JP7155586B2 - インクジェット捺染用インクおよびインクジェット捺染方法、並びにインクジェット捺染用インクの製造方法 - Google Patents
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分散染料は、本発明のインクジェット捺染用インクの色材である。分散染料はポリエステル繊維の結晶部には染着されず、非結晶部に侵入して染着されることが知られている。一般的なポリエステル繊維では、結晶部分と非結晶部分の比率は7:3程度で、圧倒的に結晶部分が多い。この高結晶性が緻密な構造となり、高強度な繊維として商品化されている。逆に染色可能な部分は3割以下であり、極めて染色が難しい構造でもある。
ポリエステル樹脂は、エステル構造を有することによりニトロ基、キノン基を有するアントラキノン、キノリン等の分散染料との親和性を高め、分散染料をポリエステル樹脂中に完全に分子状態で溶解することができる。
ポリエステル樹脂を構成する多価アルコールとしては、脂肪族ジオール等を用いることができる。脂肪族ジオールとしては、エチレングリコール、ネオペンチルグリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブタンジオール、ポリエチレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、イソソルバイド、エリスルタンなどが挙げられる。これらは、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができ、また、脂肪族ジオールと芳香族ジオールを組み合せて使用することもできる。
ポリエステル樹脂を構成する多価カルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、テレフタル酸ジメチル、イソフタル酸ジメチル、テレフタル酸ジエチル、イソフタル酸ジエチル、テレフタル酸ジブチル、イソフタル酸ジブチル、またはこれらの酸無水物等の芳香族ジカルボン酸成分、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、イソデシルコハク酸、ドデセニルコハク酸、マレイン酸、フマル酸、またはこれらのエステルもしくは酸無水物等の脂肪族ジカルボン酸成分等を用いることができる。ハンドリング性およびコストの点でテレフタル酸やイソフタル酸が好ましい。
本発明のインクジェット捺染用インクに用いられるポリエステル樹脂の軟化温度は、80~200℃であることが好ましい。軟化温度が80℃以上の場合に得られるインクの定着性と保存性が良好となる傾向にある。また、インクの基材に対する密着性を得るためには130℃以上200℃以下の範囲で軟化することが好ましい。
<2-4.ガラス転移温度>
ポリエステル樹脂のTgは特に制限されないが、40~75℃が好ましい。Tgが40℃以下である場合に、インクの保存安定性が不良になる傾向にあり、また、75℃以下である場合にインクの基材への密着性が不良となる傾向にある。
本発明のインクジェット捺染用インクに用いるポリエステル樹脂の重合法としては、上述した多価アルコールと多価カルボン酸およびその低級アルキルエステルを含むモノマー混合物を反応容器内に投入して、エステル化反応又はエステル交換反応にて水または低級アルキルアルコールを留去したのち、重縮合反応にてグリコールを除去しつつ重合度を高めて樹脂を得る方法が挙げられる。
非結晶性ポリエステル樹脂に分散染料を混合、溶解して着色粒子を製造する。ポリエステル樹脂への分散染料の溶解には特定の溶剤を用いる必要性はなく、物理的な分散混合によって容易に溶解することができる。そのため、ポリエステル樹脂の分子中におけるエステル基の個数は多い方が好ましく、少なくともインクジェット捺染用インクの固形成分の50重量%以上はポリエステル樹脂であることが好ましい。
着色粒子を有機溶剤に溶解させ、溶解液に中和剤を添加してポリエステル樹脂のカルボキシル基をイオン化し、水を加えた後、より好ましくは有機溶剤を留去した後、ポリエステル樹脂を転相乳化させる方法により乳化分散体を製造する。具体的には、例えば、攪拌機、還流冷却管、温度計、滴下ロート、窒素ガス導入管を備えた反応器を準備し、有機溶剤に溶解したポリエステル樹脂に中和剤を加え、カルボキシル基をイオン化し(すでにイオン化されている場合は不要)、更に水を加えた後、有機溶剤を留去して水系に転相する。
10≦A×B≦18 ・・・(1)
(式中、Aはポリエステル樹脂溶液のポリエステルの中和当量、Bはポリエステルの酸価[mgKOH/g]を示す)
仕込み組成の多価カルボン酸(テレフタル酸60mol%、イソフタル酸39mol%、トリメリット酸1mol%)、多価アルコール(BPP(ポリオキシプロピレン-(2.3)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン)10mol%、BPE(ポリオキシエチレン-(2.3)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン)1mol%、エチレングリコール84mol%)、および触媒(テトラブトキシチタン150ppm)を蒸留塔備え付けの反応容器に投入した。次いで昇温を開始し、反応系内の温度が265℃になるように加熱し、この温度を保持して反応系からの水の留出がなくなるまでエステル化反応を行った。
実施例1で得られた非結晶性ポリエステル100重量部に対し、10重量部のアントラキノン系分散染料(Disperse Blue 359)を薄膜旋回型高速ミキサー(フイルミックス、プライミックス社製)にて混合し、ニーダー及び2軸連続混練機によって混練物を作製した。非結晶性ポリエステル樹脂はアントラキノン系の分散染料と親和性が強く、分散性は良好であった。
実施例2で得られた着色粒子(非結晶性ポリエステル90% Disperse Blue 359 10%)100gを、窒素導入管、還流冷却管、攪拌器及び熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、70℃でMEK(メチルエチルケトン)100gに溶解させた。次にこの混合物40gに1Nの水酸化ナトリウム7g添加し中和をおこなった。この中和物に水/MEKの混合溶媒(水160g、MEK40g)を加えて十分撹拌した。その後、減圧下30℃でMEKを留去し、着色ポリエステル樹脂の乳化分散体を得た。得られた乳化分散体中のポリエステル粒子の体積中位粒径は93nm、固形分は20%であった。
実施例3で得られた乳化分散体(着色固形分30% 水分70%)100g、水溶性溶剤としてプロピレングリコール20g、グリセリン20g、サーフィノール104(アセチレングリコール系界面活性剤、日信化学製)0.5g、ブロックイソシアナートを含むウレタン3%を添加して混合し、5μmのフイルターにてろ過を行い、インクジェット捺染用インクを得た。インク中の分散染料の濃度は2.5%であり、インクの粘度は5.5mPa・Sであった。
実施例4で得られた本発明のインクジェット捺染用インクを用いて、インクジェットヘッド(KJ4B、京セラ社製)をセットしたインクジェット印刷実験治具によりポリエステル繊維(テトロンポンジ)、昇華転写紙、および綿繊維に濃度100%のベタ画像を形成した。ポリエステル繊維および綿繊維については、インク吐出後、180℃にて60秒間熱処理行うことで、繊維とインクが一体となった捺染物を得た。また、昇華転写紙に形成された転写物は70~90℃で20秒間乾燥した後、ポリエステル繊維(テトロンポンジ)に190℃で60秒間転写を行うことにより捺染物を得た(本発明1、2、5)。
インクジェット捺染用インクを60℃の恒温糟に入れて1週間放置し、ゼータサイザー1000(マルバーン社製)を使用して粒径変化率を求め、保存安定性について以下の基準により評価した。
○:平均粒径の増加率が5%未満である。
△:平均粒径の増加率が5%以上10%以内(許容レベル)である。
×:平均粒径の増加率が10%以上(不可レベル)である。
○:不吐出ノズルに起因する画像欠損がなく、ドットの直進性に起因するラインの直線性も良好。
△:不吐出ノズルに起因する画像欠損はないが、ドットのよれに起因するラインのがたつきが認められる。
×:不吐出ノズルが多く、画像欠損が認められる。
◎:洗濯堅牢度が4級以上である。
○:洗濯堅牢度が3級以上、4級未満である。
×:洗濯堅牢度が3級未満である。
◎:耐候堅牢度が3.5級以上である。
○:耐候堅牢度が3級以上、3.5級未満である。
×:耐候堅牢度が3級未満である。
○:測定結果が1.1以上
△:測定結果が0.9以上1.1未満
×:測定結果が0.9未満
○:なし又は許容レベル
×:不可レベル
3 転写紙
3′ 転写紙基材
7 布帛(記録シート)
9 積層体
10 捺染物
23 インクジェット記録部
24 乾燥部
25 転写部
25a 加熱ローラー
25b 加圧ローラー
26 剥離部
29 加熱処理部
100 転写捺染装置
101 直接捺染装置
Claims (10)
- インクジェット記録装置を用いて記録シート上に吐出されるインクジェット捺染用インクであって、
分散染料とポリエステル樹脂とを含む着色粒子と、水と、を含み、
前記ポリエステル樹脂は、前記ポリエステル樹脂を構成する酸とアルコールの少なくとも一方が2種以上である非結晶性ポリエステル樹脂であり、
前記非結晶性ポリエステル樹脂の酸価が10~40mgKOH/gであり、
前記着色粒子中の前記非結晶性ポリエステル樹脂の重量比が50重量%以上であり、
前記ポリエステル樹脂が、ウレタン結合または長鎖アルキル基を有するインクジェット捺染用インク。 - インクジェット記録装置を用いて記録シート上に吐出されるインクジェット捺染用インクであって、
分散染料とポリエステル樹脂とを含む着色粒子と、水と、を含み、
前記ポリエステル樹脂は、前記ポリエステル樹脂を構成する酸とアルコールの少なくとも一方が2種以上である非結晶性ポリエステル樹脂であり、
前記非結晶性ポリエステル樹脂の酸価が10~40mgKOH/gであり、
前記着色粒子中の前記非結晶性ポリエステル樹脂の重量比が50重量%以上であり、
前記着色粒子中に、ブロックイソシアナート基を有するラテックス粒子を含むインクジェット捺染用インク。 - インクジェット記録装置を用いて記録シート上に吐出されるインクジェット捺染用インクであって、
分散染料とポリエステル樹脂とを含む着色粒子と、水と、を含み、
前記ポリエステル樹脂は、前記ポリエステル樹脂を構成する酸とアルコールの少なくとも一方が2種以上である非結晶性ポリエステル樹脂であり、
前記非結晶性ポリエステル樹脂の酸価が10~40mgKOH/gであり、
前記着色粒子中の前記非結晶性ポリエステル樹脂の重量比が50重量%以上であり、
前記着色粒子中に、前記非結晶性ポリエステル樹脂の中和剤として揮発性アミンを含むインクジェット捺染用インク。 - 前記分散染料は、前記着色粒子中で前記非結晶性ポリエステル樹脂に分子状態で分散していることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のインクジェット捺染用インク。
- 前記分散染料の分子量が300~750であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載のインクジェット捺染用インク。
- 前記非結晶性ポリエステル樹脂のガラス転移温度が45~75℃であることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載のインクジェット捺染用インク。
- 前記着色粒子の平均粒子径が20~300nmであることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれかに記載のインクジェット捺染用インク。
- 請求項1乃至請求項7のいずれかに記載のインクジェット捺染用インクを用い、インクジェット記録装置により前記インクジェット捺染用インクを前記記録シートとしての布帛上に吐出して画像を形成する画像形成工程を含むインクジェット捺染方法。
- 請求項1乃至請求項7のいずれかに記載のインクジェット捺染用インクを用い、インクジェット記録装置により前記インクジェット捺染用インクを前記記録シートとしての転写紙基材上に吐出して画像を形成した後、乾燥することにより転写紙を製造する転写紙製造工程と、
前記転写紙製造工程によって製造された前記転写紙を布帛に重ね合わせて加熱および加圧することにより前記転写紙上に形成された画像を前記布帛に転写する転写工程と、
前記転写工程によって画像が定着された後の前記布帛から前記転写紙を剥離する剥離工程と、
を含むインクジェット捺染方法。 - 少なくとも一方が2種以上である多価カルボン酸と多価アルコールとを縮合反応させて非結晶性ポリエステル樹脂を製造する非結晶性ポリエステル樹脂製造工程と、
前記非結晶性ポリエステル樹脂に分散染料を混合、溶解して前記非結晶性ポリエステル樹脂と前記分散染料とを含む着色粒子を製造する着色粒子製造工程と、
前記着色粒子を有機溶剤に溶解し、溶解液に中和剤を添加して前記非結晶性ポリエステル樹脂のカルボキシル基をイオン化し、水を加えることにより前記非結晶性ポリエステル樹脂を転相乳化させて乳化分散体を製造する乳化分散体製造工程と、
前記乳化分散体に水を加えて前記着色粒子を水中に分散させてインク化するインク化工程と、
を含むインクジェット捺染用インクの製造方法。
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