ(日本分光株式会社製のPU-2080 インテリジェントHPLC ポンプ)を取り付けた。上記二酸化炭素を送る送液ポンプに冷却ヘッドを取り付け、-10℃以下の冷媒を通すことで二酸化炭素を液相に保った。また、日本分光株式会社の全自動圧力調整弁 BP-2080型を上記高圧容器の放圧部に取り付け、高圧容器内の圧力及び二酸化炭素を放圧する速度を調節し一定に保った。
二酸化炭素供給源には、液化二酸化炭素ボンベ(株式会社カインドガス、純度99.5%以上)を使用した。
上記1.に示した予備乾燥後の織物 1g(Wc1)及びスターラーチップを、上記高圧容器内に入れ、当該高圧容器をオーブン SCF-Sro内に設置し、当該オーブンの温度を100℃に設定した。送液ポンプを使用して液化二酸化炭素を5 mL/minで480分間、高圧容器内に注入した。また、後述の表2及び4に示すように、共溶媒のみ、又は5、10、若しくは20 g/Lの上述の非イオン性界面活性剤:ポリオキシエチレンラウリルエーテルを含む共溶媒を1 mL/min、20 MPaで上記高圧容器内に注入した。さらに、下記の表4に示すように、共溶媒を注入せずに界面活性剤のみを添加して超臨界二酸化炭素を使用する場合、9.6 g(4 g/L)の界面活性剤を、二酸化炭素が流れ出る前に、高圧容器に直接添加した。
上記のように、共溶媒が界面活性剤を含む場合、超臨界二酸化炭素と共溶媒との混合物中の界面活性剤の濃度は、それぞれ0.83、1.7、及び3.3 g/Lと推定された。
高圧容器内に設置したマグネチックスターラーは、超臨界二酸化炭素による処理中100rpmで作動させた。100℃、20MPa、480分間の条件での超臨界二酸化炭素による処理後、高圧容器を大気圧まで減圧した。その後、超臨界二酸化炭素による処理後の織物を取り出し、十分な水で10分間洗浄し、十分なアセトンで室温で10分間洗浄した後、105℃のオーブンで60分間、後乾燥を行った。そして、後乾燥の後の織物の重量(Wc2)を測定した。
2.4.1.装置及び試薬
電子線照射は、電子線照射装置 EPS-750(株式会社NHVコーポレーション製)を用い、大気雰囲気にて加速電圧750keV、後述の表5に示すように、50、100、又は200 kGyの吸収線量で行った。
超臨界二酸化炭素による処理において使用した装置、二酸化炭素又は共溶媒を送る送液ポンプ、二酸化炭素供給源などは、上記2.3.1.に示したものと同様のものを使用した。
上記1.に示した予備乾燥後の織物 1g(We1)を、上記電子線照射の装置内に入れ、後述の表5に示すように、50、100、又は200 kGyの線量の電子線を上記織物に照射した。
上記のように電子線を照射した織物、又は電子線を照射していない織物(上記1.に示した予備乾燥後の織物 1g(We1))と、スターラーチップとを、上記高圧容器内に入れ、当該高圧容器をオーブン SCF-Sro内に設置し、当該オーブンの温度を100℃に設定した。送液ポンプを使用して液化二酸化炭素を5 mL/minで120、240、又は480分間(二酸化炭素の流量:それぞれ600、1200、又は2400ml)、高圧容器内に注入した。また、後述の表5に示すように、共溶媒(メタノール)のみ、又は5、10、又は20 g/Lの上述の非イオン性界面活性剤:ポリオキシエチレンラウリルエーテルを含む共溶媒を1 mL/min、20 MPaで上記高圧容器内に注入した。さらに、下記の表5に示すように、共溶媒を注入せずに界面活性剤のみを添加して超臨界二酸化炭素を使用する場合、9.6 g(4 g/L)の界面活性剤を、二酸化炭素が流れ出る前に、高圧容器に直接添加した。
上記のように、共溶媒が界面活性剤を含む場合、超臨界二酸化炭素と共溶媒との混合物中の界面活性剤の濃度は、3.3 g/Lと推定された。
高圧容器内に設置したマグネチックスターラーは、超臨界二酸化炭素による処理中5rpmで作動させた。100℃、20MPa、120、240、又は480分間の条件での超臨界二酸化炭素による処理後、高圧容器を大気圧まで減圧した。その後、超臨界二酸化炭素による処理後の織物を取り出し、十分なアセトンで室温で10分間洗浄し、十分な水で100℃で10分間洗浄した後、105℃のオーブンで60分間、後乾燥を行った。そして、後乾燥の後の織物の重量(We2)を測定した。
3.1.織物の重量減少
上記2.で述べた各処理により織物からワックス及び他の不純物がどの程度除去されたかを確認するために、織物の重量減少(%)を下記の式(1)に基づいて計算した。
織物の水濡れ性は、標準的な実験室条件(20±2℃、65±2%の相対湿度)での水浸漬試験(EN 14697:2005標準化)に従って測定を行った。織物を水面に置いた状態から織物が完全に水に浸るまでの時間を記録した。織物が水濡れ性に優れる(水濡れ性の時間が短い)と、それだけ織物の吸水性が優れ、例えば、タオル等の用途により好適である。
各織物の表面形態を、電界放出走査型電子顕微鏡(FE-SEM JSM-701F、日本電子株式会社製)を使用して観察した。観察を行う前に、織物の表面は、ファインコートスパッタリング(FINE COAT JFC-1100E、日本電子株式会社製)を1分間使用して、75Aの金をプレコートした。
上記3.1.及び3.2.で述べた生成り綿パイル織物の重量変化とその水濡れ性の改善は、織物の脱ろう及び洗浄プロセスの有効性を確認するための主要な基準である。本願においては、綿の不純物抽出に超臨界二酸化炭素を使用する方法、及び他の従来の様々な脱ろう方法を適用し、各方法で除去できる不純物の種類と、それが布の吸収性にどのように影響するかの調査を行った。
4.1.1.共溶媒による効果
様々な共溶媒を使用して超臨界二酸化炭素による処理を行った結果を表2に示す。表2には、未処理、及び純粋な超臨界二酸化炭素による処理の結果も併せて示す。また、従来の処理方法である、上述のアルカリ精練1~3及び各種有機溶剤による処理の結果を表3に示す。
また、表2の結果が示すように、共溶媒を使用した超臨界二酸化炭素による処理の場合は、水濡れ性がより向上していることがわかった。これは、表2に示した極性を有する共溶媒を添加することにより超臨界二酸化炭素を含む溶媒全体の極性が高まり、綿が膨潤しやすくなり、また、綿表面のワックス等が溶媒に溶解しやすくなったためと推察される。
特に、共溶媒としてメタノールやエタノールなどのアルコール又はテトラヒドロフランを使用した超臨界二酸化炭素による処理の場合は、水濡れ性が大幅に向上していることがわかった。また、表2の結果と従来の処理方法である表3の結果との比較より、超臨界二酸化炭素を用いないエタノール、メタノール、又はテトラヒドロフランによる処理後の水濡れ性(1200秒)に比べて、共溶媒としてメタノール、エタノール、又はテトラヒドロフランを使用した超臨界二酸化炭素による処理後の水濡れ性(それぞれ1080秒、970秒、1080秒)が優れていることがわかった。この結果より、超臨界二酸化炭素の共溶媒としてメタノールやエタノールなどのアルコール又はテトラヒドロフランを使用することにより、有機溶剤量を削減して環境負荷を低減しつつ、水濡れ性を大幅に向上できることがわかった。この結果について、メタノールやエタノールなどのアルコールは綿をより膨潤させやすいためと推察される。
また、表2及び3の結果が示すように、共溶媒としてアセトンを使用した超臨界二酸化炭素による処理後の水濡れ性は、超臨界二酸化炭素を用いないアセトンによる処理後の水濡れ性と同等レベルを維持しており、有機溶剤量を削減して環境負荷を低減しつつ優れた水濡れ性を達成できることがわかった。
界面活性剤を使用して超臨界二酸化炭素による処理を行った結果を表4に示す。表4には、超臨界二酸化炭素に界面活性剤のみを添加した場合、界面活性剤と共溶媒との両方を添加した場合を併せて示す。
また、表4に示すように、共溶媒と界面活性剤との両方を含む超臨界二酸化炭素による処理の場合、極めて優れた脱ろうの効果が得られ、1.9%~3.5%の織物の重量減少と6.5秒~30秒の水濡れ性の結果が得られることがわかった。このように、共溶媒と界面活性剤とを併用して超臨界二酸化炭素による処理を行うことにより、水濡れ性に関して改善が図られており、特に共溶媒としてメタノールを使用した場合に、界面活性剤の濃度(g/L)に関わらず極めて優れた相乗的な効果が得られることがわかった。この結果について、共溶媒が超臨界二酸化炭素の極性を増加させ、綿繊維の膨潤が促進され、また、共溶媒により超臨界二酸化炭素への界面活性剤の溶解性が向上した可能性が考えられる。
図4の結果が示すように、織物の重量減少(%)について、界面活性剤を含まない場合(0 g/L)に比べて、0.83、1.7、及び3.3 g/Lと界面活性剤の濃度が高くなるにつれて、共溶媒の種類によらず織物の重量減少(%)が大きくなる傾向があることがわかった。また、0.83及び1.7 g/Lの界面活性剤の濃度では、共溶媒の種類により織物の重量減少(%)に大きな違いは見られないが、3.3 g/Lの界面活性剤の濃度では、メタノールの使用時に織物の重量減少(%)が大きくなる傾向が見られた。
また、織物の水濡れ性(s)について、界面活性剤を含まない場合(0 g/L)に比べて、0.83、1.7、及び3.3 g/Lと界面活性剤の濃度が高くなるにつれて、共溶媒の種類によらず織物の水濡れ性(s)の値が小さくなる(水濡れ性が改善する)傾向があることがわかった。
電子線の照射線量、並びに超臨界二酸化炭素、共溶媒(メタノール)、及び界面活性剤の量を変更して処理を行った結果を表5に示す。表5には、超臨界二酸化炭素による処理を行わなかった結果も併せて示す。
また、超臨界二酸化炭素による処理時間と電子線照射の線量とが、織物の重量減少及び水濡れ性に及ぼす影響をグラフとしたものが図5~8である。図5は、電子線照射と超臨界二酸化炭素のみによる処理との組み合わせ、図6は、電子線照射と超臨界二酸化炭素及び共溶媒(メタノール)の混合物による処理との組み合わせ、図7は、電子線照射と超臨界二酸化炭素及び界面活性剤の混合物による処理との組み合わせ、図8は、電子線照射と、超臨界二酸化炭素、共溶媒(メタノール)、及び界面活性剤の混合物による処理との組み合わせ、に関するグラフである。
また、表5の結果が示すように、純粋な超臨界二酸化炭素で処理した場合に比べて、共溶媒(メタノール)を使用した超臨界二酸化炭素による処理の場合は、重量変化(%)の値が増加し、水濡れ性が向上することがわかった。さらに、界面活性剤を使用した超臨界二酸化炭素による処理の場合及び共溶媒と界面活性剤とを併用した超臨界二酸化炭素による処理の場合は、共溶媒(メタノール)を使用した超臨界二酸化炭素による処理の場合と比べて、より重量変化(%)の値が増加し、水濡れ性が向上することがわかった。
また、図5~8の結果が示すように、100又は200 kGyの高い線量の電子線照射を行い、超臨界二酸化炭素により処理された織物は、超臨界二酸化炭素による処理時間が異なっていても、いずれも十分に水濡れ性が向上していることがわかった。
以上の結果より、電子線照射の処理によって、超臨界二酸化炭素を使用した綿の脱ろうにおける処理の時間及びエネルギーを少なくすることができることがわかった。
生成り綿パイル織物と超臨界二酸化炭素の様々な混合物で処理された織物のSEM画像を図9に示す。図9(a)は処理前の生成り綿パイル織物、図9(b)はアルカリ精練3による処理後の織物、図9(c)は超臨界二酸化炭素による処理後の織物、図9(d)はメタノールを含む超臨界二酸化炭素による処理後の織物、図9(e)は界面活性剤を含む超臨界二酸化炭素による処理後の織物、図9(f)はメタノール及び界面活性剤を含む超臨界二酸化炭素による処理後の織物をそれぞれ示し(超臨界二酸化炭素を含む流体による処理時間はいずれも480分)、いずれも3000倍の倍率のSEM画像である。
図9(a)に示すように、ワックス状の層が生成り綿繊維の一次壁上に薄いシートを形成し、視覚的に平行な隆起と溝を形成している。図9(b)では、特殊で特徴的な粒子、縞模様、ねじれのある比較的滑らかな繊維表面が、従来のアルカリ精練3で精練された織物で観察された。図9(c)に示すように、純粋な超臨界二酸化炭素により処理した後では、繊維表面に大きな変化は見られなかった。図9(d)に示すように、超臨界二酸化炭素及び共溶媒の混合物で処理した後では、繊維表面に少し滑らかな形態が観察された。図9(e)及び(f)に示すようには、超臨界二酸化炭素と共溶媒との混合物又は超臨界二酸化炭素と界面活性剤との混合物により処理された綿繊維表面で、最も重要な形態変化が達成されたことを示しており、これらの処理後には、平行な隆起と溝はほとんどなくなり、繊維の表面はより平らで滑らかとなる。これは、非セルロース系不純物が除去され、二次壁に純粋なセルロースが明確に存在することを示す。
図10~12が示すように、50kGyの線量で処理された場合は、未処理の繊維表面(生成り綿パイル織物)と比べて、より滑らかな繊維表面を有しており、このことは表面の不純物の一部が分解していることを示唆している。また、図12が示すように、様々な線量の電子線照射の処理と、超臨界二酸化炭素、メタノール、及び界面活性剤の混合物により処理とを経た後、繊維表面の滑らかさは増加していることがわかった。
Claims (4)
- 繊維品を精練する方法であって、
前記繊維品に対して電子線を照射する工程、並びに
超臨界二酸化炭素、共溶媒、及び界面活性剤を含む流体と、電子線を照射した前記繊維品とを接触させて、前記繊維品の表面に付着している物質の一部又は全部を除去する工程であって、前記共溶媒がメタノールを含み、前記界面活性剤が非イオン性界面活性剤を含む、前記工程
を含む、前記方法。 - 繊維品を精練して、精練処理後の繊維品を製造する方法であって、
精練処理前の前記繊維品に対して電子線を照射する工程、並びに
超臨界二酸化炭素、共溶媒、及び界面活性剤を含む流体と、電子線を照射した精練処理前の前記繊維品とを接触させて、精練処理前の前記繊維品の表面に付着している物質の一部又は全部を除去する工程であって、前記共溶媒がメタノールを含み、前記界面活性剤が非イオン性界面活性剤を含む、前記工程
を含む、前記方法。 - 前記繊維品が綿糸又は綿生地を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記非イオン性界面活性剤がポリオキシエチレンラウリルエーテルを含む、請求項1~3のいずれかに記載の方法。
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