JP2020128610A - セルロース系編地及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のセルロース系編地の製造方法は、セルロース系編地を精練・漂白処理する工程と、精練・漂白処理されたセルロース系編地を、上記CNF、樹脂及びブロックドイソシアネート系架橋剤を含有する処理液で処理する工程とを含む。
精練・漂白工程は、精練・漂白処理前のセルロース系編地を、精練及び漂白するものである。精練・漂白することにより、編地の不純物を除去し、色素を漂白する。精練工程と漂白工程はそれぞれ別個に行ってもよく、1浴で同時に行ってもよい。精練・漂白処理は、例えば、液流染色機を使用し、精練処理に用いる水酸化ナトリウムと漂白処理に用いる過酸化水素とを含む水溶液中に、精練・漂白処理前のセルロース系編地を90〜95℃で30〜60分間浸漬・加熱処理することにより行うことが出来る。精練・漂白処理に用いられる水溶液中の水酸化ナトリウム濃度は、0.2〜2g/Lであることが好ましく、0.5〜1.5g/Lであることがより好ましい。また、水溶液中の過酸化水素濃度は、0.5〜7g/Lであることが好ましく、0.7〜5g/Lであることがより好ましく、0.7〜3g/Lであることがさらにより好ましい。また、水溶液中には、安定剤や浸透剤、金属イオン封鎖剤などが含まれていてもよい。安定剤としては、ケイ酸ナトリウムなどのケイ酸塩系などが挙げられる。安定剤として、例えば、大東薬品(株)製のハイパーN(商品名)、日華化学(株)製のネオレートPH−55F(商品名)などを用いることができる。水溶液中の安定剤濃度は1〜4g/Lであることが好ましい。浸透剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテルなどの非イオン(ノニオン)性界面活性剤などが挙げられる。浸透剤として、例えば、北広ケミカル(株)製のスコアロールTS1169(商品名)、第一工業製薬(株)製のダイサーフTW20(商品名)などを用いることができる。水溶液中の浸透剤濃度は0.2〜4g/Lであることが好ましい。金属イオン封鎖剤としては、トリポリリン酸ソーダなどのポリリン酸塩、エチレンジアミン四酢酸塩、ニトリロ三酢酸塩、ジエチレントリアミン五酢酸塩などのアミノ酢酸塩、蓚酸塩、クエン酸塩、グルコン酸塩、オキシカルボン酸塩、アミノトリメチレンホスホン酸塩、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸塩、ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸塩、アクリル酸系重合体、マレイン酸系重合体などが挙げられる。金属イオン封鎖剤として、例えば、花王(株)製のセレッシュ200(商品名)、日華化学(株)製のネオクリスタル80(商品名)などを用いることができる。水溶液中の金属イオン封鎖剤の濃度は0.1〜1g/Lであることが好ましい。精練・漂白処理後、硫酸、塩酸等の無機酸、又は酢酸、蟻酸等の有機酸で中和する中和処理工程及び/又は水洗工程を設けてもよい。
上記精練・漂白工程において精練・漂白したセルロース系編地を、CNF、樹脂及びブロックドイソシアネート系架橋剤を含有する処理液で処理する。上記CNF、樹脂、ブロックイソシアネート系架橋剤を含有する処理液は、水溶液、水分散液等の水系処理液であることが好ましい。処理液中のCNFの含有量(固形分換算)は、1〜8g/Lであることが好ましく、2〜7g/Lであることがより好ましい。また処理液中の樹脂の含有量(固形分換算)は、2〜70g/Lであることが好ましく、5〜60g/Lであることがより好ましい。また処理液中のブロックイソシアネート系架橋剤の含有量(固形分換算)は、2〜40g/Lであることが好ましく、5〜30g/Lであることがより好ましい。処理液による処理方法としては、パッドドライ法、パッド・スチーム法、パッド・ドライ・スチーム法、コーティング法、スプレー法など種々の方法を用いることができる。例えば、パッドドライ法では、乾絨機等を用いて、上記処理液中に、精練・漂白処理後のセルロース系編地を拡布状態で数秒浸漬後、マングルで絞るが、その絞り率は、例えば80〜100%が好ましく、90〜100%がより好ましい。次いで、ドライ温度100〜120℃で2〜5分間ドライ乾燥後、キュアリング温度140〜160℃で1〜3分間加熱処理することが好ましい。
<精練・漂白(編地A1)>
綿100%の綿番手40/1フライス(目付185g/m2、37インチ、18.5ゲージ)の生機を、1反(幅1m、長さ50m)、10kg液流染色機に投入した。
精練・漂白は、工業用水150Lを機台に給水後、工業用水中に、35%過酸化水素水溶液4g/L(工業用水中の過酸化水素濃度1.4g/L)、48%水酸化ナトリウム水溶液2g/L(工業用水中の水酸化ナトリウム濃度0.96g/L)、過酸化水素の安定剤(商品名:ハイパーN(大東薬品(株)製))2g/L、非イオン系浸透剤(商品名:スコアロールTS1169(北広ケミカル(株)製))2g/L、金属イオン封鎖剤(商品名:セレッシュ200(花王(株)製))0.5g/Lとなるように各成分を工業用水に添加した。編地の質量(kg):調製した工業用水の体積(L)の比が1:15となるように工業用水中に編地を浸し、液温を95℃に昇温し30分間精練漂白処理した。続いて、該編地を、76%蟻酸水溶液0.5g/Lを含む中和液150L中に入れ、常温で20分間処理し、水洗2回、脱水、乾燥した。
<精練・漂白(編地A2)>
綿100%の綿番手60/2鹿の子(目付200g/m2、30インチ、28ゲージ)の生機を、1反(幅1m、長さ50m)、10kg液流染色機に投入し、編地A1と同じ方法で製造した。
平均繊維径20〜30nmの広葉樹由来のパルプを化学処理で解繊したセルロースナノファイバー水分散液B1(商品名:ELLEX−S(大王製紙株式会社製)(固形分2%))を160g/L、ポリエステル系高分子樹脂からなる樹脂C1(商品名:DCOM C256(高松油脂株式会社製)(固形分14%))を60g/L、脂肪族ブロックイソシアネートからなる架橋剤D1(商品名:NKアシストNY(日華化学株式会社製)(固形分39%))を40g/Lとなるように工業用水に添加、混合して処理液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。電子顕微鏡(FE−SEM)で観察した。その画像を図1及び2に示す。また得られたセルロース系編地(CNF含有編地)におけるCNF含有処理前の編地100部に対するCNF、樹脂、架橋剤の含有量(部)を表1に示す。以下の実施例及び比較例でも同様である。
樹脂C1の添加量を80g/Lにする以外は実施例1と同様の方法でセルロース系編地を製造した。すなわち、セルロースナノファイバー水分散液B1を160g/L、樹脂C1を80g/L、架橋剤D1を40g/Lとなるように工業用水に添加、混合し処理液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
架橋剤D1の添加量を60g/Lにする以外は実施例1と同様の方法でセルロース系編地を製造した。すなわち、セルロースナノファイバー水分散液B1を160g/L、樹脂C1を60g/L、架橋剤D1を60g/Lとなるように工業用水に添加、混合し処理液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
樹脂C1に代えて樹脂C2を使用する以外は実施例3と同様の方法でセルロース系編地の製造を行った。すなわち、セルロースナノファイバー水分散液B1を160g/L、アクリル系樹脂からなる樹脂C2(商品名:センカEMX−03(センカ株式会社製)(固形分55〜65%))を60g/L、架橋剤D1を60g/Lとなるように工業用水に添加、混合し処理液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
セルロースナノファイバー水分散液B1の添加量を60g/L、樹脂C2の添加量を80g/L、架橋剤D1の添加量を20g/Lにする以外は実施例4と同様の方法でセルロース系編地の製造を行った。すなわち、セルロースナノファイバー水分散液B1を60g/L、樹脂C2を80g/L、架橋剤D1を20g/Lとなるように工業用水に添加、混合し処理液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
セルロースナノファイバー水分散液B1の添加量を320g/Lにする以外は実施例1と同様の方法で行った。すなわち、セルロースナノファイバー水分散液B1を320g/L、樹脂C1を60g/L、架橋剤D1を40g/Lとなるように工業用水に添加、混合し処理液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
セルロースナノファイバー水分散液B1の添加量を320g/Lにする以外は実施例4と同様の方法でセルロース系編地の製造を行った。すなわち、セルロースナノファイバー水分散液B1を320g/L、樹脂C2を60g/L、架橋剤D1を60g/Lとなるように工業用水に添加、混合し処理液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
セルロースナノファイバー水分散液B1に代えてセルロースナノファイバー水分散液B2を使用した以外は実施例1と同様の方法でセルロース系編地の製造を行った。すなわち、平均繊維径20〜30nmの針葉樹由来のパルプを化学処理で解繊したセルロースナノファイバー水分散液B2(商品名:ELLEX−S(大王製紙株式会社製)(固形分2%))を160g/L、樹脂C1を60g/L、架橋剤D1を40g/Lとなるように工業用水に添加、混合し処理液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
編地A1に代えてA2を用いた以外は実施例1と同様の方法でセルロース系編地の製造を行った。すなわち、セルロースナノファイバー水分散液B1を160g/L、樹脂C1を60g/L、架橋剤D1を40g/Lとなるように工業用水に添加、混合し処理液を調製した。この処理液に参考例2で調製した編地A2を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
精練・漂白処理を行った編地A1をそのまま加工処理を行わず用いた。
編地A1にグリオキザール系樹脂による樹脂加工を施した。すなわち、グリオキザール系樹脂E1(商品名:リケンレジンFJ−1(三木理研工業株式会社製))を60g/L、複合金属塩系助剤E2(商品名:リケンフィクサーMX−18(三木理研工業株式会社製))を24g/Lとなるように工業用水に添加、混合し、樹脂加工処理液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
編地A1にシルケット機を用いてシルケット加工を施した。すなわち、編地A1を20℃で26ボーメの20%水酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、マングルで絞り、経方向に引張りながら1分間経過後、湯洗いし、76%蟻酸水溶液5g/L含む中和液に通して中和処理し、その後、湯洗・水洗、乾燥を実施した。
架橋剤D1を使用しない点以外は実施例1と同様の方法でセルロース系編地の製造を行った。すなわち、セルロースナノファイバー水分散液B1を160g/L、樹脂C1を60g/Lとなるように工業用水に添加、混合しCNF/樹脂分散液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。得られた編地を下記に記載する工業洗濯600分で洗濯後、2000倍及び30000倍の倍率を用いて電界放出型走査2000倍及び30000倍の倍率を用いて電界放出型走査電子顕微鏡(FE−SEM)で観察した。その画像を図3及び4に示す。
架橋剤D1を使用しない点以外は実施例4と同様の方法でセルロース系編地の製造を行った。すなわち、セルロースナノファイバー水分散液B1を160g/L、樹脂C2を60g/Lとなるように工業用水に添加、混合しCNF/樹脂分散液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
セルロースナノファイバー水分散液B1の添加量を40g/Lにする以外は実施例1と同様の方法でセルロース系編地の製造を行った。すなわち、セルロースナノファイバー水分散液B1を40g/L、樹脂C1を60g/L、架橋剤D1を40g/Lとなるように工業用水に添加、混合し処理液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
セルロースナノファイバー水分散液B1の添加量を40g/Lにする以外は実施例4と同様の方法でセルロース系編地の製造を行った。すなわち、セルロースナノファイバー水分散液B1を40g/L、樹脂C2を60g/L、架橋剤D1を60g/Lとなるように工業用水に添加、混合し処理液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
セルロースナノファイバー水分散液B1の添加量を500g/Lにする以外は実施例1と同様の方法でセルロース系編地の製造を行った。すなわち、セルロースナノファイバー水分散液B1を500g/L、樹脂C1を60g/L、架橋剤D1を40g/Lとなるように工業用水に添加、混合し処理液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
セルロースナノファイバー水分散液B1の添加量を500g/Lにする以外は実施例4と同様の方法でセルロース系編地の製造を行った。すなわち、セルロースナノファイバー水分散液B1を500g/L、樹脂C2を60g/L、架橋剤D1を40g/Lとなるように工業用水に添加、混合し処理液を調製した。この処理液に参考例1で調製した編地A1を、乾絨機を使用し、拡布状態で数秒浸漬処理後、編地をマングルで絞り(絞り率100%)、ドライ温度120℃で5分間、キュアリング温度150℃で2分間加熱乾燥処理を行い、セルロース系編地を得た。
セルロースナノファイバー水分散液B1を使用して得られた実施例1のセルロース系編地より30000倍の倍率で電界放出型走査電子顕微鏡(FE−SEM)画像による観察を行った。具体的には、ランダムに合計50本の繊維の幅を目視で計測し、計測値の平均径を平均繊維径とした。
平均繊維径の場合と同様にして、各繊維の長さを目視で計測し、計測値の中位長を平均繊維長とした。
上記平均繊維長を平均繊維径で除して算出した。
(洗剤)
「JAFET標準配合洗剤」(ポリオキシエチレンアルキルエーテル及びアルファオレフィンスルホン酸ナトリウムを配合)を使用した。
一般社団法人繊維評価技術協議会が制定した「SEKマーク繊維製品の洗濯方法」に記載の高温加速洗濯法(洗濯50回規定の製品の洗濯方法)に準じて、以下の条件で洗濯を行った。
(1)ワッシャー洗濯機を用い、水量90Lに「JAFET標準配合洗剤」120mLを添加して洗濯液とした。
(2)この洗濯液に浴比が1:30になるよう編地(被洗濯物)及び負荷布を投入して運転を開始した。浴比を一定にするために負荷布を加え、編地(被洗濯物)と負荷布の合計重量を3Kgとした。
(i)80℃×120分洗い
(ii)排液
(3)家庭洗濯機を用いてすすぎを行う。
(iii)編地(被洗濯物)+負荷布を脱水(3〜5分間)
(iv)15分オーバーフローすすぎ
(v)排液
(vi)脱水
(4)(iv)〜(vi)の工程をトータル4回繰り返した。
(5)ワッシャー洗濯機及び家庭洗濯機を用いて(i)〜(vi)の工程を5回繰り返した。
洗濯後、JIS L 1096:2010の乾燥方法(8.39.6)に準拠してタンブル乾燥又は吊干し乾燥を行った。
(1)タンブル乾燥は、G法(パルセーター形家庭用電気洗濯機法)、高温タンブル乾燥により乾燥を行った。
(2)吊干し乾燥は、ライン乾燥(吊干し乾燥)により乾燥を行った。
実施例1〜9、比較例1〜9で得られた編地の寸法変化率、破裂強さ、柔軟性について、それぞれ以下の方法で測定、評価した。
乾燥処理した編地について、QTEC(財団法人日本繊維製品品質技術センター)品質基準に準拠して寸法変化率を測定した。タンブル乾燥の場合寸法変化率−8%〜0%、吊干し乾燥の場合、−6%〜+5%のものを合格とした。なお、[-]は縮み、[+]は伸びを表す。その結果を表1及び2に示す。
洗濯前(未洗)及び乾燥処理後の編地について、JISL1018(ミューレン法)に準じて破裂強さを測定した。試験片(15cm×15cm)5枚を、「ミューレン形破裂試験機」のクランプ(締めつけ具)にはさみ、圧力を加えてゴム膜が膨張し試験片を突き破ったときの強さと、クランプ(締めつけ具)を除いたときのゴム膜の強さを測り、2つの強さの差で表した。QTEC品質基準に準じ、乾燥時の破裂強さが400kPa以上を合格とした。結果を表1及び2に示す。
洗濯後タンブル乾燥した編地について、官能試験により柔軟性の判定を行った。編地に触ったときの柔軟性について、5段階で評価し、2以上を合格とした。判定は繊維製品の風合評価に関する熟練者1名にて行った。結果を表1及び2に示す。
5:良好
4:やや良好
3:可
2:やや劣る
1:劣る
Claims (9)
- セルロース系繊維を含む編地からなり、セルロースナノファイバー、樹脂及びブロックドイソシアネート系架橋剤を含有し、編地100質量部に対するセルロースナノファイバーの含有量が0.1〜0.8質量部、樹脂とブロックドイソシアネート架橋剤の合計含有量100質量部に対するセルロースナノファイバーの含有量が2〜50質量部、樹脂とブロックドイソシアネート系架橋剤の含有質量比が1:2〜6:1であり、セルロースナノファイバーが、平均繊維径3〜100nm、アスペクト比100〜9000であることを特徴とするセルロース系編地。
- セルロースナノファイバーが、パルプを化学処理で解繊したものである請求項1記載のセルロース系編地。
- 樹脂が、アクリル系樹脂及び/又はポリエステル系樹脂である請求項1又は2記載のセルロース系編地。
- ブロックドイソシアネート系架橋剤が、脂肪族ブロックドイソシアネート及び/又は芳香族ブロックイソシアネートである請求項1〜3のいずれかの項記載のセルロース系編地。
- セルロース系繊維が、英式綿番手20〜100番手のものである請求項1〜4のいずれかの項記載のセルロース系編地。
- 編地が、目付量100〜240g/m2のものである請求項1〜5のいずれかの項記載のセルロース系編地。
- セルロース系繊維を含む編地を、セルロースナノファイバー、樹脂及びブロックドイソシアネート系架橋剤を含有する処理液で処理する工程を含むセルロース系編地の製造方法。
- 処理液中の樹脂とブロックドイソシアネート架橋剤の合計含有量100質量部に対するセルロースナノファイバーの含有量が2〜50質量部である請求項7記載のセルロース系編地の製造方法。
- 処理液中の樹脂とブロックドイソシアネート系架橋剤の含有質量比が1:2〜6:1である請求項7又は8記載のセルロース系編地の製造方法。
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