JP7155787B2 - 植物保護剤 - Google Patents
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Description
本開示の実施形態は、緑色光応答型の光触媒粒子の光触媒反応によって植物の病害を抑制する植物保護剤を提供することを課題とする。
[2] 前記光触媒粒子が、波長500nm以上600nm以下の全領域に吸収を持つ、[1]に記載の植物保護剤。
[3] 前記光触媒粒子は、波長550nmと波長650nmの吸光度比650nm/550nmが1未満である、[1]又は[2]に記載の植物保護剤。
[4] 前記光触媒粒子の体積平均粒子径が0.5μm以上50μm以下である、[1]~[3]のいずれか1項に記載の植物保護剤。
[5] 前記光触媒粒子が、一次粒子が凝集した凝集粒子であり、前記一次粒子の平均径が1nm以上200nm以下である、[1]~[4]のいずれか1項に記載の植物保護剤。
[6] 前記チタン酸化物を含有する粒子が、酸化チタン粒子、メタチタン酸粒子、酸化チタンエアロゲル粒子及びシリカチタニア複合エアロゲル粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種である、[1]~[5]のいずれか1項に記載の植物保護剤。
[7] 前記金属原子がケイ素原子である、[1]~[6]のいずれか1項に記載の植物保護剤。
[8] 前記炭化水素基が、炭素数1以上20以下の飽和若しくは不飽和の脂肪族炭化水素基又は炭素数6以上20以下の芳香族炭化水素基である、[1]~[7]のいずれか1項に記載の植物保護剤。
[9] 前記金属化合物が、金属原子と前記金属原子に直接結合した炭化水素基とを有する金属化合物である、[1]~[8]のいずれか1項に記載の植物保護剤。
[10] さらに水性媒体を含有する、[1]~[9]のいずれか1項に記載の植物保護剤。
[11] 前記水性媒体が、水と水溶性有機溶剤とを含む、[10]に記載の植物保護剤。
[12] 前記水性媒体と前記光触媒粒子との含有量比が質量基準で100:0.01乃至100:1である、[10]又は[11]に記載の植物保護剤。
[2]に係る発明によれば、緑色光応答型の光触媒粒子が波長500nm以上600nm以下の領域の一部にのみ吸収を持つ場合に比べ、植物の病害を抑制する植物保護剤が提供される。
[3]に係る発明によれば、緑色光応答型の光触媒粒子の吸光度比650nm/550nmが1以上である場合に比べ、植物の形態形成への影響が少ない植物保護剤が提供される。
[4]に係る発明によれば、緑色光応答型の光触媒粒子の体積平均粒子径が0.5μm未満である場合に比べ、植物を傷害しにくい植物保護剤が提供される。
[5]に係る発明によれば、緑色光応答型の光触媒粒子を構成する一次粒子の平均径が200nm超である場合に比べ、植物の病害を抑制する植物保護剤が提供される。
[10]、[11]又は[12]に係る発明によれば、緑色光応答型の光触媒粒子の光触媒反応によって植物の病害を抑制する植物保護剤であって、散布が容易な植物保護剤が提供される。
植物の光合成を担う色素であるクロロフィルは、波長450nm近辺の青色光と波長660nm近辺の赤色光に吸収ピークを有する。
植物の形態形成にかかわる色素であるフィトクロムは、波長660nm近辺の赤色光によって活性化し、波長730nm近辺の遠赤色光によって不活性化する。
植物は、青色光と赤色光とをよく吸収する一方で、緑色光をよく反射する。
本実施形態に係る植物保護剤は、上記の植物の光応答性を踏まえて完成された。
光触媒粒子は病原体のみならず植物体にも傷害を及ぼすことがあるところ、体積平均粒子径が0.5μm以上の光触媒粒子は、体積平均粒子径が0.5μm未満の光触媒粒子に比べて植物体に対する付着の持続性が低く、植物に傷害を及ぼしにくい。この観点から、光触媒粒子は、体積平均粒子径が0.5μm以上であることが好ましく、0.8μm以上であることがより好ましく、1μm以上であることが更に好ましい。
体積平均粒子径が50μm以下の光触媒粒子は、体積平均粒子径が50μm超の光触媒粒子に比べて植物体に付着しやすく、植物の病害を抑制する作用が担保される。この観点から、光触媒粒子は、体積平均粒子径が50μm以下であることが好ましく、30μm以下であることがより好ましく、20μm以下であることが更に好ましい。
光触媒粒子が分散している分散液を目開き106μmの篩を通して粗大粒子を取り除いた後、分散液中の粒子の粒子径をレーザー回折散乱法粒度測定装置(ベックマン・コールター社製、LS 13 320)を用いて測定し、体積基準の粒度分布を得る。小粒径側から累積50%となる粒子径D50vを求め、D50vを体積平均粒子径(μm)とする。
一次粒子の平均径が200nm以下の光触媒粒子は、一次粒子の平均径が200nm超の光触媒粒子に比べて光触媒活性が高い。この観点から、光触媒粒子は、一次粒子が凝集した凝集粒子であって、一次粒子の平均径が200nm以下であることが好ましく、150nm以下であることがより好ましく、100nm以下であることが更に好ましい。
一次粒子及び凝集粒子の製造が容易であることと、一次粒子及び凝集粒子の分散安定性の観点とから、一次粒子の平均径は1nm以上であることが好ましく、5nm以上であることがより好ましく、10nm以上であることが更に好ましい。
光触媒粒子を、走査型電子顕微鏡(株式会社日立製作所製、S-4100)により観察して画像を撮影する。撮影した画像を画像解析装置(株式会社ニレコ製、LUZEXIII)に取り込み、画像解析によって粒子ごとの面積を求め、面積から円相当径(nm)を求める。一次粒子100個の円相当径の算術平均を算出し、一次粒子の平均径とする。
緑色光応答型の光触媒粒子は、チタン酸化物を含有する粒子(以下「チタン酸化物含有粒子」ともいう。)を表面改質した光触媒粒子である。チタン酸化物含有粒子の例として、酸化チタン粒子、メタチタン酸粒子、酸化チタンエアロゲル粒子及びシリカチタニア複合エアロゲル粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種の粒子が挙げられる。
吸光度比650nm/550nmが1未満であることは、緑色光に比較して赤色光の吸収が少ないことを示しており、緑色光に比較して赤色光の吸収が少ない光触媒粒子は、植物の光合成及び形態形成への影響が少ない点で有利である。この観点から、緑色光応答型の光触媒粒子は、吸光度比650nm/550nmが1未満であることが好ましく、0.7以下であることがより好ましく、0.4以下であることが更に好ましい。
チタン酸化物含有粒子が表面改質されて可視光応答性を示す光触媒粒子は、吸光度比650nm/550nmが0を超える傾向があり、0.02以上となる傾向がある。
吸光度比750nm/550nmが0.6未満であることは、緑色光に比較して遠赤色光の吸収が少ないことを示しており、緑色光に比較して遠赤色光の吸収が少ない光触媒粒子は、植物の形態形成への影響が少ない点で有利である。この観点から、緑色光応答型の光触媒粒子は、吸光度比750nm/550nmが0.6未満であることが好ましく、0.4以下であることがより好ましく、0.2以下であることが更に好ましい。
チタン酸化物含有粒子が表面改質されて可視光応答性を示す光触媒粒子は、吸光度比750nm/550nmが0を超える傾向があり、0.01以上となる傾向がある。
チタン酸化物含有粒子は紫外線吸収性を示す傾向があり、チタン酸化物含有粒子が表面改質されて可視光応答性を示す光触媒粒子は、可視光の中でも紫外線に近い波長の青色光に比較的強い吸収を持つところ、吸光度比550nm/450nmが0.1以上であることは、チタン酸化物含有粒子が緑色光応答型の光触媒粒子として十分なほど表面改質されていることを示している。また、吸光度比550nm/450nmが0.1以上である光触媒粒子は、緑色光に比較して青色光の吸収が多過ぎず、植物の光合成への影響が少ない点で有利である。これらの観点から、緑色光応答型の光触媒粒子は、吸光度比550nm/450nmが0.1以上であることが好ましく、0.2以上であることがより好ましく、0.3以上であることが更に好ましく、0.4以上であることが更に好ましい。
チタン酸化物含有粒子が表面改質されて可視光応答性を示す光触媒粒子は、吸光度比550nm/450nmが1に満たない傾向があり、0.8以下となる傾向がある。
緑色光応答型の光触媒粒子は、金属原子及び炭化水素基を有する金属化合物(以下「有機金属化合物」という。)により表面改質されたチタン酸化物含有粒子である。チタン酸化物含有粒子は、有機金属化合物による表面改質を受ける前に、有機金属化合物以外の化学物質による表面改質を受けていてもよいが、受けていないことが好ましい。
酸化チタン粒子は、非晶質でもよく結晶質でもよく、光触媒活性の高さの観点からは、結晶質であることが好ましい。酸化チタン粒子が結晶質の場合、その結晶構造は、ブルッカイト型、アナターゼ型又はルチル型の単結晶構造でもよく、これら結晶が共存する混晶構造でもよい。酸化チタン粒子は、光触媒活性の高さの観点からは、アナターゼ型結晶の酸化チタン粒子であることが好ましい。
本開示においてメタチタン酸粒子は、チタン酸水和物TiO2・nH2Oのうち、n=1のチタン酸の粒子を指す。
酸化チタンエアロゲル粒子は、エアロゲル構造を有する。
図1に、エアロゲル粒子の一例の構造を模式的に示す。図1に示すエアロゲル粒子は、一次粒子が多孔構造を形成しつつ凝集して凝集粒子となっている。
シリカチタニア複合エアロゲル粒子は、エアロゲル構造を有する。シリカチタニア複合エアロゲル粒子は、ケイ素とチタンの複合酸化物粒子を一次粒子とし、当該一次粒子が多孔構造を形成しつつ凝集したエアロゲル粒子である。
緑色光応答型の光触媒粒子は、チタン酸化物含有粒子が有機金属化合物により表面改質された粒子であり、緑色光応答型の光触媒粒子の表面には有機金属化合物が存在する。有機金属化合物は、光触媒粒子が緑色光応答性をより発現しやすい観点から、金属原子、炭素原子、水素原子及び酸素原子のみからなる金属化合物であることが好ましい。
ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルビニルジメトキシシラン、メチルビニルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジメチルジクロロシラン、ジクロロジフェニルシラン(以上、n=2、m=2);
トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルクロロシラン、デシルジメチルクロロシラン、トリフェニルクロロシラン(以上、n=3、m=1);
3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ-クロロプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-(2-アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ-グリシジルオキシプロピルメチルジメトキシシラン(以上、R1が、置換された脂肪族炭化水素基又は置換された芳香族炭化水素基である化合物);
などのシラン化合物が挙げられる。シラン化合物は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
緑色光応答型の光触媒粒子の製造方法は、特に制限はないが、チタン酸化物含有粒子を準備する工程と、チタン酸化物含有粒子を有機金属化合物により表面処理する工程(表面処理工程)と、表面処理する工程中又は後に、有機金属化合物により表面処理されたチタン酸化物含有粒子を加熱処理する工程(加熱処理工程)と、を含むことが好ましい。
チタン酸化物含有粒子が酸化チタン粒子である場合、先述の製造方法により酸化チタン粒子を製造して酸化チタン粒子を準備してもよく、市販品の酸化チタン粒子を準備してもよい。
工程(2):超臨界二酸化炭素を用いて前記分散液から前記溶媒を除去する工程。
工程(B):超臨界二酸化炭素を用いて前記分散液から前記溶媒を除去する工程。
工程(A2)によって得られる第二の分散液は、固形分濃度が1質量%以上30質量%以下であることが好ましい。
表面処理工程は、有機金属化合物とチタン酸化物含有粒子の表面とを反応させる工程である。表面処理工程において、有機金属化合物中の反応性基(例えば、ハロゲノ基、アルコキシ基等の加水分解性基)と、チタン酸化物含有粒子の表面に存在する反応性基(例えば、水酸基)とが反応し、チタン酸化物含有粒子の表面処理がなされる。
加熱処理は、チタン酸化物含有粒子を表面処理する工程中、又は、チタン酸化物含有粒子を表面処理する工程後に実施する。詳細な機序は不明であるが、有機金属化合物の炭化水素基の一部が加熱処理により酸化又は炭化されることによって、チタン酸化物含有粒子が可視光吸収性を獲得すると推測される。
以下、図2を例示して説明する。
図2に示す元素プロファイルは、プロファイル曲線の変曲点によって、領域A、領域B、領域C及び領域Dに区別される。
領域A:エッチングの最終期に存在する、チタンのピーク強度及びケイ素のピーク強度がほぼ一定である領域。
領域B:領域Aの直前に存在する、粒子表面に近いほどチタンのピーク強度が小さく且つケイ素のピーク強度が大きい領域。
領域C:領域Bの直前に存在する、チタンのピーク強度がほぼ一定であり、且つ、ケイ素がほとんど検出されない領域。
領域D:エッチングの最初期に存在する、炭素のピーク強度がほぼ一定であり、且つ、金属元素も検出される領域。
なお、領域Cは、チタニア層の元素組成を反映した領域ではあるが、必ずしもチタニア層に完全に一致するものではない。領域Cにおける領域Bに近い側には、母粒子の元素組成も反映されていることがある。
表面層における有機金属化合物を構成する金属原子の候補としては、ケイ素、アルミニウム、チタンが挙げられるので、必要に応じてXPSによりアルミニウムの同定及び定量も行い、アルミニウムについても元素プロファイルを描く。
なお、領域Dは、表面層の元素組成を反映した領域ではあるが、必ずしも表面層に完全に一致するものではない。領域Dにおける領域Cに近い側には、チタニア層の元素組成又は母粒子の元素組成も反映されていることがある。
本実施形態に係る植物保護剤の一例は、緑色光応答型の光触媒粒子と水性媒体とを含む。本実施形態において、緑色光応答型の光触媒粒子は、水性媒体に分散した状態で含まれていることが好ましい。
緑色光応答型の光触媒粒子がエアロゲル粒子を表面改質した光触媒粒子である場合には、体積平均粒子径が上記範囲であるエアロゲル粒子を表面改質することにより、上記体積平均粒子径の光触媒粒子が得られる。
緑色光応答型の光触媒粒子が酸化チタン粒子又はメタチタン酸粒子を表面改質した光触媒粒子である場合には、先述の平均一次粒子径である酸化チタン粒子又はメタチタン酸粒子を表面改質後、バインダ(例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンオキシド、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等の水溶性高分子)を含有する水性媒体に分散させて二次粒子に凝集させ、適度な剪断応力を印加することにより、上記体積平均粒子径の光触媒粒子が得られる。
本実施形態に係る植物保護剤は、緑色光応答型の光触媒粒子及び水性媒体以外のその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、例えば、可視光吸収性を有しない紫外線応答型の光触媒粒子、光触媒粒子の分散安定性を高める分散剤又は界面活性剤、着色剤、消泡剤、増粘剤、防腐剤などが挙げられる。
(A)チタン酸化物含有粒子が酸化チタン粒子である形態
[実施例A1]
市販のアナターゼ型酸化チタン粒子(堺化学工業(株)製、SSP-20、体積平均粒径12nm)をトルエンに分散した分散液に、酸化チタン粒子100質量部に対して30質量部のオクチルトリメトキシシランを滴下し、80℃で1時間反応させた後、出口温度120℃で噴霧乾燥して乾燥粉体を得た。得られた乾燥粉体に対し、電気炉で290℃、90分間の加熱処理を行い、表面改質された酸化チタン粒子を得た。
市販のアナターゼ型酸化チタン粒子(堺化学工業(株)製、SSP-20、体積平均粒径12nm)1質量部をエタノール20質量部に分散させた後、ポリビニルピロリドン0.1質量部を混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例A1の植物保護剤を得た。
市販のアナターゼ型酸化チタン粒子(堺化学工業(株)製、SSP-20、体積平均粒径12nm)に対して実施例A1と同じ条件で電気炉での加熱処理を行った。加熱処理後の酸化チタン粒子1質量部をエタノール20質量部に分散させた後、ポリビニルピロリドン0.1質量部を混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例A2の植物保護剤を得た。
電気炉での加熱処理を行わなかった以外は実施例A1と同様にして、比較例A3の植物保護剤を得た。
電気炉での加熱処理の条件を表1に記載のとおりに変更した以外は実施例A1と同様にして、比較例A4~A5の植物保護剤を得た。
表面処理に用いる有機金属化合物の種類及び量、並びに、電気炉での加熱処理の条件を表1に記載のとおりに変更した以外は実施例A1と同様にして、実施例A2~A14の植物保護剤を得た。
植物保護剤を調製する際に混合する水の量を表1に記載のとおりに変更した以外は実施例A1と同様にして、実施例A15~A18の植物保護剤を得た。
実施例A1において表面改質に供する市販のアナターゼ型酸化チタン粒子を、ゾルゲル法により作製した体積平均粒径200nmのアナターゼ型酸化チタン粒子に変更した以外は実施例A1と同様にして、実施例A19の植物保護剤を得た。
市販のルチル型酸化チタン粒子(堺化学工業(株)製、STR-100N、体積平均粒径16nm)をトルエンに分散した分散液に、酸化チタン粒子100質量部に対して30質量部のオクチルトリメトキシシランを滴下し、80℃で1時間反応させた後、出口温度120℃で噴霧乾燥して乾燥粉体を得た。得られた乾燥粉体に対し、電気炉で290℃、90分間の加熱処理を行い、表面改質された酸化チタン粒子を得た。
市販のルチル型酸化チタン粒子(堺化学工業(株)製、STR-100N、体積平均粒径16nm)1質量部をエタノール20質量部に分散させた後、ポリビニルピロリドン0.1質量部を混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例A6の植物保護剤を得た。
市販のルチル型酸化チタン粒子(堺化学工業(株)製、STR-100N、体積平均粒径16nm)に対して実施例A20と同じ条件で電気炉での加熱処理を行った。加熱処理後の酸化チタン粒子1質量部をエタノール20質量部に分散させた後、ポリビニルピロリドン0.1質量部を混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例A7の植物保護剤を得た。
電気炉での加熱処理を行わなかった以外は実施例A20と同様にして、比較例A8の植物保護剤を得た。
電気炉での加熱処理の条件を表2に記載のとおりに変更した以外は実施例A20と同様にして、比較例A9~A10の植物保護剤を得た。
市販の可視光応答型光触媒スプレー(鯤コーポレーション社製、DINFHKON)から溶液を抜き取り、この溶液の溶媒を乾燥させて窒素ドープされた酸化チタン粒子(体積平均粒径30nm)を取り出した。この窒素ドープされた酸化チタン粒子1質量部をエタノール20質量部に分散させた後、ポリビニルピロリドン0.1質量部を混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例A11の植物保護剤を得た。
市販の可視光応答型光触媒除菌液(東芝マテリアル社製、ルネキャット)の溶媒を乾燥させて銅担持された酸化タングステン粒子(体積平均粒径20nm)を取り出した。この銅担持された酸化タングステン粒子1質量部をエタノール20質量部に分散させた後、ポリビニルピロリドン0.1質量部を混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例A12の植物保護剤を得た。
植物保護剤を調製する際に混合する水の量を表2に記載のとおりに変更した以外は比較例A11と同様にして、比較例A13の植物保護剤を得た。
植物保護剤を調製する際に混合する水の量を表2に記載のとおりに変更した以外は比較例A12と同様にして、比較例A14の植物保護剤を得た。
[実施例B1]
TiO2濃度が260g/L且つTi3+濃度がTiO2換算で6.0g/Lの硫酸チタニル溶液に、別途作製したアナターゼシードを硫酸チタニル溶液中のTiO2に対してTiO2換算で8質量%添加した。次に、この溶液を沸点以上で加熱し、硫酸チタニル(TiOSO4)を加水分解し、メタチタン酸粒子を生成させた。メタチタン酸粒子を濾別し、水で充分に洗浄し、固形分に水を加えてメタチタン酸スラリー(1)を得た。メタチタン酸スラリー(1)中の粒子の体積平均粒径は42nmであった。
実施例B1において製造したメタチタン酸スラリー(1)を、気流式乾燥機により出口温度150℃の条件で噴霧乾燥して、メタチタン酸粒子を得た。このメタチタン酸粒子1質量部をエタノール20質量部に分散させた後、ポリビニルピロリドン0.1質量部を混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例B1の植物保護剤を得た。
実施例B1において製造したメタチタン酸スラリー(1)を、気流式乾燥機により出口温度150℃の条件で噴霧乾燥して、メタチタン酸粒子を得た。このメタチタン酸粒子に対し、実施例B1と同じ条件で電気炉での加熱処理を行った。加熱処理後のメタチタン酸粒子1質量部をエタノール20質量部に分散させた後、ポリビニルピロリドン0.1質量部を混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例B2の植物保護剤を得た。
電気炉での加熱処理を行わなかった以外は実施例B1と同様にして、比較例B3の植物保護剤を得た。
電気炉での加熱処理の条件を表3に記載のとおりに変更した以外は実施例B1と同様にして、比較例B4~B5の植物保護剤を得た。
表面処理に用いる有機金属化合物の種類及び量、並びに、電気炉での加熱処理の条件を表3に記載のとおりに変更した以外は実施例B1と同様にして、実施例B2~B15の植物保護剤を得た。
植物保護剤を調製する際に混合するバインダ(ポリビニルピロリドン)又は水の量を表3に記載のとおりに変更した以外は実施例B1と同様にして、実施例B16~B21の植物保護剤を得た。
[実施例C1]
反応容器にメタノール115.4質量部とテトラブトキシチタン14.3質量部を仕込み混合した。混合液をマグネティックスターラーにて回転速度100rpmで攪拌しながら、0.009質量%シュウ酸水溶液7.5質量部を30秒間かけて滴下した。そのまま攪拌を30分間続け、分散液(1)を137.2質量部(固形分:3.4質量部、液相分:133.8質量部)得た。
実施例C1において製造した分散液(1)から超臨界CO2を用いて液相を除去して酸化チタンエアロゲル粒子を得た。この酸化チタンエアロゲル粒子1質量部とエタノール20質量部とを混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例C1の植物保護剤を得た。
実施例C1において製造した分散液(1)から超臨界CO2を用いて液相を除去して酸化チタンエアロゲル粒子を得た。この酸化チタンエアロゲル粒子に対し、実施例C1と同じ条件で電気炉での加熱処理を行った。加熱処理後の酸化チタンエアロゲル粒子1質量部とエタノール20質量部とを混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例C2の植物保護剤を得た。
電気炉での加熱処理を行わなかった以外は実施例C1と同様にして、比較例C3の植物保護剤を得た。
電気炉での加熱処理の条件を表4に記載のとおりに変更した以外は実施例C1と同様にして、比較例C4~C5の植物保護剤を得た。
表面処理に用いる有機金属化合物の種類及び量、並びに、電気炉での加熱処理の条件を表4に記載のとおりに変更した以外は実施例C1と同様にして、実施例C2~C15の植物保護剤を得た。
[実施例D1]
反応容器にメタノール115.4質量部とテトラメトキシシラン7.2質量部を仕込み混合した。さらにテトラブトキシチタン7.2質量部を仕込み混合した。混合液をマグネティックスターラーにて回転速度100rpmで攪拌しながら、0.009質量%シュウ酸水溶液7.5質量部を30秒間かけて滴下した。そのまま攪拌を35分間続け、分散液(I-1)を137.2質量部(固形分:4.5質量部、液相分:132.7質量部)得た。
実施例D1において製造した分散液(I-1)から超臨界CO2を用いて液相を除去してシリカチタニア複合エアロゲル粒子を得た。このシリカチタニア複合エアロゲル粒子1質量部とエタノール20質量部とを混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例D1の植物保護剤を得た。
実施例D1において製造した分散液(I-1)から超臨界CO2を用いて液相を除去してシリカチタニア複合エアロゲル粒子を得た。このシリカチタニア複合エアロゲル粒子に対し、実施例D1と同じ条件で電気炉での加熱処理を行った。加熱処理後のシリカチタニア複合エアロゲル粒子1質量部とエタノール20質量部とを混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例D2の植物保護剤を得た。
電気炉での加熱処理を行わなかった以外は実施例D1と同様にして、比較例D3の植物保護剤を得た。
電気炉での加熱処理の条件を表5に記載のとおりに変更した以外は実施例D1と同様にして、比較例D4~D5の植物保護剤を得た。
表面処理に用いる有機金属化合物の種類及び量、並びに、電気炉での加熱処理の条件を表5に記載のとおりに変更した以外は実施例D1と同様にして、実施例D2~D15の植物保護剤を得た。
[実施例E1]
反応容器にメタノール115.4質量部とテトラメトキシシラン7.2質量部を仕込み混合した。さらにテトラブトキシチタン7.2質量部を仕込み混合した。混合液をマグネティックスターラーにて回転速度100rpmで攪拌しながら、0.009質量%シュウ酸水溶液7.5質量部を30秒間かけて滴下した。そのまま攪拌を35分間続け、分散液(I-1)を137.2質量部(固形分:4.5質量部、液相分:132.7質量部)得た。
実施例E1において製造した分散液(II-1)から超臨界CO2を用いて液相を除去してシリカチタニア複合エアロゲル粒子を得た。このシリカチタニア複合エアロゲル粒子1質量部とエタノール20質量部とを混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例E1の植物保護剤を得た。
実施例E1において製造した分散液(II-1)から超臨界CO2を用いて液相を除去してシリカチタニア複合エアロゲル粒子を得た。このシリカチタニア複合エアロゲル粒子に対し、実施例E1と同じ条件で電気炉での加熱処理を行った。加熱処理後のシリカチタニア複合エアロゲル粒子1質量部とエタノール20質量部とを混合し、次いでイオン交換水980質量部を混合し、比較例E2の植物保護剤を得た。
電気炉での加熱処理を行わなかった以外は実施例E1と同様にして、比較例E3の植物保護剤を得た。
電気炉での加熱処理の条件を表6に記載のとおりに変更した以外は実施例E1と同様にして、比較例E4~E5の植物保護剤を得た。
表面処理に用いる有機金属化合物の種類及び量、並びに、電気炉での加熱処理の条件を表6に記載のとおりに変更した以外は実施例E1と同様にして、実施例E2~E15の植物保護剤を得た。
各例で得られた光触媒粒子について、下記の測定方法に従って各物性を測定した。表1~表6に、その結果を示す。表1~表6中に記載した各波長の吸光度は、波長350nmの吸光度を1としたときの、波長450nm、波長550nm、波長650nm及び波長750nmそれぞれの吸光度である。
光触媒粒子をテトラヒドロフランに分散させた後、ガラス基板上に塗布し、大気中、24℃で乾燥させた。分光光度計U-4100(日立ハイテクノロジーズ社製)を使用し、スキャンスピード:600nm、スリット幅:2nm、サンプリング間隔:1nmに設定して、拡散反射配置で、波長200nm乃至900nmの範囲の拡散反射スペクトルを測定した。拡散反射スペクトルから、Kubelka-Munk変換により理論的に各波長における吸光度を求めた。この吸光度は、塗布粒子の膜厚等に応じてガラス基板の影響を受け測定値に誤差を生じることから測定値の補正を行った。すなわち、各波長の吸光度から900nmの吸光度を引いた値を各波長の吸光度とした。
実施例C1~C15及び比較例C1~C5における各光触媒粒子と、実施例D1~D15及び比較例D1~D5における各光触媒粒子と、実施例E1~E15及び比較例E1~E5における各光触媒粒子については、BET比表面積を測定した。
比表面積測定装置としてマウンテック社製「MacsorbHMmodel-1201」を使用し、50mgの試料に脱気のために30℃/120分の前処理を行い、純度99.99%以上の窒素ガスを用いたBET多点法にてBET比表面積を求めた。
実施例D1~D15及び比較例D1~D5における各光触媒粒子と、実施例E1~E15及び比較例E1~E5における各光触媒粒子については、XPS分析を行った。
XPS分析装置を使用し下記の設定で粒子の表面から深さ方向にエッチングしながら定性分析(ワイドスキャン分析)を行い、チタン、ケイ素及び炭素の同定及び定量を行った。得られたデータから、チタン、ケイ素及び炭素それぞれについて、縦軸がピーク強度で横軸がエッチング時間である元素プロファイルを描き、プロファイル曲線を変曲点によって複数の領域に区別し、チタンのピーク強度及びケイ素のピーク強度がほぼ一定である領域(前述の領域A)を特定し、該領域における元素比Si/Tiを求めた。
・X線源:単色化AlKα線
・加速電圧:15kV
・X線ビーム径:100μm
・エッチング銃:アルゴンイオンビーム
・エッチング出力:4kV
植物保護剤を目開き106μmの篩を通して粗大粒子を取り除いた後、植物保護剤中の粒子の粒子径をレーザー回折散乱法粒度測定装置(ベックマン・コールター社製、LS 13 320)を用いて測定し、体積基準の粒度分布を得た。小粒径側から累積50%となる粒子径D50vを求め、D50vを体積平均粒子径Da(μm)とした。
植物保護剤をシリコン基板に滴下し乾燥させてSEM観察用の試料を得た。試料中の粒子を、走査型電子顕微鏡(株式会社日立製作所製、S-4100)により撮像した。SEM画像を画像解析装置(株式会社ニレコ製、LUZEXIII)に取り込み、画像解析によって一次粒子の円相当径(nm)を求め、一次粒子100個の円相当径の算術平均を算出した。
屋内で栽培中のバラを植物保護剤の散布対象にして以下の試験を行い、植物保護剤の性能を評価した。屋内照明は波長400nm~800nmのLEDとし、照度800ルクスに調整した。表1~表6に結果を示す。
黒星病の感染が確認されたバラの葉に、植物保護剤を葉の一面が濡れる程度に散布し、照度800ルクスのLEDを1日12時間照射し、4日後の黒星病の感染程度を観察した。感染程度は、全菌叢の総面積が葉面に占める割合を肉眼にて観察し、葉10枚の平均値で評価した。評価基準は以下の通りである。
A:葉面に菌叢が全く確認できない。
B:菌叢の占める面積が葉面積の25%未満。
C:菌叢の占める面積が葉面積の25%以上50%未満。
D:菌叢の占める面積が葉面積の50%以上75%未満。
E:菌叢の占める面積が葉面積の75%以上100%以下。
うどん粉病の感染が確認されたバラの葉に、植物保護剤を葉の一面が濡れる程度に散布し、照度800ルクスのLEDを1日12時間照射し、4日後のうどん粉病の感染程度を観察した。感染程度は、全菌叢の総面積が葉面に占める割合を肉眼にて観察し、葉10枚の平均値で評価した。評価基準は以下の通りである。
A:葉面に菌叢が全く確認できない。
B:菌叢の占める面積が葉面積の25%未満。
C:菌叢の占める面積が葉面積の25%以上50%未満。
D:菌叢の占める面積が葉面積の50%以上75%未満。
E:菌叢の占める面積が葉面積の75%以上100%以下。
植物保護剤を葉の一面が濡れる程度に散布し、照度800ルクスのLEDを1日12時間照射し、4日後の葉の傷害性を観察した。傷害性は、植物保護剤を散布した葉10枚中、落葉や枯れなどの傷害が見られる葉の枚数で評価した。評価基準は以下の通りである。
A:全ての葉に落葉や枯れなどの傷害が見られない。
B:落葉や枯れなどの傷害が見られる葉が1枚又は2枚。
C:落葉や枯れなどの傷害が見られる葉が3枚以上5枚以下。
D:落葉や枯れなどの傷害が見られる葉が6枚又は7枚。
E:落葉や枯れなどの傷害が見られる葉が8枚以上。
Claims (12)
- チタン酸化物を含有する粒子であり、金属原子及び炭化水素基を有する金属化合物により表面処理され波長550nmに吸収を持ち、波長350nmの吸光度を1としたときの波長550nmの吸光度が0.1以上である光触媒粒子、
を含有する植物保護剤;
前記金属化合物は、ケイ素原子、アルミニウム原子又はチタン原子と、炭素数1以上20以下の飽和脂肪族炭化水素基、炭素数1以上20以下の不飽和脂肪族炭化水素基及び炭素数6以上20以下の芳香族炭化水素基からなる群から選ばれる少なくとも1種の炭化水素基とを有する金属化合物である。 - 前記金属化合物が、ケイ素原子と、炭素数1以上20以下の飽和脂肪族炭化水素基、炭素数1以上20以下の不飽和脂肪族炭化水素基及び炭素数6以上20以下の芳香族炭化水素基からなる群から選ばれる少なくとも1種の炭化水素基とを有し、前記ケイ素原子に前記炭化水素基が直接結合した金属化合物である、請求項1に記載の植物保護剤。
- 前記金属化合物が、アルコキシシラン化合物、アルミネート系カップリング剤及びチタネート系カップリング剤からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の植物保護剤。
- 前記金属化合物が、ケイ素原子に直接結合した炭素数1以上20以下のアルキル基又はフェニル基を有するアルコキシシラン化合物である、請求項1に記載の植物保護剤。
- 前記光触媒粒子が、波長500nm以上600nm以下の全領域に吸収を持つ、請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の植物保護剤。
- 前記光触媒粒子は、波長550nmと波長650nmの吸光度比650nm/550nmが1未満である、請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の植物保護剤。
- 前記光触媒粒子の体積平均粒子径が0.5μm以上50μm以下である、請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の植物保護剤。
- 前記光触媒粒子が、一次粒子が凝集した凝集粒子であり、前記一次粒子の平均径が1nm以上200nm以下である、請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の植物保護剤。
- 前記チタン酸化物を含有する粒子が、酸化チタン粒子、メタチタン酸粒子、酸化チタンエアロゲル粒子及びシリカチタニア複合エアロゲル粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1~請求項8のいずれか1項に記載の植物保護剤。
- さらに水性媒体を含有する、請求項1~請求項9のいずれか1項に記載の植物保護剤。
- 前記水性媒体が、水と水溶性有機溶剤とを含む、請求項10に記載の植物保護剤。
- 前記水性媒体と前記光触媒粒子との含有量比が質量基準で100:0.01乃至100:1である、請求項10又は請求項11に記載の植物保護剤。
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