JP7133125B2 - 糊剤を繊維品に付与する方法、糊剤付き繊維品の製造方法、糊剤付き繊維品から糊剤を除去する方法、及び糊剤付き繊維品から繊維品を製造する方法 - Google Patents
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Description
本発明の具体的態様は以下のとおりである。
前記糊剤及び超臨界二酸化炭素を含む流体と前記繊維品とを接触させて、前記繊維品に糊付けを行う工程を含む、前記方法。
[2] 糊剤付き繊維品の製造方法であって、
糊剤及び超臨界二酸化炭素を含む流体と繊維品とを接触させて、前記繊維品に糊付けを行う工程を含む、前記方法。
[3] 糊剤付き繊維品から糊剤を除去する方法であって、
超臨界二酸化炭素を含む流体と前記糊剤付き繊維品とを接触させて、前記糊剤付き繊維品の糊抜きを行う工程を含む、前記方法。
[4] 糊剤付き繊維品から繊維品を製造する方法であって、
超臨界二酸化炭素を含む流体と前記糊剤付き繊維品とを接触させて、前記糊剤付き繊維品の糊抜きを行う工程を含む、前記方法。
[5] 前記糊剤がセルロースアセテートを含む、[1]~[4]のいずれかに記載の方法。
[6] 前記流体が共溶媒をさらに含む、[1]~[5]のいずれかに記載の方法。
[7] 前記共溶媒がアセトンを含む、[6]に記載の方法。
[8] 前記繊維品が綿糸を含む、[1]~[7]のいずれかに記載の方法。
[9] 前記糊抜きを行う工程が、金属球と前記糊剤付き繊維品とを接触させることを含む、[3]又は[4]に記載の方法。
[10] 前記糊抜きを行う工程が、バッチ処理又は連続処理によるものである、[3]、[4]、又は[9]に記載の方法。
本願の実施形態の1つは、糊剤を繊維品に付与する方法であって、前記糊剤及び超臨界二酸化炭素を含む流体と前記繊維品とを接触させて、前記繊維品に糊付けを行う工程を含む、前記方法である。
また、本願の別の実施形態は、糊剤付き繊維品の製造方法であって、糊剤及び超臨界二酸化炭素を含む流体と繊維品とを接触させて、前記繊維品に糊付けを行う工程を含む、前記方法である。
本実施形態においては、タオルとしての肌触りの観点から、綿糸を使用することが好ましい。
糊剤及び超臨界二酸化炭素を含む流体を繊維品に接触させる工程は、バッチ処理によるものとすることができる。
共溶媒としては、糊剤の溶媒(超臨界二酸化炭素と共溶媒とを含む)への溶解性を向上させて糊付け性を向上させる観点より、アセトンが好ましい。
本願の実施形態の1つは、糊剤付き繊維品から糊剤を除去する方法であって、超臨界二酸化炭素を含む流体と前記糊剤付き繊維品とを接触させて、前記糊剤付き繊維品の糊抜きを行う工程を含む、前記方法である。
また、本願の別の実施形態は、糊剤付き繊維品から繊維品を製造する方法であって、超臨界二酸化炭素を含む流体と前記糊剤付き繊維品とを接触させて、前記糊剤付き繊維品の糊抜きを行う工程を含む、前記方法である。
本実施形態においては、タオルとしての肌触りの観点から、綿糸を使用することが好ましい。
本実施形態において、上記糊抜きを行う工程は、バッチ処理又は連続処理によるものとすることができる。
共溶媒としては、特に限定されず、上記[糊剤を繊維品に付与する方法及び糊剤付き繊維品の製造方法]に記載したものを使用することができる。共溶媒としては、糊剤の溶媒(超臨界二酸化炭素と共溶媒とを含む)への溶解性を向上させて糊抜き性を向上させる観点より、アセトンが好ましい。
また、本実施形態において、処理容器内で、ワイヤーで作成したスタンドなどの部材で糊剤付き繊維品を支持している場合には、当該部材を取り除くことにより、超臨界二酸化炭素を含む流体と糊剤付き繊維品とがより接触しやすくなり、糊抜き性を向上させることができる。
(1)糊剤(ポリマー)
従来、綿製品などの製造工程で使用されている糊剤としては、でんぷん糊、ポリビニルアルコールが代表として挙げられる。これらの糊剤は、親水性のポリマーであり水に溶かし使用される。しかし、二酸化炭素は無極性の物質であり、疎水性ポリマーを溶解する性質を示す。従って、超臨界二酸化炭素を用いた糊付けには、疎水性を示し、二酸化炭素に対して高い溶解性を示す糊剤を使用することが好ましい。
そこで、疎水性を示し、従来使用されているでんぷん糊と類似の構造を示すポリマーとして、ポリメタクリル酸メチル(Polymethyl methacrylate)、ポリエチレングリコール(Polyethylene glycol)、ポリ酢酸ビニル(Polyvinyl acetate)、セルロースアセテート(Celluloses acetate)、及びポリスチレン(Polystyrene)を準備した。また、従来使用されている糊剤(ポリマー)として、ポリビニルアルコール(Polyvinyl alcohol)を準備した。これらのポリマーの詳細を、下記の表1に示す。
超臨界二酸化炭素への溶解性試験において使用した装置を図2及び3に示す。図2の(a)は高圧容器(日本分光株式会社製 EV-3-50-2/4、内容量 50 ml)を、図2の(b)は日本分光株式会社製のオーブン SCF-Sro内にセットした当該高圧容器をそれぞれ示す写真である。図3は、装置全体の概要を示す図である。
上記高圧容器に、二酸化炭素を送る送液ポンプ(日本分光株式会社製のPU-2086 インテリジェント HPLCポンプ)及びアセトンを送る送液ポンプ(日本分光株式会社製のPU-2080 インテリジェントHPLC ポンプ)を取り付けた。上記二酸化炭素を送る送液ポンプに冷却ヘッドを取り付け、-10℃以下の冷媒を通すことで二酸化炭素を液相に保った。また、日本分光株式会社の全自動圧力調整弁 BP-2080型を上記高圧容器の放圧部に取り付け、高圧容器内の圧力及び二酸化炭素を放圧する速度を調節し一定に保った。
二酸化炭素供給源には、液化二酸化炭素ボンベ(株式会社カインドガス、純度99.5%以上)を使用した。
上記の(1)で挙げた各ポリマーを約1g秤量し、円筒状のガラスフィルター(ADVANTEC 88R)に入れて各試料を作成した。高圧容器をあらかじめ100℃に加温しておき、作成した各試料を高圧容器内にそれぞれ設置した。次に、送液ポンプを用いて二酸化炭素を高圧容器に送り、高圧容器内を加圧した。超臨界二酸化炭素流体により各試料を処理する条件は、圧力20MPa、温度100℃、時間180分、バッチ式とし、マグネティックスターラーで高圧容器内を撹拌しながら処理を行った。超臨界二酸化炭素流体による処理後、高圧容器のバルブを開放し大気圧まで放圧した。高圧容器を放圧した後、各試料を取り出し再び秤量した。
その後、超臨界二酸化炭素流体による処理前後でのポリマーを入れたガラスフィルターの重量(g)をそれぞれ秤量し、そこからガラスフィルターの重量(g)を差し引くことにより、超臨界二酸化炭素流体による処理前のポリマーの重量(g)及び超臨界二酸化炭素流体による処理後のポリマーの重量(g)をそれぞれ算出した。そして、下記式(1)に基づいて、各ポリマーの超臨界二酸化炭素への溶解度(Solubility)を算出した。
上記(3)において算出した各ポリマーの超臨界二酸化炭素への溶解度の結果を表2に示す
以上の結果より、セルロースアセテートが超臨界二酸化炭素により糊付けを行う際の好ましい糊剤であることがわかった。
(1)糊剤(ポリマー)
糊剤(ポリマー)として、上述の実施例1において超臨界二酸化炭素に対して高い溶解性を示したセルロースアセテートを使用した。セルロースアセテートとしては、上述の実施例1と同様のSigma-Aldrich社製のセルロースアセテートを使用した。使用したセルロースアセテートを下記の表3に示す。
上記実施例1と同様の装置及び二酸化炭素供給源を使用した。
高圧容器を40℃にあらかじめ加温しておき、下記の表4に示す各重量(g)のセルロースアセテートを高圧容器内に入れた。また、超臨界二酸化炭素に対するアセトンの割合(モル%)が表4に示したものとなるように、所定量の共溶媒であるアセトンを高圧容器内に送液した。
また、伊澤タオル株式会社製の精練漂白済み綿糸(20番手、単糸)を0.175g秤量し、2時間、105℃で乾燥し、乾燥後の綿糸を秤量した。乾燥後の綿糸を、撹拌子(スターラーチップ)と接触しないようにワイヤーで作製したスタンドで隔離して、高圧容器内に設置した。次に、送液ポンプを用いて二酸化炭素を高圧容器に送り、高圧容器内を加圧した。超臨界二酸化炭素流体により各綿糸を処理する条件は、表4に示すように、(40℃、10MPa)又は(100℃、20MPa)、時間30分、バッチ式とし、マグネティックスターラーで高圧容器内を撹拌しながら処理を行った。超臨界二酸化炭素流体による処理後、高圧容器について、0.1MPa/min の一定速度で大気圧まで放圧した。高圧容器を放圧した後、各綿糸を取り出し、2時間、105 ℃で乾燥し、乾燥後の各綿糸を秤量した。
(4-1)糊剤の付着率
上記(3)のようにして得られた超臨界二酸化炭素流体による処理前(糊付け前)の綿糸の重量(g)及び超臨界二酸化炭素流体による処理後(糊付け後)の綿糸の重量(g)を用いて、下記式(2)に基づいて、糊剤であるセルロースアセテートの付着率(Sizing rate S)を算出した。
糊付け後の各綿糸の強度を測定するために以下の手順に沿って引張試験を行った。
まず、糊付け後の各綿糸(長さ20cm)及び厚紙(幅4cm×長さ23cm)を準備し、当該綿糸の長さ方向と厚紙の長さ方向とが一致し、当該綿糸が伸びた状態となるようにして、当該綿糸を厚紙に固定して測定用の試料を作成した。作成した試料を卓上型精密万能試験機 AGS-J(SHIMADZU 製)にセットした後、厚紙の両端部分(それぞれ2cm)を残して中央部分をカットして除去し、つかみ部(厚紙の両端部分)を有する綿糸の試験片とした。そして、各綿糸の試験片に対して、200 mm/minの引張速度の条件で引張試験を行った。1種類の糊付け後の綿糸について、10回引張試験を行って平均値を算出した。
糊剤が付着していない綿糸及びでんぷん糊が約3重量%付着した綿糸についても、同様にして引張試験を行って平均値を算出した。
FINECOAT JFC-1100E(日本電子株式会社製)を使用して、糊付け後の各綿糸の表面に対して1分間処理し75Åの金を蒸着させた後、日本電子株式会社製のFE-SEM JSM-7001Fを使用して加速電圧1.5kVにて蒸着後の各綿糸の表面の観察を行った。
ローラー上に研磨紙(CW-C P1000)を巻いて研磨紙付きローラーを作成した。
糊付け後の綿糸(長さ20cm)及び厚紙(幅4cm×長さ23cm)を準備し、上記(4-2)と同様の手順により、綿糸が厚紙に固定された測定用の試料を作成した。作成した試料について、厚紙の両端部分(それぞれ2cm)を残して中央部分をカットして除去し、つかみ部(厚紙の両端部分)を有する綿糸の試験片とした。
得られた試験片をマットの上にセットし、マット上の試験片の中央部分(綿糸の部分)に対して研磨紙付きローラーを100回往復運動させて、綿糸の部分を摩擦した。摩擦試験後の綿糸を、卓上型精密万能試験機AGS-J(SHIMADZU 製)にセットし、上記(4-2)と同様の条件にて引張試験を行った。1種類の綿糸について、10回引張試験を行って平均値を算出した。
これらの結果より、無極性に近い溶媒である超臨界二酸化炭素に、セルロースアセテートへ溶解性を示すアセトンを共溶媒として添加することにより、超臨界二酸化炭素単体の場合に比べて溶媒のセルロースアセテートに対する溶解性が向上し、溶媒にセルロースアセテートが溶解しやすくなり、その結果、綿糸への糊剤の付着率が大きくなったと考えられる。
さらに、図10のグラフに示すように、ヤング率に関して、セルロースアセテートが付着した綿糸は高い値を示し、でんぷん糊が付着した綿糸は低い値を示した。この結果より、セルロースアセテートが付着した綿糸は、でんぷん糊が付着した綿糸より固いことがわかった。
(1)糊剤が付着した綿糸
上記実施例2に記載の超臨界二酸化炭素による糊付け方法と同様にして、伊澤タオル株式会社製の精練漂白済み綿糸(20番手、単糸)を処理して、セルロースアセテート(Sigma-Aldrich社製)が付着した綿糸(糊剤の付着率:15.5%)を調製した。
上記実施例1と同様の装置及び二酸化炭素供給源を使用した。
(3-1)バッチ法
高圧容器を40℃にあらかじめ加温しておき、上記(1)に示したセルロースアセテート(Sigma-Aldrich社製)が付着した綿糸を、撹拌子(スターラーチップ)と接触しないようにワイヤーで作製したスタンドで隔離して高圧容器内に設置した。次に、超臨界二酸化炭素に対するアセトンの割合(モル%)が10mol%となるように、送液ポンプを用いてアセトンを高圧容器内に入れた。次に、送液ポンプを用いて二酸化炭素を高圧容器に送り、高圧容器内を加圧した。超臨界二酸化炭素流体により各綿糸を処理する条件は、40℃、10MPa、時間60分、バッチ式とし、マグネティックスターラーで高圧容器内を撹拌しながら処理を行った。超臨界二酸化炭素流体による処理後、高圧容器について、バルブを開放し大気圧まで放圧した。高圧容器を放圧した後、各綿糸を取り出し、2時間、105 ℃の条件で乾燥し、乾燥後の各綿糸を秤量した。そして、乾燥後の各綿糸に対し、同様の超臨界二酸化炭素流体による処理を計5回、繰り返し行った。
高圧容器をあらかじめ加温しておき、上記(1)に示したセルロースアセテート(Sigma-Aldrich社製)が付着した綿糸:0.2gを、撹拌子(スターラーチップ)と接触しないようにワイヤーで作製したスタンドで隔離して高圧容器内に設置した。次に、高圧容器を密閉し、全自動調整弁を所定の圧力に設定した。その後、送液ポンプを用いて二酸化炭素を高圧容器に所定の流速で送液し、全自動調整弁が放圧を開始した時点を処理開始点とした。また、 アセトンの送液は高圧容器内の圧力が全自動調整便で設定した圧力程度まで上昇した後に送液を開始した。二酸化炭素の送液と同様に全自動調整弁が放圧を開始した時点を処理開始点とした。超臨界二酸化炭素流体による処理後、高圧容器を急速に放圧した。高圧容器を放圧した後、各綿糸を取り出し、2 時間、105℃の条件で乾燥し、乾燥後の各綿糸を秤量した。
(i)温度・圧力
温度・圧力をそれぞれ(40℃、10MPa)、(40℃、20MPa)、(100℃、10MPa)の条件に設定し超臨界処理を行った。二酸化炭素は流速 1 ml/min、アセトンは流速 0.2 ml/minの設定で送液し、5 時間、超臨界処理を行った。
(ii)撹拌
上述したようなワイヤーで作成したスタンドを取り除き、綿糸と撹拌子を接触させた。また、ステンレス製の金属球(インチサイズ 1/4)10個を高圧容器に入れ、さらに撹拌させ糊抜きを行った。超臨界処理における温度・圧力の条件は40℃、10MPaで行った。二酸化炭素は流速 1 ml/min、アセトンは流速 0.2 ml/minの設定で送液し、5時間、超臨界処理を行った。
(iii)流速
二酸化炭素の流速、アセトンの流速、及び超臨界処理の時間をそれぞれ(5 ml/min、1 ml/min、60 min)、(1 ml/min、0.2 ml/min、300 min)、(0.5 ml/min、0.1 ml/min、600 min)で行った。超臨界処理における温度・圧力の条件は40℃、10MPaで行った。
まず、糊付け及び糊抜きの処理を行う前の綿糸(上述の精練漂白済み綿糸)の重量(g)並びに糊抜き処理後の綿糸の重量(g)を用いて、上述の式(2)に基づいて、糊抜き処理後のセルロースアセテート(糊剤)の付着率を算出した。
そして、糊付き綿糸(糊付け処理後及び糊抜き処理前の綿糸を行う前の綿糸)の糊剤の付着率(%)並びに上記の糊抜き処理後の綿糸の糊剤の付着率(%)を用いて、下記式(3)に基づいて、糊剤の除去率(Desizing rate D)を算出した。
また、No.4の試験は、No.2の試験より温度が高いが、除去率は2.24%であり、ほとんど糊抜きができていなかった。この結果は、セルロースアセテートが低温において超臨界二酸化炭素に高い溶解性を示すためによると考えられる。
No.7の試験は、金属球を使用した条件において、No.6よりも処理時間を延ばし、流速を遅くした試験であるが、除去率は75.9%となり、No.6の試験に比べて少し低い結果となった。この結果より、本実施例の綿糸及び高圧容器を使用した場合には、処理時間 300 min、超臨界二酸化炭素の流速 1 ml/min、アセトンの流速 0.2 ml/minの条件において、セルロースアセテートが溶媒に対して高い溶解性を示すと考えられる。
Claims (9)
- 糊剤を繊維品に付与する方法であって、
前記糊剤及び超臨界二酸化炭素を含む流体と前記繊維品とを接触させて、前記繊維品に糊付けを行う工程を含み、
前記糊剤がセルロースアセテートを含む、前記方法。 - 糊剤付き繊維品の製造方法であって、
糊剤及び超臨界二酸化炭素を含む流体と繊維品とを接触させて、前記繊維品に糊付けを行う工程を含み、
前記糊剤がセルロースアセテートを含む、前記方法。 - 糊剤付き繊維品から糊剤を除去する方法であって、
超臨界二酸化炭素を含む流体と前記糊剤付き繊維品とを接触させて、前記糊剤付き繊維品の糊抜きを行う工程を含み、
前記糊剤がセルロースアセテートを含む、前記方法。 - 糊剤付き繊維品から繊維品を製造する方法であって、
超臨界二酸化炭素を含む流体と前記糊剤付き繊維品とを接触させて、前記糊剤付き繊維品の糊抜きを行う工程を含み、
前記糊剤がセルロースアセテートを含む、前記方法。 - 前記流体が共溶媒をさらに含む、請求項1~4のいずれかに記載の方法。
- 前記共溶媒がアセトンを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記繊維品が綿糸を含む、請求項1~6のいずれかに記載の方法。
- 前記糊抜きを行う工程が、金属球と前記糊剤付き繊維品とを接触させることを含む、請求項3又は4に記載の方法。
- 前記糊抜きを行う工程が、バッチ処理又は連続処理によるものである、請求項3、4、又は8に記載の方法。
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